ICP-MS法测定水中总汞解决策略

果:在我国现阶段条件下,“混合收集+全量焚烧”较其余两种模式的效果好,但其总成本增长趋势较其他两种模式大。

参考文献
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[6]司守奎,孙兆亮.数学建模算法与应用.北京:国防工业出版社,2015.
收稿日期：2018-4-24
作者简介：张惠聪(1997-),女,汉族,重庆人,学生,本科,工程管理专业。

蒋伟(1982-),男,汉族,重庆人,副教授,硕士,研究方向为图像处理、常微分方程。

刘玉瑶(1996-),女,汉族,绵阳人,学生,本科,工程造价专业。

赵绪言(1996-),男,汉族,重庆人,学生,本科,物联网专业。

ICP-MS法测定水中总汞解决策略
左魏铭，刘丹（四川省核工业辐射测试防护院，四川成都610503）
【摘要】水资源是重要能源之一，对人类生存和发展以及整个生态系统均发挥着重要的作用。

但是近年来随着我国经济社会的快速发展与不断进步，工业生产日益崛起，各种废水、废液的排放严重影响了生态环境的稳定性。

很多工业废水中的重金属元素聚集到水资源中，通过水循环过程被人体摄入，严重危害了人的生命安全。

汞是一种有毒的重金属元素，毒性极强，且进入人体后很难排放出来，形成生物聚集现象。

由于汞的特殊性，我国环境部门专门制定了相关条例来约束汞的排放量，严禁排放超标，同时，加强对水中的总汞含量的测定，对保护生态环境和人类生存具有重要意义。

传统的化学法、原子荧光法等在测量水中汞含量时，需要配置各种溶液试剂，且操作过程十分繁琐，给工作人员增加了工作量，同时试验过程中还可能会引入其他污染物，影响测定精度。

ICP-MS方法借助先进的技术和设备，能够准确测量水中的总汞含量，实现对水资源的监测，对水资源安全有所保障。

本文从试验前的准备过程入手，首先给出了试验所需设备、试剂配置、以及样品试剂等，随后对试验结果进行分析，分析结果证明ICP-MS方法比传统的方法具有更高的检测精度，且操作更加便捷、高效。

【关键词】ICP-MS方法；饮用水检测；总汞含量；解决策略
【中图分类号】X832【文献标识码】A【文章编号】2095-2066（2018）05-0011-02
1引言
我国水资源丰富,地表水是人们日常生活离不开的资源,水资源
的质量安全也影响着人们的健康状况和生态环境。

由于近年来我国
经济的飞速发展,工业产业也迅速崛起,很多工厂只注重经济效益,
忽视了环境效益,工厂排出的废水、污水等流入江河湖海,严重污染
了地表水资源。

同时,工业废水中包含大量的重金属元素,部分元素
并不是人体生长所需要的,通过食物链或饮水等途径摄入太多重金
属离子,对人体健康造成极大的威胁,严重者引发残疾甚至丧失生
命。

汞是一种有毒金属元素,会随着生物富集现象沉积在人体内,且
很难被排出体外,对人体有害,因此,我国《地表水环境质量监测》标准中明确规定了水资源测定中总汞含量的要求,要加强对地表水资源中总汞含量进行检测,严格控制其含量,确保水资源的质量安全。

原子荧光法和冷原子吸收分光光度法整个测定过程步骤繁琐,在配置试剂的过程中引入污染物的可能性大,会影响最终总汞含量的测定结果,具有效率低且准确度低的缺陷。

而ICP-MS方法能够克服上述两种方法的缺点,使光谱分析的线性范围变宽,加强测量精度。

汞因其具有不稳定性和吸附效应,其试剂时间过长会挥发,含量持续下降,因此,测量所需要的汞试剂应当现配。

ICP-MS方法能够借助先进的仪器,增加试验效率、准确度以及便捷性,给相关人员提供了有效的测定方法。

2试验设备与试剂
本文首先分析总汞测定前的试验设备以及试剂的准备工作。

(1)ICP-MS方法采用的试验设备为安捷伦科技有限公司研制的7700X型ICP-MS仪,该仪器在相关设备中具有先进性和准确性。

表1显示了该仪器的各种参数配置,带有自动进样器,给试验带来了方便。

(2)主要材料与试剂。

试剂配置过程中需要用到规格为18.2MΩ的纯水,以及体积分数为69%的硝酸溶液,采用5%的硝酸溶液配置100mg/L的汞单标溶液,用10%浓度的硝酸溶液来配置100mg/L的内标溶液,同时还需要L-半胱氨酸溶液。

(3)溶液的配置。

通过以上准备的试剂,来配置内标溶液和汞的标准溶液。

其中内标溶液使用200μL的内标液将其稀释到50mL,进
而得到浓度为200μg/L的溶液。

汞标准溶液通过硝酸溶液(2%体积分
数)与L-半胱氨酸溶液(10mg/L)混合并稀释,得到浓度分别为0.01μg/L,0.05μg/L,0.1μg/L,0.2μg/L,0.4μg/L,0.6μg/L以及1μg/L的
溶液。

待试剂以及仪器等试验前准备做充分之后,相关工作人员则可
以进行试验。

3试验与结果分析
对含汞的溶液进行汞含量的测定,应当包括以下几点:
(1)汞的分析质量数与内标。

为了获得更高的试验灵敏度,本文
采用的是自然界中获取的质量数为202的汞,该汞类型含量丰富,适
用于试验使用。

采用Bi,Ge,In,Lu,Rh,Sc,Tb这些金属元素作为内标
的虚拟内标,在线加入,使其质量浓度达到25mg/L,同时设置积分时
间,202质量数汞为0.3s,内标元素为1.5s,整个试验过程重复三次,
得到最后结果。

(2)记忆效应消除试验。

在水中测定总汞含量时,需要进行汞的
记忆消除试验,主要做法包括:采用汞标准溶液(质量分数2%的硝酸
配置的1mg/L),并加入L-半胱氨酸溶液作为冲洗效果使用;冲洗液
分为两种,一种是硝酸(5%体积分数)与L-半胱氨酸溶液配置的浓度
为10mg/L的溶液,标号为1,另一种冲洗液是纯水,标号为2。

通过连
工作参数设定值
RF功率1550W
采样深度8min
载气流量0.8L/min
补偿气流量0.2L/min
蠕动泵转速0.1r/s
雾化器温度2℃
碰撞油氨气流量4mL/min
表17700X型ICP-MS仪的主要工作参数
11
图1汞的记忆效应消除试验曲线图
续测定纯水空白值来计算平均值,平均响应值记作K0,随后进行进样操作,该操作的顺序为检验空白(K1)、汞标准溶液(1mg/L 质量浓度),最后为K2。

前两个溶液先进样的主要原因是对管路进行清洁,增加清洁程度,减少汞样本试剂的污染概率,进而保证测定汞含量的准确性。

K2的主要作用是检验前述两种试剂的清洁效果。

采用冲洗液冲洗的次数一般定为3次,其中时间间隔分别为30s ,40s 和60s 。

通过冲洗液的作用,可以保证进样过程中汞样本的纯洁度。

由此过程可以得出总汞计以效应消除的曲线,如图1所示。

通过图1的试验结果可以看出,采用5%的硝酸溶液混合L-半胱氨酸溶液获得的10mg/L 的标准溶液,进行30s 时间的冲洗,会使K2响应值下降到原1mg/L 质量浓度溶液的1.7%,45s 后则到达空白值的水平,这就说明,该溶液能够很好地进行汞含量记忆消除作用。

(3)对水样本中的总汞含量进行测定后,需要有一定的评价指标来显示测定的准确程度,本文采用标准曲线和标准溶液的稳定度以及方法检出限、灵敏度这几个方面来衡量。

首先是标准曲线,表2反映了标准曲线相关系数。

表2显示了质量浓度为0.01μg/L ,0.05μg/L ,0.1μg/L ,0.2μg/L ,0.4μg/L ,0.6μg/L 以及1μg/L 的汞溶液的曲线方程,式中,x 表示错检测样品的浓度,y 表示响应值之间的比率(响应值分别为样品和内标)。

通过分析相关系数可以发现,采用L-半胱氨酸溶液配置的样本溶液具有良好的线性性质,在放置5d 后仍然具有线性,但是10d 之后曲线方程效果较差,表明汞的样本溶液具有不稳定性。

所有溶液均处于密闭常温下保存的。

(4)方法检出限、灵敏度以及精准度的判别。

需要通过仪器的测量值来计算元素的标准偏差σ,规定2%硝酸溶液(质量浓度10mg/L 的L-半胱氨酸溶液)使用十一次,确定方法检出限的范围,上限是3σ,下限是10σ。

表3为本文测定的水样本中汞含量的标准曲线和方法检出限。

表4分析了ICP-MS 法测定水中汞含量的精确度和准确度。

分别对质量浓度为0.05mg/L ,0.2mg/L 和1mg/L 采用加标测定,使用空白水
样,进行五次测定,进而来计算其精准度。

评价指标采用RSD 值来评估,同时计算出加标回收率,反映出ICP-MS 法测定的准确性。

由表4可以看出,采用ICP-MS 法对水中总汞含量进行测定的加标回收率在88~106%之间,具有精密度和准确性。

4结束语
水资源的质量安全关系着人们的日常生活以及饮水健康,近年来经济的发展也带来了环境污染,地表水中含有大量的重金属元素,会影响人的身体健康。

汞是一种有毒物质,随着生物富集现象沉积到人体内引发汞中毒。

因此,测定水中的总汞含量对保障水资源的安全具有重要意义。

本文重点研究精准测定水中总汞含量的方法,传统的化学法、原子荧光法存在一定的弊端,而ICP-MS 方法采用美国先进的电感耦合等离子体质谱仪能够提高相关工作人员的工作效率,同时也提高了测量精度。

通过试验方法介绍了ICP-MS 法测定的试验准备,并根据试验结果进行定性定量的分析,得出ICP-MS 法具有高灵敏度、高准确率的特点。

参考文献
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收稿日期：2018-3-28作者简介：左魏铭(1982-),男,汉族,湖南邵东人,助理工程师,本科,主要从事环境监测等相关工作。

放置时间/天
曲线方程R
Y=8.2×10-3x=7×10
-50.99985Y=6.9×10-3
+1.44×10
-4
0.999510Y=5.3×10-3+3.9×10-4
0.9120
表2标准曲线方程以及线性相关系数
11次0浓度点测定值
3σ
0.00470.00230.00320.00190.00370.0026
0.00350.00380.00280.00210.00410.0056表311次0浓度点测定值及方法检出限
标样密度
测定密度加标回收率
RSD 值
0.044
880.046920.05
0.04896
6.90.0511020.0521040.204
1030.198990.2
0.19698 3.5
0.19095
0.2081041.06
1060.99599.510.98998.9 2.9
0.99899.81.02102表4ICP-MS 法测定水中总汞含量的准确性和精密度
12。