工业硬脂酸高温色泽检测方案的建立

46塑料助剂2020年第1期（总第139期）工业硬脂酸高温色泽检测方案的建立
宋艳茹I唐源1车玉花2
(1浙江传化华洋化工有限公司，杭州，31⑵1；2吉林石化公司染料厂，吉林，132021)
摘要：通过两种目前在用的硬脂酸高温色泽检测方案的详述，比较了两种检测方案，并通过数据分析，发现试验方案二更适合高温色泽项目的检测，即在200°C空气浴中加热2h后，在色度计上，以去离子水为空白，检测高温融化后的硬脂酸液体的色泽，读出相应的色号，从而定量测试硬脂酸的高温条件下的色泽，进而控制硬脂酸的质量。

关键词：工业硬脂酸高温色泽检测
doi：10.3969/j.issn.l672-6294.2020.01.0008
Establishment of High-temperature Color Detection Schemes for Industrial Stearic Adds
Song Yanru1Tang Yuan'Che Yuhua2
(1.Zhejiang Transfar Whyyon Chemical Co.,Ltd.,Hangzhou,311231;
2.Jilin Petrochemical Company Dyestuff Factory,Jilin,132021)
Abstract：In this paper,we introduced and compared two currently-used high-temperature color detection schemes for industrial stearic acids.Through data analysis,we found that the experimental scheme2is more suitable for the detection of high-temperature color items,i.e.after heating in an air bath at200°C for2hours, the color of melted stearic acid liquid is detected with deionized water as blank on a colorimeter,and the corresponding color number is read out,in this way the quality of stearic acids can be well controlled.
Keywords:industrial stearic acid;high temperature;color detection
硬脂酸即十八烷酸，分子式c18h36o2>相对分子质量:284.48,CAS号:57-11-4
EC-编号:200-313-4,国标编码:GB9103-88, EINECS号：200-313-4o纯品硬脂酸为带有光泽的白色柔软小片。

不溶于水（20°C时，100mL水中只溶解0.00029g）,溶于酒精、丙酮，易溶于苯、氯仿、乙瞇、四氯化碳、二硫化碳、醋酸戊酯和甲苯等，无毒，存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶、烟气中，是组成硬脂精的脂肪酸。

硬脂酸在90-100°C下慢慢挥发，具有一般有机
收稿日期：2019-12-26竣酸的化学通性。

工业品硬脂酸0呈白色或微黄色颗粒或块，为45%硬脂酸与55%软脂酸的混合物，并含有少量油酸，略带脂肪气味。

硬脂酸工业品分一级（旧称三压，经过三次压榨）、二级（旧称二压，经过二次压榨）和三级（旧称一压，经过一次压榨或不经过压榨）。

一级和二级硬脂酸是带有光泽或是晶粒的白色蜡状固体，三级硬脂酸是淡黄色蜡状固体。

一级酸又叫化妆品硬脂酸，三级酸又叫橡胶级硬脂酸，二级酸是介于二者之间的。

一级酸可用于食品行业，一级酸主要使用的是植物原料，又叫植物酸，三级酸主要使用动物原料,
宋艳茹，等.工业硬脂酸高温色泽检测方案的建立47
又叫动物酸。

工业品硬脂酸主要应用如下：在橡胶工业作硫化活性剂;在塑料工业用作润滑剂、稳定剂；在纺织工业和家用洗涤剂中作柔软剂和杀菌剂；在精密铸造中作蜡模，在润滑脂工业中作皂基等。

工业品硬脂酸的商品型号很多，有200型，400型，800型；有18011803180518061809 18351836183718391840184118421845 185018651870188518951896:有10051205；还有国外的FAB FAH FAG等等的划分。

型号之间的主要区别有C18含量的不同，以及所使用的原料的不同。

一般来说，1838和1840主要使用植物原料，属于一级酸；1810主要使用动物原料，属于三级酸。

1801是最好的硬脂酸，几乎所有的领域都可以使用。

工业硬脂酸按照GBAT9103-2013国家标准进行检验，质量指标问见表1。

Tab.l Quality codes for industrial stearic acids(According to the GB/T9103-2013)表1工业硬脂酸质量指标（按照GB/T9103-2013国家标准）
项目
1840型1850型1865型橡塑级一等品合格品一等品合格品一等品合格品
(218含量/%38-4235~4548-5546-5862-6860-70/
皂化值（以KOH计）/（mg・g“）206-212203-215206〜211203-212202〜210200-210190-225碘值（以b计）/[g-（100g）"]W 1.0 2.0 1.0 2.0 1.0 2.08.0色泽/Hazen W100400100400100400400
凝固点/°c53.0〜57.054.0-58.057.0-62.0M52.0水分/%w0」0.10.10.2
关于各项指标的检测也都在标准中叙述得很详细，可操作性很强。

但具体到各个应用领域里，发现上述的指标还是比较宽泛的，特别是在PVC 的稳定剂应用领域里，上述指标都须进行检测而且数值指标除进一步收紧外，还发现个别厂家的硬脂酸在高温区会变黄，有的厂家虽然在高温区未变黄，但是使用加工性能仍然有差异。

通过一段时间的积累数据表明，硬脂酸高温变黄加工性能变差。

因此，建立一套硬脂酸高温色泽检测的方案是必要的。

1实验部分
1.1实验方案一
1.1.1主要试剂和实验设备
烘箱，DHG-9145A,上海一恒；锡纸杯，自制合适大小。

1.1.2试验方法
称1g样品于自制的锡纸杯中，然后置于恒温200°C的烘箱中，2h后，取出后自然背光观察高温融熔后的液体是否变黄。

图1实验方案一高温熔融前后的工业硬脂酸Fig.1Experimental scheme1一Industrial stearic acids before and after high-temperature melting
1.2实验方案二
1.2.1主要试剂和实验设备
钳钻色度仪,Lovibond AF325,德国罗维朋（附标准罗维朋色标盘NSA和NSB）；标准罗维朋色标盘NSA,包含9种颜色标准匹配Hazen颜
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色标度5、10、15、20、30、40、50、60和70；标准罗维朋色标盘NSB,包含9种颜色标准匹配Hazen颜色标度70、85、100、125、150、175、200和250；比色试管，113±3mm高度处标有体积50mL的校准标记，德国罗维朋：加热试管，长25cm外径3.0cm内径2.8cm,定制（须耐200°C高温并且膨胀系数小）；六孔加热浴，定制，要求孔径与加热试管相切，能恒温205°C,故可最高耐温2509；硬脂酸，工业级，嘉里油脂;硬脂酸，工业级，泰柯；硬脂酸，工业级，东马。

1.2.2试验方法
图2定制的空气加热浴
Fig.2Custom-tailored air heat bath
（1）称取硬脂酸样品45g到加热管里，置于已恒温205°C的空气浴中加热保温2ho
（2）树立钳钻色度仪在水平桌面上，滤光器装置朝向操作者。

（3）打开盖子，倾斜棱镜朝向操作者，通电。

（4）立即将熔融硬脂酸样品注入至比色管的度线处并盖上玻璃盖，待测样品置于左侧，空白的去离子水置于右侧也盖上玻璃盖。

（5）将比色计盖好，并将色标盘从盖的左侧装入，保证数字面朝上，转动色标盘，直至达到颜色匹配，从比色器盖子左上角的读数窗读取测量结果。

（6）测试完将液体样品完全倒入自制的锡纸杯中，锡纸杯底部编号批次，放置托盘中保存1个月，同时做好记录备查。

（7）根据比色计测定数据，结果用APHA 单位描述。

注：APHA标准在美国试验和材料协会标准（ASTM）中应用，标准号为D1209-2005标准中的色度号称为APHA号，例如APHA500号；美国公共卫生协会（American Public Heallh Association,APHA）最早提出此色度标准用于色度的测定。

2实验结果与讨论
2.1两种实验方案的比较
方案一的测试比较容易操作和实现，但是结果比较粗糙，不能够很细致地反映硬脂酸的高温色泽，即使都合格（未变黄）的情况下，仍旧对下游产品的加工有影响。

方案二的测试稍微复杂，但是结果更精细，能够将细微的高温色泽的变化得以量化，对下游产品的加工性能有很好的指导作用。

2.2两种实验方案的测试数据分析
取三批不同厂家的最近批号的硬脂酸样品，按实验方案一和实验方案二进行测试，结果见表2o
表2两种试验方案下的硬脂酸高温色泽结果Tab.2Color detection results of stearic acid samples in two
different experimental schemes
项目190306190326190615试验方案一未变黄未变黄未变黄试验方案二（变黄指数）458540
2.3试验方案二测试的注意事项
样品在空气加热浴中熔融后，倒出样品时一■定要戴好劳保纱手套，防止烫伤。

测试后比色管、加热管倒干净，置于5%浓度的烧碱溶液中，可以集中清洗，烧碱溶液可循环利用。

比色管清洗千万不要用毛刷去刷，可以用60°C左右热水冲洗数次，以防玻璃毛掉，影响测试
宋艳茹，等.工业硬脂酸高温色泽检测方案的建立49结果。

定期检测空气浴的温度，如果不能达到205
°C,可调控温装置以达到要求，并在测试前后各
测一次。

空气浴与色度计相距不宜太远，测试高温色
泽时需快速，特别是冬天实验室温度较低时，更
是要注意，以防硬脂酸凝固影响测试。

2.4试验方案二的精密度
取同一批硬脂酸的样品，分别按试验方案二
测试三组平行数据，见表3。

表3硬脂酸按试验方案二评判高温色泽的精密度数据表
Tab.3Precision of high temperature color of stearic acids
judged by the experimental scheme2
组别
APHA
平行一平行二平行三
第一组858585
第二组858590
第三组808585
从表3数据可以看出：试验方案二测试的重复性和稳定性较好，能满足硬脂酸质量控制的要求。

3结论
（1）试验方案一只能粗浅地分出一部分硬脂酸高温色泽差的产品，不能量化。

试验方案二能更加定量地测试出硬脂酸高温色泽的变化，更能将硬脂酸间的细微的高温熔融后的情况量化，从而能更好地控制硬脂酸产品的质量，进而保证下游产品的使用加工性能。

（2）通过放大倍数的量的工业硬脂酸（试验方案一只称lg,试验方案二称45g）的评价，更能反映整批工业硬脂酸的高温熔融后的色泽稳定性。

（3）熔融后的硬脂酸的色泽号越大，也就是变黄的程度越大，加工性能也越差。

（4）经过205C恒温2h后的硬脂酸，然后用钳钻色度计定量测试，这对于很好地区分硬脂酸的质量是非常必要的。

但对于经过205°C恒温2h后的硬脂酸进行测试时，有的硬脂酸色泽号会很大，高温色泽号变得很大的原因是什么呢，是哪个杂质影响的，是什么因素造成的？关于这个的分析目前也有三种说法，一种是08:1（油酸）和C18：2（亚油酸）的含量偏高造成的；第二种是说小相对分子质量的脂肪酸的存在；还有一种是，混有动物脂肪酸的多少等等，后续还有待进一步的研究和验证。

（5）经过一段时间的测试显示，工业硬脂酸高温色泽号低于100APHA的产品，加工性能特别是高温稳定性是较好的。

（6）行业内马来西亚部分企业还有第三种测试方案，即不是用空气浴，而是在密闭的加热设备中，恒温200°C2h后，再用色度计测量。

应该说，这种方法更严格，理论上讲，应该比试验方案二测出的结果更偏高。

综上所述，工业硬脂酸高温色泽这一评价是十分必要的，高温色泽偏黄或色号偏高，直接影响硬脂酸的加工性能，建议国家标准在修订时，能将此测试项目纳入其中，从而更好地控制硬脂酸的质量，进而保证下游产品的加工性能。

参考文献
[1]徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册[M].北京：化
学工业出版社,199&1-240,
[2]赵晨阳.有机化工原料手册[M].北京:化学工业出版
社,2013:253
[3]全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会.GB/T
9103-2013工业硬脂酸[S].北京：中国标准出版社，
2014
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