环氧值的测定方法

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说明
本标准测试方法基于国标GB/T 1677-2008,考虑到实验室具体条件以及工作效率,
在不影响测试结果准确性和重复性的前提下,本标准作了以下修改:
(a)为符合环氧值普遍定义,对国标(国标3.1)中环氧值定义作一修改(司标
1.0),同时修改国标(国标7)中环氧值计算公式(司标5.0)。

(b)将国标中氢氧化钠标准滴定液(国标4.7)改为氢氧化钾标准滴定液(司标
2.5)。

(c)国标中0.15mol/L氢氧化钠(国标4.7)改为0.10mol/L氢氧化钾(司标2.5)。

(d)司标中0.01 mol/L氢氧化钾以及0.01mol/L盐酸为调节指示剂pH用,实验室
不另行标定。

其中0.01 mol/L氢氧化钾溶液用0.05N氢氧化钾溶液稀释后配制
(1体积0.05N氢氧化钾加4体积蒸馏水混合均匀既得);0.01mol/L盐酸溶液
用质量分数36%的盐酸配制(取1.0g盐酸用蒸馏水稀释至1000mL既得,或
按此比例配制)。

(e)因国标中对“中性”(国标4.11)一词未作明确规范,故实验室用pH试纸测
试。

鉴于pH试纸本身精确度有限,为减小测试误差,测试时空白以及试样中
加入指示剂的滴数应严格保持一致。

(f)将国标中95%乙醇(国标4.4)改为市售无水乙醇(司标2.3)。

(g)若实验室不具备磨口三角锥形瓶(司标3.1),可用橡胶塞加普通三角锥形瓶代
替,但应注意保持密封性。

(h)以上修改为考虑到目前实验室具体情况而作,如遇特殊情况或测试条件变更,
测试方法仍应严格以国标为准。

环氧值的测定方法
参考标准:GB/T 1677-2008
1.术语和定义
环氧值:环氧值是指每100克环氧树脂中含有的环氧基的当量数,单位为[当量/100克]。

2.试剂和溶液
2.1盐酸
2.2丙酮
2.3无水乙醇
2.4盐酸-丙酮溶液:盐酸和丙酮体积比为1:40,密闭储存于玻璃瓶中,备用(现配现用)。

2.5氢氧化钾标准滴定液:c(KOH)=0.01mol/L, c(KOH)=0. 10mol/L
2.6盐酸溶液:0.01mol/L
2.7酚酞指示剂:取酚酞1g溶于100mL无水乙醇。

2.8甲酚红
2.9百里香酚蓝
2.10混合指示液
2.10.1 0.1%甲酚红溶液:精确称取甲酚红0.1g(精确到0.0002g),加0.1mol/L氢氧
化钾26mL,溶解后加蒸馏水稀释至100mL。

2.10.2 0.1%百里香酚蓝溶液:精确称取百里香酚蓝0.1g(精确到0.0002g),加0.1mol/L
氢氧化钾22mL,溶解后加蒸馏水稀释至100mL。

取0.1%甲酚红溶液10mL,加0.1%百里香酚蓝溶液30mL,混合均匀,以0.01mol/L 氢氧化钾及0.01mol/L盐酸溶液调至中性。

(混合指示剂约在pH=9.8时变色)。

3.仪器
3.1具塞磨口三角锥形瓶:250mL。

3.2容量瓶:1000mL。

3.3碱式滴定管:50mL,分度0.01mL。

4.分析步骤
精确称取0.5g~1.0g试样(精确至0.0001g),置于250mL具塞磨口三角锥形瓶中,精确加入盐酸-丙酮溶液20mL,密塞,摇匀后放置暗处,静置30min,加入混合指示剂5滴,用0.10mol/L氢氧化钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色,同时作空白试验。

5.结果计算
环氧值用E V表示,按式(1)计算:
2
1
V 0.1
E
V
V V W N
G
W
⎡⎤
⎛⎫
--⨯⨯

⎢⎥
⎝⎭
⎣⎦
= (1)
式中:
V─空白试验消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1─试样试验消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2─试样中测定酸值消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
N─氢氧化钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
W─试样质量,单位为克(g);
G─测试酸值时试样的质量,单位为克(g);
6.允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果表示到小数点后两位。

两次平行测定结果之差不得大于0.15%。

制定:审核:日期:。

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