茶叶中咖啡因的微波提取工艺
微波辐射法从茶叶中提取咖啡碱的实验改进
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微波辐射法从茶叶中提取咖啡碱的实验改进摘要:采用微波辐射法从茶叶中提取咖啡碱。
plackett-burman 设计法确定影响咖啡碱提取率的主效应因子为:茶叶粒度、溶剂用量和沉淀剂。
进一步的单因子变量实验确定咖啡碱提取的最佳工艺条件为:10g已粉碎且过20目筛的茶粉,以95%乙醇与水的体积比为4.2:1的溶液作为萃取剂,萃取溶剂用量为115ml,微波辐射时间为170s,升华时以醋酸钠作为沉淀剂。
此条件下,咖啡碱有最大提取率3.178±0.004%。
实验结果为本实验在大学化学实验教学中的应用提供了参考。
abstract: caffeine is extracted from the tea by microwave method. the results of the plackett-burman design show that the main factors, which affect caffeine yield, are the size of the tea powder, the solvent volume and the precipitant. the following single-factor experiments show the best conditions for caffeine extraction are: 10g tea powder through 20 mesh sieve, 4.2:1 of 95% alcohol-to-water volume ratio, 115ml of the solvent volume, the 170s of the extraction time and sodium acetate as the precipitant. under the conditions, the caffeine yield maximizes 3.178±0.004%,which benefits the application of the experiment in university chemistry experiments teaching.关键词:微波辐射法;咖啡碱;plackett-burman设计key words: microwave method;caffeine;plackett-burman design中图分类号:s571.1 文献标识码:a 文章编号:1006-4311(2013)25-0297-020 引言咖啡碱是茶叶中一种主要的生物碱,约占茶叶干重的1%-5%[1]。
从茶叶中提取咖啡因
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从茶叶中提取咖啡因一、仪器试剂茶叶,95%乙醇,生石灰,索氏提取装置,酒精灯、蒸发皿,玻璃漏斗。
二、实验步骤1、称取6g干茶叶末,放入索氏提取器的滤纸套筒中,加入适量的95%乙醇,在圆底烧瓶中再加入一定量的乙醇(约占烧瓶容积的一半)。
用水浴加热,连续提取约1.5小时(虹吸7~8次),待冷凝液刚刚虹吸下去后,立即停止加热。
稍冷后,改成蒸馏装置,把提取液中的大部分乙醇蒸出。
2、趁热将瓶中的残留液倒入蒸发皿中,加入2~3g生石灰粉末,搅成糊状。
将蒸发皿放在一盛有沸水的烧杯上,不断搅拌,并压碎块状物,用蒸气浴蒸干,使成粉末状。
最后将蒸发皿放在石棉网上用小火陪烧片刻,使水分全部除去。
3、将一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸覆盖再在蒸发皿上,滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松的棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,使咖啡因升华。
当滤纸上出现白色针状结晶时,要适当调节火焰使升华速度放慢。
若发现有棕色烟雾时,应立即停止加热。
冷却后揭开漏斗和滤纸,用刮刀小心地把附在纸上及器皿周围的白色毛状结晶刮在表面皿上,称重,计算咖啡因在茶叶中的含量。
三、注意事项1、滤纸筒大小既要紧贴瓶壁又要方便取放,其高度不得超过虹吸管,滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管,滤纸筒上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取液,提高抽提效率。
2、瓶中乙醇不能蒸得太干,否则残液很黏,不容易倒出,且损3、如果留有少量水分,将会在升华时带来烟雾,污染器皿。
应小火陪烧,否则咖啡因会损失。
4、在升华的过程中,须严格控制加热温度,温度太高,会使产物碳化发黄。
思考:1、为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?2、为什么要放置一团脱脂棉?3、生石灰的作用是什么?4、为什么必须除净水分?5、升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?漏斗颈为什么塞棉花?。
用微波炉提取茶叶中咖啡因实验介绍
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3试剂 与仪器
试 剂 : 雨花 茶 、 乙醇 ( 5 9 %)、生 石灰 。主要 仪 器 :格 兰仕微 波炉 、锥 形瓶 、蒸 发皿 、滤 纸 、漏斗 。
激 心 脏 、 兴 奋 中枢 神 经 和 利 尿 等 作 用 。本 实验 以 乙 醇 作 实验 的重显 性好 。
为 溶剂 ,用 微 波 加 热 提 取 , 再 经 浓 缩 、 中 和 、 升华 ,得 到 6 注 意 事 项
咖啡因。
1 不 同 品 牌 的家 用 微 波 炉 所 用 微 波 条 件 略有 不 同 , ) 微 波条 件 选 定 以提取 温 度达  ̄ 7 J l0℃ ~8 0℃为 原则 ,使 用 的
2实验 目的
1 )学 习 从天然 产 物 茶 叶 中提取 咖 啡 因 的基本 原 理 和方 微 波 功 率一 般 选 择3 0W 0 左右 。此 外 ,微 波 炉 不 能长 时 间 空 法 ,了解 咖啡 因 的一 般用 途 。 载 ,否 则可 能损 坏磁 控管 。 2 了解 微 波 这种 特 殊形 式 的 能量 ,它 可 以大 大 提 高天 ) 2 )蒸发 皿 上覆 盖 刺有 小 孔 的滤 纸是 为 了避 免 已升 华 的
不 同结构物 质 吸收 微波 能力 的差 异 ,使 基体 物 中的 目标 组分 扣 一个 口上 塞有 棉花 的漏 斗 进行 加热 ,使 咖 啡因升 华 ,最后 被选 择 性 加 热 ,物 料 内部温 度 上升 ,增 大 目标 组 分 的溶 解 可 以在 滤纸 的小 孔周 围 发现 许多 针状 晶体 ,就 是结 晶出来 的 度 ;加 速 目标 组分 向萃 取溶 剂界 面扩 散 ,缩 短 目标组 分 的分 咖 啡 因。 子 由物 料 内部 扩 散 到 萃取 溶 剂 界面 的 时 间而 使 萃 取 速 率 提 5结果与讨论 高 。微 波对 有机 物 的萃 取 的辅助 作用 主 要来源 于 微波 对细 胞 5 1 实验优 化 通 过此 实验 ,考 查 了辐射 时 间和溶 剂用 量对 . 膜 的生 物效 应 :微波 辐射 使 细胞 内部温度 升 高 ,压力 增大 , 前 微波 辐射 已迅 速 发展成 为 一项 新兴 的 天然产 物提 取 技术 。
微波辅助循环萃取法脱除茶叶咖啡因研究_李婧
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茶叶富含多种营养成分,茶多酚占茶叶干重的30%左右,其抗氧化、降血糖、抗肿瘤等功效已被广泛认识[1-3]。
咖啡因是茶叶中主要生物碱,占干重的2%~4%,药理功能主要有兴奋中枢神经系统、助消化、利尿、松弛平滑肌等[4-5],过量摄入对高血压、心脏病患者、老人、孕妇等颇为不利[6-7]。
茶叶脱除咖啡因技术对于满足特殊人群需要,开拓茶产品市场具有重要意义。
日本学者有关茶叶脱咖啡因技术的研究始于20世纪80年代,近年来国内学者也开始了对低咖啡因茶叶开发的研究。
传统脱除咖啡因的技术主要有水脱除、溶剂萃取、吸附分离和超临界CO 2萃取,新型技术包括微生物降解、酶法降解、培育低因茶树等[8-9]。
其中Liang 等[10]发现热水浸泡法的咖啡因脱除率达83%,但仅适合于鲜叶和杀青叶,且其它成分的损失对成品风味造成不利影响;溶剂萃取法与吸附分离法多应用于茶叶提取液中咖啡因的脱除,其中三氯甲烷、乙酸乙酯等的使用对产品安全性提出质疑;超临界萃取法是近年发展起来的新型分离技术,周海滨[11]等优化后的超临界CO 2法咖啡因脱除率达83%~96%,安全性好,但是设备成本高不利于工业化推广;其余新型技术尚未成熟。
本实验在传统水脱除法的基础上,利用微波辅助萃取,更有利于咖啡因的溶出,首次采取茶叶萃取液作为溶剂,控制茶多酚等多种成分保持较小的损失。
同时探索性尝试4℃冷藏沉淀法脱除咖啡因以促进萃取液的循环利用,与其他诸如有机溶剂萃取法、沉淀法、吸附分离法相比,易于推广、安全性高,期望能够为“低因高酚”茶叶生产提供新思路。
李婧,娄在祥,王洪新*(江南大学食品学院,江苏无锡214122)摘要:探讨了利用微波辅助萃取技术高选择性脱除茶叶中咖啡因的新方法,在料液比1∶50,微波功率160W ,微波时间6min 的条件下,以沸水为溶剂,咖啡因脱除率高达80.56%,茶多酚损失率为40.16%。
优化工艺以茶叶萃取液为溶剂,采用循环萃取的方式,则可以控制茶多酚损失率降至12%。
用微波提取茶叶中的咖啡因
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昆明师范高等专科学校学报 2000,22(4):16~17CN53-5059/G4 ISSN1008-7958 Journal of K unming T eachers College用微波提取茶叶中的咖啡因Ξ何弥尔 马银海 彭永芳(昆明师范高等专科学校化学系,云南昆明 650031)摘要:利用微波加热方法从低档绿茶末中提取咖啡因,研究了采用不同溶剂萃取,并与其它方法相比,该法具有简单、省时、产率高的特点.关键词:微波;咖啡因;提取率中图分类号:TN015;O65-34 文献标识码:A 文章编号:1008-7958(2000)04-0016-02 茶叶在我国具有丰富的自然资源,茶叶具有提神解渴的功效,而且还富含保健、药效功能的咖啡因(caffeine),咖啡因含量一般为2%~5%.G B8305-87,G B8312-87及文献[2~5]报道过咖啡因的提取方法,但未见到用微波加热提取的方法.本文研究了利用微波加热提取的方法,该方法具有简单、省量、产率高等特点.1 试剂与仪器中低档绿茶(自购,产于云南),95%乙醇,咖啡因标准品(99111%),碱式乙酸铅(A1R)50%(W/ V):50g碱式乙酸铅溶于100ml水中,静置过夜.盐酸(A1R)0101mol/L,硫酸(A1R)9mol/L,紫外分光光度计751GW,微波炉(日本松下公司, 800W),电子天平(上海大中分析仪器厂),索氏提取器,恒温水浴锅.2 提取方法211 用乙醇作溶剂提取咖啡因称取茶叶末10g装入烧杯中,加入数毫升乙醇溶剂,用索氏提取器提取[5]或微波(LOW档)加热20~30min取出,将溶液倒出,再加数毫升乙醇溶剂,再加热20~30min,反复几次,定容为200mL.212 用水作溶剂提取咖啡因称取茶叶末10g装入烧杯中,加入数毫升水溶剂,用恒温水浴锅或微波(M ED LOW档)加热20~30min取出,将溶液倒出,再加数毫升水溶剂,再加热20~30min,反复几次,定容为200ml.3 测试方法311 标准溶液配制称取300mg咖啡因(纯度为99111%)溶于100ml容量瓶中,加水至刻线,混匀,作为母液.准确吸取母液10ml于200ml容量瓶中,加水至刻线,混匀,作为工作液(1ml含咖啡因0115mg/ml) 312 绘制标准曲线分别吸取0,5,10,15,20,25,30mL咖啡因工作液于一组分别于100mL容量瓶中,各加4mL盐酸溶液(0101mol/L),用水稀释至刻度,混匀.用10 mm石英比色皿,在紫外分光光度计上选择狭缝310,波长274nm,以试剂空白溶液作参比,测吸光度(A).将测得的吸光度与对应的咖啡因浓度绘制曲线为图1.313 测定用移液管准确吸取提取液2,20100ml于250ml 容量瓶中,加10ml0.01mol/L盐酸和2ml50% (W/V)碱式乙酸铅溶液,用水准确稀释至刻度,充分混匀,静置澄清过滤.准确吸取滤液20ml,注入100ml容量瓶中,加入一滴9mol/L硫酸溶液,加水稀释至刻度,混匀,静置澄清过滤.用10mm 石英比色皿,在波长为274nm处,以试剂空白溶Ξ收稿日期:2000-04-18液作参比,测吸光度(A )及提取率,结果如表1.图1 标准曲线表1 绿茶中提取咖啡因的不同方法,不同时间比较溶剂方法时间/min20406090乙醇回流(A )01780110001108611201提取率(%)回流21678314333172841123乙醇微波(A )11187114091146911553提取率(%)微波41075418375104351332水回流(A )11108112291133711432提取率(%)回流31804412194159041916水微波(A )11244113191134711495提取率(%)微波412714152841624511334 结果讨论411 计算方法和公式咖啡因(%)=CV ×100×25020×200201000×W式中:C —工作液浓度(1ml 含咖啡碱0115mg ).V —根据试样测得的吸光度(A ),从咖啡因标准曲线上查到的咖啡因相应体积ml .W —试样重.412 本方法与回流方法比较本方法与回流方法比较具有以下优点:(1)在相同时间下提取率较高.(2)工序简化.(3)省时.适于学生实验和工业化生产.但随着加热时间的增加提取率的相对幅度减小.413 功率档位和时间选择当选择M ED 档时,加热时间大于10min 时,样品出现焦化现象,而加热时间小于10min 时,结果偏低,当选择LOW 或M ED LOW 档时加热时间太长,结果偏低;当选择时间在30min 左右结果较好,因乙醇较水易挥发,因此用乙醇做溶剂时选择LOW ,而用水做溶剂时选择M ED LOW 档.参 考 文 献1 叶春园,曹树稳1发明专利,CN11,039,7042 印寿根等1从茶叶中提取咖啡因1离子交换与吸附,1998,14(1):733 谷享杰等1有机化学实验1北京:高等教育出版社,1987.198Extracting the C affeine from the G reen T ea by Microw ave H eatingHe Mier Ma Y inhai Peng Y ongfang(Department of Chemistry ,Kunming Teachers College ,Kunming ,650031)Abstract :This paper reports a method that the caffeine is extracted from the low green ten by Microwave heating.The different solvent to extract the caffeine are studied.The results is compared with other ways and the method of Microwave heating is simple ,save time.The coffeine productivity is high.K ey w ords :microwave ;caffeine ;pick 2up rate71第4期 何弥尔、马银海等:用微波提取茶叶中的咖啡因。
茶叶中咖啡因的提取工艺研究进展
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茶叶中咖啡因的提取工艺研究进展王文权胥鑫萌张雨佳(陕西理工大学化学与环境科学学院,陕西汉中,723000)摘要综述了茶叶中咖啡因的提取方法,分析了溶剂提取法、离子液体提取法、超声波辅助法和微波辅助法的原理及优缺点,并简要介绍了饮料中咖啡因的检测方法,旨在为后来的研究与提取提供借鉴。
关键词:茶叶咖啡因提取工艺检测方法饮品中能缓解疲劳、使人兴奋的主要成分为所含的咖啡因。
咖啡因是一种主要存在于茶叶、可可豆和咖啡果中的黄Z吟生物碱,分子式:C8H1°N4 O2,化学名:三甲基黄Z吟,又名咖啡碱、甲基可可碱、马黛因和茶毒等。
纯的咖啡因是一种白色、强烈苦味的粉状物。
随着对咖啡因的深入了解与研究,发现咖啡因摄入量的不同对人体的影响也会不同1:适宜的量对人体具有一定的积极作用,但若摄入量过多,会对人体产生较大的负面影响。
研究表明,适量的咖啡因具有缓解疲劳、改善微血管性能2、抗氧化3、镇痛、提高记忆力4、抗抑郁5和抑制癌症6等作用。
基于以上积极作用,使得咖啡因在饮料、医药等领域具有广泛的应用。
咖啡因主要源于茶叶、咖啡豆等,对于茶叶而言,我国是一个茶叶大国,咖啡因主要从茶叶中提取,但提取率低是目前的主要问题。
高效率、高纯度提取是我们所期望的,所以研究茶叶中咖啡因提取工艺,合理分析提取工艺的原理、优缺点,对其提取方法的改进具有一定的促进作用。
本文分析了目前咖啡因相关提取方法,讨论了各种方法的优缺点,旨在为后来咖啡因的提取提供借鉴#1提取工艺1.1溶剂提取法溶剂提取法是一种传统的提取天然产物方法,根据提取目标在各种溶剂中溶解性的差异,选用对提取目标溶解度大、对非提取目标溶解度小的溶剂,从而将目标产物溶解出来的方法。
研究表明,咖啡因能溶于水、二氯甲烷、氯仿、乙醇和丙酮等多种溶剂综合考虑性价比、危害等因素,其中乙醇在提取中最为常用。
吴睿韬等8采用溶剂浸提茶叶中咖啡因,在提取过程中,分别采用二氯甲烷和乙醇作为提取溶剂,结果表明,乙醇在咖啡因提取率方面明显高于二氯甲烷,约为二氯甲烷的2.6倍,所以对咖啡因而言,乙醇是一种良好的提取溶剂。
微波辐射法从茶叶中提取咖啡碱工艺条件的研究
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I 实验 方 法 . 2
() 1 原料 预处理 市售绿茶叶 ,粉碎 ,过2 l筛后收集待用。 ol = ( 乙醇四流法从茶叶中提 取咖啡碱。精 密称取 l 2) I 茶粉 ,放入 索氏提取器 的滤纸套 简,J 入l l L9 %乙醇 。放入2 沸石 ,电热 J ( m 5 u  ̄ 粒 套J热 至沸腾 , J U 连续提 取. 减压 蒸馏回收提取 液中大 部分乙醇 ,再 { h 把残液拌入4 生石灰 中,蒸干成粉末后 .升华提纯咖啡碱。 g ( 碳 酸钠溶 液煮沸 法从茶 叶中提 取咖啡 碱 精 密称取 1g 3J 0 茶
厂。
易溅 失 ,提取率反而略有 下降 凶此 ,选择9 % s 乙醇, ( 积比4 水 体 : l 为萃取溶剂 。 J ( 溶 剂用 量对咖啡碱提取率的影响 。按照 ( ) 2) 1 中确定昀溶剂 配 比配制提取液 ,考察在微波作
用 时『 为2 i的条件 下,溶剂J 日 rn J a } f I 量对咖啡碱提取率的影响。咖啡
碱提取率取三次平行实验结粜的 平均值 ,实验结果如 2 所示。 实验结果表明 ,随着溶剂用 量 的增加 ,咖啡碱提取率增大 , 当溶 剂用 量超过 15 L 2m ,提取率 基本 不再增加 考虑到过 多的溶 图 2溶剂用 量与咖啡碱
粉 ,称取8碳 酸钠溶于 lO 水的溶液后 煮沸2mn ,用二氯 甲烷 g OmL 0i 后 萃取 , 用无水硫酸镁 干燥 ,水浴『热蒸溜 收 萃取剂重结l得到咖 再 J u } f I
图 1 溶 荆 配 比 与咖 啡 碱
提 取 率 的 关 系 ( =3 ) n
材料:市售绿茶 ;9%乙醇 、生石灰 、二氯l烷 、无 水硫酸镁 、 5
丙酮 、 石油醚 海国药 ,分析纯 主要没备 :WD O家 片微波炉 G az 2 家 用万能粉碎பைடு நூலகம் 广 g0 { M n ;0A
从茶叶中提取咖啡因的工艺优化研究
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从茶叶中提取咖啡因的工艺优化研究【摘要】咖啡因是茶叶中重要的生物活性物质之一。
通过正交实验法原理,从提取剂浓度、提取时间、沉淀剂种类、料液比四个方面对咖啡因索式提取法进行了影响因素的探究,优化出最佳提取工艺路线。
正交实验结果表明:乙醇浓度为95%、提取时间2h、料液比1:10、沉淀剂为自制的质量比1:1NaAc+CaO 为最佳工艺条件该方法提取的咖啡因经过熔点、液相色谱检测,纯度达到了分析纯水平。
【关键词】咖啡因;正交实验;索式提取;工艺优化引言咖啡因是茶叶中含量最多的生物碱,其含量约为茶叶干重的1%~5%,其化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。
咖啡因具有兴奋中枢神经,消除疲劳、强心利尿、解毒平喘、抗氧化抗衰老、降血糖血脂血压等药理生理活性,故可在医药化工领域有广阔的应用前景。
我国茶叶资源丰富,据统计在2012年我国茶叶产量居世界第二位[1],但利用率却极低,中低档茶叶存在着大量滞销的现象,在广大农村茶区,粗老茶甚至弃之不采。
据报道中低档茶中咖啡因等有效成分含量并不比高档茶低,甚至高出高档茶。
随着咖啡碱应用领域的不断拓展,国内外市场需求日益扩大。
因此,从中低档茶叶中提取回收天然咖啡因对于改变中低档茶滞销局面、节约资源和创造巨大经济效益具有重要意义。
因此茶叶中咖啡因提取工艺的研究也成为当今的研究热点,但大多集中在茶叶提取液中咖啡因含量的检测及提取装置的改进方面[2-4],对于纯品的制备研究不多。
目前从茶叶中提取咖啡因的主要方法有:溶剂浸提法、索氏提取法、超声波萃取法、微波萃取法及超临界萃取法等。
其中微波萃取法及超临界萃取法仪器设备昂贵,不便广泛应用;溶剂浸提法好时长,效率较低;本实验采用索氏提取法对茶叶中咖啡因进行提取,通过正交实验优化提取工艺,以期为从茶叶中高效提取咖啡因工艺提供可行性途径。
1.材料与方法1.1 实验仪器与试剂索氏提取器;电子分析天平;电加热套;数显熔点仪;高效液相色谱仪。
茶叶中咖啡因的提取研究
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2019年6月茶叶中咖啡因的提取研究87茶叶中咖啡因的提取研究吴睿韬 杨嘉宁 郭楚微 周迎春'(辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001)摘要:以黄山毛峰为原料,采用浸提法从茶叶中提取咖啡因。
探讨了提取剂的种 类、提取剂的加入量、提取时间、升华条件对咖啡因产品的收率的影响。
研究结果表明,从茶叶中提取咖啡因最佳条件为:10g 黄山毛峰,加入100mL 乙醇提取2h,并用7g CaO 的中和丹宁酸在184 - 1861升华,最高收率为1.433%。
关键词:茶叶浸提法咖啡因提取咖啡因是一种黄嗥吟生物碱化合物,是一种中枢神经兴奋剂。
咖啡因除了用于生产医药产品外,很大 一部分是作为食品添加剂。
咖啡因主要来源于咖啡豆,茶叶,可可碱等。
由于我国茶叶产量大,制茶废弃物非常多,且利用制茶废料提取咖啡因具有原料易得、环保等特点。
因此,本文对从茶叶中提取咖啡因进行了研究。
1实验部分1.1实验药品和仪器原料及药品:黄山毛峰、无水乙醇、生石灰、二氯甲 烷等。
仪器:索氏提取器、数显恒温水浴锅、电热干燥箱、电子万用炉、普通蒸僧装置,B 形管、调温电热套、电子 天平等。
1.2咖啡因的提取过程将已粉碎的黄山毛峰(约10g)装入滤纸桶中并放入索氏提取器中,在圆底烧瓶中加入无水乙醇,蒸僧浓缩提取液,趁热加入蒸发皿中,加入生石灰粉并不断搅 拌,将蒸发面放置石棉网上小火除水,冷却。
将玻璃漏斗罩在蒸发皿上,用电子万用炉加热升华,滤纸上出现大量白色晶体时停止加热并冷却。
取出滤纸,刮下白 色晶体并称重。
2结果与讨论2.1提取剂种类对咖啡因收率的影响保持相同的提取条件,黄山毛峰10g ,提取时间2h , 分别用100mL 乙醇和lOOmL 二氯甲烷作为提取剂提取咖啡因,咖啡因的收率如图1所示。
由图1可见,使用 乙醇作为提取剂收率更高。
因二氯甲烷相比乙醇更易挥发,使用时可能部分挥发导致茶叶中的咖啡因不能全部溶解导致收率不高。
因此选用乙醇作为提取剂更有利于咖啡因的提取。
茶叶中咖啡因的提取研究
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茶叶中咖啡因的提取研究一、内容综述随着人们对健康生活的追求,茶叶作为一种天然的饮品,越来越受到人们的喜爱。
茶叶中含有丰富的茶多酚、咖啡因、氨基酸等营养成分,具有抗氧化、提神醒脑、降低血脂等多种保健功能。
其中咖啡因作为一种中枢神经系统兴奋剂,具有提神醒脑、消除疲劳、抗衰老等作用,因此在茶叶中提取咖啡因具有重要的实际意义。
近年来茶叶中咖啡因的提取技术得到了广泛的研究和应用,传统的茶叶提取方法主要包括水浸法、压榨法、萃取法等。
然而这些方法存在提取效率低、产物质量不稳定等问题。
为了提高茶叶中咖啡因的提取率和产物质量,研究人员不断探索新的提取技术。
目前主要的茶叶中咖啡因提取技术包括:酶解法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法等。
这些新技术在一定程度上提高了茶叶中咖啡因的提取效率和产物质量,为茶叶中咖啡因的开发利用提供了有力的理论支持和技术保障。
此外茶叶中咖啡因的提取还受到原料品种、产地、加工工艺等因素的影响。
不同品种的茶叶中咖啡因含量存在差异,而产地和加工工艺也会影响咖啡因的稳定性和提取效果。
因此为了获得高纯度的茶叶中咖啡因产品,需要对原料的选择和加工过程进行严格的控制。
茶叶中咖啡因的提取研究是一个涉及多个学科领域的综合性问题。
随着科学技术的发展和人们对健康生活的需求不断提高,茶叶中咖啡因的提取技术将会得到更深入的研究和广泛的应用。
二、茶叶中咖啡因的提取方法水浸法:这是一种传统的咖啡因提取方法,主要利用茶叶中的茶多酚与咖啡因在水中的溶解度差异进行分离。
首先将茶叶样品与适量的水混合,然后通过过滤、沉淀等步骤,使咖啡因从茶叶中分离出来。
然而这种方法存在提取效率低、耗时长、提取物纯度不高等缺点。
超声波提取法:超声波提取法是利用超声波对茶叶中的有效成分进行高效、快速的提取。
该方法通过高频振动产生的机械能和热效应,使茶叶中的咖啡因与茶多酚发生化学反应,从而实现咖啡因的提取。
超声波提取法具有操作简便、提取效率高、成本低等优点,但仍存在咖啡因损失、提取时间短等问题。
实验十八 茶叶中提取咖啡因
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实验十八茶叶中提取咖啡因
一实验目的:
学会使用索氏提取器,并用升华法制备咖啡因。
二试验原理:
生物碱大多数属碱性物质,其在水中,有机溶剂有一定的溶解度。
且沸点、熔点都有特殊性,因而大多数生物碱的提取都采用适当溶剂浸提,再利用溶解度的不同或升华等方法得到,本是呀就是采用乙醇利用索氏提取器浸提,再经升华得到产品。
三实验步骤:
1、抽提方法
(1)称取10g茶叶用滤纸筒包裹起来放入150mISoxhlet提取器中
(2)量取50mI95%乙醇加入圆底烧瓶中,并加沸石
(3)按装实验装置
(4)加热圆底烧瓶进行回流提取,约1小时左右,直到提取液颜色觉较浅为止。
停止加热
(5)稍冷后,改成蒸馏装置,把提取液中大部分乙醇内蒸出,趁热把瓶中剩余液倒入蒸发中
2 、升华法提取咖啡因
(1)在上述蒸发皿中加入4g生石灰粉,搅成浆状,在蒸气浴上蒸干,除去水分,使成粉状
(2)移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙炒片刻,再盖上一张有许多小孔且孔刺向上的滤纸,再在滤纸上罩一个大小合适的漏斗,漏斗颈部塞上一小团疏松的棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热。
四实验装置图(略)
五实验总结;
本次实验所制的咖啡因是无色针状结晶,实验过程中应注意蒸馏时加热的快慢,在升华提取咖啡因时应注意缓慢加热。
微波辐射法从茶叶中提取咖啡碱工艺条件优化
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0 0 O 0 — l 30 4 .6 30 2 .3 30 9 .3 3O 5 .1 3o 1 .o 30 3 .6 30 0 .2 3O l .5 3O1 . 6 29 2 .9
回 归
OO 2 l .1 9 5
9
Oo 13 .o4 5
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O.o o9
线形 平方 交互作 用
残 差 误 差
0o 3 9 . 74 o 0o 8 9 . 81 o 0o0 3 . 20 0
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3 3 3
5
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4 1 5 1。 :、:
1 材 料 与 方 法
11 材料 与设 备 . 材料 : 市售绿 茶 ;5 醇 、 石灰 上海 国药 , 9 %K, 生 分析纯。 主要设备 : 9 0 WD 0 家用微 波炉 G l z0 A家用万能 粉碎 机 广 a n :2 a 州 恒兴农 业机 械有 限公司 :A 6 4 型 电子天平 上海天 平仪 器厂 : F 10S R 一2 E 5 A旋 转蒸 发仪 上海亚荣生化仪 器厂 :H —I 循环水式多用 真 SB I I 空 泵 郑 州长城 科工 贸有限公 司 :L D 型数 字熔点 测定仪 南京 S R —I
1 . 原 料 预处 理 .1 2
市售绿茶叶 , 粉碎 , 2 过 O目筛后收集待用 。 1 . 微波辐射法从茶叶 中提取咖啡碱基本流程 .2 2 在 50 0 毫升烧杯 中放入 1g 0 茶粉 , 加入一定量 的一定 配 比的 9 % 5 乙醇和蒸馏水的混合液 , 摇匀 , 置于微波炉 内。 微波火力为 “ ” 用 高 的档 次 作用一定时间 , 出, 取 抽滤 , 滤液减压蒸馏 回收大部分 乙醇 。趁热把 表 1 微波辐射法提取咖啡碱实验方案及实验结果分析
茶叶中咖啡因的提取方法
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茶叶中咖啡因的提取方法查玉琴,付映林,王杰,张晖(蚌埠医学院公共基础学院,安徽蚌埠233030)Extraction of Caffeine from Tea LeavesZha Yuqin, Fu Yinglin, Wang Jie, Zhang Hui(Bengbu Medical College School of Public Foundation, Bengbu 233030, China)Abstract: Caffeine is an alkaloid compound extracted from tea leaves. Taste bitter, with excited central nervous function, modern medical research shows that caffeine is a central nervous system stimulant, it can promote metabolism, enhance the excitement of the cerebral cortex, eliminate fatigue, and have an impact on the function of the heart and kidney, play a positive role in human health. At present, the sublimation method is used to extract caffeine from medical chemical tea leaves in colleges and universities. In view of this, this paper reviews the current methods of caffeine extraction from tea.Keywords: caffeine;extraction process;the advantages and disadvantages;industrial improvement咖啡因是一种属于生物碱类的黄嘌呤化合物,具有消除疲劳、兴奋大脑神经的作用,临床上主要用于治疗神经性相关疾病,比如神经衰弱和昏迷复苏等。
一种从茶叶提取咖啡因的方法[发明专利]
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(10)申请公布号 CN 103012402 A(43)申请公布日 2013.04.03C N 103012402 A*CN103012402A*(21)申请号 201210551364.X(22)申请日 2012.12.18C07D 473/12(2006.01)(71)申请人唐翔地址541004 广西壮族自治区桂林市高新七星区桂磨大道起点任远中学(72)发明人唐翔(74)专利代理机构桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107代理人苏家达(54)发明名称一种从茶叶提取咖啡因的方法(57)摘要本发明公开了一种从茶叶提取咖啡因的方法,经过原料的拣选、粉碎、加入溶剂、微波辐射、冷却、抽滤、真空浓缩、加入中和沉淀剂、升华等步骤即制得天然的咖啡因。
本发明采用微波提取法制得茶叶中的咖啡因,与传统从茶叶中提取咖啡因的方法相比,微波提取技术具有作用时间短、速度快、提取效率高、产品纯度高的显著特点,且工艺简单易行,操作安全方便,生产过程无毒、环保,能耗低。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页1/1页1.一种从茶叶提取咖啡因的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)先称取一定量的茶叶,干燥后将其粉碎,过筛40~80目,制得茶叶粉末;(2)然后将茶叶粉末与浓度为60~95%的乙醇均匀混合,所述茶叶粉末与乙醇按重量比为1∶2~16,并将混合溶液装入瓶内,置于微波炉中进行微波辐射,并设定微波炉的功率为0.1~0.35kW ;(3)经1~15min 后将瓶取出,然后冷却、抽滤、真空浓缩,再加入1~5g 的中和沉淀剂均质后,用升华器先蒸去溶剂后于160~195℃恒温水浴锅上升华2~5次,即制得咖啡因晶体。
2.根据权利要求1所述的一种从茶叶提取咖啡因的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的中和沉淀剂为NaAc 。
3.根据权利要求1所述的一种从茶叶提取咖啡因的方法,其特征在于:所述茶叶为绿茶、红茶或乌龙茶。
茶叶中提取咖啡因及其测定
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从茶叶中提取咖啡因及其测定A 茶叶中咖啡因的提取及其红外光谱的测定一、实验目的1、 通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。
2、 掌握索氏提取器的原理及其作用。
3、 掌握升华原理及操作。
4、 了解傅立叶变换红外光谱仪的工作原理,学习AVATAR360FT-IR 的使用方法。
5、 掌握常用的固态物质红外制样方法—溴化钾压片法。
6、 学习利用红外吸收光谱对有机化合物结构进行定性鉴定的方法。
二、实验原理茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱,起主要成分为含量2%~4%的咖啡因(Caffeine,又名咖啡碱),并含有少量茶碱和可可豆碱,以及11%~12%的丹宁酸(又称鞣酸),还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。
咖啡因的化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构为:纯咖啡因为白色针状结晶体,无臭,味苦,置于空气中有风化性。
易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚,难溶于苯和乙醚,它是弱减性物质,水溶液对石蕊试纸呈中性反应。
咖啡因在C 时失去结晶水并开始升华,C 升华显著,时很快升华。
无水咖啡因的熔点为。
咖啡因具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可单独作为有关药物的配方。
咖啡因可由人工合成法或提取法获得。
本实验采用索式提取法从茶叶中提取咖啡因。
利用咖啡因易溶于乙醇,易升华等特点,以95%乙醇作溶剂,通过索氏提取器(或回流)进行连续提取,然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因,再通过升华提取得到纯的咖啡因。
红外吸收光谱是有机化合物结构鉴定的重要方法之一,它主要能提供有机物中所含有官能团等信息。
测定红外光谱时,不同类型的样品须采用不同的制样方法。
固态样品一般可采用压片法和糊状法制样。
压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后,压制成厚度约为1mm 的透明薄片;糊状法是将样片研磨成足够细的粉末,然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状,然后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。
因为石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收,所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除。
有机化学实验:实验五 茶叶中咖啡因的提取
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2.浓缩
×
茶垢要不停冲洗
√
茶水可以再少些
3.焙炒
浓缩液拌入适量生石灰,焙炒。研细!
4.准备滤纸
打孔
毛刺朝下
加热15~20min, 冷却后再打开!
滤 纸 毛 面 朝 下
火焰 移动
5.升华
粉末平铺,擦干净蒸发皿表面!
期 间 千 万 不 能 打 开
文火 防烤糊
6.鉴定
实验流程回顾
Hale Waihona Puke 水提过滤浓缩
升华
实验五:茶叶中咖啡因的提取
?作业完成情况!!
1. 提 取
实验步骤
茶叶倒垃圾桶!
棉花
加热煮沸15min
有
机 实
1 5%硫酸
验
清 1 生石灰
单 3 打火机
五
咖 1 铁架台
啡
因 1 三脚架 的 3 酒精灯 提 5 漏斗 取
班级公用仪器药品
2 碘化铋钾溶液
五大组公用仪器药品
2 大头针+锥形瓶
十小组公用药品
焙炒
拌生石灰
鉴定
1.回顾实验过程细节及原因! 2.这是一般的实验过程吗? 3.分析讨论你组的实验结果! 4.你如何来重新设计这个实验?
茶叶中其它的生物碱
数据、产率及影响产率的原因!
2 铁圈
25小组实验操作仪器
2 烧杯*2 4 蒸发皿 6 表面皿
实验目的
1.熟悉提取生物碱的一般原理和方法。
2.了解咖啡因的性质。
实验原理
提取
分离
鉴定
1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤
鞣酸 生物碱 茶多酚
其它
茶碱 咖啡碱 可可豆碱
白色针状结晶,无臭,味苦 能溶于冷水、乙醇 易溶于热水、氯仿 100 ℃ 失去结晶水,开始升华 120 ℃ 显著升华,178 ℃迅速升华
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实验2 茶叶中咖啡因的微波提取工艺一、实验目的1.明确微波提取法提取原理;2.学会用微波提取法提取茶叶中的咖啡因;3.使用分光光度计,建立标准曲线,检测茶叶中咖啡因的含量。
二、实验原理咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称为:1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下:NNHN NN NNOOCH3CH3H3C嘌呤咖啡因含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。
在100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华相当显著,至178℃时升华很快。
无水咖啡因的熔点为234.5℃。
从茶叶中提取咖啡因传统的方法有乙醇回流法和碳酸钠溶液煮沸法。
但前者需在Soxhlet萃取器中回流约2.5h 以上, 周期较长、醇耗、能耗较大, 不利于工业化生产。
后者虽只需煮沸20m in, 但煮沸后呈泥胶状, 过滤和萃取均很难, 致使收率很低。
微波是频率介于300 MHz和300 GHz之间的电磁波。
微波提取的原理是微射线辐射于溶剂并透过细胞壁到达细胞内部,由于溶剂及细胞液吸收微波能,细胞内部温度升高,压力增大,当压力超过细胞壁的承受能力时,细胞壁破裂,位于细胞内部的有效成分从细胞中释放出来,传递转移到溶剂周围被溶剂溶解。
微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点.微波作用于植物细胞壁,其热效应促使细胞壁破裂和细胞膜中的酶失去活性,细胞中多糖容易突破细胞壁和细胞膜而被提取出来,大大加快了反应提取速度、反应时间以分、秒计,有效地提高了多糖得率。
微波提取法是强化固液提取过程颇具发展潜力的一项新型辅助提取技术。
三、仪器与试剂仪器:微波萃取仪;紫外-可见分光光度计;分析天平(1台);50 mL容量瓶(8个);100 mL 容量瓶(1个);1 mL 、2 mL 吸量管;50mL烧杯(10个); 100mL(3个); 布式漏斗;滤纸;抽滤瓶等。
试剂:无水乙醇;0.5 mg/mL咖啡因标准溶液等。
四、实验步骤:(一)、制作标准曲线从无水乙醇为溶剂的咖啡因储备液( c = 500. 0μg/ mL) 中移取0. 50 ,1. 00 ,1. 50 ,2. 00 ,2. 50 ,3. 00 ,3. 50 mL于7 个50 mL 容量瓶中用50%的乙醇定容,得到浓度为5. 00 ,10. 00 ,15. 00 ,20. 00 ,25. 00 ,30. 00 ,35. 00μg/ mL 的系列标准溶液。
在紫外分光光度计上测其最大吸收波长处的吸光度A ,得标准曲线。
(二)、咖啡因的提取1.提取工艺流程原料→粉碎→加入溶剂→微波处理→过滤→离心→粗提液→测定吸光度值2.提取工艺条件优化(1).单因素实验I.微波功率的筛选微波功率的筛选称取5 g茶叶, 加入80 mL 50 %乙醇, 配制5 份相同混合液, 将混合液放置于微波提取仪中, 设定温度为90 ℃的条件, 改变功率(300 W、400 W、500 W)微波10 min, 测定不同微波功率下提取液的吸光度值A. II.微波时间的筛选称取5 g 茶叶, 加入80mL50 %乙醇, 配制5 份相同混合液,将混合液放置于微波提取仪中, 在设定温度为90 ℃,微波功率为500 W的条件下,微波加热不同的时间(13 min、14 min、15 min) ,测定不同微波时间条件下提取液的吸光度A.III.微波温度的筛选称取5 g茶叶,加入80 mL 50 %乙醇,配制6 份相同混合液,将混合液放置于微波提取仪中,设定微波时间为14 min,功率为500 W,改变微波设定温度(160 ℃、180 ℃、200 ℃) 测定不同微波温度下提取液的吸光度值A。
IV. 料液比的选择称取3 份5 g 茶叶, 分别按料液比1∶7,1∶8,1∶9加入50 %乙醇, 设定微波时间为14 min, 功率为500W, 微波温度为180 ℃的条件下进行微波处理,测定不同料液比下提取液的吸光度值A.(2). 正交试验序号时间/min 功率/w 温度/o C 料液比吸光度1 2 3 4 5 6 7 8 9 1212121414141616163004005004005003005003004001601802001802001602001601801:71:81:91:91:71:81:81:91:7(三)、提取率的比较与结论五、注意事项:1.微波萃取仪的正确操作。
2.分光光度计的工作原理及操作注意事项。
六、问题与讨论:1.本实验中,影响提取率的因素有哪些?根据自己所了解的知识思考各因素是如何影响提取率的。
2.咖啡因有哪些生理作用?备注:由于影响提取率的因素较多,同学们可以合作完成。
*******知识链接:茶叶是人类最佳的天然保健饮料,茶叶中含有机化合物450多种、无机矿物质15种以上及人体必需的营养成分和药用成分. 茶对血管硬化、高血压、动脉粥样硬化、放射损伤、肿瘤、免疫功能降低的防治都有功效. 寓养生、保健、防癌功能于品茗之中,这是其它饮料所无法取代的.一、常用提取方法简介:(一)热水提取法热水提取法即传统的水煮法,是提取中草药有效成分常用的传统方法之一,有不需特殊设备、成本低等自身的优点,但此法往往提取效率低且费时。
(二)纤维素酶辅助提取法酶技术是近年来用于植物有效成分提取的生物工程技术,在提取过程中,使用酶可降低提取条件,在比较温和的条件中分解植物组织,加速有效成分的释放和提取。
常用的酶有蛋白酶、纤维素酶、果胶酶等。
选用恰当的酶可以比较温和地将植物组织分解,加速有效成分的释放,从而提高其提取率。
(三)超声辅助提取法超声提取是利用超声波的空化作用及各种次级效应来达到促进植物有效成分溶出的目的,无需加热,但体系应保持一定温度。
超声波提取法使样品介质内各点受到的作用一致,降低目标物与样品基体的结合力,加速目标物从固相进入溶剂的过程,克服了常规提取方法的不足,实现了低温常压环境下对固体样品进行快速、高效、可靠的预处理,是近年来应用到中草药有效成分提取分离的一种新手段。
现普遍认为其空化效应、热效应和机械作用是超声波技术在中药提取中的三大理论依据。
超声波提取的原理是利用超声波增大物质分子运动频率和速度,增强溶剂穿透力,提高药物溶出速度和溶出次数,缩短提取时间。
另外超声波的级次效应也在分离中起到重要作用,如机械震动乳化、扩散、击碎、化学效应等,也能加速提取成分的扩散和释放并与溶剂充分混合而利于提取。
因此,中药材的有效成分在超声波场的作用下不但作为介质质点获得自身巨大的速度和动能,而且通过超声波的空化效应获得强大的外力冲击,加上超声波的多级效应,所以能高效率并充分地提取中药的有效成分。
但是关于超声波提取的功率、时间以及提取温度等条件需作进一步的探索。
(四)酶-超声联合提取法酶-超声联合提取法即植物在最佳酶解条件下反应后,再进行超声提取。
这种联合提取方法集酶辅助提取和超声提取两种方法的特点于一身,更具有研究价值。
(五)、微波辅助提取法微波是频率介于300 MHz和300 GHz之间的电磁波。
微波提取的原理是微射线辐射于溶剂并透过细胞壁到达细胞内部,由于溶剂及细胞液吸收微波能,细胞内部温度升高,压力增大,当压力超过细胞壁的承受能力时,细胞壁破裂,位于细胞内部的有效成分从细胞中释放出来,传递转移到溶剂周围被溶剂溶解。
微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点.微波作用于植物细胞壁,其热效应促使细胞壁破裂和细胞膜中的酶失去活性,细胞中多糖容易突破细胞壁和细胞膜而被提取出来,大大加快了反应提取速度、反应时间以分、秒计,有效地提高了多糖得率。
微波提取法是强化固液提取过程颇具发展潜力的一项新型辅助提取技术。
(六)、超临界二氧化碳萃取法超临界二氧化碳( SFE- CO2) 萃取分离主要是利用在CO2的超临界温度和临界压强下, CO2所呈现出的扩散系数比液体大得多、黏度与气体相似的双重特性, 在高压、低温下将有效成分溶解出, 而后在降低压强或升高温度的条件下, 利用有效成分溶解度降低而实现有效分离。
用超临界二氧化碳萃取技术进行中草药有效成分的提取和传统的中药提取方法相比具有独特的优点: 萃取能力强, 提取率高; 萃取温度低, 能较好地保存中药有效成分不被破坏、不发生次生化, 尤其适合热敏感性强、易氧化分解破坏的成分的提取; 生产周期短、环保; 具有抗氧化、灭菌等作用, 有利于保证和提高产品质量等。
所以要提高中药产品的质量、实现中药产业的现代化、更好地提高中药产品的附加值、增强我国中药产品在国际市场上的竞争力, 超临界萃取技术的推广和使用起着举足轻重的作用。
二、正交试验法简介正交试验法与黄金分割法一样,是为了提高试验效率而又不丢失重要数据的一种优选试验方法。
正交试验既能够大幅度减少试验次数而又不会降低试验可信度。
这种方法有一系列可供选用的正交试验表,这些表是数学家根据各种可能的因素和水平设计好的,只需找到对应自己需要的就可以。
这种正交试验表,也就是一套经过周密计算得出的现成的试验方案,他告诉你每次试验时,用哪几个水平互相匹配进行试验,这套方案的总试验次数是远小于每种情况都考虑到的全因子法的试验次数的。
比如3水平4因素表就只有9行,远小于全部试验的81次;我们同理可推算出如果因素水平越多,试验的精简程度会越高。
建立好试验表后,根据表格做试验,然后就是数据处理了。
由于试验次数大大减少,使得试验数据处理非常重要。
首先可以从所有的试验数据中找到最优的一个数据,当然,这个数据肯定不是最佳匹配数据,但是肯定是最接近最佳的。
这是你能得到一组因素,也是最直观的一组最佳因素。
接下来将各个因素当中同水平的试验值加和(注:正交表的一个特点就是每个水平在整个试验中出现的次数是相同的),就得到了各个水平的试验结果表,从这个表当中又可以得到一组最优的因素,通过比较前一个因素,可以获得因素变化的趋势,指导更进一步的试验。
各个因素中不同水平试验值之间也可以进行极差、方差等计算,可以获知这个因素的敏感度等,然后再根据统计数据,确定下一步的试验,目的就是确定最终的最优值。
当然,如果因素水平很多,这种寻优过程可能不止一次。