气相色谱法测定碳酸饮料和果酱中4种对羟基苯甲酸酯
优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的方法
中国食品添加剂
China Food Additives
优化气相色谱法测定酱油中 广东省测试分析研究所（中国广州分析测试中心），广州 510000； 2. 吉姆斯（广州）实验技术有限公司，广州 510000）
摘 要 ：目的 ：优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的分析方法。试样先后经饱和氯化钠溶 液洗涤，盐酸酸化，无水乙醚提取，碳酸氢钠溶液洗涤后浓缩近干，无水乙醇溶解的条件下以外标法定量，通过 5 种不同极性的色谱柱与柱温箱温度的系列变化进行测试，最终确定最佳分离柱为 Inert Cap 1301，柱温箱的初始 温度为 90℃。结果 ：对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在 91% ～ 103% 之间，相对标准偏差在 0.6% ～ 0.8% 之间， 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯与对羟基苯甲酸丁酯的方法检出限分别为 0.528mg/kg、 0.497mg/kg、0.473mg/kg 与 0.440mg/kg。结论 ：优化仪器分析方法后，测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的灵敏 度明显提高，分析时间明显缩短，加标回收良好，这有利于提高检测分析效率，减小分析时间成本。
SONG Si-yuan，HUANG Jin-bo
（1. Guangdong Institute of Analysis(China National Analytical Center)，Guangzhou 510000； 2. James (Guangzhou) Experimental Technology Co.，Ltd.，Guangzhou 510000）
收稿日期：2019-04-14 作者简介：宋思园（1992-），女，本科，主要从事食品、保健品、化妆品、药物标准研究和检测方法证实与优化。 *通讯作者：黄锦波，E-mail：550846284@。
食品中对羟基苯甲酸酯类的检测
食品中对羟基苯甲酸酯类的检测摘要：文章采用超声提取-高效液相色谱法同时测定食品中3种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯）含量的方法。
对羟基苯甲酸酯类属于防腐剂，按gb/t5009.31-2003国家推荐方法检测[1]，样品提取比较繁琐、费时，且回收效果欠佳。
本文利用较为常见的紫外检测器通过优化条件，摸索出一个简捷、快速、经济、灵敏，又能保证一定精度的测定方法。
本方法加标回收率在86.08%～112.71%之间，线性系数r>0.9998，检出限可达0.10ug/ml，分析时间短，完全能够满足分析要求，可广泛应用于食品中对羟基苯甲酸酯类检测分析。
关键词：对羟基苯甲酸酯类；高效液相色谱法中图分类号：o657.7+2 文献标识码：a 文章编号：1674-0432（2012）-10-0064-21 实验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器 shimadzu lc 10vp plus高效液相色谱系统（日本shimadzu公司），配紫外检测器及lc solution色谱工作站；分析天平：感量0.1mg；氮吹仪：美国organomation n-evap112型；均质机：ikar werke t25型均质机；溶剂过滤装置；0.45μm和0.22μm过滤膜和过滤头；milli-q超纯水机。
1.1.2 试剂甲醇、乙腈为hplc级；乙醇为分析纯；水为超纯水。
标准品：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯，纯度为99.0%，美国进口，购于上海安谱。
1.2 标准溶液的配制[2]标准贮备液：精密称取三种标准物质0.05g，用无水乙醇溶解并定容于50ml容量瓶中，配制成浓度为1mg/ml的标准贮备液，贮于4℃冰箱中备用。
标准使用液：用刻度吸管准确吸取三种标准贮备液，根据需要用无水乙醇配制成不同浓度的标准溶液系列，待用。
1.3 色谱条件色谱柱：diamonsil c18，粒度5μm，4.6mm×250mm（id×l）；检测波长：254nm；流速：1.0ml/min；进样量：20 μl；流动相：水-乙腈（体积比为45：55）；柱温：室温。
气相色谱法同时检测食品中9种常见食品添加剂
气相色谱法同时检测食品中9种常见食品添加剂摘要：建立气相色谱法同时测定食品中的甜蜜素、丙酸、脱氢乙酸、丙二醇、富马酸二甲酯、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯9种添加剂。
气相色谱仪是一种试验室常见的检测仪器,具有应用范围广,能分析气体、液体和固体;灵敏度高,可测定痕量物质;分析速度快,操作简单;选择性高,可分离性能相近物质和多组分混合物等特点。
建立利用气相色谱仪同时检测食品中9种常见食品添加剂高效的检验方法,有利于提高检测质量与速度,更好地开展检验工作,对加强食品添加剂的监管与确保食品安全具有重要意义。
本研究通过对甜蜜素衍生条件与仪器条件的优化,选择合适的试剂与检测条件,建立高效的气相色谱检测方法。
可节约人力物力,并满足各类食品的检测要求,为相关检测部门提供参考依据。
本文主要分析气相色谱法同时检测食品中9种常见食品添加剂。
关键词：食品检测;甜味剂;防腐剂;气相色谱法引言现代食品工业发展迅速,甜味剂、防腐剂、增稠剂等添加剂在食品加工中广泛应用,虽然大多数企业按照GB2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定限量使用,但也存在部分超范围使用、超量使用等问题。
各国对食品质量的管控力度逐年增大,使食品质量检测也日益受到重视。
现有的食品检验标准有国家标准、进出口标准、商业部标准等,这些标准对食品生产、加工、流通、检测等环节有着技术性管理性规定,具有规范、准确的优点。
1、食品质量检测的重要性食品安全直接关系到人们的身体健康，为保障人们的食品安全，国家近些年来在食品质量安全标准、食品质量检测以及食品质量认证等诸多领域取得良好的发展，但仍然存在部分不法分子为追求更大化的利益，制造并销售含有添加剂或者有毒物质的食品，进而导致食品安全问题严峻。
同时，在食品供给环境、保存、运输等因素的影响下，食品还会受到有毒微生物或其他致病物质的污染，进而导致人们在食用相关食品后出现食物中毒或者其他食源性病状。
分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮料中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂
分散液液微萃取（Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｌｉｑｕｉｄ．１ｉｑｕｉｄ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＤＬＬＭＥ）是近年来发展起来的一种样品 前处理技术，具有简单、快速、环境友好等特点，广泛用于环境、食品、生物样品中痕量有机污染物 的萃取与富集。本研究采用ＤＬＬＭＥ样品前处理技术萃取和富集饮料样品中的４种对羟基苯甲酸酯类 防腐剂（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），并结合气 相色谱一质谱联用（ＧＣ．ＭＳ）技术测定其含量。
ｂｃｖｅａ＇ａｇｅ ｓｍ甲ｌｃＢ；Ａｊ
ｓａ唧Ｉｃｓ；阳ｂ：１．ｍ汕ｙｌｐａｎｂ叫２．甜脚ａ曲叫３．脚啊ｌｐａ蜘；重ｂｌＩ嘲ｐｍｂｍ
Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ
１ ２
ＤＲｅａｚｒａｂｅｒｅｅＩＰＶＤｌ，．Ｈ删ａＹｒＨｖｏｅｓｙｓＰｅＷｉ』ｎｉＡＭＭｐ，ｐＡＬｇｈＴｏａｘｅｉｅｃＥ０１，．ａ，Ｋ２，０ｎ０８ａ，ｄ（ｉ２Ｆ８），：Ｂ舐５６１ｊ～ｉｍ５７ｓ８．ＺＣｈｒｔｍ以ｔｏｇｒＡ，２００６，（１１１６）：１－９
实验方法：在５ ｍＬ水样中迅速注入０．５ ｍＬ丙酮（分散剂）和１３吐氯苯（萃取剂）混合物，轻 轻振摇后，形成浑浊态，以３０００ ｒ／ｍｉｎ离心５ ｍｍ后，分析物被萃取并富集到下层沉淀相中，用气相进 样针取ｌ吐沉淀相注入ＧＣ．ＭＳ（Ｓｈｉｍａｄｚｕ ＱＰ２０１０ Ｐｌｕｓ）分离测定。实验优化了分散剂类型和体积、 萃取剂类犁和体积、萃取时Ｉ．日Ｊ和盐效应等参数。
本文读者也读过(3条) 1. 汪隽.范必威.许淑霞.WANG Jun.FAN Bi-wei.XU Shu-xia 固相萃取-液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯 [期刊论文]-食品科学2008,29(7) 2. 韩熠.刘欣丽.贾晓宇.段太成.陈杭亭 分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮料中4种对羟基苯甲酸酯类 防腐剂[期刊论文]-分析化学2009,37(z1) 3. 王勍.WANG Qing ASE及GPC技术在测定对羟基苯甲酸酯类防腐剂中的应用[期刊论文]-福建农业学报2010,25(1)
江苏气相色谱仪检测饮料中苯甲酸 气相色谱法
气相色谱法测定饮料中的苯甲酸一、饮料中苯甲酸测定重要性：在饮料中防腐剂经常使用，它们可以改善食品的保质期，但长期以来对于其安全性多有争议。
政府为了保障人民的健康，制订了食品卫生标准，对其进行严格的管理，只要遵循GBfr2760的要求添加．不会对人体健康造成危害。
但一些厂家为了降低成本，延长产品的保质期，常违规或超标使用防腐剂。
有些产品防腐剂含量甚至超标几十倍。
故测定饮料乃至其他食品中的防腐剂至关重要。
南京科捷运用公司自主研发生产的GC5890研究了用气相测定饮料中苯甲酸的新方法。
二、检测饮料中的苯甲酸专用气相色谱仪配置：产品名称型号规格及说明气相色谱仪GC5890C FID、毛细管柱进样系统、液晶显示，程序升温、智能后开门色谱工作站KJ5890 （电脑、打印机自配）色谱柱专用毛细管柱30m*0.32mm*0.25μm氮氢空一体机HGT-300E 氮气、氢气流量300ml/min，空气流量2L/min三、检测饮料中的苯甲酸GC5890气相色谱仪主要性能特点：1全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！2 GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃。
3独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。
4柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。
由用户决定加热炉温度平衡时间。
5可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．6检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量
室 常备 器材 。 （ ２ ） 试 剂 上海 纯优生物 科技有 限公司提供对 羟基苯 甲酸内 酯、 对 羟基 苯 甲酸 乙酯 及对 照 品 ， 其含 量 均大 于 等于 ９ ９ 无 水 乙 醇、 乙醚 等 ， 其 中正 乙 烷 、 乙醚均为优级纯 ， 其余 为 分 析 纯； 苏 州新能膜 材料 科 技有 限公 司提供 去离 子 。 （ ３ ） 色谱 条件 流速 ： １ ． ８ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ； 分流 比： ５ ： １ ； 进样方式 ： 分 流 进 １资料 与方 法 样； 进样量 ： １ Ｌ； 进 样 口温度 ： ２ ４ ０ ￣ Ｃ； 色谱柱 ： ｔ ｔ Ｐ － ５ 柱 １ ． １一般 资料 （ ３ ０ ｍ Ｘ ０ ． ２ ５ ｍｍ × ０ ． ２ ５“ｍ） ； 检测器 ： 氢 火焰检 测器 （ １ ） 仪 器 （ Ｆ Ｉ Ｄ） ； 检测器 温度 ： ２ ２ ０ ￣ Ｃ； 柱 温（ 程序升 温） ： 初温 １ ７ ０ 上海仪 电分析仪器有 限公 司提供 Ｇ Ｃ １ ０ ２ ＡＴ 气相色 ℃（ 保持５ ｍｉ ｎ ） ， ５ ０ ￣ Ｃ／ ｍｉ ｎ 上升 至２ ２ ０ ￣ Ｃ（ 保持８ ａｉ ｒ ｎ ） ； 载 谱仪； 北 京莱 伯泰科 仪器股份 有 限公 司提供旋 转蒸发 气 ： 氮气 （ 纯度＞９ ９ ． ９ ９ ％） 。 １ ． ２测 定 方 法 仪； 北 京 众汇 成恒 科 技有 限 公司提 供 氮 吹仪 ； 北 京桑 翌 实验 仪 器研 究 所提 供精 密 移液 器 与其 他一 些 实验 准确称取样 品５ ． ０ ０ ｇ， 将 其放于试管 中 ， 加入盐酸 ，
峰面积
１ １ ６ ９８
峰面积平均值
相对标准偏差 兄Ｓ Ｄ ／ ／ ％
２
３
ｌ１ ５ ４９
ｌ１ ６ ０ ３
应用气相色谱法同时测定食品中三种对羟基苯甲酸酯类的含量
１ 试 验 材 料 与 仪 器
对 羟 基苯 甲酸酯 类在 世 界范 围 内得到 了各 国及 国际性 官 方 组 织 的认 可 。美 国食 品 药 品管 理 局（ ｕｓ
Ｆ Ｄ Ａ） 批 准 对 羟 基 苯 甲酸 酯 类 可 以作 为 化 妆 品 防腐
剂 使用 。 欧盟 认 为 低碳 链 的对 羟 基 苯 甲酸 酯类 （ 又 称 尼 泊金 酯 １ 是 安 全 的 ， 如尼 泊 金 甲酯 、 乙酯 和 丙 酯 限餐≤ ０ ． ４ ％。在 我 国食 品工业 中 ，对羟 基苯 甲酸
防腐 等方 面ｌ ２ Ｊ 。
乙醇 稀释 定 容 至 ５ ０ ｍｌ ，然 后 摇 匀 ，配 制 浓 度 为 １ ｍｇ ／ ｍｌ 的三 种 对羟 基 苯 甲酸 酯 类 混 合 标 准储 备 液 ， 放 置冰箱 中保 存 。 ２ ． ２ 样 品处 理 。取 ５ ． ０ ０ ｇ均 匀 性 好 的 阴性 样 品放 入 具 塞离 心 管 中 ，加 １ ｍｌ １： １盐酸 溶 液 酸化 ，再 加入 １ ０ ｍｌ 饱 和 氯 化钠 溶 液 ，摇 匀 ，依 次用 ４ Ｏ ｍｌ 的 乙醚 提取 ４次 ，每 次在 涡旋 混合 器上 涡旋 ２ ｍｉ ｎ ， 充分提 取 ，然后 放 置在 高速 离心机 中离心 ，防止样 品乳化 ，节 约静 置 时 间，重 复提 取离 心 ４次 ，弃 去 水 层 ，将 乙醚 层 在 ２ ５ ０ ｍｌ 的分 液 漏 斗 中 合 并 。在 分 液 漏 斗 中加 入 １ ０ ｍｌ 的饱和 氯化钠 溶液洗 涤 １
定食 品 中对 羟基 苯 甲酸 甲酯 、对羟基 苯 甲酸 乙酯和
对 羟基 苯 甲酸ｌ ｕ ｓ
气 相 色 谱 仪 ， 配 Ｒｔ ｘ一５ （ ３ ０ ｍ × ０ ． ３ ２ １ Ｔ Ｌ Ｉ Ｔ Ｉ Ｘ
气相色谱法检测分析食品中的羟基苯甲酸酯
信号强度设置上以基线噪声的三倍作为标准，对羟
基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸
丙酯、对羟基苯甲酸乙酯在此次检测过程中得出的
检出限都是０．５ｕｇ／ｍｇ，之后将对羟基苯甲酸甲酯、
对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯
甲酸乙酯中的峰面积与标准浓度进行线性的回归分
析，通过数据分析与判断得出其相关的系数值超过
防腐剂
对羟基苯甲酸甲酯 对羟基苯甲酸乙酯 对羟基苯甲酸丙酯
对羟基苯 甲酸丁酯
表１ 防腐剂加标回收事计算结果（ｎ＝３）
本年值 （mg/l）
/ 1.66
/
加入量 （mg/L）
40 40 40
测定量 （mg/L）
36.45 44.73 42.22
/
40
42.48
回收率 （%） 91.14 107.6 105.5
品
之后在甲醇的作用之下进行定容，达到２５ｍｌ的状态
检 验
下进行备用。
检 测
实验分析
研
羟基苯甲酸酯检出限与线性关系。通过以上检
究测方法Βιβλιοθήκη 用之后，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲
院
酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸乙酯均
达到了良好的分离效果，之后分别分析这四种不同
浓度的标准溶液，选择出其检出限与线性范围。在
/
/
/
/
/
/
/
/
总含量 （%） 0.0073 0.0074
/ / /
图１ 四种羟基苯甲酸酯的色谱图
求。这四种对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸 丁酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸乙酯 所得到的防腐剂加标回收事计算结果具体如表 １所示。
具体样本分析。本次研究过程中针对五种 不同品种的食物进行了相应分析，得到了如下 食物样品的测定结果如表２所示。
毛细管柱气相色谱法对果蔬汁和调味料中脱氢乙酸及4种对羟基苯甲酸酯的测定
毛细管柱气相色谱法对果蔬汁和调味料中脱氢乙酸及4种对羟基苯甲酸酯的测定林泽鹏;林晨;王李平;方丽;张方圆;李雪莹;汤逊尤;潘云山【摘要】以食品果蔬汁、调味料为分析对象,建立用毛细管柱气相色谱法同时测定不同果蔬汁、调味料中脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的快速分析方法.样品经酸化、提取、浓缩处理后,供气相色谱分析.在本试验条件下,各防腐剂在DB-1701柱(30 m×320 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,外标法定量.结果表明,本方法在10μg/mL～200μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9989～0.9999;加标回收率为91.2％～98.1％;检出限为0.87 mg/kg～3.6 mg/kg;相对标准偏差为0.609％～6.65％.该方法简便、准确、高效、可靠,抗干扰性好、分析时间短,广泛应用于食品果蔬汁、调味料的常规分析和批量检测.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2018(039)014【总页数】4页(P144-147)【关键词】毛细管柱;气相色谱法;果蔬汁;调味料;脱氢乙酸;对羟基苯甲酸酯【作者】林泽鹏;林晨;王李平;方丽;张方圆;李雪莹;汤逊尤;潘云山【作者单位】中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070【正文语种】中文食品安全一直是国家关注问题的焦点之一，在一系列的食品当中添加少量的防腐剂可以起到延长食物保质期的作用，而添加过量的防腐剂则会威胁到人类的身体健康。
食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法
实验四高效液相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂，广泛存在于酱油、醋、化妆品中。
对羟基苯甲酸酯类有：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。
它们对食品均有防止腐败的作用，苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强，在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。
山梨酸是使用最多的防腐剂，也是酸性防腐剂。
对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好，由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水，所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇、乙腈等强极性溶液中，然后使用，为更好发挥防腐作用，最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。
虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大，但若大量摄入，则会危害人体健康。
各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求，如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。
不同商品中的最大限量：苯甲酸0.2-1g/kg（中），山梨酸0.2-1g/kg（中），甲酯1g/kg（中），乙酯0.1-0.25g/kg（中），丙酯0.012-0.2g/kg（中），丁酯0.25g/kg（日），异丁酯0.25g/kg（日）。
本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。
本实验检测溶液中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯。
一、实验目的和要求1、学习高效液相色谱外标法定量定性分析方法；2、熟悉超高压液相色谱的分析操作规程；3、学习高效液相色谱检测食品中的防腐剂的方法。
二、实验原理在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸酯类，它们都是强极性化合物，可采用高效液相色谱进行分析。
以对羟基苯甲酸酯类标样保留时间定性，采用外标法定量对羟基苯甲酸酯类含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中对羟基苯甲酸酯类的含量单位为ug/mL，单位；A1为标样对羟基苯甲酸酯类的峰面积；A2为样品中对羟基苯甲酸酯类峰面积；C为对羟基苯甲酸酯类标准液质量浓度。
分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类
分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类何浩;陈幸莺;梁林富;钟鹏鹏;蔡永;孙映球;赵娟【摘要】建立复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类及其钠盐的分散液液微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Microextraction,DLLME)-气相色谱(Gas Chromatography,GC)检测方法.样品浸泡在水中,经煮沸和超声两个步骤提取目标物质.取4 mL待测液,调节pH后分别加入0.6 g氯化钠,0.3 mL四氯化碳和0.6 mL丙酮,手动和涡旋萃取,离心后取下层有机相分析,外标法定量.该方法在25mg/kg~1000 mg/kg范围内线性良好,r2为0.9972~0.9990,回收率为95.6%~99.2%,相对标准偏差均小于4.0.对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯的定量下限为1.2 mg/kg~3.2 mg/kg.%A dispersive liquid liquid microextraction (DLLME)and gas chromatographic (GC)method for the determination of p-hydroxy benzoates and its salts in complex food matrix was established. Sample was soaked in water, using boiling and ultrasound two steps to extract the target material. Take 4 mL sample solution, after adjusting pH, 0.6 g sodium chloride, 0.3 mL carbon tetrachloride and 0.6 mL acetone were added. Using manu-al and vortex extraction, after centrifugation, the organic phase was analyzed. The linearity was good in 25 mg/kg-1000 mg/kg using this method, r2 was 0.9972-0.9990, the recovery rate was 95.6%-99.2%, the relative standard deviation was less than 4.0. The lower limit of quantification for methyl,ethyl,propyl, butyl paraben was 1.2 mg/kg-3.2 mg/kg.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)023【总页数】5页(P146-150)【关键词】分散液液微萃取;气相色谱法;对羟基苯甲酸酸酯类;复杂食品基质【作者】何浩;陈幸莺;梁林富;钟鹏鹏;蔡永;孙映球;赵娟【作者单位】湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;中南林业科技大学,湖南长沙410004;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100【正文语种】中文样品前处理是食品添加剂检测的一个重要步骤。
气相色谱法测定碳酸饮料和果酱中4种对羟基苯甲酸酯
对 羟 基 苯 甲酸 丁 酯 溶 液 的 标 准 物 质 （中 国计 量 科 学 研 究 院 ，浓 度 均 为
Ｐ Ｐ）、 对 羟 基 苯 甲 酸 丁 酯 （ Ｂ ｕ ｔ ｙ ｌ — 和果 酱 中的 ４种 对羟 基苯 甲酸 酯 的方 １ ． Ｏ ０ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ） 。 ｐ ａ ｒ ａ ｂ ｅ ｎ 。Ｂ Ｐ）、 对 羟 基 苯 甲 酸 异 丙 酯 法 ，可 应 用于此 类食 品 中对羟 基苯 甲 １ ． ３ 实验方法
Ｉ Ｄ检 测 器 ）：Ｍ Ｅ Ｔ Ｔ Ｌ Ｅ Ｒ Ｍ Ｅ ２ ０ ４ 电 子 洗 涤 液 于 １ 作 用 比苯 甲酸和 山梨酸 强 ，被 广泛 用 Ｆ ２ ５ ｍ Ｌ分 液 漏 斗 ， 加 入 １
于 食品 保鲜 和 防腐 ，但 是大 量不 当使 天平 旋转蒸发仪 ；Ｋ Ｄ ２ ０ ０ 氮吹仪。
－ 瓢文 苑
气相色谱法测定碳酸饮料和果酱中 ４种 对羟基苯 甲酸酯
口 李 莉 上海市酒类产 品质量检验 中心有限公司
摘
要 ：建 立 了一 种 气相 色谱 法 测 定碳 酸 饮料 和 果 酱 中对 羟 基 苯 甲 酸 甲酯 、 对 羟 基 苯 甲酸 乙酯 、 对 羟 基 苯 甲酸 丙酯 和
甲酸 乙 酯 （ Ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ — ｐ ａ ｒ ａ ｂ ｅ ｎ ，Ｅ Ｐ）、 对 大 使 用 量 分 别 为 ０ ． ２ ５ ｇ ／ ｋ ｇ 、０ ． ２ ｇ ／ ｋ ｇ 。
羟 基苯 甲酸丙 酯 （ Ｐ ｒ ｏ ｐ ｙ ｌ — ｐ ａ ｒ ａ ｂ ｅ ｎ 。 本文 建立 了气相 色谱 法测 定碳 酸饮 料
Ｙ＝１ ． １ ２ ７ ２１ Ｘ Ｘ一 ２ ． ０ ４ ２ ７ ８
相关性
０． ９ ９ ９ ２ ９ ０． ９ ９ ９ ２ ９ ０ ． ９ ９９ ９ ４
高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯
高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯肖丽恒;吕任一;何学梅;谢启明【摘要】建立了高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯)含量的方法.紫外检测器254nm处测定.结果表明,4种对羟基苯甲酸酯在0.0 ～50.0mg/L范围内呈现良好线性关系,各组分的检出限分别为0.1 mg/kg、0.2mg/kg、0.25mg/kg、0.2mg/kg(S/N=3),不同剂量的加标回收率为86.3％～101.6％,相对标准偏差(RSDs)为0.7％～3.1％.该方法简便、快速、灵敏,准确度和重现性较好,可作为酱油和食醋中测定多种对羟基苯甲酸酯类添加剂的有效方法.【期刊名称】《楚雄师范学院学报》【年(卷),期】2013(028)006【总页数】6页(P44-49)【关键词】对羟基苯甲酸酯;酱油;食醋;高效液相色谱法【作者】肖丽恒;吕任一;何学梅;谢启明【作者单位】楚雄州质量技术监督综合检测中心,云南楚雄675000;楚雄州质量技术监督综合检测中心,云南楚雄675000;楚雄州质量技术监督综合检测中心,云南楚雄675000;楚雄师范学院化学与生命科学系,云南楚雄675000【正文语种】中文【中图分类】TS207.3对羟基苯甲酸酯类是一种广谱抑菌食品防腐剂，在食品生产、加工、储存等过程中广泛用于抑制微生物的繁殖，以防止食品腐败变质，延长食品保质期［1—2］。
但过量使用，会严重危害人的身体健康。
我国对对羟基苯甲酸酯类防腐剂的使用量和残留量上都有着十分严格的规定和要求，酱油、食醋中的最大使用量不超过0.25g/kg［3］。
因此，为了确保人类身体健康和安全，建立快速、高效、高选择性和高灵敏度的测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的方法具有重要意义。
当前，对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定方法主要有高效液相色谱法［4—9］、薄层色谱法［10—11］、毛细管电泳法［12］、气相色谱法［13—17］、高效液相色谱串联质谱检测法［18—19］等。
快速气相色谱法测定食品中的常见防腐剂
快速气相色谱法测定食品中的常见防腐剂黄智玉【摘要】随着人们对于自身健康愈来愈多的关注，食品安全问题已经显而易见的被提上了日程，本文通过快速气相色谱法对于食品中常见的一些防腐剂进行了检测和分析，希望可以为食品中防腐剂的检测工作提供一些参考。
【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2014(000)020【总页数】2页(P47-48)【关键词】快速气相色谱法;食品;防腐剂;山梨酸;苯甲酸;对羟基苯甲酸酯【作者】黄智玉【作者单位】广西产品质量监督检验研究院【正文语种】中文防腐剂作为一种化学物质，通常在食品生产加工以及贮藏等时候会做少量的加入，这样能够使得微生物的繁殖得到抑制从而保持食品的鲜度。
但是国标中对防腐剂加入量有着严格的限制，否则不仅会给人体带来伤害甚至导致人体中毒，所以我国对于食品中防腐剂的添加实行着严格的监督和控制。
在食品、化妆品甚至药品中，对羟基苯甲酸酯、苯甲酸与苯甲酸钠以及山梨酸与山梨酸钾类的防腐剂应用比较广泛，而实验证明这类防腐剂会损害人体，所以一定要对其进行有效检测。
如今已经有了胶束电动毛细管色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、分光光度法、毛细管电色谱法、气相色谱法等方法来测定防腐剂。
然而，薄层色谱法分析的时间长，精确度不高；高效液相色谱法的仪器价格太过高昂，普及困难；毛细管电泳方法不能够重复使用，使得分析有所困难。
近年来，快速气相色谱法作为一种新技术已经得到广泛使用。
这种方法用细口径、弱极性的毛细管色谱柱，选取乙醇作为萃取样本的溶剂，用苯二酚作为内标，能够在1.3min内测定出食品中的防腐剂（例如对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯、苯甲酸、山梨酸），这种方法在检测时能够迅速分离且灵敏度也很高，这就大大缩短了时间而且降低了成本。
在实际中也已经的到了很好地运用。
1 实验部分1.1 仪器与色谱条件美国安捷伦公司有一款型号为HP6890的气象色谱仪，简单的说，它使用的是氢火焰离子化检测器（FID）,HP-5熔融石英毛细管色谱柱的规格是 :10m×0.10mm×0.1μm；在进样口时是260℃的温度；色谱室温度的操作程序：开始保持0.2min的160℃的温度；以120℃/min的速率升温，最终到280℃并保持0.1min。
实验二十七 对羟基苯甲酸酯类混合物的反相HPLC分析
实验二十七 对羟基苯甲酸酯类混合物的反相HPLC 分析一、实验目的1．学习HPLC 保留值定性方法和归一化法定量方法。
2．熟悉HPLC 分析操作。
二、实验原理在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯，它们均为强极性化合物，可以采用反相HPLC 进行分析，选用非极性的C –18烷基键合相为固定相，甲醇水溶液为流动相。
由于在一定的实验条件下，酯类各组分的保留值保持恒定，因此在相同的实验条件下，将测得各未知物的各组分保留时间，与已知纯酯类各组分的保留时间进行比较对照，即可确定未知物中各组分是否存在。
这种利用纯物质对照进行定性分析的方法，适用于来源已知、组分简单的混合物定性分析。
本实验进一步采用归一化法定量，归一化法的使用条件以及计算公式均与气相色谱分析法相同：1100%i ii ni ii f A c f A==⨯∑对羟基苯甲酸酯类混合物属同系物，具有相同的生色团和助色团，因此在紫外光度检测器上它们具有相同的定量校正因子，故上式可进一步简化为：1100%ii nii A c A==⨯∑三、仪器与试剂1．仪器：LC –7000高效液相色谱仪；紫外检测器；ODS 色谱柱（4.6 mm ×150 mm ）；微量注射器（平头）；超声波脱气机；抽滤装置一套。
2．试剂：甲醇（色谱纯）；对羟基苯甲酸甲酯；对羟基苯甲酸乙酯；对羟基苯甲酸丙酯；对羟基苯甲酸丁酯。
以上试剂均为分析纯。
纯水：去离子水，再经一次蒸馏。
3．标准储备液配制：分别于4只100 mL 容量瓶中，配制浓度均为1 000 μg/mL 的上述4种酯类化合物的甲醇溶液。
摇匀备用。
4．标准使用液配制：分别用上述4种标准储备溶液于4只10 mL 容量瓶中配制浓度均为10 μg/mL 的甲醇溶液。
摇匀备用。
5．标准混合使用液配制：于一只10 mL 容易瓶中，用上述4种标准储备溶液，配制含上述4种酯类均为10 μg/mL 的混和甲醇溶液。
MMFSCNG食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法
MM_FS_CNG_0362食品对羟基苯甲酸酯类气相色谱法MM_FS_CNG_0362食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法1.适用范围本方法适用于酱油、醋、水果汁及果酱中对羟基苯甲酸酯类的测定。
2.原理概要样品酸化后，对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取浓缩后，用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。
3.主要试剂和仪器.主要试剂乙醚，重蒸；无水乙醇；无水硫酸钠；饱和氯化钠溶液；1g／100mL碳酸氢钠溶液；1∶1盐酸：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL；对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液：准确称取对羟基苯甲酸乙酯、丙酯各，溶于50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液每毫升相当于1mg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯；对羟基苯甲酸乙酯、丙酯使用溶液：取适量的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液用无水乙醇分别稀释至每毫升相当于50，100，200，400，600，800μg 的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。
.仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；KD浓缩器。
4.操作方法.提取净化酱油、醋、果汁:吸取5g预先均匀化的样品于125mL分液漏斗中，加入1mL1∶1盐酸酸化，10mL饱和氯化钠溶液，摇匀，分别以75，50，50mL乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，弃去水层，合并乙醚层于250mL分液漏斗中，加10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以1g／100mL碳酸氢钠溶液30，30，30mL洗涤三次，弃去水层，用滤纸吸去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸钠于室温放置30min，在KD浓缩器上浓缩近干，用吹氮除去残留溶剂。
用无水乙醇定容至每毫升含1毫克对羟基苯甲酸乙酯、丙酯供气相色谱用。
果酱:称取5g事先均匀化的样品于100mL具塞试管中，加入1mL1∶1盐酸，10mL饱和氯化钠溶液，摇匀，用50，30，30mL乙醚提取三次，每次2min，用吸管转移乙醚至250mL分液漏斗中，以下按上法操作。
GC法测定保健食品中的两种对羟基苯甲酸酯
GC法测定保健食品中的两种对羟基苯甲酸酯
张翔
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2016(028)011
【摘要】目的建立保健食品中对羟基苯甲酸酯的快速测定分析方法 .方法采用毛细管柱气相色谱法,用FID检测器同时测定对羟基苯甲酸乙酯及丙酯的含量.结果两种对羟基苯甲酸酯在49.6~793.6μg·mL-1(EP)及50.1~801.7μg·mL-1(PP)的范围内线性良好,阴性样品的加标回收率在93.6%~100.7%(EP)与
90.4%~100.6%(PP),RSD<10%,方法的检出限为1.0mg·kg-1(S/N=3).结论本法快速简便、重现性及选择性较好、灵敏度回收率较高,适合保健食品常规检测及监督的需要.
【总页数】3页(P47-49)
【作者】张翔
【作者单位】南京市食品药品监督检验院南京 210038
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3;R917
【相关文献】
1.GC-ECD法测定5种保健食品中六六六和滴滴涕的农药残留 [J], 于桂芳;王宪平;胡军华;李家春;黄文哲;王振中;萧伟
2.毛细管GC法测定氟比洛芬酯原料药中两种溶剂残留量 [J], 郭云程;李雪;钟玲
3.两种GC法测定胶粘剂中卤代烃的方法比较研究 [J], 张惠;冷中成;王强
4.ASE-GC-MS法测定食品接触用塑料及制品中两种非邻苯类增塑剂含量 [J], 周良春;马俊辉;张晓飞;吴纯洪;胡伟;李双琦
5.GC法测定蒙药安神补心六味丸中两种挥发性成分的含量 [J], 新图雅;王徽;美丽;于水;陈红梅;王秀兰
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快速气相色谱法测定食品中的常见防腐剂
快速气相色谱法测定食品中的常见防腐剂
黄智玉
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2014(000)020
【摘要】随着人们对于自身健康愈来愈多的关注，食品安全问题已经显而易见的被提上了日程，本文通过快速气相色谱法对于食品中常见的一些防腐剂进行了检测和分析，希望可以为食品中防腐剂的检测工作提供一些参考。
【总页数】2页(P47-48)
【作者】黄智玉
【作者单位】广西产品质量监督检验研究院
【正文语种】中文
【相关文献】
1.气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量
2.快速气相色谱法测定食品中的六种常见防腐剂
3.食品中羟基苯甲酸酯类防腐剂含量的气相色谱法测定
4.气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量
5.气相色谱法测定食品中的防腐剂1,2-丙二醇
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表 2 碳酸饮料和果酱中对羟基苯甲酸酯的加标回收率和精密度表（n=6） 加标浓度 /（mg/kg） 2.0 20.0 200.0 2.0 20.0 200.0 2.0 20.0 200.0 2.0 20.0 200.0 平均回收率 /% 碳酸饮料 101.30 94.46 96.28 94.07 91.05 95.62 93.45 90.54 97.56 101.12 97.70 95.56 果酱 105.61 91.84 95.24 92.53 90.11 95.17 94.50 90.24 95.15 103.79 94.39 95.21
1 材料与方法
１．１ 仪器 Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０Ｂ 气 相 色 谱 仪（ 配 ＦＩＤ 检 测 器）；ＭＥＴＴＬＥＲ ＭＥ ２０４ 电 子 天平；旋转蒸发仪；ＫＤ２００ 氮吹仪。 １．２ 试剂、标准品 无水乙醚、无水乙醇（均为色谱 纯）；盐酸、氯化钠、无水硫酸钠、
。 我 国 在《ＧＢ ２７６０－
136
食品安全导刊
20氯化钠溶液洗涤一次，再 用碳酸氢钠溶液（１０ ｇ／Ｌ）３０ ｍＬ 洗涤 三次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈 部 水 分， 将 有 机 层 经 过 无 水 硫 酸 钠 （ 约 ２０ ｇ） 滤 入 浓 缩 瓶， 经 旋 转 蒸 发仪浓缩近干，氮吹除去残留溶剂， 准确加入 ２ ｍＬ 无水乙醇复溶，气相色 谱上机测定。 １．３．２ 气相色谱条件 色 谱 柱：ＨＰ－５ 毛 细 管 柱，３０ ｍ×３２０ µｍ×０．２５ µｍ； 升 温 程 序： 初 温 １００ ℃ 保 持 １ ｍｉｎ，２０ ℃ ／ｍｉｎ 升温至 １７０ ℃保持 ５ ｍｉｎ，１２ ℃ ／ｍｉｎ 升 温 至 ２２０ ℃ 保 持 １ ｍｉｎ，１０ ℃ ／ ｍｉｎ 升 温 至 ２５０ ℃ 保 持 ６ ｍｉｎ； 进 样 口：温度 ２２０ ℃，分流进样，分流比 １０ ∶ １；柱流速：２．０ ｍＬ／ｍｉｎ；检测器： ＦＩＤ，温度 ２６０ ℃。
［１－２］
２０１４ 食品安全国家标准 食品添加剂 使用标准》中明确规定：果酱和碳酸 饮料中对羟基苯甲酸酯类及其钠盐最 大使用量分别为 ０．２５ ｇ／ｋｇ、０．２ ｇ／ｋｇ。 本文建立了气相色谱法测定碳酸饮料 和果酱中的 ４ 种对羟基苯甲酸酯的方 法，可应用于此类食品中对羟基苯甲 酸酯的检测。
碳酸氢钠（均为分析纯）；甲醇中对 羟基苯甲酸甲酯溶液、对羟基苯甲酸 乙酯溶液、对羟基苯甲酸丙酯溶液、 对 羟 基 苯 甲 酸 丁 酯 溶 液 的 标 准 物 质 （ 中 国 计 量 科 学 研 究 院， 浓 度 均 为 １．００ ｍｇ／ｍＬ）。 １．３ 实验方法 １．３．１ 样品前处理 准 确 称 取 ５ ｇ 左 右 样 品， 转 移 至 １２５ ｍＬ 分 液 漏 斗 中， 用 １０ ｍＬ 饱 和氯化钠溶液分次洗涤小烧杯，合并 洗 涤 液 于 １２５ ｍＬ 分 液 漏 斗， 加 入 １ ｍＬ１ ∶ １ 盐酸酸化，摇匀，分别以 ７５ ｍＬ、５０ ｍＬ、５０ ｍＬ 无水乙醚提取三次， 每次 ２ ｍｉｎ，放置片刻，弃去水层，合 并乙醚层于 ２５０ ｍＬ 分液漏斗中，加入
T
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气相色谱法测定碳酸饮料和果酱中 4 种 对羟基苯甲酸酯
□ 李 莉 上海市酒类产品质量检验中心有限公司
摘 要：建立了一种气相色谱法测定碳酸饮料和果酱中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和 对羟基苯甲酸丁酯含量的检测方法。样品经无水乙醚提取，浓缩后用无水乙醇复溶，气相色谱上机测定。4 种对羟基苯甲 酸酯在 4 ～ 300 µg/mL 范围内校准曲线线性相关系数均大于 0.99，方法检出限分别为 0.076 0、0.072 8、0.063 3、0.062 5 mg/kg，加标实验回收率为 90.11% ～ 105.61%，精密度为 0.05% ～ 4.53%。 关键词：对羟基苯甲酸酯；气相色谱法；碳酸饮料；果酱 DOI:10.16043/ki.cfs.2017.18.102 对 羟 基 苯 甲 酸 酯， 又 称 尼 泊 金 酯， 主 要 包 括 对 羟 基 苯 甲 酸 甲 酯 （Ｍｅｔｈｙｌ－ｐａｒａｂｅｎ， ＭＰ）、 对 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯（Ｅｔｈｙｌ－ｐａｒａｂｅｎ， ＥＰ）、 对 羟 基 苯 甲 酸 丙 酯（Ｐｒｏｐｙｌ－ｐａｒａｂｅｎ， ＰＰ）、 对 羟 基 苯 甲 酸 丁 酯（Ｂｕｔｙｌ－ ｐａｒａｂｅｎ， ＢＰ）、对羟基苯甲酸异丙酯 （Ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ－ｐａｒａｂｅｎ， ＩＰＰ） 和 对 羟 基 苯 甲 酸 异 丁 酯（Ｉｓｏｂｕｔｙｌ－ｐａｒａｂｅｎ， ＩＢＰ）等酯类。因其在不同的 ｐＨ 值为 ４ ～ ８ 条件下具有抑菌作用，且抗菌 作用比苯甲酸和山梨酸强，被广泛用 于食品保鲜和防腐，但是大量不当使 用， 一定程度上会造成人体健康损害， 因此，建立高效、准确的检测方法显 得非常必要
BP PP EP MP 项目 项目 MP EP PP BP
表 1 校准曲线的数学方程、相关性与方法检出限表 校准曲线的数学方程 Y=0.927 002×X+1.196 86 Y=0.967 799×X+1.640 58 Y=1.112 65×X-0.394 654 Y=1.127 21×X-2.042 78 相关性 0.999 29 0.999 29 0.999 94 0.999 71 方法检出限 /（mg/kg） 0.076 0 0.072 8 0.063 3 0.062 5 精密度 RSD/% 碳酸饮料 1.28 0.29 0.90 2.62 1.70 0.50 1.03 0.33 0.67 1.27 0.20 0.41 果酱 0.62 1.03 0.21 1.14 0.14 0.13 4.53 0.20 0.09 1.96 0.46 0.05
2 结果与讨论
２．１ 校准曲线线性范围和检出限 本方法校准曲线共 ７ 个点：４．０、 １０．０、２０．０、５０．０、１００．０、２００．０、 ３００．０ µｇ／ｍＬ。对羟基苯甲酸甲酯溶液、 对羟基苯甲酸乙酯溶液、对羟基苯甲 酸丙酯溶液、对羟基苯甲酸丁酯溶液在 ４ ～ ３００ µｇ／ｍＬ 范围内校准曲线线性 相关系数均大于 ０．９９，说明线性较好。 依据标准 ＧＢ／Ｔ ５００９．１－２００３ 食品 卫生检验方法 理化部分 总则附录 Ａ 中色谱法检出限的定义：色谱仪最低 响应值为 Ｓ＝３Ｎ（Ｎ 为仪器噪音水平， 本方法中浓度为 ５．０ µｇ／ｍＬ 的标样， 仪器噪音水平 Ｎ 为 ０．０５８ ６９），通过 计算，对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁 酯的方法检出限见表 １。