等离子喷涂工艺参数对高纯氧化钇涂层性能的影响

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L 前沿技术 eading-edge technology
等离子喷涂工艺参数对高纯氧化钇涂层性能的影响
万伟伟,夏春阳,王 旭,国俊丰,李伟
(矿冶科技集团有限公司,北京 100160)
摘 要 :本文采用 METCO F4 等离子喷涂系统在铝合金基体上制备了高纯氧化钇涂层,并通过四因素三水平正交试
验,研究了氩气流量、氢气流量、喷涂功率和喷涂距离这四个工艺参数对涂层结合强度、孔隙率以及表面粗糙度的影响
涂层结合强度主要取决于涂层颗粒与基体材质的机械 嵌合作用,以及涂层内部层间的作用力,涂层脱落主要是涂 层与铝合金基体界面之间脱离,而不是涂层本身内部撕裂。 所以本文认定铝合金基体上的高纯氧化钇涂层结合强度主 要是由涂层与基体接触界面上的机械嵌合作用主导。在基体 表面状态一致的情况下,氧化钇粉末颗粒随高速射流冲击到 基体表面时的速度和温度,决定了这种嵌合作用的强弱。通 过图 2 ~图 5 可以分析出,涂层结合强度随着氩气流量的增 加先小幅减小后快速增大,随氢气流量的增加先增大后减 小,随着等离子功率的增加逐渐减小,随着喷涂距离的增加 逐渐增加。从极差分析结果可以看出,对结合强度影响最大 的因素是氢气流量,其次是喷涂功率、喷距和氩气流量。当 氢气流速越大、喷涂功率越高时,喷涂射流的热焓值越大, 对粉末材料输入的能量越大,粉末颗粒融化效果越好,颗粒 平铺变形越好。当氩气流量越大,喷涂距离越远时,粒子加 速越充分,撞击到基体表面时镶嵌效果越好,因此结合强度 越好。但是当材料粒子融化程度过大,平铺在基体表面造成 飞溅,嵌合能力反而会较弱。通过上述分析可以得出,结合 强度最好的参数组合是 A1B2C1D3。 2.2 喷涂工艺参数对涂层孔隙率的影响
规律。结果表明 :(1)涂层的结合强度随着氩气流量的增加先小幅减小后快速增大 ;随氢气流量的增加先增大后减小 ;
随着等离子功率的增加逐渐减小 ;随着喷涂距离的增加逐渐增加。(2)涂层的孔隙率随着氩气流量的增加越来越小 ;
随着氢气流量的增加,涂层孔隙率先减小后略有增加 ;随着喷涂功率的增加涂层孔隙率迅速减小,随着喷涂距离的增
低温等离子体微细加工方法是光电子、微机械、集成电 路等制备技术的基础。在超大集成电路制造工艺中,等离子体 干法刻蚀是实现微细图形高保真地从光刻模板转移到硅片上 的不可替代的工艺。在等离子体干法刻蚀过程中,会生成大量 的活性自由基,对刻蚀工艺腔的内表面产生腐蚀作用 [1,2]。并 且随着晶片尺寸的不断增大,需要等离子体的功率也不断升 高,由此带来的刻蚀工艺腔内表面的腐蚀会更加严重。高纯氧 化钇陶瓷涂层材料在 Cl 基和 F 基中具有非常稳定的性质,其 对等离子体的耐受性是氧化铝等传统涂层材料的 5-8 倍,成 为 8 英寸以上刻蚀机的优选涂层材料 [3-6]。目前制备高纯氧化 钇涂层的主要工艺为等离子喷涂工艺,现有技术下,涂层相 结构为立方相或夹杂单斜相,孔隙率为 5.6%[2], 涂层结合强度 为 5.7MPa。等离子喷涂工艺参数对涂层的性能有着重要的影 响,通过对工艺参数的调整可以制备得到性能更优的高纯氧 化钇涂层。
(2)涂层的孔隙率随着氩气流量的增加越来越小 ;随着 氢气流量的增加,涂层孔隙率先减小后略有增加 ;随着喷涂 功率的增加涂层孔隙率迅速减小,随着喷涂距离的增加,涂 层孔隙率先增大后减小。对涂层孔隙率影响最大的因素是喷 涂距离 , 其次是氢气流量、氩气流量、功率。获得最佳涂层 孔隙率的参数组合为 A3B2C3D1。
表 3 不同因素不同水平对涂层结合强度的影响
水平 Ⅰ Ⅱ
氩气 6.58 6.21
氢气 5.17 14.61
功率 13.73 7.79
喷距 5.65 7.21

13.43
6.43
4.7
13.36
R
7.22
9.44
9.03
7.71
图 4 功率对结合强度的影响 图 5 喷涂距离对结合强度的影响
图 2 氩气流量对结合强度的影响 图 3 氢气流量对结合强度的影响
3 试验结论 本文采用 F4 等离子喷涂系统在铝合金基体上制备了高
纯氧化钇涂层,并通过四因素三水平正交试验设计,研究了 氩气流量、氢气流量、喷涂功率和喷涂距离对涂层结合强度 和孔隙率的影响规律,结论如下。
(1)涂层的结合强度随着氩气流量的增加先小幅减小后 快速增大 ;随氢气流量的增加先增大后减小 ;随着等离子 功率的增加逐渐减小 ;随着喷涂距离的增加逐渐增加。对结 合强度影响最大的因素是氢气流量,其次是喷涂功率、喷距 和氩气流量。结合强度最好的参数组合是 A1B2C1D3。
2021年 5月下 世界有色金属 121
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喷涂前对铝合金样品进行除油,吹砂处理。喷涂工艺采 用四因素三水平正交试验法设计试验,共进行 9 组喷涂试 验。试验参数及其对应试验结果如表 2 所示。
序号
1 2 3 4 5 6 7 8 9
表 2 正交试验参数及结果
涂层孔隙率的大小直接决定了涂层在抗等离子体腐蚀 过程中的寿命。涂层孔隙率越小代表涂层越致密,涂层的抗 腐蚀寿命就越高。不同因素不同水平的工艺参数对涂层孔隙 率的影响如表 4 所示。
122 世界有色金属 2021年 5月下
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图 6 氩气流量对孔隙率的影响
图 7 氢气流量对孔隙率的影响
氧化钇粉末进入等离子射流中,随着飞行距离的增加, 飞行速度先增加后减小,粒子表面温度先增加后减小。获得 能量的粉末粒子在高速射流中熔融,撞击到基体表面,充分 延展,平铺堆叠效果越好,则得到的涂层孔隙率就越小。通 过图 6 ~图 9 可以看出,随着氩气流量的增加涂层孔隙率越 来越小,随着氢气流量的增加,涂层孔隙率先减小后略有增 加,随着喷涂功率的增加涂层孔隙率迅速减小,随着喷涂距 离的增加,涂层孔隙率先增大后减小。通过极差分析可以看 出,对涂层孔隙率影响最大的因素是喷涂距离 , 其次是氢气 流量、氩气流量、功率。获得最佳涂层孔隙率的参数组合为 A3B2C3D1。
氩气 / 氢气 / 功率 / 喷距 / 孔隙率
LPM LPM
kw
mm
/%
40
6
30
130
4.576
40
9
36
140
4.387
40
12
42
150
3.2
45
6
36
150
3.977
45
9
42
130
2.532
45
12
30
140
4.615
50
6
42
140
4.173
50
9
30
150
3.017
50
12
36
130
2.45
加,涂层孔隙率先增大后减小。
关键词 :等离子喷涂 ;高纯氧化钇 ;喷涂参数 ;结合强度 ;孔隙率
中图分类号 :TG174.4
文献标识码 :A
文章编号 :1002-5065(2021)10-0121-3
Effects of Plasma Spraying Parameters on Properties of High Purity Yttrium Oxide Coating
图 9 喷距对涂层孔隙率的影响
表 4 不同因素水平工艺参数对涂层孔隙率的影响
水平 Ⅰ Ⅱ Ⅲ R
氩气 12.163 11.124 9.640 2.523
氢气 12.726 9.936 10.265 2.790
功率 12.208 10.814 9.905 2.303
喷距 9.558 13.175 10.194 3.617
32~38 微米,粉末形貌如图 1 所示。
1 试验方法 本文在铝合金基体上,采用 METCO F4 等离子喷枪喷
收稿日期 :2021-05 作者简介 :万伟伟,男,生于 1980 年,汉族,山东青岛人,硕士,副高级工 程师,研究方向 :热喷涂材料及涂层制备工艺。
图 1 高纯氧化钇粉末形貌
采用 HITACHI S-3500N 型扫描电镜对涂层进行微观 组织形貌观测,并对涂层孔隙率进行分析 ;采用 WDW100A 型微机控制电子式万能试验机对涂层结合强度进行测 试 ;采用 TIME 3200 表面粗糙度仪对涂层表面粗糙度进行 测试。
WAN Wei-wei, XIA Chun-yang, WANG Xu, GUO Jun-feng, LI Wei
(BGRIMM Technology Group, Beijing 100160,China)
Abstract: In this paper, the high purity argon oxide coating is prepared on the aluminum alloy substrate by the METCO F4 plasma spraying system, and the effect of the four process parameters of argon flow, hydrogen flow, spray power and spray distance on coating binding strength, porosity and surface roughness is studied. The results show that the binding strength of the coating decreases slightly with the increase of argon flow, increases and decreases with the increase of hydrogen flow, decreases gradually with the increase of plasma power, and increases with the increase of spray distance. (2) The porosity of the coating is getting smaller and smaller with the increase of argon flow, with the increase of hydrogen flow, the coating pores are slightly increased after the first decrease, and with the increase of spray power, the porosity of the coating decreases rapidly, and with the increase of the spray distance, the coating pores are reduced after the first increase. Keywords: Plasma spraying; High purity yttrium oxide; Spraying parameters; Bonding strength; Porosity
表 1。
表 1 因素水平设计表
序号 1 2 3
氩气 /NLPM 氢气 /NLPM
A1 40
B1 6
A2 45
B2 9
A3 50
B3 12
功率 /kw C1 30 C2 36 C3 42
喷距 /mm D1 130 D2 140 D3 150
粉末材料采用 99.99% 纯度的球形氧化钇,粉末 D50 为
本文采用 METCO UNICOAT F4 等离子喷涂设备,通 过正交试验设计,研究了等离子喷涂工艺参数对高纯氧化钇 涂层结合强度、孔隙率的影响规律,分析得出最佳喷涂工艺 参数,以得到综合性能最佳的涂层。
涂样品,主要考察氩气流量、氢气流量、喷涂功率、喷涂喷
距四个工艺参数对涂层性能的影响,每个因素取三水平,见
图 8 功率对涂层孔隙率的影响
[1] 张有茶 , 夏洋 , 贾永昌 , 等 . 刻蚀腔室内衬用抗等离子体腐蚀涂层的研 究现状 [J]. 热喷涂技术 ,2014,6(3):20-23.
结合强 度 /MPa
1.64 3.33 1.62 2.11 1.65 2.45 1.43 9.64 2.36
2 试验结果与分析 2.1 喷涂工艺参数对涂层结合强度的影响
随 着 刻 蚀 机 使 用 的 等 离 子 体 功 率 不 断 提 高 ,腔 体 部 件 受到的冲击力逐渐增大,对涂层与基体结合强度的要求越 来越高。不同因素不同水平对涂层结合强度的影响如表 3 所示。
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