左旋氧氟沙星的荧光光谱法研究
左氧氟沙星光谱检测新方法研究
2、数据收集：从每篇筛选出的文献中提取数据，包括研究对象的基本情况、 干预措施、疗效指标（如痰菌转阴率、胸部影像学改善率等）和安全性指标 （如不良反应发生率、肝功能异常率等）。
3、实用性：高光谱成像技术不仅可以应用于棉花杂质检测，还可以扩展到其 他纺织品和农产品的质量检测中，具有广泛的应用前景。
然而，高光谱成像技术也存在一些不足之处，如对硬件设备的要求较高，图像 处理过程较为复杂等。因此，我们需要进一步优化该技术，提高其稳定性和实 用性。
结论与展望
本次演示研究了基于高光谱成像技术的棉花杂质检测方法，实验结果表明该技 术具有高精度、高效率和实用性等优势。然而，该技术仍存在一些不足之处， 需要进一步优化和完善。
左氧氟沙星光谱检测新方法研究
01 摘要
03 文献综述
目录
02 引言 04 研究方法
目录
05 结果与讨论
07 参考内容
06 结论
摘要
左氧氟沙星是一种重要的抗生素药物，其光谱检测方法的建立对于药物质量控 制和临床应用具有重要意义。本次演示旨在探讨一种左氧氟沙星光谱检测新方 法，并通过实验验证其可行性和准确性。该方法基于光谱学技术，通过特征光 谱的采集和分析实现对左氧氟沙星的快速检测。
实现对左氧氟沙星浓度的定量检测。该方法具有操作简便、快速、准确等优点， 有望为左氧氟沙星的药物质量控制和临床应用提供有效手段。
实验部分，本研究选取了市面上不同厂家、不同剂型的左氧氟沙星样品，进行 光谱学扫描并建立数据库。同时，采用高效液相色谱法对建立的数据库进行准 确性验证。此外，还比较了该方法与紫外分光光度法的准确性和耗时情况。
4种喹诺酮类药物分子荧光光谱的量子化学研究
摘 要 ： 喹诺 酮类 药物 是 目 广 泛 用 于 治疗 各 种 感 染 性 疾 病 的 化 学合 成 药 物 。 文 章 采 用 量 子 化 学 前 Ｂ Ｌ Ｐ方 法 ， ６ ３ ｇ 组 水 平下 对 ４种喹 诺 酮 类 药物进 行 几何 构 型优 化 ， ３Ｙ 在 —１基 经振 动 分 析 ， 未 出现 虚 频 均
Ｖｏ． Ｎｏ ５ Ｉ２３ ． ０ｃ． ０１ ｔ２ ０
文 章 编号 ：６ ３１ ４ （０ ０ ０ －５ ００ １７ － ９ ２ １ ）５０ ７ －３ ５
４种 喹 诺 酮 类 药 物 分 子 荧 光 光 谱 的 量 子 化 学 研 究
王 莹
（ １ｌ 工 学 院 化 学 与 制 药 工 程 学 院 ，四 川 自贡 ６ ３０ ） Ｉ） 理 ￣ｌ ４ ０ ０
３ 结 束 语
通过对 ４种喹诺酮类化合物分子 的理论 研究 表明。
４种 化 合物 均 有 较 大 的 离 域 盯键 。用 量 子 化 学 密 度 泛
函方法计算的结果与实验值基本 吻合 ， 于半经 验方法 优 所得结果 。由于理论计 算值是 以理想 气体分 子模 型 ］
计算所得 ， 故产生一定的误差是允许 的。
作者简介 ： 莹（ ９ ６） 女 ， 王 １ ７ 一 ， 吉林长春人 ， 副教授 ， 博士， 主要从 事非线性动力 学及有机物谱学方面的研 究。
２． 振 动 分 析 ２
判断分子处 于稳定构 型的一个重要 方法是 看它 的 振动光谱是否 出现 虚频率 ， 对上述 ４种化合 物进行
振 动分 析 ， 振 动 光 谱 均 未 出现 虚 频 率 ， 明 构 型 优 化 其 说 基本 合理 。
率。在此基础上用 ＣＳ方法计算 了４种化合物的荧光光谱 ， Ｉ 所得计算值与实验值基本相符 。
左氧氟沙星鉴别方法的原理
左氧氟沙星鉴别方法的原理
左氧氟沙星（Levofloxacin）鉴别方法的原理主要基于药物分子在不同条件下的物理化学特性或化学反应的差异。
以下为常用的左氧氟沙星鉴别方法以及其原理：
1. 紫外光谱法：利用左氧氟沙星在紫外光谱区域（200-400 nm）的最大吸收波长区别其他物质。
左氧氟沙星在波长区域280-285 nm处吸收较强，可以通过测量样品溶液的吸光度与标准品溶液进行比较，从而鉴别左氧氟沙星。
2. 红外光谱法：通过测量左氧氟沙星在红外光谱区域的特征吸收峰，来进行鉴别。
不同的化学物质会在红外光谱中产生不同的吸收峰，因此可以通过比较待测样品与标准品的红外光谱图谱，来判断是否含有左氧氟沙星。
3. 高效液相色谱法：利用左氧氟沙星在特定条件下的保留时间与其他物质进行比较，来进行鉴别。
该方法基于物质在高效液相色谱柱中的相互作用不同，因此根据左氧氟沙星的保留时间能够确定待测样品是否含有该药物。
4. 薄层色谱法：通过将左氧氟沙星与其他物质进行分离，然后根据其在薄层色谱板上的移动距离和颜色变化等特征，来进行鉴别。
薄层色谱法常用于药物或化合物混合物的分离和鉴别。
需要注意的是，以上方法仅介绍了常见的鉴别方法原理，具体实施过程中可能还需要结合不同的实验条件和仪器设备。
同时，为了确保鉴别的准确性，建议在实验中使用标准物质进行对照和比较。
荧光分光光度法测定滴眼液和滴耳液中氧氟沙星的含量
荧光分光光度法测定滴眼液和滴耳液中氧氟沙星的含量摘要目的:用荧光分光光度法测定氧氟沙星滴眼液、滴耳液中的主药氧氟沙星含量。
方法:样品液经蒸馏水稀释后，以330 nm为激发波长，460 nm为发射波长，用荧光分光光度法测定其含量。
结果:氧氟沙星在0.01～2.00 μg．ml-1浓度范围呈良好线性，回归方程为：Y=32.63 C-0.17，r=0.999 9。
滴眼液及滴耳液的回收率分别为99.9%(RSD=0.8%，n=5)和99.5%(RSD=0.4%，n=5)。
结论:本法简便易行，灵敏度高，重现性好，可用于氧氟沙星滴眼液及滴耳液的含量测定。
关键词氧氟沙星；荧光分光光度法；滴眼液；滴耳液中分类号：R927.2 文献标识码：A文章编号：1001-5213(2000)04-0216-03Determination of ofloxacin in eye drops and ear drops byfluorospectrophotometryYang Changjin,Mei Ni,Yang Cheng(Institute of Material Medical,Guangdong College ofPharmacy,Guangdong Guangzhou 510240)ABSTRACT OBJECTIVE：A method with fluorospectrophotometry was established for the determination of ofloxacin in eye drops and ear drops.METHODS：Samples were treated with distilled water.The excitation wavelength was 330 nm,and the emission wavelength was 460 nm.RESULTS：Linear relationship was found in the ofloxacin concentration ranging from 0.01 μg*ml-1to 2.00 μg．ml-1.The correlation coefficient was 0.999 9.The recoveries of amount for these preparations were individually found to be 99.9%(RSD=0.8%，n=5) and 99.5%(RSD=0.4%，n=5).CONCLUSIONS：The method is simple,accurate and sensitive with good reproducibility.This method can be used to determine ofloxacin in eye drops and ear drops.KEY WORDS ofloxacin;fluorospectrophotometry；eye drops;ear drops氧氟沙星滴眼液和滴耳液均为医院制剂。
实验八荧光分光光度法测定诺氟沙星片的含量
荧光是物质在吸光之后发射出的波长 较长的辐射，因此，溶液的荧光强度(F) 与该溶液的吸光程度及溶液中荧光物质的 荧光量子产率有关。荧光定量分析基于下 式公式： OΦεbC=kC
式中:F为荧光强度, Io为入射光强度，Φ 为物质的荧光量子产率，ε为摩尔吸光系 数，b为光程，C为荧光物质的浓度。以FC或logF-logC作图，即得标准曲线。样品 测其F值后，根据标准曲线查得相应浓度， 即可计算出含量。
3.计算出药片中诺氟沙星含量。
六、思考题
1、荧光强度测量与吸光度测量有何不同？ 为什么？ 2诺氟沙星片的含量
仪器名称
荧光分光光度计
国别厂家：日本岛津公司
仪器型号：RF-5301PC
一 概述 什么是荧光呢？当紫外光照射到某些物质的时候，
这些物质会发射出各种颜色和不同强度的可见光， 而当紫外光停止照射时，这种光线也随之很快地消 失，这种光线称为荧光。第一次发现荧光现象的是 16世纪西班牙的内科医生和植物学家,提出到在含有 一种称为“Lignum Nephriticum”的木头切片的水 溶液中，呈现了极为可爱的天蓝色。
20世纪以来，荧光现象被研究得更多了， 发现了共振荧光、增感荧光，能够进行荧光产 率得绝对测定，还进行了荧光寿命的直接测定 等等。
荧光分析方法的发展，与仪器应用是分不 开的。19世纪以前，荧光的观察是靠肉眼进行 的，直到1928年，才由Jette 和West提出了第 一台光电荧光计。1948年由Studer推出了第一 台自动光谱校正装置，到1952年才出现商品化 的校正光谱仪器。
按照受激方法的不同，分子发光可分 为不同类型。如果分子因吸收外来辐射的 光子能量而被激发，所产生的发光现象称 为光致发光；如果分子的激发能量是由反 应的化学能或由生物体释放出的能量所提 供，其发光现象分别称为化学发光和生物 发光。
氧氟沙星和左氧氟沙星与DNA的相互作用研究
ｐ 计 （ 士 Ｍｅｔ ｒ ｏｅｏ 。 Ｈ 瑞 ｔｌ ｌ ） ｅＴ ｄ
小 牛胸 腺 ＤＮ ｃＤ Ａ（ｔ ＮＡ） 备 液 ： ｔ ＮＡ（ｉｍａ 司 ） ｔ 储 ｃＤ Ｓｇ 公 Ｉ ｔ
二次重蒸水溶解并定容， 摇匀后置于 ４℃冰箱保存 ，放置 ２ ４ ｈ以上使之全部 溶解 ，由 ２ ０ｎ ｌ 的吸 光度确 定其 浓度 ， ６ Ｉ 处 Ｔ
单链 Ｄ ＮＡ（ｓ ＮＡ） ｓＤ ：于 ２ ５ｍＬ比色 管 中加入 一定 量
ｃＤ ｔ ＮＡ溶液 ， 在沸水浴中加热 １ ｉ， 出后置 于冰水 浴 ３ ０ｒ ｎ 取 ａ ｍｉ，即得到 ｓＤ Ａ；氧氟沙星（ Ｆ ｘ） ｎ ｓＮ ０ Ｌ 与左旋氧氟沙 星（ － Ｌ
ＯＦ Ｘ） 备 液 ： 氟 沙 星 与左 旋 氧 氟 沙 星 标 准 品 （ Ｌ 储 氧 由杭 州 药 检 所 提 供 ） 二 次重 蒸 水 溶 解 ， 制 成 浓 度 为 １０ ０ ｍ ｌ 用 配 ． ×１ ｏ
Ｌ 的储备液 ；铁氰化钾溶 液（ 。 ｅ Ｃ ｓ ： 氰化钾用 二 Ｋ Ｆ （ Ｎ）） 铁
次 重蒸 水 溶 解 并 定容 ， 配制 成 浓 度 为 ２ ０ １ 。 ｌ ． × ０ ｍｏ Ｌ～， 并
药 、筛选药物等都具 有指导意 义。目前研究 小分 子与 Ｄ ＮＡ
相 互 作用 的方 法 主 要 有 ： 外 光 谱 法 ［ 紫 、荧 光 光 谱 法 、电 化 学 方 法 、 学 发 光 法 等 。本 文 主要 利 用 紫 外 光 谱 法 和荧 光 化 光 谱 法研 究 了左 氧 氟沙 星 、氧 氟 沙 星 与 小 牛 胸 腺 Ｄ ＮＡ（ｔ － ｃＤ Ｎ 的作 用 方 式及 其 差 异性 。 Ａ）
第３ 卷 ， ２ ０ 第 期
２ ０ １ ０年 ２月
基于满秩平行因子分析方法研究左氧氟沙星两种结构型体的荧光光谱及其与酸碱度的关系
测定 ｐ Ｈ
测定 了左氧
氟沙星不 同 ｐ Ｈ值下 的三维荧光光谱 ， 到了其两 种不 同结 构型体 （ 得 氢键结 构型体和双极离 子结构型体 ） 的激发 光谱 、 发射 光 获得左氧氟沙星两种不同结构型体的荧光光谱 及其在 ｐ Ｈ值 ２ ７ ７ ８ ．８— ．３范围 内的浓度变化 趋 势， 为左氧氟沙星的代谢 研究提供 了更 多的基础信息 。 关键词 ： 左氧氟沙星 ； ｐ Ｈ值 ； 三维分辨 ； 荧光光谱 ； 满秩平行 因子分析方法
中 图 分 类 号 ： Ｒ １ ９７ 文献标志码 ： Ａ 文 章 编 号 ： １０ ６ １ （０ ０ ０ — ０ ６— ３ ０ ７— ６ １ ２ １ ） １ ０ ３ ０
Ｔｈｅ ｆｕｏｒ ｓ ｅ ｅ ｓ ｅ ｔ ａ ｏ ｗｏ ｄｆｅ ｅ ｔ ｕｃｕｒ ｓ ｏ ｅ ｆｏ ａｃｎ ｎｄ ｈｅ ｒ ｌｔｏ ｈｉ ｗｉｈ ｐＨ ｌ ｓ ｂ ｔ ｅｍ ｅｈｏｄ ｏｆｆ ｌ ｌ ｅ ｃ ｎｃ ｐ ｃ ｒ ｆ ｔ ｉ ｒ ｎｔｓｒ ｔ ｅ ｆｌｖｏ ｘ ｉ ａ ｌ ｔ ｅａ ｉ ｎｓ ｐ ｔ ｖａｕｅ ｙ ｔ ｈ ｕ ｌ ｒ ｋ ｐ ａｌｌｆ ｃ ｏ ａｙｓｓ ｎ ａ ａｒ ｌｅ ａ ｔ ｒ ａ ｌ ｉ ｎ
Ｇ Ｏ Ｊ —ｅ ， Ｉ ｏｇｐｎ ｅｔｏ ｈ ｒａ ｅｔａ ｎ ｌ ｉ ａｄ Ｃ ｅ ｃ ｌ ｎ ｌ ｉ， ｏｅｅｏ ｈ ｒａｙ Ｔｅ Ｔｉ ｌａｙ Ｕ ｉ ｗ ｉ Ｘ Ｅ Ｈ ｎ－ｉ （Ｄｐ ｆＰ ａｍ ｃｕｉ ｌ ａｙｓ ｎ ｈｍｉ ａ ｙｓ Ｃ ｌｇ Ｐ ｍ ｃ ，ｈ ｈ ｄＭｉｔｒ ａ ｇ ｃ Ａ ｓ ａＡ ｓ ｌ ｆ ａ ｒ ｉ Ｍｅｉ ｌ ｎ ｅ ｉ ， ｈｎ ｑ ｇ４０３ ，ｈｎ Ｄｐ Ｐ ａｍ ｃｕ ａ ｎｌ ｉ Ｃｌｇ Ｐ ｒ ａｅｔａ ｃ ｎｅ，ｏｃｏ ｎ ｅ ｉ ； ｄ ａ ｉ ｒｔ Ｃ ｏｇｉ ００ ８ Ｃ ｉ ２ ｅｔ ｃ Ｕ ｖ ｓｙ ｎ ａ ｆ ｏ ｈｒ ａｅ ｉ ｌ ａｙｓ ｏｅｅｏ ｈ ｍ ｃｕｉ ｌ ｉ ｃ Ｓｏｈｗ Ｕ ｉ ｒｔ ｔ ｃ Ａ ｓ， ｌ ｆ ａ ｃ Ｓｅ ｓ ｖ ｓｙ
荧光光度法测定氧氟沙星的含量
荧光光度法测定氧氟沙星的含量作者：吴军平来源：《新教育时代·教师版》2016年第06期摘要：本文采用荧光分光光度法测定抗生素氧氟沙星，对氧氟沙星的荧光特性进行了研究。
氧氟沙星浓度在0.009 ～ 0.1 mg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系。
该方法应用于测定胶囊中氧氟沙星的含量，结果与紫外方法测定结果一致。
关键词：荧光分光光度法氧氟沙星一、引言氧氟沙星分子式为C18H20FN3O4，对氧氟沙星浓度进行测定无论是在临床上对用药的指导还是在生产上出于质量控制的需要都是十分重要的。
由于从化学结构（如图1所示）看该药物与同类药物类似，可产生较强的荧光，故适合采用荧光分光光度法进行测定[1]二、实验方法1.激发光谱和发射光谱的绘制根据其激发光谱和发射光谱确定氧氟沙星的最大激发波长和最大发射波长。
2.标准曲线的绘制测定最大发射波长处的荧光强度，以荧光强度IF对氧氟沙星标准溶液的浓度c作图，得IF - c关系曲线，求出相应的线性回归方程，以此作为定量分析氧氟沙星的依据。
[2]3.样品测定准确称取氧氟沙星胶囊内容0.1g样品于100mL烧杯中，用醋酸-醋酸钠缓冲溶液溶解后，并用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释至刻度。
在荧光分光光度计上于最大发射波长处测定其荧光强度，根据线性回归方程求出其浓度，并计算样品中氧氟沙星的含量。
三、实验和结论本实验对影响氧氟沙星荧光体系荧光强度的各种因素如溶液酸度、温度、时间等进行了详细研究。
溶液pH值对氧氟沙星荧光强度的影响（醋酸-醋酸钠缓冲溶液中）氧氟沙星荧光强度随时间的变化情况温度对氧氟沙星荧光强度的影响实验结果表明，室温下，选择pH 值为 4.2 的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，并在药品配制好2 h 后开始测定。
1.氧氟沙星的激发光谱和发射光谱按照实验方法，由激发光谱可知氧氟沙星的最大激发波长λex为289.6nm。
由发射光谱可知氧氟沙星的最大发射波长λem为491.2nm。
2.方法的分析特性用醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.2）将氧氟沙星标准溶液分别稀释成不同浓度的系列标准溶液，在选定的实验条件下实验。
荧光光谱法测定氧氟沙星的含量
荧光光谱法测定氧氟沙星的含量范晓丽;吕磊红;张蔚;武晓凤;李满秀【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)003【摘要】室温下,4.0×10-6mol· L-1氧氟沙星溶液5 mL与8.0×10 6mol·L-1茜素红溶液5 mL发生电荷转移反应30 min后生成稳定的络合物,并能产生荧光,络合物的最大激发波长为303 nm,最大发射波长为508 nm,络合物的组成为1比1.基于此建立了测定氧氟沙星的荧光光谱法.氧氟沙星的浓度在2.0×10 7～4.0×10-6mol·L-1范围内与络合物的荧光强度呈线性关系,方法的检出限为9.1×10-9mol· L-1.加标回收率在96.0％～101％之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2％.利用本法测定氧氟沙星药片中氧氟沙星的含量,测定值与标示值相符.【总页数】4页(P288-291)【作者】范晓丽;吕磊红;张蔚;武晓凤;李满秀【作者单位】忻州师范学院化学系,忻州 034000;忻州师范学院化学系,忻州034000;忻州师范学院化学系,忻州 034000;忻州师范学院化学系,忻州 034000;忻州师范学院化学系,忻州 034000【正文语种】中文【中图分类】O657.32【相关文献】1.HPLC法测定盐酸左氧氟沙星原粉中左氧氟沙星的含量 [J], 岳志萍2.电位滴定法测定盐酸左氧氟沙星注射液中左氧氟沙星的含量 [J], 黄偲睿;王慧玲;申聪聪;蔡宏伟3.双波长紫外分光光度法测定复方氧氟沙星喷雾剂中盐酸达克罗宁和氧氟沙星的含量 [J], 潘张鹏;章如玲4.银纳米敏化铽-氧氟沙星二级散射法测定氧氟沙星含量 [J], 王晓丽;张桂枝;卢锐晓5.刚果红-孔雀石绿-左氧氟沙星分光光度法测定左氧氟沙星的含量 [J], 胡卫平;王鑫;董学芝;张蕾;焦嫚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
荧光法研究左氧氟沙星与人血清白蛋白作用机理及含量测定
荧光法研究左氧氟沙星与人血清白蛋白作用机理及含量测定陈玉海;张彦青;赵风利;刘保生【期刊名称】《光谱实验室》【年(卷),期】2008(025)002【摘要】利用荧光及紫外光谱法研究了水溶液体系中左氧氟沙星(LVFX)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用机制.结果表明左氧氟沙星对人血清白蛋白的荧光有较强的猝灭作用,其猝灭类型主要为静态猝灭.在不同温度下求得了左氧氟沙星与人血清白蛋白的结合常数k.发现随反应温度上升k值下降.由热力学参数.确定了左氧氟沙星与人血清白蛋白的结合作用主要为色散力.用同步荧光技术考察了左氧氟沙星对人血清白蛋白构象的影响.又根据Foerster理论,测得了左氧氟沙星与入血清白蛋白结合的能量转移效率.相互结合距离.进一步证明了该反应是单一静态猝灭过程.阐述了其猝灭机理是通过能量转移产生的.研究发现人血清白蛋白荧光猝灭程度的对数与左氧氟沙星含量有良好的线性关系,25 C时线性范围为:2.O×10-6-2.4×10-5mol·L-1,检出限为1.2×10-7mol·L-1.用于片剂中左氧氟沙星含量的测定结果满意,相对标准偏差为:1.5%-2.1%,回收率为:94.8%-97.7%.【总页数】5页(P185-189)【作者】陈玉海;张彦青;赵风利;刘保生【作者单位】保定职业技术学院,河北省保定市,071051;河北大学理化分析中心,河北省保定市五四东路180号,071002;河北大学理化分析中心,河北省保定市五四东路180号,071002;河北大学理化分析中心,河北省保定市五四东路180号,071002【正文语种】中文【中图分类】O657.32【相关文献】1.左氧氟沙星与牛血清白蛋白相互作用的液滴荧光法研究 [J], 陈泽忠;冯锋;杨文娟;梁文娟;李仁军;王诚2.牛血清白蛋白与锌试剂作用机理的荧光法研究 [J], 蒋志强;迟燕华;庄稼;毕欣颖;周磊3.荧光法研究牛血清白蛋白与三羟基苯基荧光酮-钼(Ⅵ) 配合物探针的作用机理 [J], 黄建华;马洪敏;孙舒婷;陈欣;董海霞;魏琴4.荧光法研究meso-四对羧基苯基卟啉与牛血清白蛋白的作用机理 [J], 高玲;刘阁;董文斗5.5种维生素对卡铂与人血清白蛋白作用影响的荧光法研究 [J], 霍彩霞; 何丽君;谢敏; 许世红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
荧光光谱法研究左氧氟沙星与酪蛋白的相互作用_张青
of 3 kinds of solutions
0
300
400
500
波长/nm
图 2 LOFL 对 Cas 的荧光猝
灭光谱
Fig 2 Effect of LOFL on
fluorescence spectra of Cas
3.2 LOFL 对 Cas 的荧光猝灭作用 蛋白质是荧光体，内源性荧光主要来自于色氨酸（Trp）、酪
10－5、0.6×10－5、0.7×10－5、0.8×10－5、0.9×10－5 mol·L－1。分别在
25 ℃和 30 ℃ 2 种温度下记录各样品的荧光光谱。从荧光光
谱中可以得到在不含或含不同浓度的 LOFL 情况下，Cas 在最
大发射波长处的荧光强度。
荧光猝灭的机制分为动态猝灭和静态猝灭。动态猝灭是
ABSTRACT OBJECTIVE：To investigate the interaction between levofloxacin and casein，and to prepare delivery system of new types of levofloxacin using casein as carrier. METHODS：Fluorescence spectra of each constituent were recorded. The fluorescence quenching experiment，that provided information to calculate thermodynamics parameters and binding constant，was carried out to study the interaction between casein and levofloxacin at different temperatures（25 ℃ and 30 ℃）. RESULTS：The intrinsic fluorenscence of casein was quenched strongly by levofloxacin in a static queching manner. The binding constants for static quenching were calculated to be 2.83×104 L·mol－1 and 2.17×104 L·mol－1 at 25 ℃ and 30 ℃，respectively. The average number of binding site was about 1.38. CONCLUSIONS：The interaction between levofloxacin and casein carry out by hydrogen bonding and van der waals force in the molecular ratio closing to 1 ∶1. The study provides useful information for the preparation of delivery system of levofloxacin using casein carrier. KEY WORDS Levofloxacin；Casein；Interaction；Fluorescence quenching；Thermodynamic parameters
氧氟沙星和左氧氟沙星与DNA的相互作用研究
氧氟沙星和左氧氟沙星与DNA的相互作用研究童裳伦;张晓翔【摘要】采用紫外光谱、荧光光谱、荧光偏振以及K_3Fe(CN)_6荧光猝灭实验研究了氧氟沙星(Ofloxacin,OFLX)和左氧氟沙星(Levofloxacin,L-OFLX)与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相瓦作用差异性与作用模式.紫外光谱的结果表明,当向OFLX和L-OFLX溶液中加入ctDNA并且浓度增大时,OFLX和L-OFLX的吸收光谱都呈现略微的减色效应,但吸收峰位置没有发生偏移,L-OFLX的减色效应略强于OFLX的减色效应;从荧光光谱以及OFLX和L-OFXL的Scatchard方程,获得其键合常数分别为1.15×10~5 L·mol~(-1),3.75×10~5 L·mol~(-1),表明L-OFLX与ctDNA的相互作用要略强于OFLX与ctDNA的相互作用;荧光偏振实验、单双链ctDNA与药物作用实验、K_3Fe(CN)_6荧光猝灭实验都表明OFLX、L-OFLX与ctDNA的作用模式可能是沟槽结合.【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2010(030)002【总页数】5页(P481-485)【关键词】小牛胸腺DNA;左氧氟沙星;氧氟沙星;相互作用;光谱法【作者】童裳伦;张晓翔【作者单位】浙江大学环境科学研究所,污染环境修复与生态健康教育部重点实验室,浙江,杭州,310029;浙江大学环境科学研究所,污染环境修复与生态健康教育部重点实验室,浙江,杭州,310029【正文语种】中文【中图分类】O561.3手性异构体的物理和化学性质几乎相同,但是在生理、药理活性以及与DNA、蛋白质等生物大分子的相互作用方面可能存在较大的差异,如氧氟沙星,其左旋氧氟沙星的抗菌活性是右旋的8～128倍,且右旋氧氟沙星的毒性较大[1]。
氧氟沙星(商品名为泰利必妥)是日本于1982年开发的具有广谱抗菌活性的新型喹诺酮类药物[2],左旋氧氟沙星(商品名为可乐必妥)是旋光性S(-)的氧氟沙星异构体,此药对大多数需氧性革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌都有效,不良反应轻,细菌耐药性小,临床应用广泛[3]。
高效液相色谱荧光法测定血浆中左氧氟沙星的浓度及其生物等效性研究
高效液相色谱荧光法测定血浆中左氧氟沙星的浓度及其生物等效性研究杨小英;张文萍;王欣瑜;党宏万【摘要】目的：建立高效液相色谱（HPLC）荧光法测定血浆中左氧氟沙星的浓度，研究盐酸左氧氟沙星片在健康人体中的生物等效性。
方法采用随机交叉自身对照试验设计，24名健康男性受试者单次口服0．2 g盐酸左氧氟沙星片受试制剂或参比制剂，分别于不同时间点采集肘静脉血，采用HPLC荧光法测定血浆中左氧氟沙星的药物浓度。
利用DAS 2．0软件计算药动学参数，评价两制剂的生物等效性。
结果受试制剂与参比制剂的主要药动学参数 t 1／2、tmax 、ρmax 、AUC0唱36和 AUC0唱inf分别为（6．71±0．95）h和（6．60±1．00）h；（0．85±0．30）h 和（0．79±0．28）h ；（2815．48±513．04）ng／ml和（3185．59±674.29） ng／ml；（17157．61±1949．07）ng · h／ml和（17425．06±2447．80）ng · h／ml；（18324．52±2019．41）ng · h／ml和（18540．41±2523．08）ng · h／ml。
两制剂主要药动学参数统计学分析无显著性差异。
受试制剂与参比制剂 AUC0唱36、AUC0唱inf和ρmax对数比值的90％置信区间分别为95．2％～102．5％、96．1％～102．2％和82．8％～94.9％。
结论受试制剂与参比制剂具有生物等效性，为生物等效制剂。
%Objective To develop a HPLC-fluorescence method to determine levofloxacin concentration in plasma for studying bioequivalence of levofloxacin hydrochloride tablet in Chinese healthy volunteers .Methods A single-dose of 0 .2 g test or reference preparation was given to 24 healthy volunteers in a randomized crossover study .The concentrations of levofloxacin at different time points were determined by HPLC withfluorescence detection .The pharmacokinetic parameters were calculated using DAS 2 .0 software program .Results The main pharmacokinetic parameters of the test and reference preparation ,t 1/2 、tmax 、ρmax 、AUC0-36 and AUC0-i nf ,were respectively (6 .71 ± 0 .95) h and (6 .60 ±1 .00) h ,(0 .85 ± 0 .30) h and (0 .79 ± 0 .28) h , (2 815 .48 ± 513 .04 ) ng/ml and (3 185 .59 ± 674 .29 ) ng/ml ,(17 157 .61 ± 1 949 .07 ) ng · h/ml and(17 425 .06 ± 2 447 .80) ng · h/ml ,(18 324 .52 ± 2 019 .41) ng · h/ml and(18 540 .41 ± 2 523 .08) ng · h/ml .The statistical analysis showed that the main pharmacokinetic parameters between test and reference preparations were no significant differences .The 90% confidence interval of test and reference preparations AUC 0-36 、AUC0-inf and ρmax were 95 .2% ~102 .5% 、96 .1% ~102 .2%and 82 .8% ~94.9% .Conclusion The test and reference preparations were bioequivalent .【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2016(034)005【总页数】4页(P428-430,440)【关键词】左氧氟沙星;高效液相色谱;生物等效性【作者】杨小英;张文萍;王欣瑜;党宏万【作者单位】宁夏医科大学总医院药剂科，宁夏银川750004; 宁夏医科大学总医院临床药理研究室，宁夏银川750004;宁夏医科大学总医院药剂科，宁夏银川750004; 宁夏医科大学总医院临床药理研究室，宁夏银川750004;宁夏医科大学总医院药剂科，宁夏银川750004; 宁夏医科大学总医院临床药理研究室，宁夏银川750004;宁夏医科大学总医院药剂科，宁夏银川750004; 宁夏医科大学总医院临床药理研究室，宁夏银川750004【正文语种】中文【中图分类】R945;R917左氧氟沙星(levofloxacin) 是氧氟沙星的S型光学活性异构体，系第三代喹诺酮类抗菌药物，对葡萄球菌、肺炎链球菌、大肠杆菌、结核杆菌等有较好的抗菌作用，主要用于治疗敏感细菌所致的呼吸道、泌尿道、皮肤和软组织感染。
氧氟沙星三元配合物的光谱分析新方法研究及应用
氧氟沙星三元配合物的光谱分析新方法研究及应用孙洁;徐丽芳;陆斐;陶建伟;陆鸣杰【摘要】以水-乙醇作为溶剂,在pH为5.8的磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,氧氟沙星与茜素、稀土镧离子反应形成三元配合物体系.紫外吸收光谱研究结果表明:该三元配合物体系在295 nm处有最大吸收波长,表观摩尔吸收系数为3.60×104 L·mol-1·cm-1.氧氟沙星在0.54 ～ 30.36 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律,方法的检出限为0.02 mg/L.用于市售药品的含量分析,得回收率为93.9％～97.11％,相对标准偏差为0.65％～ 1.29％.%Lanthanum( Ⅲ) ion is coordinated with ofloxacinand and alizarin to form a rare earth ternary complex with potassium dihydrogen phosphate - sodium hydroxide buffer solution ( pH = 5.8) in the solvent of ethanol. The absorption peak of the rare earth ternary complex is centered at 295 nm. Its apparent molar absorptivity at 295. 0 nm is 3. 60 × 104 Lomol - locm - 1. The linear range was 0. 54 ~ 30.36 mgoL - 1 with a detection limit of 0. 012 mgoL - 1. It's a simple, rapid, and convenient method for the determination of the investigated drug in tablet.【期刊名称】《上海师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(041)005【总页数】4页(P502-505)【关键词】氧氟沙星;稀土元素;紫外分光光度法【作者】孙洁;徐丽芳;陆斐;陶建伟;陆鸣杰【作者单位】上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海200235;上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海200235;上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海200235;上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海200235;上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海200235【正文语种】中文【中图分类】O655.250 引言氧氟沙星属于抗菌药中的第三代喹诺酮类药,具有广谱、抗菌作用强等特点.测定氧氟沙星含量的方法以光度法[1]居多,例如荧光分光光度法[2]和紫外分光光度法[3-4];其他测定氧氟沙星含量的方法有高效液相色谱法[5]和电化学方法[6]等.上述方法有的线性范围小[4],有的操作繁琐[6].本文作者利用氧氟沙星(结构式见图1)所具有的较强的给电子性质,研究其与电子受体茜素、稀土元素镧(III)的反应条件和紫外光谱特征,借此建立了光度法测定氧氟沙星的高灵敏分析方法.用该方法测定氧氟沙星的含量,其灵敏度与回收率都较高.而且此方法简便易行、测定快速,结果令人满意.本方法与药典法[6]进行比较,结果基本一致.图1 氧氟沙星结构式1 实验部分1.1 主要仪器与试剂主要仪器:Cary 100紫外分光光度仪(美国瓦里安);上海三信仪表厂的PHS-3D型pH计;Waters高效液相色谱仪(515泵、2487UV检测器).氧氟沙星标准溶液(氧氟沙星对照品由中国药品生物制品鉴定所提供):准确称取一定量氧氟沙星对照品,配制为2.0×10-3 mol/L的储备液.临用时用水稀释为2.0×10-4 mol/L氧氟沙星工作溶液.茜素乙醇标准溶液:准确称取0.06 g茜素加适量无水乙醇使其溶解后定容于250 mL容量瓶中,得1×10-3 mol/L茜素乙醇储备液,临用时用无水乙醇稀释为3×10-4 mol/L茜素乙醇工作液.La(III) 标准溶液:准确称取氧化镧0.8145 g,氧化镧加适量浓盐酸,加热煮沸蒸至近干,定容于50 mL容量瓶中,得5×10-2 mol/L La(III)储备液,临用时用水稀释为2.5×10-3 mol/L La(III)工作液.缓冲溶液:用0.2 mol/L磷酸二氢钾和0.2 mol/L氢氧化钠按一定比例混合,并在酸度计上调节为pH=5.8.盐酸左氧氟沙星胶囊(扬子江药业集团有限公司,批号:05122801),盐酸左氧氟沙星胶囊(上海天龙药业有限公司,批号:20060103).实验用水均为二次去离子水.1.2 实验方法在10 mL具塞比色管中加入适量的氧氟沙星溶液,依次加入3×10-4 mol/L茜素乙醇溶液2.0 mL,2.5×10-3 mol/L La(III)溶液1.2 mL,pH值为5.8的磷酸二氢钾—氢氧化钠缓冲液2.0 mL和无水乙醇2.0 mL,定容至刻度,摇匀,静置30 min.以试剂溶液为参比,用1 cm石英比色皿,在295.0 nm处测定吸光度.2 结果与讨论2.1 吸收光谱按1.2所述实验方法配制氧氟沙星三元配合物体系,以相应的试剂溶液为参比,静置30 min后,用1 cm石英比色皿,在250～500 nm区间内进行扫描.并用相同方法配制氧氟沙星—茜素、氧氟沙星—La(III)的二元配合体系,以相应的试剂溶液为参比,30 min后在250～500 nm区间内进行扫描.所得二元配合物吸收曲线与三元配合物的吸收曲线如图2所示.1.氧氟沙星-茜素-镧(III);2.氧氟沙星;3.氧氟沙星-镧(III);4.氧氟沙星-茜素;5.茜素-镧(III)图2 吸收光谱由图2可见,氧氟沙星-茜素-镧(III)三元配合物(图2曲线1)在295.0 nm处有明显的吸收峰,同时其灵敏度比相应的二元配合物的灵敏度都有显著提高.通过实验可知在295.0 nm处氧氟沙星的吸光度与其浓度成正比,据此建立测定氧氟沙星的分析方法.2.2 缓冲溶液pH值对反应体系的影响按实验方法配制溶液,仅改变磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液的pH值,以相应试剂溶液作参比,在最大吸收波长处测其吸光度.实验结果表明:磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液的pH值在5.4～6.0时,体系的吸光度基本保持不变,所以本实验选取磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液的pH值为5.8.通过对pH=5.8的磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液的用量试验,结果得到其用量在1.5 mL～2.5 mL体系的吸光度基本保持不变,所以本实验选择pH值为5.8的磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液用量为2.0 mL.2.3 茜素用量对反应的影响实验结果表明,当3×10-3 mol/L茜素溶液的用量在1.0～3.0 mL,测定反应体系的吸光度稳定.因此选定茜素用量为2.0 mL.2.4 镧(III)用量对反应的影响仅改变2.5×10-3 mol/L La(III)的用量测定反应体系的吸光度.结果表明:La(III)溶液的用量在0.5～1.5 mL最佳,故选定2.5×10-3 mol/L La(III)的用量为1.2 mL. 2.5 乙醇用量对反应的影响通过改变无水乙醇的用量对反应体系的吸光度测定.实验数据表明,无水乙醇的用量在1.5～2.5 mL最佳.所以无水乙醇的用量2.0 mL.2.6 温度和时间的影响按实验方法配制溶液,每隔一定时间在295 nm处测定体系的吸光度.由实验结果显示,当配合物形成30 min后,反应达到了平衡,吸光度稳定,室温下至少可稳定存在6 h.故本实验在配好溶液30 min后再进行吸光度测定.将反应体系进行加热,可以发现体系出现了白色沉淀,反应体系发生水解,不利于本反应,故此反应体系适宜温度为常温.2.7 工作曲线、线性范围的确定在上述最佳反应条件下实验,得本方法的线性回归方程为A=0.03598C+ 0.0589,r =0.9997,表观摩尔吸光系数ε为3.60×104 L·mol-1·cm-1,氧氟沙星的浓度在0.54～30.36 mg/L范围内符合比耳定律,本方法的检测限为0.012 mg/L.2.8 样品分析2.8.1 样品的处理取盐酸左氧氟沙星胶囊10粒,掏出内容物后,准确称取胶囊外壳,将总重量减去胶囊外壳后得出10粒胶囊内容物的总重量.将内容物在玛瑙研钵上充分混匀,称取相当于半粒胶囊的药品,于100 mL容量瓶内.加入少许0.1 mol/L的氢氧化钠和适量的二次去离子水,在超声波作用下溶解样品,定容至刻度并摇匀.过滤,滤液的前4～5 mL弃去,其余滤液用干燥的容量瓶保存,作为储备液.测定时准确移取一定量稀释,作为样品测定液.2.8.2 样品的测定取样品测定液,分别以本法和药典法进行测定.同时采用在样品中加入已知标准的方法作回收率实验,结果见表1.查表1可得,在置信度为95%的情况下,t=2.776,F=6.39.2个样品的t检验值均小于该值,说明本法与药典法之间无显著差别.用本实验方法测定市售氧氟沙星的含量结果表明,相对标准偏差为0.65%～1.29% (n=5),回收率分别为93.89%～97.11%.为氧氟沙星的产品分析和质量检验提供了一种实用、方便的分析方法.表1 样品的测定结果及回收率 (n=5)药品每片标示量/mg本方法相当标示量/%回收率/%RSD/%药典方法相当标示量/%盐酸左氧氟沙星胶囊(扬子江药业集团有限公司)100.0 101.45(t,1.868;F,1.736)93.890.65102.16盐酸左氧氟沙星胶囊(上海天龙药业有限公司)100.0 95.67(t,2.769;F,1.324)97.111.29 98.32参考文献:[1] 王传平,孙舒婷.光度分析法在药物分析中的研究与应用[J].分析测试技术与仪器,2007,13(3):169-173.[2] 鲍霞.荧光光度法直接测定氧氟沙星的含量[J].光谱实验室,2001,18(2):265-267.[3] 李小军,李绪翠.紫外分光光度法测定氧氟沙星片的含量[J].药品评价,2005,2(4):290-291.[4] 黄镜娟.紫外分光光度法测定氧氟沙星片的含量[J].海峡药学,2007,19(6):48-49.[5] SAMANIDOU V F,DEMETRIOU C E,PAPADOYANNIS I N.Direct determination of four fluoroquinolones,enoxacin,norfloxacin,ofloxacin,and ciprofloxacin,in pharmaceuticals and blood serum by HPLC[J].Analytical and Bioanalytial Chemistry,2003,375(5):623-629.[6] 谭学才,蓝宗之,韦钢俊.氧氟沙星的极谱测定及电化学行为研究[J].广西民族学院学报:自然科学版,2002,8(3):25-28.[7] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[M] .北京:化学工业出版社,2005.。
荧光法研究左氧氟沙星与人血清白蛋白作用机理及含量测定
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光谱实验室
第 25 卷
等提供重要信息。这对阐明药物在体内的输送和代谢过程, 了解药物分子在生物体中的作用是很重 要的。
(保定职业技术学院 河北省保定市 071051) a (河北大学理化分析中心 河北省保定市五四东路 180 号 071002)
摘 要 利用荧光及紫外光谱法研究了水溶液体系中左氧氟沙星 (LV FX ) 与人血清白蛋白 (H SA ) 的 相互作用机制。结果表明左氧氟沙星对人血清白蛋白的荧光有较强的猝灭作用, 其猝灭类型主要为静态猝 灭。在不同温度下求得了左氧氟沙星与人血清白蛋白的结合常数k , 发现随反应温度上升k 值下降。由热力 学参数, 确定了左氧氟沙星与人血清白蛋白的结合作用主要为色散力。用同步荧光技术考察了左氧氟沙星 对人血清白蛋白构象的影响, 又根据 Foerster 理论, 测得了左氧氟沙星与人血清白蛋白结合的能量转移效 率, 相互结合距离。进一步证明了该反应是单一静态猝灭过程, 阐述了其猝灭机理是通过能量转移产生的。 研究发现人血清白蛋白荧光猝灭程度的对数与左氧氟沙星含量有良好的线性关系, 25℃时线性范围为: 2. 0×10- 6—2. 4×10- 5m o l·L - 1, 检出限为 1. 2×10- 7m o l·L - 1。 用于片剂中左氧氟沙星含量的测定结果 满意, 相对标准偏差为: 1. 5% —2. 1% , 回收率为: 94. 8% —97. 7%。
不是由动态碰撞引起的。 利用静态猝灭公式[3]: (F 0-
F)-
1=
F
0
1+
维C和左氧氟沙星对白蛋白的荧光淬灭研究
维C和左氧氟沙星对白蛋白的荧光淬灭研究胡威;高宗华;黄玉玲【摘要】通过荧光光谱法研究了在维生素C存在下左氧氟沙星对牛血清白蛋白的荧光淬灭作用。
在模拟生理条件（ pH＝7.4，37℃）下，根据Stem-Volmer方程，确定了在维生素C存在条件下，左氧氟沙星与牛血清白蛋白的淬灭类型仍为静态淬灭，左氧氟沙星对牛血清白蛋白的荧光淬灭减弱，结合常数和结合位点均变小。
为研究左氧氟沙星和维生素对蛋白质构象的影响等提供了重要信息。
%To study the binding interaction of levofloxacin with bovine serum albumin in the presence of Vc by fluorescence spectrophotometry was studied.After analyzing the fluorescence data according to Stem -Volmer equation in physiological condition ( pH=7.4 , 37 ℃) , the type of fluorescence quenching of levofloxacin was static quenching.Vc can decrease the combining constant and binding site of levofloxacin with Bovine Serum Albumin ( BSA ) , and the fluorescence quenching of levofloxacin was reduced with BSA.The results provided important information for the research of levofloxacin and configuration modification of BSA by levofloxacin and vitamin.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)017【总页数】3页(P54-55,138)【关键词】维生素C;左氧氟沙星;荧光光谱法;牛血清白蛋白【作者】胡威;高宗华;黄玉玲【作者单位】滨州医学院化学教研室，山东烟台264003;滨州医学院化学教研室，山东烟台 264003;滨州医学院化学教研室，山东烟台 264003【正文语种】中文【中图分类】O657.34左氧氟沙星(levofloxacin，Lvfx)为氧氟沙星的左旋体，是临床上最常用的喹诺酮类广谱抗菌药，它通过抑制DNA 旋转酶的活性，阻止细菌DNA 的合成和复制而抑制细菌存活。
化学发光法测定左氧氟沙星
化学发光法测定左氧氟沙星
刘二保，卫洪清，韩素琴，任荣芳，赵申艳，亢建平
山西师范大学化学与材料科学学院，山西 临汾 041004
摘
要
利用左氧氟沙星对碱性 luiinol-H2 O2 化学发光体系具有强的增敏作用，建立了一种测定左氧氟沙
星的新方法。方法的线性范围为 5 . 53 X 10 - 11 ~ 2 . 21 X 10 - 8 iol ・L - 1 ，检测限 （3 为 1 . 38 X 10 - 11 iol ・L - 1 ， !） （ ! = 9） 。该法用于胶囊的测定，结果满意。 RSD 为 2 . 56% 主题词 化学发光；左氧氟沙星 文献标识码： A 文章编号： （2004） 1000-0593 04-0399-03 ・L - 1 ；三酸 （硼酸，磷酸，乙酸均为 Na2 B4 O7 溶液 0 . 025 iol ・L - 1 ） 缓冲溶液。所有试剂均为分析纯。水为 18 M! 0 . 04 iol 的纯净水 （ Ultra-pure water systei，geriany） 。 ! " # 样品预处理 对同一批号的左氧氟沙星胶囊，随机抽取三粒，去壳， 称其总质量。取其三分之一 （相当于一粒胶囊的质量） ，用 pH 3 的 H2 SO4 溶解定容至 100 iL，并用漏斗进行过滤。使用时 逐步稀释至所需浓度。 !"$ 实验方法 取 5 iL 二 次 蒸 馏 水，5 iL pH 12 的 0 . 05 iol・L - 1 ・L - 1 NaOH 缓冲液， Na2 HPO4 -0 . 1 iol 1 . 5 iL 1 . 0 X 10 - 2 iol ・L - 1 H2 O2 共 11 . 5 iL 作为底液储备液，每次取 2 . 5 iL，立 即进行测定分析；取 0 . 1 iL 1 . 0 X 10 - 4 iol ・L - 1 luiinol，用 pH 3的 H2 SO4 定容至 5 iL 作为空白储备液；取 0 . 1 iL 1 . 0 ・L - 1 luiinol 与不同浓度的 L-OFLX 混合，用 pH 3 X 10 - 4 iol 的 H2 SO4 定容至 5 iL 作为进样储备液。空白和样品各取 0 . 2 iL 进样。记录增强化学发光信号。
荧光光度法测定抗生素氧氟沙星
荧光光度法测定抗生素氧氟沙星
柳玲宝;屠一锋
【期刊名称】《苏州大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2000(016)002
【摘要】采用荧光分光光度法测定喹喏酮类抗生素氧氟沙星,有较高的灵敏度,在氧氟沙星浓度为1.38×10-6.92×10-5mol/L间,荧光强度与浓度有良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,该测定方法的回收率为99.0%,对氧氟沙星胶囊含量测定的结果与用紫外分光光度法测量结果间无显著性差异.该方法操作简单,所用试剂少,结果可信,完全可在临床医学和医药工业领域作为对该药物的常规测定方法使用.【总页数】4页(P72-75)
【作者】柳玲宝;屠一锋
【作者单位】苏州大学第一附属医院,江苏,苏州,215006;苏州大学理学院化学化工系,江苏苏州,215006
【正文语种】中文
【中图分类】O657.13
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齐刚
5.SDS增敏荧光光度法测定人血清中左氧氟沙星的残留量 [J], 董学芝;席会平;胡卫平;李畅;张国胜
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氧氟沙星对映体的同步-导数荧光光谱法识别与测定
氧氟沙星对映体的同步-导数荧光光谱法识别与测定
弓巧娟;晋卫军;董川
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2000(028)006
【摘要】控制pH=3,首次通过同步一阶导数荧光光谱技术,有效地识别和分辨氧氟沙星的R和S对映体,同时有效地消除尿样背景的干扰.据此建立了同时识别与测定两种旋光体的同步-导数荧光光谱法,测定尿样中的对映体含量,线性范围为:0.36～31.6 mg/L(R), 0.36～2.89 mg/L(S)和3.16～31.6 mg/L(S),实际可检测下限均为0.36 mg/L, 回收率97%～104%,相对标准偏差小于5 %.
【总页数】6页(P672-677)
【作者】弓巧娟;晋卫军;董川
【作者单位】山西大学化学系,太原,030006;运城高等专科学校,运城,044000;山西大学化学系,太原,030006;山西大学化学系,太原,030006
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
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收稿日期:2004207220 通讯联系人:杜黎明 基金项目:山西省自然科学基金(No.20041030)第21卷第6期Vol.21 No.6分析科学学报J OU RNAL OF ANAL YTICAL SCIENCE 2005年12月Dec.2005文章编号:100626144(2005)0620603204左旋氧氟沙星的荧光光谱法研究杜黎明3,吴 昊(山西师范大学分析测试中心,山西临汾041004)摘 要:提出了一种测定左旋氧氟沙星(L EV )的荧光光谱新方法。
该法基于电子受体氯冉酸(CL )和2,32二氰25,62二氯21,42对苯醌(DDQ )与电子给体左旋氧氟沙星之间的荷移反应,显示这两种受体能强烈增敏L EV 的荧光强度。
对影响反应的不同变量和参数进行了研究,建立了两种荧光光谱法测定L EV 的新体系:(1)CL 体系,线性范围为0.06～3.6μg/mL ,检出限为0.02μg/mL ;(2)DDQ 体系,线性范围为0.12～2.2μg/mL ,检出限为0.04μg/mL 。
所提方法已用于制剂中左旋氧氟沙星含量的测定,回收率分别为99.72%～99.36%和99.36%～98.86%。
关键词:左旋氧氟沙星;氯冉酸;2,32二氰25,62二氯21,42对苯醌;荧光光谱法;荷移反应中图分类号:O657.39;R917 文献标识码:A左旋氧氟沙星(Levofloxacin ,L EV )是优秀的氟喹诺酮类药物之一,是氧氟沙星的起效形式,其抗菌活性为氧氟沙星外消旋体的2倍[1]。
已见文献报道的分析L EV 方法有分光光度法[2]、荧光光谱法[3,4]、高效液相色谱法[5-7]和伏安法[8,9]。
喹诺酮类药物的荷移反应的研究多限于分光光度法[10-12]。
本文在作者前期工作基础上[13,14]采用荧光光谱法对L EV 与氯冉酸(CL )、2,32二氰25,62二氯21,42对苯醌(DDQ )形成荷移络合物的荧光性质进行了研究,发现在氯仿介质中L EV 极易与以上两种电子受体发生荷移反应生成稳定的n 2π络合物,使L EV 产生强烈的荧光增敏效应,据此建立了高灵敏度测定L EV 的荧光光谱新方法。
该法可用于药物制剂中L EV 含量的定量测定。
此外,本文还对荷移反应的机理进行了探讨。
1 实验部分1.1 仪器和试剂L S 250B 型分光光度计(美国,Perkin Elmer 公司),荧光方式,激发和发射通带均为2.5nm ;IM 2PAC T 2410型傅里叶变换红外光谱仪(美国,Nicolet 公司),K Br 压片;UV 22201型紫外2可见分光光度计(日本,岛津公司)。
左旋氧氟沙星(L EV )对照品(中国药品生物制品检定所提供)溶液:用甲醇配成100μg/mL 的标准贮备液,所需标准工作液用甲醇稀释贮备液而制得;氯冉酸(CL )以及2,32二氰25,62二氯21,42对苯醌(DDQ )(美国,ACROS OR GAN ICS 公司)溶液:分别配制成2.0×10-3mol/L 乙腈和甲醇溶液。
除特殊标注,其它试剂均为分析纯。
1.2 实验方法1.2.1 CL 法 移取适量L EV 溶液置于10mL 容量瓶中,加入1.0mL 的CL 溶液,然后用氯仿定容至刻度,混匀,溶液在室温下放置40min 后,移入1cm 的石英池中,以324nm 为激发波长,在468nm 处测定荷移反应产物的荧光强度,同时做空白试验。
1.2.2 DDQ 法 移取适量L EV 溶液置于10mL 容量瓶中,加入1.0mL 的DDQ 溶液,然后用氯仿定306第6期杜黎明等:左旋氧氟沙星的荧光光谱法研究第21卷容至刻度,混匀,溶液在室温下放置40min 后,移入1cm 的石英池中,以319nm 为激发波长,在463nm 处测定荷移反应产物的荧光强度,同时做空白试验。
2 结果与讨论Fig.1 Fluorescence spectra of LEV and its complexes1,1′.L EV/DDQ/chloroform ;2,2′.L EV/CL/chloroform ,3,3′.L EV/chloroform ;4,4′.DDQ ;5,5′.CL ;[L EV ]=1.0mg/L ;[CL ]=[DDQ ]=2×10-4mg/L ;1～5Excitationspect ra ,1′～5′Emission spectra 2.1 激发与发射光谱按实验方法测得L EV 与其荷移反应产物的激发和发射光谱如图1所示。
由图可见,L EV 在氯仿溶液中荧光较弱,激发波长和发射波长分别位于289nm 和454nm 。
加入CL 和DDQ 后,两种络合物的荧光发射峰较L EV 发生了明显的红移,同时产生了显著的荧光增敏效应,与L EV 相比,两种络合物的荧光强度分别增强了20倍和48倍,这表明了L EV 荷移络合物的生成。
2.2 温度和放置时间对荧光强度的影响按实验方法,分别测定不同温度条件下L EV 荷移络合物的荧光强度,发现其荧光强度在20℃～50℃范围内变化不大。
高于50℃后,由于较高温度使络合物分解而使荧光强度降低。
进一步试验表明,完全形成CL 和DDQ 络合物均需要40min ,因此,本实验选择在室温下放置40min 进行测定。
2.3 介质对荧光强度的影响在所确定的温度和时间条件下,选用甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、氯仿、二甲亚砜等不同溶剂按实验方法配制成溶液,测量其荧光强度。
发现氯仿作溶剂能增强荧光且荧光背景最小。
按实验方法,改变试剂用量,测定其荧光强度。
结果表明,1.0mL 的荷移试剂即可满足反应要求,因此,本实验选择荷移试剂浓度均为2×10-4mol /L 。
2.4 反应机理探讨用摩尔比法和曲线交叉法[15]测出了CL 和DDQ 分别与L EV 形成络合物的组成比均为1∶1。
由图2可见,在L EV 分子中虽有3个N 原子,但由于喹诺酮环上62C 的强吸电子基F 的存在,使12N 和1′2N 上的电子云密度较低,而哌嗪基上的4′2N 具有较高的电子云密度和较小的空间阻碍作用,可作为n 2电子供体与平面型π电子受体作用,因此只能形成1∶1的n 2π型荷移络合物。
此推断与络合物的组成比的测定结果是一致的,所形成的荷移络合物结构如图2所示。
A BFig.2 LEV 2C L (A)and LEV 2DDQ (B )complexes2.5 荷移络合物结构的红外光谱表征荷移络合物的某一位点的一个谱带的振动频率变小既可作为该络合物形成的证据的观点[16]已被大家所认可。
研究表明,CL 和DDQ 分别与L EV 形成的荷移络合物的红外光谱与原来的未络合的供体和受体存在着明显的差异。
CL 的红外光谱在1690cm -1和1570cm -1处有强的吸收峰,分别相应于羰基υC =0和烯键的υC =C 。
而在L EV 2CL 络合物的光谱中,这些峰就变成了1670cm -1和1550cm -1。
DDQ 的红外光谱在2220cm -1、1700cm -1和1560cm -1处有强的吸收峰,分别相应于υC ≡N 、羰基υC =O 和烯键的406第6期分析科学学报第21卷υC=C。
在L EV2DDQ络合物的光谱中,这些峰就变成了2200cm-1、1670cm-1和1540cm-1。
2.6 缔合常数及自由能测定缔合常数大小通常可以作为两种分子形成的络合物强度的量度。
通过Benesi2Hildebrand方程[17]可以计算出这两种络合物的缔合常数[A0] A AD =1εAD+1K AD cεAD×1[D0](1)式中,[A0]和[D0]分别是电子接受体和电子给予体的浓度,A AD是在λmax时的络合物的吸收,K AD C和εAD分别为络合物的缔合常数和摩尔吸光系数。
从回归方程计算L EV2DDQ和L EV2CL缔合常数分别为2.58×104和4.96×102。
药物的缔合常数表明,L EV与DDQ、CL形成的络合物是非常稳定的。
可将n电子给予体与π电子受体之间的反应的自由能变化与缔合常数关联起来。
△G o=-2.303R T log K c(2)式中,R是气体常数,T是开尔文绝对温度,△G°为G ibb自由能。
L EV2DDQ和L EV2CL的计算结合能分别为-6.0kcal・mol-1和-3.7kcal・mol-1。
这就意味着,在无外界能量提供的条件下,这两种络合物即可形成。
2.7 方法的检出限、精密度和线性范围用两种体系对L EV的荷移产物进行了分析:(1)CL体系,回归方程为F=278.156c+16.89,线性范围为0.06～3.6μg/mL;相关系数r=0.9995;相对标准偏差为1.24%;检出限为0.02μg/mL(S/N=3)。
(2)DDQ体系,回归方程为F=443.59c+18.51;线性范围为0.12～2.2μg/mL;相关系数r= 0.9993;相对标准偏差为0.96%;检出限为0.04μg/mL(S/N=3)。
2.8 共存物质的影响本文选择经常在药物制剂中使用的淀粉、滑石粉、乳糖、蔗糖、葡萄糖、果糖和硬脂酸盐等赋形剂,对荧光分光光度法测定左旋氧氟沙星中可能存在的干扰进行了试验,结果表明,对于这两种方法,当赋形剂/左旋氧氟沙星<1000倍时,对测定结果均无影响。
2.9 样品分析取10枚L EV胶囊,倾出内容物并仔细研碎,准确称取内容物总重的1/10重(相当于含有100mg L EV)置于100mL容量瓶中,用甲醇溶解,使药物尽可能溶解后,过滤不溶物,再用甲醇定容至刻度,过滤溶液弃去10mL前滤液,取10mL后续液用甲醇稀释100倍,混匀,并用甲醇制备所需溶液,然后按以上方法进行。
该方法用于测定L EV,平行测定5次,其测定结果列于表2。
为了检测方法的有效性,采用标准加入法测定了药物的回收率。
用本法与文献法[5]进行比较,在t和F的测定中,发现本法与文献法的计算值和理论值(置信度为95%)之间并没有明显的差异,这表明两者间有相似的精密度和准确度。
T able2 Analytical results and recovery tests of LEV capsules(n=5)Batch No.Tetrachloro2p2benzoquinonemethod2,32dichloro25,62dicyano21,42benzoquinore methodReference method[5]Found(mg/grain)Equivalentnominalcontent(%)Recovery(%)Found(mg/grain)Equivalentnominalcontent(%)Recovery(%)Found(mg/grain)Equivalentnominalcontent(%)20030102a96.996.9199.7296.296.1899.3696.296.18 F=3.24(6.39)F=3.04(6.39)t=1.06(2.78)t=1.24(2.78)200307b97.197.199.3696.896.1298.8695.695.64 F=2.78(6.39)F=3.12(6.39)t=1.12(2.78)t=1.01(2.78) a:The product of Lianyungang Haosen Pharmaceutical Co L TD;b:The product of Zhejiang kangyu Pharmaceutical Co L TD506第6期杜黎明等:左旋氧氟沙星的荧光光谱法研究第21卷参考文献:[1] Davis R,Bryson H M.Drug[J],1994,47:677.[2] Altiokka G,Atkosar Z,Can N O.J.Pharm.Bionef.Anal.[J],2002,30(3):881.[3] G onzalez J A O,Mochon M C,Rosa F J B.Talanta[J],2000,52:1149.[4] G ong Q J,Qiao J L,Du L M,Dong C,Jin W J.Talanta[J],2000,53:359.[5] Cheng F C,Tsai T R,Chen Y F,Hung L C,Tsai T H.J.Chromatogr.A[J],2002,961:131.[6] G olet E M,Alder A C,Hartmann A,Ternes T A,G iger W.Anal.Chem.[J],2001,73:3632.[7] Neckel U,Joukhadar C,Frossard M,J ager W,Muller M,Mayer B X.Anal.Chim.Acta[J],2002,463:199.[8] Radi A,Ei2Sherif Z.Talanta[J],2002,58(2):319.[9] Radi A,El Eies M A,Kandil S.Anal.Chim.Acta[J],2003,495(122):67.[10]Amin A S,Elsayed G O,Issa Y M.Analyst[J],1995,120:1189.[11]杜黎明,许庆琴,曹玺珉,梁利利,霍雅琼.分析化学学报[J],2003,16:184.[12]冯 宇,赵凤林,童沈阳.分析科学学报[J],2000,31(1):44.[13]Du L M,Xu Q Q,Yuan J M.J.Pharm.Bionef.Anal.[J]2003,33(4):693.[14]Du L M,Yang Y Q,Wang Q M.Anal.Chim.Acta[J],2004,516(122):237.[15]薛 光,丘星初,朱盈权.络合物组成的测试方法[M].成都:四川科学技术出版社,1985:12,28.[16]Foster anic Charge2Transfer Complexes,Academic press[M].London,1969:51,387.[17]Benesi H.A,Hidelbrand J.J.Am.Chem.Soc.[J],1949,71:2703.The Fluorescent Spectrometry of LevofloxacinDU Li2ming3,WU Hao(Center of A nal ysis and Test,S hanx i N orm al Uni versit y,L i nf en,S hanx i041004)Abstract:A simple and highly sensitive met hod for t he fluorescent determination of levofloxacin(L EV) has been developed.The met hod is based on t he charge2t ransfer reaction between chloranilic acid(CL), 2,32dichloro25,62dicyano21,42benzoquinore(DDQ)as aπ2elect ron acceptor and L EV as an elect ron donor.Different variables and parameters affecting t he reaction were st udied and optimized.Two fluorimet ric systems were proposed.One is t he system of CL,t he linear range is0.06～3.6μg/mL and t he detection limit is0.02μg/mL.The ot her is DDQ system,t he linear range is0.12～2.2μg/mL and t he detection limit is0.04μg/mL.The p ropo sed procedures could be applied successf ully in t he determinatio n of t he investigated drugs in t heir p harmaceutical preparations wit h recoveries ranging f rom 99.72%to99.36%in t he CL met hod and99.36%to98.86%in t he DDQ met hod.K ey w ords:Chloranilic acid;2,32dichloro25,62dicyano21,42benzoquilnore;Spectrofluoromet ry;Charge2 t ransfer reaction606。