原子吸收光谱法atomicabsorptionspectrometry简称
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原子吸收光谱法在水质分析中的应用
水中镉、铜、铅、锌的测定 水中铁、锰的测定
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P395 思考题:1 (1)、(3)、(4) P396 习题: 2
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谢谢您的观看!
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空心阴极灯种类与构造
• 测不同元素需有各自的元素灯——单元素灯 • 多元素空心阴极灯:若阴极物质含多种元素,
则可制成多元素灯。多元素灯的发光强度一般 都较单元素灯弱,寿命短,使用不广泛
• 构造:
• 待测元素的纯金属作灯的阴极 • 灯内充有惰性气体(氩气或氖气)
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ee-
e-ee-ee--
e- e-
e-
Dynode (9-13)
Quartz Window
*100 Million Amplification of Signal
Photomultiplier Tube Operation
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三、原子吸收分光光度计
• 单光束型:空白溶液调透光率T 到100%。测试剂溶液的透射 比
原子化器
• 原子化:将试样转变为原子蒸汽的过程 • 原子化器的功能:提供能量使试样干燥、蒸发和原子化。同时入射光束在这里被
基态原子吸收,因此也可把它视为“吸收池”。 • 常用的原子化器:
• 火焰原子化器 • 非火焰原子化器(电热原子化器)
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火焰原子化器:包括雾化器(喷雾器)、燃烧器
吸光度值 • 绘制吸光度对浓度的校准曲线。 • 测定试样的吸光度 • 查校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。
• 注意事项:
• 标准溶液浓度范围应尽可能将试样中待测元素的浓度包括在内
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• 2、标准加入法:对比较简单的体系 • 方法: • 分取几份相同量的被测试液,分别加入不同量的被测元素的标准溶液, 其中一份不加被测元素的标准溶液,最后稀释至相同体积,使加入的标 准溶液浓度为0,CS、2CS 、3CS… , • 分别测定它们的吸光度, • 绘制吸光度对浓度的校准曲线,再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点 至坐标原点的距离Cx即是被测元素经稀释后的浓度。 • 分别测定: • 样品试液中浓度为Cx的待测元素吸光度Ax • 样品试液+标准溶液的总吸光度AT, Cs为标准溶液对浓度的贡献 • 计算公式:Cx=CsAx/(AT-Ax)
• 特点:仪器结构简单,不能消除 因光源波动造成的影响,基线漂 移
• 双光束型:来自光源的光束被 分成两束,一束作测量光束, 通 过 火 焰 ; 另 一 束 作 参第比15页光/共2束0页;
四、定量分析方法
• 1、标准曲线法:吸光度—浓度标准曲线
• 方法:
• 配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液 • 在与试样测定完全相同的条件下,按浓度由低到高的顺序测定
一、原子吸收原理
• 在通常的原子吸收测定条件下,原子 蒸气中基态原子数近似等于总原子数。
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•
一束频率、强度为I0的平行光通过厚度为L的原子蒸气,一部分光被吸收,
透过光的强度I服从吸收定律
I = I0 exp(-kLc) 式中k是基态原子对频率为的光的吸收系数。不同元素原子吸收不同频率的光
波长选择(分光器)
• 作用:将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开 • 元素灯发出谱线包括:
• 特征谱线(共振线) • 待测原子其它谱线 • 填充气体发射的谱线 • 灯内杂质气体发射的分子光谱
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检测系统
Insulator Anode
Photocathode
Light Energy
Байду номын сангаасeee-
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火焰原子化器和石墨炉原子化器可测定的元素
H Li Be Na Mg
火焰 火焰 & 石墨炉
He B C N O F Ne Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Zn Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
• 氢-空气火焰 燃烧速度较乙炔-空气 火焰高,但温度较低,优点是背景发射较弱, 透射性能好。
• 乙炔-一氧化二氮火焰 的优点是火焰温度高,而燃烧速度并不快,适用于难原 子化元素的测定,用它可测定70多种元素。
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石墨炉原子化器
• 石墨炉原子化法的过程:是将试样注入 石墨管中间位置,用大电流通过石墨管 以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试 样经过干燥、蒸发和原子化。
Cs Ba La Hf Ta w Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra Ac
Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr
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I 与
I
的
关
系
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二、原子吸收光谱仪
• 原子吸收光谱仪包括4部分: • 光源 • 原子化器 • 波长选择 • 检测系统
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光源
• 光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射 • 对光源的基本要求:
• 发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度 • 辐射的强度大; • 辐射光强稳定, • 使用寿命长。 • 空心阴极灯是符合上述要求的理想光源,应用最广
• 喷雾器作用 是将试液变成细雾。雾粒越细、越多, 在火焰中生成的基态自由原子就越多。
• 雾化室的作用主要是 除去大雾滴,并使燃气和助 燃气充分混合,以便在燃烧时得到稳定的火焰。
• 燃烧器:
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常用的火焰体系
• 乙炔-空气 火焰 是原子吸收测定中最常用的火焰,该火焰燃烧稳定,重现性好, 噪声低,温度高,对大多数元素有足够高的灵敏度
原子吸收光谱法在水质分析中的应用
水中镉、铜、铅、锌的测定 水中铁、锰的测定
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P395 思考题:1 (1)、(3)、(4) P396 习题: 2
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空心阴极灯种类与构造
• 测不同元素需有各自的元素灯——单元素灯 • 多元素空心阴极灯:若阴极物质含多种元素,
则可制成多元素灯。多元素灯的发光强度一般 都较单元素灯弱,寿命短,使用不广泛
• 构造:
• 待测元素的纯金属作灯的阴极 • 灯内充有惰性气体(氩气或氖气)
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Dynode (9-13)
Quartz Window
*100 Million Amplification of Signal
Photomultiplier Tube Operation
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三、原子吸收分光光度计
• 单光束型:空白溶液调透光率T 到100%。测试剂溶液的透射 比
原子化器
• 原子化:将试样转变为原子蒸汽的过程 • 原子化器的功能:提供能量使试样干燥、蒸发和原子化。同时入射光束在这里被
基态原子吸收,因此也可把它视为“吸收池”。 • 常用的原子化器:
• 火焰原子化器 • 非火焰原子化器(电热原子化器)
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火焰原子化器:包括雾化器(喷雾器)、燃烧器
吸光度值 • 绘制吸光度对浓度的校准曲线。 • 测定试样的吸光度 • 查校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。
• 注意事项:
• 标准溶液浓度范围应尽可能将试样中待测元素的浓度包括在内
第16页/共20页
• 2、标准加入法:对比较简单的体系 • 方法: • 分取几份相同量的被测试液,分别加入不同量的被测元素的标准溶液, 其中一份不加被测元素的标准溶液,最后稀释至相同体积,使加入的标 准溶液浓度为0,CS、2CS 、3CS… , • 分别测定它们的吸光度, • 绘制吸光度对浓度的校准曲线,再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点 至坐标原点的距离Cx即是被测元素经稀释后的浓度。 • 分别测定: • 样品试液中浓度为Cx的待测元素吸光度Ax • 样品试液+标准溶液的总吸光度AT, Cs为标准溶液对浓度的贡献 • 计算公式:Cx=CsAx/(AT-Ax)
• 特点:仪器结构简单,不能消除 因光源波动造成的影响,基线漂 移
• 双光束型:来自光源的光束被 分成两束,一束作测量光束, 通 过 火 焰 ; 另 一 束 作 参第比15页光/共2束0页;
四、定量分析方法
• 1、标准曲线法:吸光度—浓度标准曲线
• 方法:
• 配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液 • 在与试样测定完全相同的条件下,按浓度由低到高的顺序测定
一、原子吸收原理
• 在通常的原子吸收测定条件下,原子 蒸气中基态原子数近似等于总原子数。
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•
一束频率、强度为I0的平行光通过厚度为L的原子蒸气,一部分光被吸收,
透过光的强度I服从吸收定律
I = I0 exp(-kLc) 式中k是基态原子对频率为的光的吸收系数。不同元素原子吸收不同频率的光
波长选择(分光器)
• 作用:将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开 • 元素灯发出谱线包括:
• 特征谱线(共振线) • 待测原子其它谱线 • 填充气体发射的谱线 • 灯内杂质气体发射的分子光谱
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检测系统
Insulator Anode
Photocathode
Light Energy
Байду номын сангаасeee-
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火焰原子化器和石墨炉原子化器可测定的元素
H Li Be Na Mg
火焰 火焰 & 石墨炉
He B C N O F Ne Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Zn Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
• 氢-空气火焰 燃烧速度较乙炔-空气 火焰高,但温度较低,优点是背景发射较弱, 透射性能好。
• 乙炔-一氧化二氮火焰 的优点是火焰温度高,而燃烧速度并不快,适用于难原 子化元素的测定,用它可测定70多种元素。
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石墨炉原子化器
• 石墨炉原子化法的过程:是将试样注入 石墨管中间位置,用大电流通过石墨管 以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试 样经过干燥、蒸发和原子化。
Cs Ba La Hf Ta w Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra Ac
Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr
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I 与
I
的
关
系
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二、原子吸收光谱仪
• 原子吸收光谱仪包括4部分: • 光源 • 原子化器 • 波长选择 • 检测系统
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光源
• 光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射 • 对光源的基本要求:
• 发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度 • 辐射的强度大; • 辐射光强稳定, • 使用寿命长。 • 空心阴极灯是符合上述要求的理想光源,应用最广
• 喷雾器作用 是将试液变成细雾。雾粒越细、越多, 在火焰中生成的基态自由原子就越多。
• 雾化室的作用主要是 除去大雾滴,并使燃气和助 燃气充分混合,以便在燃烧时得到稳定的火焰。
• 燃烧器:
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常用的火焰体系
• 乙炔-空气 火焰 是原子吸收测定中最常用的火焰,该火焰燃烧稳定,重现性好, 噪声低,温度高,对大多数元素有足够高的灵敏度