气相色谱法实验报告

现代分析测试技术实验报告
指导老师：
成绩：＿＿＿＿
实验名称：分散液液微萃取—气相色谱法测定苯及其同系物
姓名：专业：学号：
一、实验目的
1．了解气相色谱仪的构造组成和工作原理；
2．掌握气相色谱仪数据采集和分析的基本操作；
3．掌握标准曲线法测定苯及其同系物含量。

二、实验原理
2.1 气相色谱仪工作原理
气相色谱仪由以下五大系统组成，分别是载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和温控系统，其仪器构造示意图如图1所示。

图1. 气相色谱仪构造示意图
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线，如图2所示。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留值，即可对物质进行定性分析。

测量峰高或峰面积，采用标准曲线法、内标法或归一化法，可对物质进行定量分析。

图2. 色谱流出曲线
2.2分散液液微萃取
分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME)是2006 年由Assadi提出的一种新型少溶剂的分离富集技术。

微量萃取剂在分散剂的作用下，在样品溶液中形成大量亚稳态的微滴，由于萃取剂用量少(μL 级)且与水相接触面积很大，所以可以迅速达到萃取平衡并有很高的萃取效率和富集倍数，该方法操作简便快速、环境友好。

图3. 分散液液微萃取示意图
三、仪器与试剂
Shimadzu 14C气相色谱仪（FID检测器，日本岛津公司）；Rtx-50 毛细管色谱柱（30m×0.25 mm×0.25 μm，美国Rtstek公司）；80-2型离心机（上海手术器械厂）；Mili-Q超纯水系统（美国Milipore公司）；5 mL具塞玻璃离心管；
1.00 g/L苯、甲苯、乙苯和二甲苯（BTEX）的丙酮储备液置于0 ℃冷藏；丙酮（汕头达濠精细化学品有限公司）；实验用水为超纯水；其他试剂均为分析纯。

四、色谱条件
（99. 999%）；进样口温度200 ℃，柱前压140 KPa，采用分流载气和尾吹气：N
2
进样（分流比1∶20）；色谱柱升温程序：40 ℃（1.0 min）-5 ℃/min-80℃（3.0
压力60KPa。

min）；FID温度：250℃；Air压力50 KPa，H
2
五、实验步骤
1）打开载气气源、空气和氢气发生器，设置载气柱前压140 KPa，Air压力50 KPa，H
2压力60 KPa，通气10 min。

2）打开电脑色谱工作站，进入仪器控制界面，设置进样口温度200 ℃、FID温度：
250℃，色谱柱升温程序：40 ℃（1.0 min）-5 ℃/min-80℃（3.0 min），分流进样，点击应用，等待仪器呈“Ready”状态。

3）取五支具塞离心试管，准确加入 4.00mL 0.01、0.02、0.04、0.05 g/L BTEX标准有机溶液。

4）分别移入0.3mL萃取剂二氯甲烷和0.3 mL 分散剂丙酮，盖塞振摇混匀3 min，离心5 min，用微量进样器取1.00µL萃取剂，进样得色谱图，分别计算出各物质色谱峰的峰面积。

5）移取4.00 mL有机样，按步骤四操作，进样得色谱图。

六、结果处理
1）绘制浓度-峰面积的线性曲线
1.数据分析一：
图1 不同浓度的苯、甲苯、乙苯标准溶液的色谱图
2、数据分析二：
3、
表1苯、甲苯、乙苯标准溶液的实验参数
由上图可知，标准液的峰面积与浓度的线性关系，苯标准曲线：y = 94516x - 320.91，相关系数R2=0.9984；甲苯标准曲线：y＝101522x-354.24，相关系数R2=0.9977；乙苯标准曲线：y＝-357.54＋101647x，相关系数R2=0.9972；
测得的样品峰如图，面积分别为：2592.5,2721.3,2693.1.
分别带入方程可求得浓度依次为：0.031,0.030，0.030（单位：g/L）
七、思考题
1. 气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。

答：气相色谱仪主要包括载气系统、进样系统、色谱柱系统、温控系统以及检测和记录系统。

载气系统的作用是获得纯净、流速稳定的载气。

进样系统作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。

色谱柱系统是色谱分析分离的场所。

温控系统控制气化室、柱箱和检测器的温度检测和记录系统将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号并记录。

2.在气相色谱中，如何选择固定液？
答:(1) 分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。

(2) 分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。

(3) 分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。

(4) 对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。

一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。

(5) 对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。

以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。

事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。

3.在使用火焰光度检测器时，为什么要保持富氢火焰？
答：所谓的富氢火焰指供给的氢气量远超过化学计量，即H
2:O
2
>3：1，根据火焰光度检
测器检测硫、磷的机理，有相当浓度的氢存在才能使SO
2
还原成S，还原的S在390℃生成激发态的硫原子，返回基态时发射出350-430 nm的特征光谱。

磷需要在富氢火焰还原成化学发光的HPO，因此在使用火焰光度检测器首先要保证火焰为富氢火焰，否则无激发光谱产生，灵敏度过低，无法检测。

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