超高饱和磁通密度MnZn铁氧体的研究

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超高饱和磁通密度MnZn铁氧体的研究
颜冲1~,何俊2王素平2吕东华2 (1.中国
计量学院东磁研究院,浙江杭州310018
2.横店集团东磁股份有限公司软磁事业部,浙江东阳322118)
摘要:通过使用过铁主配方和优化制备工艺,制备出了2512下的饱和磁通密度超过560mT、10012下的饱和磁通密度超过470mT的MnZn铁氧体材料,且材料25—12012 下的功耗控制在1500kW/m3以下。

关键词:MnZn铁氧体;饱和磁通密度;直流偏置
l引言
MnZn铁氧体广泛用于电子、通讯领域作为能量存储和转换用材料。

电子器件的小型化、高速化、高输出功率要求MnZn铁氧体器件能够在大电流下即较高的直流偏置下仍然正常工作。

但与软磁金属材料相比,铁氧体属亚铁磁性材料。

所以MnZn铁氧体的主要缺点是其饱和磁通密度(Bs)较低,通常只有金属磁粉心的二分之一到三分之一,使得MnZn铁氧体抗直流偏置能力比软磁金属材料差。

图l对MnZn铁氧体和常见金属磁粉心的常温饱和磁通密度进行
了比较。

图l MnZn铁氧体与金属磁粉心常温饱和磁通密度比较
表1世界各大公司高温高B。

功率MnZn铁氧体材料一览表
公司T D K F D K N l C E R AⅧ1.AC}ⅡJFE∞KⅡV f1墨t R O X C U B E EP(:OS 牌号PC33P E33PC90 41"145 4H47B M30B M40MB l9D M B28D M B l H B H33C303C343C923C96N92
25
1400170022002000120020001200190028001600180021002100IS0020()0lS00‰

25
1100120068072010009∞6∞

60
∞04/0 4806∞540310600430
P0℃
(kW/m’)100380
6008003204506503205003705203∞450400350300410℃(80℃1
120370
6804604906503506∞5,O
℃000℃)
25
510540520530540530530S30S40540500S00540500,00 ℃
60
490500505

&
100
(f11D440450450450470450470440440460440440440460440440℃
400 120
420420040℃
℃1 25
2:}0170l∞2210 300100300200

60
15095170
&℃
(r旧100
10060i'01008080

120
10065

25
2313 14182215 l6.11524℃
60
17 9l o.5
心℃
(Mn)100
14 6.57+12 7.313

120
14 7

W℃)≥2902902502002∞2∞3002202203002602402402802402∞
25
p(Q硼)2.50.566.5488625558℃
25
p(酢m,)48484.94.8484.94.94.85 4.85 4.94.84.84.84.84.84.85 ℃
为了提高MnZn铁氧体的饱和磁通密度,研发人员进行了大量的研究工
作。

表1是目前一些公司推出的高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料。

虽然
与传统
36
MnZn材料相比,这些材料的高温B。

有较大幅度的提高,但常温B。

并没有提高多少,且高温B。

有进一步提高的必要。

2试验方法
分别采用Fe203.MnO.ZnO三元系和Fe203.MnO.ZnO-NiO四元系两种主
配方体系,样品用传统的陶瓷工艺制备。

在原材料Fe203、Mn304、ZnO、
NiO(根据需要)混合物中加入一定量的去离子水后放在砂磨机中进行混合,
混匀后把料浆烘干,然后在电阻炉中根据需要在750~950℃下保温0.5"--
3h。

然后掺入相关杂质进行二次砂磨,其作用是将预烧粉料粉碎和磨细,获得
更细小的均匀颗粒。

干燥后加入5%"15%聚乙烯醇(PvA)造粒,然后干压
成型。

压成高 10mm、外径30mm、内径17ram的环状。

烧结在钟罩炉中进
行,烧结温度根据需要在1250"'1380℃进行选择,保温时间为l"8h。

然后
在氮气保护气氛中冷却至室温。

样品性能测试采用SY-8258型B.H/肛分析仪。

在T=25℃、f-10kHz、B
≤0.25mT下测定样品的初始磁导率(“);在f=100kHz、B=200mT下测定样品的体积功耗(Pw);在f=50Hz、H=1194A/m下测定样品的饱和磁通密度
(B。

)。

3结果与讨论
提高MnZn铁氧体的居里温度是提高其高温饱和磁通密度的有效方法
之一。

在单元铁氧体中,Ni铁氧体具有较高的居里温度,所以为了提高
MnZn 铁氧体的高温B。

,可以在主配方中加入一定量的NiO。

图2示出了
不同NiO 添加量对B。

的影响。

随着NiO添加量增加,虽然高温B。

有增加
的趋势,但常温B。

却有降低的趋势。

高温B。

的提高主要得益于材料居里温
度的提高;常温 B。

的下降则是由于Ni铁氧体的常温饱和磁通密度不高的结
果。

文献[1,2】通过在主配方中加入NiO和Li20,报道了1004C下B。


到500mT的MnZn铁氧体。

但其磁导率偏低,一般在1000以下。

并且功耗
较高。

本试验中,虽然NiO的加入对提高MnZn铁氧体的B。

、尤其是常温
B。

有限,但采用该主配方体系得到的材料功耗则比较低。

图3示出了不同
NiO添加量对材料体积功耗的影响。

可以看出,随着NiO的添加,材料功耗
总体上是上升的。

但在25--.,120。

C范围,材料的功耗仍然可以控制在
1000kW/m3以下,谷
37
点(100"C 附近)功耗则可以控制在600 kW /m3以下。

l
I|I i
—.-Bs at 25℃ 520
—+-Bs at 1 00℃
∞0
4∞
一卜E 扫一∞c o ×3一止c o ;母.1:_叮∞ 460
3.6
3.8
4.0
4.2
4.4
4.6
4.8
5.0
NiO(t001)
图2不同NiO 含量对MnZn 铁氧体B 。

的影响
啪 舌|
I’
—●一Ni o=3.6m01%
弋心

NiO=4.2m01%
;\\ ——Z 汪NiO=-4.8m01%
彳、
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\\
—V-Nio=5.4moi %
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20
40
60
80 100 120
Temperature(℃)
图3不同NiO 含量对MIIZn 铁氧体功耗的影响
由于NiO 的价格较高,过多的加入提高了材料成本。

为了降低成本,采用 Fe203.MnO .ZnO 三元系配方是一种不错的选择。

日立金属在其申请的PCT 专 利中,报道了100。

C 下B 。

高达550mT 的MnZn 铁氧体‘31。

其中对于70m01% Fe203、25m01%MnO 、5m01%ZnO 主配方,其100。

C 下的Bs 为560mT ,并基
38
本与20℃下的B。

持平。

对于70tool%Fe203、25mol%MnO、5mol%ZnO主配方,在100℃、100kHz、200mT下测试,Pcv为1700kW/m3左右【4J,功耗偏高。

且磁导率较低,一般都在500以下。

考虑到过铁主配方的功耗较大和烧结密度难以提高,本试验对配方和工艺进行了优化。

试验结果见表2。

与文献[1.4】相比,虽然材料的B。

有所下降,但材料的磁导率较高,在1500以上;材料的功耗较低,25---120℃范围的体积功耗(P“)小于1000kW/m3(测试条件:f=100kHz,B=200mT)。

表2Fe203.MnO.ZnO三元系配方材料性能
不同温瞰℃)下Pcv(mWlem3)BI、耳和I-I c(25"C)Bs、Br和H』100"C)编号m
25406080loo120Bs Br He Bs Br Hc V041.11684849790102412“1327140857214817.847818218.3 2173185l767103512021338141457215717.548418018.5
3 1675847784105212431364140757215417.648318318.6
平均值1697849780103712191343141057215317.648218218.5 V042-41505975687882987lll2119557914619.548616416.7
5 152l989701894997“3l122057315919.648415816.8
61488100070089l10021130120257515019.848415917.O 平均值15舾9886968899951124120657615219.648516016.8 V043.719926036538209361036112159310416.248620915.7
8 203l5996668179391049111958710715.948420815.7
919666246598269521072112358110216.447820716.4平均值199660965982194210521121S8710416.248320815.9 V044.10202569980593410551124116558219415.347327915.6 1l 202070l80594910531121114258219914.947628415.5
1219897028259641064lll3115858l19215.447327416.4平均值20117018129491057lll9115558219515.247427915.8
4结论
通过优化配方和烧结工艺,采用Fe203.MnO—ZnO三元体系作为主配方,在实验室制备出了25。

C下的饱和磁通密度(B。

)为590mT以上(测试条件:f
=50H z,H=l194A/m)、100℃下的饱和磁通密度(Bs)为485mT以上、25'-'-" 120"C范围的体积功耗(P吖)小于1500kW/m3(测试条件:仁100kHz,B=200mT)
39
的MnZn铁氧体。

采用Fe203.MnO.ZnO.NiO四元体系作为主配方,在实验室制备出了25"C下的饱和磁通密度(B。

)为560mT以上(测试条件:f-"50Hz, H=1194A/m)、100*C下的饱和磁通密度(B。

)为470mT以上、25~120℃范围的体积功耗(P“)小于1000kW/m3(测试条件:f=100kHz,B=200mT)的Ni MnZn铁氧体。

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