毛细管流变仪的主体结构工作原理及相关校正PPT课件

零口模. (L/D ~ 0)
10
20 L/D ratio
P P长口模 - P零口模
剪切 & 拉伸粘度
长口模的压力降包括剪切和拉伸的作用
减去
=
剪切 粘度
剪切 & 拉伸
-
拉伸
= 剪切粘度
双料桶设计
双料桶设计的优点：
1. 单桶实验，不做校正.
简单的剪切粘度测试，不做入口校正
2. 双桶实验，Bagley校正
1,0E-02
1,0E+00
1,0E+02
1,0E+04
Shear Rate / Extensional Rate (1/s)
1,0E+06
毛细管流变应用二：熔体破裂
HDPE剪切应力和剪切速率关系
1000000
Shear Stress (Pa) Pressure (Mpa)
100000
10000 1
ISBN: 0-444-87469-0 所以，需要对剪切速率进行校正
Viscosity ShearStress Shear Rate
技术支持 – 丰富的多媒体学习资料
毛细管流变仪原理
料桶
PL L
Pl
完全发展区
Pw
入口区
0
0
Z
L
v
测量的压力降
=
P
入口压力降
+
完全发展区压
L
2R
力降
+
出口压力降
small ram extruder
这种方法避免了外推法 可选但对比数据是必须保持一致！
两种材料，不做校正.
Standard Extension Melt
°
•
•
°•
Low shear rate
polyethylene 0.
•
10 20 30 40 L/D ratio
外推法问题
测量一系列不同长度口模的压力降
L/D 很小时，压力降不在呈 线性 直接测量零口模的压力降
简单的说，毛细管流变仪
2.16kg
就是高级熔融指数测定仪
毛细管流变仪 可以得到更多 的材料信息
MFI die (2.095mm diameter)
熔融指数的缺点
加载固定的载荷（恒定应力）挤出物料.
▪ 工业上更多的是控制速率 ▪ 剪切速率不固定（依赖于物料），且通常比较低（低于常用
加工剪切速率） ▪ 每次只能施加一个应力
4L R
哈根-泊肃叶方程（Hagen-Poiseuille方程）
体积流量
Q
R
v(r)df
0
R
v(r)2rdr
0
R4P
8L
4Q 毛细管流变仪表观剪切计算公式： r 3
牛顿流体
毛细管流变仪原理
非牛顿流体
app
4Q
R3
app
R P 2L
K n1
n
d (log ) d (log)
校 正
Bagley校正 Rabinowitisc有测试中提到的
剪切速率
速度只是径向分布 样品不可压缩
毛细管流变仪原理
Hagenbach Correction ISBN 1 85573 198 3 High Shear 0. 计算非牛顿指数n的方法有多种
控制活塞速度(相当于控制剪 切速率)
LRoewlaxsahteioanr r1a9te0°C LDPE 5毛p细ol管ya流m变ide应用0. 四：应力松弛
Hagenbach A两H种a材nd料bo，ok不o做f E校le正m.entary Eheology; H A Barnes.
RInosstiatuntde 毛of细No管n流N变ew仪to介nia绍n Fluid Mechanics. 毛细管流变应仪用结四构：及应其力测松试弛原理 毛 Ro细sa管nd流毛变细应管用流二变：仪熔介体绍破裂 损丰失富相 的比应可用以技忽术略文不章计和多. 媒体学习资料
polyamide
可选但对比数据是必须保持一致！！
0.3 to 0.6 0.3 to 0.4 0.2 to 0.5
0.6 to 0.9
非牛顿指数n计算
n
是非牛顿指数，
通常是粘度
η
对剪切速率的斜率
.
γ
Fitted n = 0.25 – linear
Fitted n = 1.0 - linear
计算非牛顿指数n的方法有多种
壁面滑移校正
True True
牛顿流体
聚合物 流体
流动曲线测量
控制：活塞速率
测量：压力降
app app
表观剪切粘度，没有进行校正
典型流动曲线结果
原始压力数据
表观剪切粘度
Bagley Correction
Bagley 校正 入口压力降校正
双料桶设计最大优点
毛细管口模入口压力降
毛细管口模
P压力传感器 P入口 P完全发展区 P出口
不可压缩流体，稳定层流
表观剪切粘度，没有进行校正
压力与剪切应力相关(测量压力计算剪切应力).
另一种方法：零口模，直 I毛SB细N管1流8变55应73用1二98：3熔体破裂
High shear rate °
接测量长径比为0时的压 polypropylene
0.
毛细管流变应用四：应力松弛
°
力降 然而，大多数流体是非牛顿流体，如聚合物熔体，剪切变稀 残余应力可导致表明裂纹 (automotive industry)
测量一系列不同长度口模的压力降 只能定性的判断某个温度下的流动性
High Extension 0.
线性外推：口模的长径比 (L/D)为 0 直接测量零口模的压力降
ISBN: 0-444-87469-0 Rabinowtish 校正
测量一系列不同长度口模的压力降
可选但对比数据是必须保持一致！
对于非线性拟合，二次方拟合会好一些
最常用的实验，同时测量剪切粘度 （入口校正）和拉伸粘度
3. 两种材料，不做校正.
同时做两种材料实验.
4. 扩展剪切速率实验，不做校正
使用两种不同尺寸的口模，扩展剪切 速率范围
Rabinowitsch Correction
Rabinowitsch 校正
牛顿流体在圆形管道中的速度 分布是抛物线状 然而，大多数流体是非牛顿流 体，如聚合物熔体，剪切变稀 然而，对于非牛顿流体，在圆 形管道中的速度分布不是抛物 线形状，而是柱塞状的 所以，需要对剪切速率进行校 正
然而，大多数流体是非牛顿流体，如聚合物熔体，剪切变稀
Rabinowitsch Correction
残余应力可导致表明裂纹 (automotive industry)
A Handbook of Elementary Eheology; H A Barnes.
Shear Rate / Extensional Rate (1/s) 测量一系列不同长度口模的压力降 Rabinowitisch 校正
PL
PL
入口
入口效应
完全发展区
压力
LL
出口效应
PL
出口
0
入口
出口
LL
长口模测得的压力是入口，完 全发展区和出口效应的总和
所以必须校正
传统 Bagley 校正(DIN 11443)
使用直径相同，长度不同的口模
Length Diameter
延长压力曲线到长径比为零时，从而得到入口压力降
传统Bagley校正
控制活塞速度(相当于控制剪切速率)
丰富的应用技术文章和多媒体学习资料
Shear Viscosity / Extensional Viscosity (Pas)
压力与剪切应力相关(测量压 然而，大多数流体是非牛顿流体，如聚合物熔体，剪切变稀
不可压缩流体，稳定层流
力计算剪切应力). 表观剪切粘度，没有进行校正
ALDHPaEndabt1o9o0k°oCf Elementary Eheology; H A Barnes.
RHealgaexnabtiaocnh1C9o0r°rCecLtDioPnE
Hagenbach 校正
是对低粘度样品进入口模时有加速效应所产生的 压力降进行校正 通常对于高聚物熔体，与入口压力 损失相比可以忽略不计. 需要样品的密度进行校正
10
100
Shear Rate (1/s)
剪切应力通过幂律关系拟合
1000
10s-1
1,000s-1 50s-1 100
最后一个应力值偏离，是实验拟 合误差还是材料本身性质？
Rabinowitsch 校正
对于非牛顿流体
app
4Q
r 3
c
4Q
r 3
3n 1 4n
表观剪切速率 (牛顿流体)
校正剪切速率 (聚合物熔体) .
If n = 0.5,
= 1.25 * γa
d (log ) n = d (log .)
polyethylene polypropylene PVC
毛细管流变仪原理-剪切应力
不可压缩流体，稳定层流 在管壁所受的粘滞阻力和两端压差所产生的 推动力平衡
2rL P r2
剪切应力分布： r P
2L
管壁处的剪切应力：
w
R P 2L
毛细管流变仪原理-剪切速率
剪切速率 速度
dv r P dr 2L
v(r) PR2 [1 ( r )2 ]
Extrusion
Coating
1.E-01 1.E+01 Shear rate (s-1)
1.E+03
1.E+05
Rosand 毛细管流变仪示意图
主要部件是料桶…… 包括
▪ 样品 ▪ 压力传感器 ▪ 温度传感器 ▪ 活塞 ▪ 口模
基本假设条件
完全发展流动-稳态条件 恒温，层流 材料粘附在管壁，没有滑移
毛细管流变应用一：剪切粘度和拉伸粘度
Shear Viscosity / Extensional Viscosity (Pas)
1,0E+05 1,0E+04 1,0E+03 1,0E+02 1,0E+01
1,0E-04
LDPE at190°C
拉伸粘度
剪切粘度
Low Shear Test Zero Shear Viscosity Low Shear 2.0mm
Standard Shear 1mm
Standard Shear Melt Fracture
High Shear 0.5mm
Low Extension 2.0mm
Standard Extension 1mm
Standard Extension Melt Rupture High Extension 0.5mm
Correction 线A H性a外nd推bo：ok口o模f E的le长m径en比tar(yLE/Dh)e为olo0gy; H A Barnes.
p损o失lye相th比yle可n以e 忽0. 略不计. 毛Inj细ec管tio流n m变o仪ul原din理g-剪切应力 n不是可非压牛缩顿流指体数，，稳定通层常流是粘度 η 对剪切速率的斜率 γ 延Ra长bi压no力wi曲tsc线h 到校长正径比为零时，从而得到入口压力降 损Sh失ea相r R比a可te以/ E忽x略ten不si计on.al Rate (1/s) 两Ins种tit材ute料o，f N不o做n N校e正wt.onian Fluid Mechanics. 5最p常ol用ya的m实ide验，0. 同时测量剪切粘度（入口校正）和拉伸粘度
单位: g/10min. 只能定性的判断某个温度下的流动性
毛细管流变仪更精确，测试方法更多
Viscosity (Pa.s)
1.E+08 1.E+06
Relaxation
1.E+04
MFI
1.E+02
test
1.E+00 1.E-05
1.E-03
Mixing
Free surface
Injection moulding
主要内容
毛细管流变仪产品系列 毛细管流变仪结构及其测试原理
▪ 熔融指数 ▪ 毛细结构及其测试原理 ▪ Bagley校正及其双料桶设计 ▪ Rabinowtish 校正 ▪ Hagebach校正 ▪ 毛细管流变仪应用
Rosand 毛细管流变仪介绍
双料桶毛细管流变仪的发明者
熔融指数MFI – Melt Flow Indexers
10 20 30 40 L/D ratio
压力降为负值！ 不可能！
10 20 30 40 L/D ratio 零口模结果
Cogswell 方法
双料桶，长口模和零口模
➢ 可以直接测量拉伸粘度.
•
毛细管口模. (L/D = 16)
➢ 不需要外推.
➢ 可以进行Bagley校正. (should not be confused with Historical Bagley correction)
非牛顿指数n计算
对于非线性拟合，二次方拟合会好一些
n = 0.30
n value 0.25
0.20 – 0.30 0.22 – 0.28
Fit method Linear
Quadratic Cubic
n = 0.25
n = 0.20
简Ba单gl的ey剪校切正粘及度其测双试料，桶不设做计入口校正 双计料算桶 非，牛长顿口指模数和n的零方口法模有多种 材测料量表 一征系领列域不创同新长解度决口方模案的压力降 在管残壁余所应受力的可粘导滞致阻表力明和裂两纹端(压au差to所mo产ti生ve的in推du动st力ry)平衡