武汉大学分析化学教案第2章分析试样的采集与制备
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沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、 风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作 分析试样。
金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸 铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样。
对于组成均匀的试样，可在样品的堆垛 中，用’’多点取样法”。随意从上、中、 下层和堆垛的四边、四角各取一定量样品， 取样点的布设应尽量均匀。取样点的数目按 下式计算：
⑵ 不溶于盐酸的物质包括灼烧过的Al，Be，Cr ，Fe，Ti，Zr和Th的氧化物，SnO2，Sb2O5 ，Nb2O5，Ta2O5，磷酸锆，独居石，磷钇矿， 锶、钡和铅的硫酸盐，尖晶石，黄铁矿；汞和某
些金属的硫化物，铬铁矿，铌和钽矿石和各种钍 和铀的矿石。
⑶ As (III)，Sb (III)，Ge (IV) 和Se (IV)，Hg (II)，Sn (IV)，Re (VIII) 容易从盐酸溶液中（特别是加热时）挥发失
2.3 试样的分解
根据分解试样时所用的试剂不同，分解方法可分 别为湿法和干法。湿法是用酸、碱或盐的溶液来 分解试样，干法则用固体的盐、碱来熔融或烧结 分解试样。
2.3.1溶解法
由于酸较易提纯，过量的酸，除磷酸外，也较易除 去，分解时，不引进除氢离子以外的阳离子，操作 简单，使用温度低，对容器腐蚀性小等优点，应用 较广。酸分解法的缺点是对某些矿物的分解能力较 差，某些元素可能挥发损失。
⑤ 静电沉降法。此法常用于气溶胶状物质的采样 。空气样品通过12000～20000伏电压的电场 ，在电场中气体分子电离所产生的离子附着在气 溶胶粒子上，使粒子负带电荷，此带电荷的粒子 在电场的作用下就沉降到收集电极上，将收集电 极表面沉降的物质洗下，即可进行分析。此法采 样效率高、速度快，但在有易爆炸性气体、蒸气 或粉尘存在时不能使用。
例：矿石样依其堆放情况、颗粒大小采样：
采样量：
mQ kd 2
式中：
Q—所需试样最小质量（kg）； k—缩分常数(0.05~1kg/mm2); d—试样最大直径（mm）
将采得的原始样品经过破碎、过筛、混均和缩分 后，制得分析样品。在粉碎过程中，应避免由于 设备的磨损等原因而引入杂质和样品的飞溅损失 。破碎、研磨后的样品必须过筛，通不过筛孔的 颗粒，继续研磨，直至所有颗粒都通过筛孔。各 种筛号的筛孔规格如下表。
采集平均试样时的最小质量
筛号/目
3 6 10 20 40 60 80
筛孔直 径/mm K=0.1
6.72 4.52 3.36 1.13 2.00 0.40 0.83 0.069 0.42 0.018 0.25 0.006 0.177 0.003
最小质量/Kg
0.2
0.3
0.5
9.03 13.55 22.6
⑵ 采样量。将样品处理后能满足分析之用。一般 要求样品干重1kg，如用新鲜样品，以含水80% ～90%计，则需5kg。 ⑶ 采样方法。常以梅花形布点或在小区平行前进 以交叉间隔方式布点，采5～10个试样混合成一 个代表样品，按要求采集植株的根、茎、叶、果 等不同部位，采集根部时，尽量保持根部的完整 。用清水洗四次，不准浸泡，洗后用纱布擦干， 水生植物应全株采集。
采样单元数
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的
整批物料中组分平均含量区间为: m X ts
n
EmX
m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
采样公式:
n
水样的保存和予处理 对于不同测定项目，采用 不同目的的保存方法
2.1.3气体试样
1.采样原则 ⑴ 采样效率。在采样过程中，要得到高的采样效率，必须采 用合适的收集器及吸附剂，确定适当的抽气速度，以保证空 气中的被测物质能完全地进入收集器中，被吸收或阻留下来 ，同时又便于下一步的分离测定。 ⑵ 采样点的选择。根据测定的目的选择采样点，同时应考虑 到工艺流程，生产情况，被测物质的理化性质和排放情况， 以及当时的气象条件等因素。 每一个采样点必须同时平行采集两个样品，测定结果之差不 得超过20%，记录采样时的温度和压力。 如果生产过程是连续性的，可分别在几个不同地点，不同时 间进行采样。如果生产是间断性的，可在被测物质产生前、 产生后以及产生的当时，分别测定。
ts
E
2
其中： E m X
2.1试样的采集
2.1.1固体试样的采集
1 固体试样
试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采 样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口 ，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角 线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、 风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。
② 风干样品的制备。用干样分析的样品，应尽快 洗净风干或放在40～60℃鼓风干燥箱中烘干， 以免发霉腐烂。样品干燥后，去除灰尘杂物，将 其剪碎，电动磨碎机粉碎和过筛（通过1mm或 0.25mm的筛孔），处理后的样品储存在磨口 玻璃广口瓶中备用。
⒉动物样品的收集和制备 ⑴ 血液：用注射器抽一定量血液，有时加入抗凝 剂（如二溴酸盐），摇匀后即可。 ⑵ 毛发：采样后，用中性洗涤剂处理，去离子水 冲洗，再用乙醚或丙酮等洗涤，在室温下充分干 燥后装瓶备用。 ⑶ 肉类：将待测部分放在搅拌器搅拌均匀，然后 取一定的匀浆作为分析用。若测定有机污染物， 样品要磨碎，并用有机溶剂浸取，若分析无机物 ，则样品需进行灰化，并溶解无机残渣，供分析 用
缩分的方法有很多，较常用的是“四分法”。即：将混 合均匀的试样堆成圆锥形，将顶略微压平，通过中心分 为四等份，把任意对角两份弃取，留下的两份继续缩分 ，直至达到所需量为止。
破碎—过筛—混匀—缩分
…….
Hale Waihona Puke 缩分－四分法取样图解 对于组成不均匀的试样，如矿石、煤炭、土壤等 ，其颗粒大小不一、组成不均，取样较为麻烦。 首先，根据堆放情况，从不同的部位和深度选取 多个取样点取样，取样量越多越具有代表性，但 取样量过多也不行。一般开说，取样量的多少与 样品的种类和其均匀程度等因素有关。通常，有 下式（亦称采样公式即切乔特公式）进行计算取 样量。
水样
根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用 水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水 、城市污水）
根据分析项目要求
采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗 分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节 性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程 及排放时间有关
③ 真空瓶法。当气体中被测物质浓度较高，或测 定方法的灵敏度较高，或当被测物质不易被吸收 液吸收，而且用固体吸附剂采样有困难时，可用 此方法采样。将不大于1L的具有活塞的玻璃瓶抽 空，在采样地点打开活塞，被测空气立即充满瓶 中，然后往瓶中加入吸收液，使其有较长的接触 时间以利吸收被测物质，然后进行化学测定。 ④ 置换法。采取小量空气样品时，将采样器（如 采样瓶、采样管）连接在一抽气泵上，使通过比 采样器体积大6～10倍的空气，以便将采样器中 原有的空气完全置换出来。也可将不与被测物质 起反应的液体如水、食盐水注满采样器，采样时 放掉液体、被测空气即充满采样器中。
⒈盐酸 浓盐酸的沸点为108℃，故溶解温度最好低
于80℃，否则，因盐酸蒸发太快，试样分解不完 全。
⑴ 易溶于盐酸的元素或化合物是：Fe，Co，Ni ，Cr，Zn；普通钢铁、高铬铁，多数金属氧化 物（如MnO2、2PbO·PbO2、Fe2O3等），过 氧化物，氢氧化物，硫化物、碳酸盐、磷酸盐、 硼酸盐等。
试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作
为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。
根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食 品等
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准
2.采样方法 抽气法有以下几种： ① 吸收液：主要吸收气态和蒸气态物质。常用的 吸收液有：水、水溶液，有机溶剂。吸收液的选 择依据被测物质的性质及所用分析方法而定。但 是，吸收液必须与被测物质发生的作用快，吸收 率高，同时便于以后分析步骤的操作。 ② 固体吸附剂：有颗粒状吸附剂和纤维状吸附剂 两种。前者有硅胶、素陶瓷等，后者有滤纸、滤 膜、脱脂棉、玻璃棉等。吸附作用主要是物理性 阻留，用于采集气溶胶。硅胶常用的是粗孔及中 孔硅胶，这两种硅胶均有物理和化学吸附作用。 素陶瓷需用酸或碱除去杂质，并在110～120℃ 烘干，由于素陶瓷并非多孔性物质，仅能在粗糙 表面上吸附，所以采样后洗脱比较容易。采用的 滤纸及滤膜要求质密而均匀，否则采样效率降低 。
第二章 分析试样的采集与制备
在实际分析工作过程中，首先要保证采集的试样均匀 并具有代表性，否则，无论分析工作做的多么认真、 准确，都毫无意义。因为这样的分析结果，仅能代表 分析部分的组成。有时由于提供了无代表性试样的结 果，则会带来难以估计的后果。例如，取了几块含金 量很高的矿石作了分析，根据这个结果，去开采一个 实际含金量很低、根本没有开采价值的矿山，必定导 致人力、物力的浪费。通常，分析的对象是大量的、 很不均匀的（如矿石、土壤等），而分析所取的试样 量很少（一般不足1g）。另外，分析的对象也是多种 多样，有气体、液体、固体等。在进行分析测定之前 ，必须根据具体情况，做好试样的采集和处理，然后 再进行分析。
采集气体物质装置 （a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器
2.1.4 生物试样
⒈植物样品的采集和制备 ⑴ 采样的一般原则有以下几点： ① 代表性：选择一定数量的能代表大多数情况的 植物株作为样品，采集时，不要选择田埂、地边 及离田埂地边2m范围以内的样品。 ② 典型性：采样部位要能反应所要了解的情况， 不能将植株各部位任意混合。 ③ 适时性：根据研究需要，在植物不同生长发育 阶段，定期采样，以便了解污染物的影响情况。
2.26 3.39 5.65
0.80 1.20 2.00
0.14 0.21 0.35
0.035 0.053 0.088
0.013 0.019 0.031
0.006 0.009 0.016
1.0 45.2 11.3 4.00 0.69 0.176 0.063 0.031
2.1.2液体试样
水样比较均匀，在不同深度分别取样即可，粘稠或含有固 体的悬浮液或非均匀液体，应充分搅匀，以保证所取样品具 有代表性。 采集水管中或有泵水井中的水样时，取样前需将水龙头或 泵打开，先放10～15min的水再取。采取池、江、河中的 水样，因视其宽度和深度采用不同的方法采集，对于宽度窄 、水浅的水域，可用单点布设法，采表层水分析即可。对宽 度大，水深的水域，可用断面布设法，采表层水、中层水和 底层水供分析用。但对静止的水域，应采不同深度的水样进 行分析。采样的方法是将干净的空瓶盖上塞子，塞子上系一 根绳，瓶底系一铁砣或石头，沉入离水面一定深处，然后拉 绳拔塞让水灌满瓶后取出。
⑷ 样品制备的方法有：
① 新鲜样品的制备。测定植物中易变化的酚、氰
、亚硝酸等污染物，以及瓜果蔬菜样品，宜用鲜
样分析。其制备方法：样品经洗净擦干，切碎混 匀后，称取100g放入电动捣碎机的捣碎杯中， 加同量蒸馏水，打碎1～2分钟，使成浆状。含纤 维较多的样品，可用不锈钢刀或剪刀切成小碎块 混匀供分析用。
液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其 进行测试
应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间 试样的变化
保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定 试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些 措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解 、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短 与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为 几种常见的保存方法
金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸 铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样。
对于组成均匀的试样，可在样品的堆垛 中，用’’多点取样法”。随意从上、中、 下层和堆垛的四边、四角各取一定量样品， 取样点的布设应尽量均匀。取样点的数目按 下式计算：
⑵ 不溶于盐酸的物质包括灼烧过的Al，Be，Cr ，Fe，Ti，Zr和Th的氧化物，SnO2，Sb2O5 ，Nb2O5，Ta2O5，磷酸锆，独居石，磷钇矿， 锶、钡和铅的硫酸盐，尖晶石，黄铁矿；汞和某
些金属的硫化物，铬铁矿，铌和钽矿石和各种钍 和铀的矿石。
⑶ As (III)，Sb (III)，Ge (IV) 和Se (IV)，Hg (II)，Sn (IV)，Re (VIII) 容易从盐酸溶液中（特别是加热时）挥发失
2.3 试样的分解
根据分解试样时所用的试剂不同，分解方法可分 别为湿法和干法。湿法是用酸、碱或盐的溶液来 分解试样，干法则用固体的盐、碱来熔融或烧结 分解试样。
2.3.1溶解法
由于酸较易提纯，过量的酸，除磷酸外，也较易除 去，分解时，不引进除氢离子以外的阳离子，操作 简单，使用温度低，对容器腐蚀性小等优点，应用 较广。酸分解法的缺点是对某些矿物的分解能力较 差，某些元素可能挥发损失。
⑤ 静电沉降法。此法常用于气溶胶状物质的采样 。空气样品通过12000～20000伏电压的电场 ，在电场中气体分子电离所产生的离子附着在气 溶胶粒子上，使粒子负带电荷，此带电荷的粒子 在电场的作用下就沉降到收集电极上，将收集电 极表面沉降的物质洗下，即可进行分析。此法采 样效率高、速度快，但在有易爆炸性气体、蒸气 或粉尘存在时不能使用。
例：矿石样依其堆放情况、颗粒大小采样：
采样量：
mQ kd 2
式中：
Q—所需试样最小质量（kg）； k—缩分常数(0.05~1kg/mm2); d—试样最大直径（mm）
将采得的原始样品经过破碎、过筛、混均和缩分 后，制得分析样品。在粉碎过程中，应避免由于 设备的磨损等原因而引入杂质和样品的飞溅损失 。破碎、研磨后的样品必须过筛，通不过筛孔的 颗粒，继续研磨，直至所有颗粒都通过筛孔。各 种筛号的筛孔规格如下表。
采集平均试样时的最小质量
筛号/目
3 6 10 20 40 60 80
筛孔直 径/mm K=0.1
6.72 4.52 3.36 1.13 2.00 0.40 0.83 0.069 0.42 0.018 0.25 0.006 0.177 0.003
最小质量/Kg
0.2
0.3
0.5
9.03 13.55 22.6
⑵ 采样量。将样品处理后能满足分析之用。一般 要求样品干重1kg，如用新鲜样品，以含水80% ～90%计，则需5kg。 ⑶ 采样方法。常以梅花形布点或在小区平行前进 以交叉间隔方式布点，采5～10个试样混合成一 个代表样品，按要求采集植株的根、茎、叶、果 等不同部位，采集根部时，尽量保持根部的完整 。用清水洗四次，不准浸泡，洗后用纱布擦干， 水生植物应全株采集。
采样单元数
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的
整批物料中组分平均含量区间为: m X ts
n
EmX
m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
采样公式:
n
水样的保存和予处理 对于不同测定项目，采用 不同目的的保存方法
2.1.3气体试样
1.采样原则 ⑴ 采样效率。在采样过程中，要得到高的采样效率，必须采 用合适的收集器及吸附剂，确定适当的抽气速度，以保证空 气中的被测物质能完全地进入收集器中，被吸收或阻留下来 ，同时又便于下一步的分离测定。 ⑵ 采样点的选择。根据测定的目的选择采样点，同时应考虑 到工艺流程，生产情况，被测物质的理化性质和排放情况， 以及当时的气象条件等因素。 每一个采样点必须同时平行采集两个样品，测定结果之差不 得超过20%，记录采样时的温度和压力。 如果生产过程是连续性的，可分别在几个不同地点，不同时 间进行采样。如果生产是间断性的，可在被测物质产生前、 产生后以及产生的当时，分别测定。
ts
E
2
其中： E m X
2.1试样的采集
2.1.1固体试样的采集
1 固体试样
试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采 样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口 ，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角 线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、 风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。
② 风干样品的制备。用干样分析的样品，应尽快 洗净风干或放在40～60℃鼓风干燥箱中烘干， 以免发霉腐烂。样品干燥后，去除灰尘杂物，将 其剪碎，电动磨碎机粉碎和过筛（通过1mm或 0.25mm的筛孔），处理后的样品储存在磨口 玻璃广口瓶中备用。
⒉动物样品的收集和制备 ⑴ 血液：用注射器抽一定量血液，有时加入抗凝 剂（如二溴酸盐），摇匀后即可。 ⑵ 毛发：采样后，用中性洗涤剂处理，去离子水 冲洗，再用乙醚或丙酮等洗涤，在室温下充分干 燥后装瓶备用。 ⑶ 肉类：将待测部分放在搅拌器搅拌均匀，然后 取一定的匀浆作为分析用。若测定有机污染物， 样品要磨碎，并用有机溶剂浸取，若分析无机物 ，则样品需进行灰化，并溶解无机残渣，供分析 用
缩分的方法有很多，较常用的是“四分法”。即：将混 合均匀的试样堆成圆锥形，将顶略微压平，通过中心分 为四等份，把任意对角两份弃取，留下的两份继续缩分 ，直至达到所需量为止。
破碎—过筛—混匀—缩分
…….
Hale Waihona Puke 缩分－四分法取样图解 对于组成不均匀的试样，如矿石、煤炭、土壤等 ，其颗粒大小不一、组成不均，取样较为麻烦。 首先，根据堆放情况，从不同的部位和深度选取 多个取样点取样，取样量越多越具有代表性，但 取样量过多也不行。一般开说，取样量的多少与 样品的种类和其均匀程度等因素有关。通常，有 下式（亦称采样公式即切乔特公式）进行计算取 样量。
水样
根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用 水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水 、城市污水）
根据分析项目要求
采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗 分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节 性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程 及排放时间有关
③ 真空瓶法。当气体中被测物质浓度较高，或测 定方法的灵敏度较高，或当被测物质不易被吸收 液吸收，而且用固体吸附剂采样有困难时，可用 此方法采样。将不大于1L的具有活塞的玻璃瓶抽 空，在采样地点打开活塞，被测空气立即充满瓶 中，然后往瓶中加入吸收液，使其有较长的接触 时间以利吸收被测物质，然后进行化学测定。 ④ 置换法。采取小量空气样品时，将采样器（如 采样瓶、采样管）连接在一抽气泵上，使通过比 采样器体积大6～10倍的空气，以便将采样器中 原有的空气完全置换出来。也可将不与被测物质 起反应的液体如水、食盐水注满采样器，采样时 放掉液体、被测空气即充满采样器中。
⒈盐酸 浓盐酸的沸点为108℃，故溶解温度最好低
于80℃，否则，因盐酸蒸发太快，试样分解不完 全。
⑴ 易溶于盐酸的元素或化合物是：Fe，Co，Ni ，Cr，Zn；普通钢铁、高铬铁，多数金属氧化 物（如MnO2、2PbO·PbO2、Fe2O3等），过 氧化物，氢氧化物，硫化物、碳酸盐、磷酸盐、 硼酸盐等。
试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作
为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。
根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食 品等
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准
2.采样方法 抽气法有以下几种： ① 吸收液：主要吸收气态和蒸气态物质。常用的 吸收液有：水、水溶液，有机溶剂。吸收液的选 择依据被测物质的性质及所用分析方法而定。但 是，吸收液必须与被测物质发生的作用快，吸收 率高，同时便于以后分析步骤的操作。 ② 固体吸附剂：有颗粒状吸附剂和纤维状吸附剂 两种。前者有硅胶、素陶瓷等，后者有滤纸、滤 膜、脱脂棉、玻璃棉等。吸附作用主要是物理性 阻留，用于采集气溶胶。硅胶常用的是粗孔及中 孔硅胶，这两种硅胶均有物理和化学吸附作用。 素陶瓷需用酸或碱除去杂质，并在110～120℃ 烘干，由于素陶瓷并非多孔性物质，仅能在粗糙 表面上吸附，所以采样后洗脱比较容易。采用的 滤纸及滤膜要求质密而均匀，否则采样效率降低 。
第二章 分析试样的采集与制备
在实际分析工作过程中，首先要保证采集的试样均匀 并具有代表性，否则，无论分析工作做的多么认真、 准确，都毫无意义。因为这样的分析结果，仅能代表 分析部分的组成。有时由于提供了无代表性试样的结 果，则会带来难以估计的后果。例如，取了几块含金 量很高的矿石作了分析，根据这个结果，去开采一个 实际含金量很低、根本没有开采价值的矿山，必定导 致人力、物力的浪费。通常，分析的对象是大量的、 很不均匀的（如矿石、土壤等），而分析所取的试样 量很少（一般不足1g）。另外，分析的对象也是多种 多样，有气体、液体、固体等。在进行分析测定之前 ，必须根据具体情况，做好试样的采集和处理，然后 再进行分析。
采集气体物质装置 （a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器
2.1.4 生物试样
⒈植物样品的采集和制备 ⑴ 采样的一般原则有以下几点： ① 代表性：选择一定数量的能代表大多数情况的 植物株作为样品，采集时，不要选择田埂、地边 及离田埂地边2m范围以内的样品。 ② 典型性：采样部位要能反应所要了解的情况， 不能将植株各部位任意混合。 ③ 适时性：根据研究需要，在植物不同生长发育 阶段，定期采样，以便了解污染物的影响情况。
2.26 3.39 5.65
0.80 1.20 2.00
0.14 0.21 0.35
0.035 0.053 0.088
0.013 0.019 0.031
0.006 0.009 0.016
1.0 45.2 11.3 4.00 0.69 0.176 0.063 0.031
2.1.2液体试样
水样比较均匀，在不同深度分别取样即可，粘稠或含有固 体的悬浮液或非均匀液体，应充分搅匀，以保证所取样品具 有代表性。 采集水管中或有泵水井中的水样时，取样前需将水龙头或 泵打开，先放10～15min的水再取。采取池、江、河中的 水样，因视其宽度和深度采用不同的方法采集，对于宽度窄 、水浅的水域，可用单点布设法，采表层水分析即可。对宽 度大，水深的水域，可用断面布设法，采表层水、中层水和 底层水供分析用。但对静止的水域，应采不同深度的水样进 行分析。采样的方法是将干净的空瓶盖上塞子，塞子上系一 根绳，瓶底系一铁砣或石头，沉入离水面一定深处，然后拉 绳拔塞让水灌满瓶后取出。
⑷ 样品制备的方法有：
① 新鲜样品的制备。测定植物中易变化的酚、氰
、亚硝酸等污染物，以及瓜果蔬菜样品，宜用鲜
样分析。其制备方法：样品经洗净擦干，切碎混 匀后，称取100g放入电动捣碎机的捣碎杯中， 加同量蒸馏水，打碎1～2分钟，使成浆状。含纤 维较多的样品，可用不锈钢刀或剪刀切成小碎块 混匀供分析用。
液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其 进行测试
应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间 试样的变化
保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定 试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些 措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解 、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短 与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为 几种常见的保存方法