仪器分析习题及答案

仪器分析习题及答案
一、选择题(共15题22分)
1. 所谓真空紫外区，所指的波长范围是() (1)200 ?400nm(2)400?
800nm(3)1000nn(4)10 ?200nm
2. 比较下列化合物的U — VIS 吸收波长的位置(入max )
(Q
(b) (0 (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c (4)c>a>b
3. 可见光的能量应为() (1)1.24 x 104?1.24 x 106eV(2)1.43 x 102?71eV(3)6.2 ?3.1eV(4)3.1 ?1.65eV
4. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的()
(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高
5. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度
()
(1)高(2)低⑶ 相当⑷ 不一定谁高谁低
6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为()
(1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定
7. 当弹簧的力常数增加一倍时，其振动频率()
(1)增加倍⑵减少倍(3)增加0.41倍⑷增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？
( 4)
(4)F ——C —R
II O
9. 下列化合物的1HNM 谱,各组峰全是单峰的是()
(1)CH 3-OOC-C 2CH(2)(CH 3)2CH-O-CH(CH 2
(3)CH 3-OOC-CHCOO-CH4)CH 3CHkOOC-C b CHkCOO-C
2CH
CH30
O II (1) R —C —R
10. 某化合物的相对分子质量M=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物
可能的分子式为()(1)C 4fO(2)C3HQ(3)C 3l4NO4)(1)或(2)
11. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于()(1)分子的振动(2)分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁
12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的？()
(1)空间感应磁场⑵ 成键电子的传递⑶自旋偶合⑷氢键
13?外磁场强度增大时，质子从低能级跃迁至高能级所需的能量()
(1)变大⑵变小⑶逐渐变小⑷不变化
14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析，当加
速电压V慢慢地增加时，则首先通过狭峰的是:()(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子
15. 某化合物CI-CH2-Cf-Cf-CI的1HNM谱图上为()(1)1 个单峰
(2)3个单峰
(3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰
二、填空题(共15题33分)
1. 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____________________________ 和_______________ 能产生分子的红外吸收峰。

2. 核磁共振的化学位移是由于________________________________________ 造成的
化学位移值是以___________________________________ 为相对标准制定出来的。

3. 拉曼位移是_____________________________________________ 它与
_______________ 关，而仅与______________________________________________ 。

_
4 ?拉曼光谱是_________________ 谱，红外光谱是_________________ 谱；前者是
由于___________________________ 生的，后者是由于_______________________________ 产生的；二者都是研究__________________ 两种光谱方法具有____________________ 。

5. 带光谱是由—
_______________ 生的,线光谱是由____________________ 产生的。

6. 在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度_______ (或提高,或增大)
原因是________________________________
7.在分子(C H) 2NCH=C H中，它的发色团是____________ 在分子中预计发生的跃迁类型为
8. 在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量____________________ 困难，所以用测量_____________________ 代替.
9. 高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_________________________________
10. 用原子发射光谱进行定性分析时，铁谱可用作 _______
11. 当浓度增加时,苯酚中的0H基伸缩振动吸收峰将向___________________ 向位移.
12. 苯上6个质子是___________ 等价的，同时也是_____________ ■等价的。

13. 核磁共振波谱中,乙烯与乙炔,质子信号出现在低场是________________________
14. CO经过质谱离子源后形成的带电粒子有CO+ \ CO、C f、CO2+等，它们经加速后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为—
15. _________________________________________________________ 在核磁共振波谱法中,记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由
_____________________ 变
故称横坐标左端为__________ 场,右端为 __________ 场。

三、计算题（共2题15分）
1. 计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。

2?将含有色组分X的500mg试样溶解并稀释至500mL取此溶液的一部分在1.00cm的吸收池中,于400nm处测得吸光度为0.900。

将10.0mg纯X溶于1L相同的溶剂中,按同样的操作在0.100cm的吸收池中测得吸光度是0.300,试求原试样中X的质量分数。

四、综合题（共4题35分）
1. （5分）试分析13C-NMF与1H-NMRH谱的差别及其原因。

2. 欲检测小白鼠血液中有毒金属元素Cd的含量，请：
（1）写出你认为最佳的仪器分析方法；
（2）扼要说明所提方法的原理及样品预处理的大致过程。

4. （15分）已知一化合物的IR、UV NMRMS四谱的数据如下，试推断其结构。

图中的
主要数据必须用到，阐述条理清晰。

仪器分析（二）
一、单项选择题（46分，每小题2分，第9小题两空各1分）
1、在原子发射光谱分析（简称AES ）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提
供所需要的能量。

若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（）。

①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电
感耦合等离子体（简称ICP）光源
2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（）。

①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线
3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变
宽称为（）。

①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽
4、在原子吸收光谱（简称 AAS 分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，
④等离子体炬焰
5、为了消除AAS 火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，
这
类试剂叫（）。

①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6为了同时测定废水中ppm 级的Fe 、Mn Al 、Ni 、Co Cr ，最好应采用的分析方法为（）。

① ICP-AES ②AAS ③原子荧光光谱（AFS ，④紫外可见吸收光谱（UV-VIS ）
7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）。

①紫外吸收光谱（UV ，②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR ），④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（）
①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差
9、在下列有机化合物的UV 光谱中，C=O 勺吸收波长入max 最大的是（
），
最小的是（
①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性
11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高，这是因为（
）
所引起的。

①I 效应，②M 效应，③I V M ，④I > M
12、
具有组成结构为：光源斗单色器T 吸收池一检测器的分析仪器是（）
光谱仪。

①AES ②AAS ③UV-VIS ，④IR
13、氢核发生核磁共振时的条件是（
）。

①△ E = 2州0，②E = h ?③厶E = 的0，④ u = 2卩阳0 / h 14、在下列化合物中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小
的顺序是（
a I
H 2 10、某物质能吸收红外光波, 产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（
H 2 C —Br
OH O CH 2 O
H 2 C b I H H 3C —C — CH 3
CH 3 H 3C Cl H 3C
H3C —C CH 3
① abed，
m 15、在质谱（MS）分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，并使不同
的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（）质谱仪。

①单聚焦，②双聚焦，③飞行时间，④四极滤质器
16、一般气相色谱法适用于（）。

①任何气体的测定，②任何有机和无机化
合物的分离测定，③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测
定，④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定
17、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是
（）。

①进样量，②柱温，③载体粒度，④气化室温度
18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）。

①保留值，②分离度，③相对保留值，④峰面积
19、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（）。

①非极性固定液，②高沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液
20、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（
）。

①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁二烯
21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（）。

①利用相对保留值定性，②加入已知物增加峰高的办法定性，③利用文献保留值数据定性，④与化学方法配合进行定性
22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（）做载气，其效果最佳。

①H2气，② He气，③ Ar气，④N2气
23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（）。

①减小填料粒度，②适当升高柱温，③降低流动相的流速，④降低流动相的粘度
二、判断题（正确的打"，错误的打X）（14分，每小题2分）
1、凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析
方法均可称为光分析法。

（）
2、用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是：
lg R = b lg C + Ig a （）
3、单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，
又可以消除火焰不稳定的影响。

（）
4、朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析。

（
）
5、红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量卩越小，则化学键的振
动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在高波数区。

（）&在核磁共振即NMR谱中，把化学位移相同且对组外任何一个原子核的偶合常数也相同的一组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂。

（）7、在质谱仪的质量分析器中，质荷比大的离子偏转角度大，质荷比小的离子偏
转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到分离。

（）
三、填空题（14分，每小题2分一每空1分）
1. 光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征
光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。

2. AES定性分析方法叫（），常用的AES半定量分析方法叫
（）。

3. 在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的
（），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（）来代替测量积分吸收的方法。

4. 物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）
的特性，而不是它的整个分子的特性。

5. 把原子核外电子云对抗磁场的作用称为（），由该作用引起
的共振时频率移动的现象称为（）。

6. 质谱图中可出现的质谱峰有（）离子峰、（）离子峰、
碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰。

7. 一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越
高,
理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。

四、回答下列问题（26分）
1、ICP光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性？（8分）
2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？（6分）
3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？（ 6 分）
4、何谓色谱分析的分离度与程序升温？（6分）。