一种氧化铝纤维及其制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911370758.3
(22)申请日 2019.12.26
(71)申请人 山东鲁阳浩特高技术纤维有限公司
地址 256100 山东省淄博市沂源县城重庆
路11号
(72)发明人 鹿晓琨　傅超　郑维金　岳耀辉　
鹿明　
(74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限
公司 11227
代理人 王洋
(51)Int.Cl.
D01D 5/00(2006.01)
D01D 5/14(2006.01)
D01D 10/02(2006.01)
D01F 9/08(2006.01)
(54)发明名称
一种氧化铝纤维及其制备方法
(57)摘要
本发明提供了一种氧化铝纤维的制备方法，
包括：A)将铝源、硅源和其他氧化物源混合；B)将
第一纺丝助剂加入A)中，反应得到纺丝内液；C)
将第二纺丝助剂配制成纺丝外液；D)将两纺丝液
采用喷吹与静电纺丝相结合的工艺得到前驱体
纤维；E)将前驱体纤维热处理，得到氧化铝纤维。

本发明通过控制铝源、硅源、其他氧化物源和第
一纺丝助剂混合过程及第二纺丝助剂的加入形
式和加入量，最终获得柔软光滑且强度高的纤
维；采用喷吹与静电纺丝相结合的工艺，保证成
纤质量的前提下，提高了纤维产量。

此外，通过热
处理制度的控制，得到柔软的γ晶相的氧化铝纤
维。

本发明可以减少因结构内部有机物分解造成
的纤维缺陷问题。

易于工业化批量生产。

权利要求书1页 说明书9页 附图1页CN 111074357 A 2020.04.28
C N 111074357
A
1.一种氧化铝纤维的制备方法，其特征在于，包括：
A)将铝源、硅源和其他氧化物源混合，得到硅铝混合液；
B)将第一纺丝助剂和硅铝混合液混合，蒸馏浓缩，得到纺丝内液；
C)将第二纺丝助剂配制成溶液，作为纺丝外液；
D)将纺丝内液和纺丝外液采用喷吹成纤与静电纺丝相结合的方式得到前驱体纤维；E)将前驱体纤维加热、升温、焙烧，得到氧化铝纤维。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤D)所述喷吹成纤与静电纺丝相结合的方式具体为：
将纺丝内液连接正极，收丝板连接负极，纺丝内液由内喷针挤出，外液由外喷针挤出，在喷针口膨出，外液包裹内液，得到混合液滴，混合液滴受到风压牵伸成纤，再经过静电的吸附牵引拉长成纤的长度，并定向收集在带有负电的静电纺丝集棉板上。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤D)参数具体为：风压0.1～0.3MPa ，纺丝电压为8～25kV，固化距离为2～6m，恒温25～35℃，湿度控制在20RH％～30RH％，内喷针孔径0.2～0.3mm，外喷针孔径0.5～0.6mm；内外喷针孔呈同心圆形状套加在一起，一排内横向喷针间距1～2m。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝源选自碱式氧化铝、异丙醇铝、乙酰丙酮铝、氯化铝、硝酸铝、甲酸铝和乙酸铝中的一种或几种；所述硅源选自硅溶胶或正硅酸乙酯；所述其他氧化物源选自碳酸钙、醋酸镁和硼酸的一种或者几种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝源中氧化铝与硅源中氧化硅的质量比为(80～95)：(5～20)；所述其他氧化物源的添加量为铝源中氧化铝和硅源氧化硅总质量的1～2％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述第一纺丝助剂为聚乙烯醇溶液；所述第一纺丝助剂的参数为：平均聚合度400～600、醇解度85～90、4.5～5.5cps、PH5～7；
所述第一纺丝助剂中聚乙烯醇的浓度为5～7wt％；所述聚乙烯醇的溶解温度为60℃～95℃；所述聚乙烯醇的质量为硅铝混合液的总固含量的3～5％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述蒸馏浓缩温度为80℃～150℃；时间为2～3h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤D)第二纺丝助剂为聚乙烯醇溶液；所述第二纺丝助剂的参数为：平均聚合度1500～2000、醇解度95～99、4.5～5.5cps、PH5～7；
所述第二纺丝助剂的质量浓度为12％～18％。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤E)所述加热为在100～105℃加热；所述升温具体为：升温速率2～5℃/min，升温至450℃～550℃，在550℃下保温2～3h；所述焙烧具体为：升温速率8～15℃/min；在700℃～900℃的温度下焙烧30～60min。

10.一种氧化铝纤维，由权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备得到。

权　利　要　求　书1/1页CN 111074357 A
一种氧化铝纤维及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种氧化铝纤维及其制备方法。

背景技术
[0002]Al2O3纤维具有质量轻、耐高温、热膨胀系数小、抗热震性能好等优点，可以应用于高效节能和军用、航空航天等特种装备，这是传统隔热材料无法满足的。

Al2O3纤维还具有优良的红外加热效果及热辐射能力，因此可用作陶瓷烧成窑、石化裂解炉、燃烧炉等高温炉的内衬材料。

[0003]制备Al2O3纤维常采用的方法为溶胶-凝胶法。

将铝源制备为可纺性溶胶，再利用甩丝工艺、喷吹工艺、干法挤出工艺或静电纺丝工艺进行溶胶的凝胶化成纤。

[0004]现在制备的氧化铝纤维普遍存在纤维强度不高，质脆易碎的缺点。

随着氧化铝含量的增加，其晶粒在高温下的生长速率越快，因晶粒长大过快而产生孔洞、裂纹等缺陷，造成纤维力学性能的恶化更严重。

常见情况为烧成纤维强度低、长度短、使用过程极易粉化等现象。

甩丝工艺并丝多，纤维缺陷多，直径分布不均匀。

喷吹工艺对设备要求很高，提高产量有难度。

前两者的纤维形态以卷曲状态较多，而且设备噪音很大，不利于人体健康。

干法挤出工艺适用于连续纤维的制备。

静电纺丝工艺成纤的纤维直，表面光滑，不并丝，直径均匀，但是工业化生产产量较低。

[0005]现有采用静电纺丝工艺制备莫来石纤维的工艺中，受制于装备条件与集棉工艺，工业化产量低，造成生产成本较高，限制了该方法生产莫来石纤维的发展空间。

发明内容
[0006]有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种氧化铝纤维的制备方法，本发明提供的氧化铝纤维直径均匀、强度高、柔软性好、表面缺陷和并丝少。

[0007]本发明提供了一种氧化铝纤维的制备方法，包括：
[0008]A)将铝源、硅源和其他氧化物源混合，得到硅铝混合液；
[0009]B)将第一纺丝助剂和硅铝混合液混合，蒸馏浓缩，得到纺丝内液；
[0010]C)将第二纺丝助剂配制成溶液，作为纺丝外液；
[0011]D)将纺丝内液和纺丝外液采用喷吹成纤与静电纺丝相结合的方式得到前驱体纤维；
[0012]E)将前驱体纤维加热、升温、焙烧，得到氧化铝纤维。

[0013]优选的，步骤D)所述喷吹成纤与静电纺丝相结合的方式具体为：
[0014]将纺丝内液连接正极，收丝板连接负极，纺丝内液由内喷针挤出，外液由外喷针挤出，在喷针口膨出，外液包裹内液，得到混合液滴，混合液滴受到风压牵伸成纤，再经过静电的吸附牵引拉长成纤的长度，并定向收集在带有负电的静电纺丝集棉板上。

[0015]优选的，步骤D)参数具体为：风压0.1～0.3MPa，纺丝电压为8～25kV，固化距离为2～6m，恒温25～35℃，湿度控制在20RH％～30RH％，内喷针孔径0.2～0.3mm，外喷针孔径0.5
～0.6；内外喷针孔呈同心圆形状套加在一起，一排内横向喷针间距1～2m。

[0016]优选的，所述铝源选自碱式氧化铝、异丙醇铝、乙酰丙酮铝、氯化铝、硝酸铝、甲酸铝和乙酸铝中的一种或几种；所述硅源选自硅溶胶或正硅酸乙酯；所述其他氧化物源选自碳酸钙、醋酸镁和硼酸的一种或者几种。

[0017]优选的，所述铝源中氧化铝与硅源中氧化硅的质量比为(80～95)：(5～20)；所述其他氧化物源的添加量为铝源中氧化铝和硅源氧化硅总质量的1～2％。

[0018]优选的，步骤B)所述第一纺丝助剂为聚乙烯醇溶液；所述第一纺丝助剂的参数为：平均聚合度400～600、醇解度85～90、4.5～5.5cps、PH5～7；
[0019]所述第一纺丝助剂中聚乙烯醇的浓度为5～7wt％；所述聚乙烯醇的溶解温度为60℃～95℃；所述聚乙烯醇的质量为硅铝混合液的总固含量的3～5％。

[0020]优选的，步骤B)所述蒸馏浓缩温度为80℃～150℃；时间为2～3h。

[0021]优选的，步骤D)第二纺丝助剂为聚乙烯醇溶液；所述第二纺丝助剂的参数为：平均聚合度1500～2000、醇解度95～99、4.5～5.5cps、PH5～7；
[0022]所述第二纺丝助剂的质量浓度为12％～18％；
[0023]优选的，步骤E)所述加热为在100～105℃加热；所述升温具体为：升温速率2～5℃/min，升温至450℃～550℃，在550℃下保温2～3h；所述焙烧具体为：升温速率8～15℃/ min；在700℃～900℃的温度下焙烧30～60min。

[0024]本发明提供了一种氧化铝纤维，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。

[0025]与现有技术相比，本发明提供了一种氧化铝纤维的制备方法，包括：A)将铝源、硅源和其他氧化物源混合，得到硅铝混合液；B)将第一纺丝助剂和硅铝混合液混合，蒸馏浓缩，得到纺丝内液；C)将第二纺丝助剂配制成溶液，作为纺丝外液；D)将纺丝内液和纺丝外液采用喷吹成纤与静电纺丝相结合的方式得到前驱体纤维；E)将前驱体纤维加热、升温、焙烧，得到氧化铝纤维。

本发明通过铝源、硅源和其他氧化物源混合可以起晶粒抑制作用，使得最终制备得到的纤维柔软度高，表面光滑，同时通过控制第一纺丝助剂和第二纺丝助剂的加入形式和加入量，提高纤维强度。

采用喷吹与静电纺丝相结合的工艺，保证纤维成纤质量前提下，提高纤维产量，易于工业化批量生产。

此外，通过加热升温和焙烧温度的控制，得到γ-氧化铝纤维晶相，较柔软。

本发明纤维质量好，可以减少因为较多有机物的分解造成的纤维缺陷问题。

易于工业化批量生产。

附图说明
[0026]图1为本发明实施例1与对比例5不添加氧化钙、氧化镁、氧化硼与添加氧化钙、氧化镁、氧化硼的纤维对比图。

具体实施方式
[0027]本发明提供了一种氧化铝纤维及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。

特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。

本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应
用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

[0028]本发明提供了一种氧化铝纤维的制备方法，包括：
[0029]A)将铝源、硅源和其他氧化物源混合，得到硅铝混合液；
[0030]B)将第一纺丝助剂和硅铝混合液混合，蒸馏浓缩，得到纺丝内液；
[0031]C)将第二纺丝助剂配制成溶液，作为纺丝外液；
[0032]D)将纺丝内液和纺丝外液采用喷吹成纤与静电纺丝相结合的方式得到前驱体纤维；
[0033]E)将前驱体纤维加热、升温、焙烧，得到氧化铝纤维。

[0034]本发明提供的氧化铝纤维的制备方法首先将铝源、硅源和其他氧化物源混合，得到硅铝混合液。

[0035]按照本发明，所述铝源选自碱式氧化铝、异丙醇铝、乙酰丙酮铝、氯化铝、硝酸铝、甲酸铝和乙酸铝中的一种或几种；优选为碱式氧化铝、异丙醇铝、乙酰丙酮铝、氯化铝或硝酸铝；更优选为碱式氧化铝；所述碱式氧化铝中氧化铝含量20～25％。

本发明对于上述铝源的来源不进行限定，本领域技术人员熟知的市售即可。

[0036]所述硅源优选选自硅溶胶或正硅酸乙酯；本发明对于上述硅源的来源不进行限定，本领域技术人员熟知的市售即可。

优选的，硅溶胶(PH:2～4,粒度：10～20nm,WSiO2％：15～30％；)；正硅酸乙酯，分析纯。

[0037]本发明所述其他氧化物为氧化钙、氧化镁和氧化硼中的一种或者几种；所述氧化物以氧化物源的形式添加，所述其他氧化物源选自碳酸钙、醋酸镁和硼酸的一种或者几种。

[0038]在本发明中，所述铝源中氧化铝与硅源中氧化硅的质量比优选为(80～95)：(5～20)；更优选为(82～92)：(7～18)；最优选为(85～90)：(9～16)；
[0039]所述其他氧化物源的添加量为铝源中氧化铝和硅源氧化硅总质量的1～2％。

[0040]本发明对于上述混合的方式和顺序不进行限定，混合均匀即可。

[0041]将第一纺丝助剂和硅铝混合液混合、水解。

即为将第一纺丝助剂溶解为质量分数为5～7wt％水溶液，而后加入上述硅铝混合液。

[0042]首先提供第一纺丝助剂溶液。

本发明所述第一纺丝助剂为聚乙烯醇溶液；所述第一纺丝助剂的参数为：平均聚合度400～600、醇解度85～90、4.5～5.5cps、PH5～7。

[0043]所述第一纺丝助剂中聚乙烯醇的浓度优选为5～7wt％；更优选为5.5～6.5wt％；所述聚乙烯醇的溶解温度优选为60℃～95℃；更优选为65℃～90℃；所述聚乙烯醇的质量优选为硅铝混合液的总固含量的3～5％；更优选为3.5～4.5％。

[0044]将上述混合溶液搅拌均匀后蒸馏浓缩，得到透明均匀的硅铝复合纺丝液，过滤。

作为纺丝内液。

[0045]本发明所述蒸馏浓缩温度优选为80℃～150℃；更优选为85℃～140℃；所述时间为2～3h。

[0046]本发明对于所述蒸馏浓缩的具体装置和步骤不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。

[0047]将上述纺丝溶液取出，密封。

陈化得到澄清透明的溶胶。

[0048]将第二纺丝助剂配制成溶液，过滤备用，作为纺丝外液。

[0049]按照本发明，所述第二纺丝助剂为聚乙烯醇溶液；所述第二纺丝助剂的参数为：平
均聚合度1500～2000、醇解度95～99、4.5～5.5cps、PH5～7；
[0050]所述第二纺丝助剂的质量浓度优选为12％～18％；更优选为13％～17％；[0051]本发明通过第二纺丝助剂的加入使得在纤维表面设置有保护膜，使得焙烧不会破坏纤维。

[0052]将纺丝内液和纺丝外液采用喷吹成纤与静电纺丝相结合的方式得到前驱体纤维。

[0053]按照本发明，所述喷吹成纤与静电纺丝相结合的方式具体为：
[0054]将纺丝内液连接正极，收丝板连接负极，纺丝内液由内喷针挤出，外液由外喷针挤出，在喷针口膨出，外液包裹内液，得到混合液滴，混合液滴受到风压牵伸成纤，再经过静电的吸附牵引拉长成纤的长度，并定向收集在带有负电的静电纺丝集棉板上。

[0055]即为：将纺丝内液溶胶接电机正极，收丝板连接电机负极，实现纺丝内液带电；在喷针口处有辅助喷吹的风口，可提供一定的风量和风压。

内液有内喷针挤出，外液由外喷针挤出。

当内液与外液胶滴被压力挤出，在喷针口膨出，外液包裹内液，并带上正电荷，混合液滴受到风压牵伸成纤，再经过静电的吸附牵引拉长成纤的长度，并定向收集在带有负电的静电纺丝集棉板上。

[0056]本发明采用的主要为喷吹装置，即为在喷吹装置中使得纺丝内液连接电极即可。

同时，将内外喷针孔呈同心圆形状套加在一起，腔也是上述套接的方式，本发明对于上述装置不进行限定，能够满足上述操作的即可。

[0057]本发明所述喷吹成纤与静电纺丝相结合的参数具体优选为：风压0.1～0.3MPa，纺丝电压为8～25kV，固化距离为2～6m，恒温25～35℃，湿度控制在20RH％～30RH％，内喷针孔径0.2～0.3mm，外喷针孔径0.5～0.6mm(纺丝外液由两孔间的位置挤出)内外喷针孔呈同心圆形状套加在一起，一排内横向喷针间距1～2cm。

[0058]更优选为：风压0.1～0.3MPa，纺丝电压为10～23kV，固化距离为3～6m，恒温27～32℃，湿度控制在22RH％～28RH％，内喷针孔径0.2～0.3mm，外喷针孔径0.5～0.6mm(纺丝外液由两孔间的位置挤出)；内外喷针孔呈同心圆形状套加在一起，一排内横向喷针间距1～2cm。

[0059]本发明创新性的将喷吹成纤与静电纺丝相结合，使得静电引力提高喷吹纤维的速度提高质量和产量。

[0060]将前驱体纤维加热、升温、焙烧，得到氧化铝纤维。

[0061]优选具体为：将前驱体纤维在100～105℃下脱去纤维所含吸附水；而后升温速率2～5℃/min，升温至450℃～550℃下脱去有机基团的热分解产物和部分配位水，在550℃下保温2～3h。

然后升温至700℃～900℃，升温速率8～15℃/min。

在700℃～900℃的温度下焙烧30～60min，得到γ-氧化铝纤维。

[0062]更优选具体为：所述加热为在100～105℃加热；所述升温具体为：升温速率3～5℃/min，升温至480℃～550℃，在550℃下保温2～3h；所述焙烧具体为：升温速率10～14℃/ min；在750℃～850℃的温度下焙烧35～55min。

[0063]本发明通过控制升温速率与最终烧成温度，得到γ-氧化铝纤维晶相。

使得纤维柔软度好。

[0064]本发明提供了一种氧化铝纤维，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。

[0065]本发明提供了一种氧化铝纤维的制备方法，包括：A)将铝源、硅源和其他氧化物源混合，得到硅铝混合液；B)将第一纺丝助剂和硅铝混合液混合蒸馏浓缩，得到纺丝内液；C)将第二纺丝助剂配制成溶液，作为纺丝外液；D)将纺丝内液和纺丝外液采用喷吹成纤与静电纺丝相结合的方式得到前驱体纤维；E)将前驱体纤维加热、升温、焙烧，得到氧化铝纤维。

本发明通过铝源、硅源和其他氧化物源混合可以起晶粒抑制作用，使得最终制备得到的纤维柔软度高，表面光滑，同时通过控制第一纺丝助剂和第二纺丝助剂的加入形式和加入量，提高纤维强度。

采用喷吹与静电纺丝相结合的工艺，保证纤维成纤质量前提下，提高纤维产量，易于工业化批量生产。

此外，通过加热升温和焙烧温度的控制，得到γ-氧化铝纤维晶相，较柔软。

本发明纤维质量好，可以减少因结构内部有机物分解造成的纤维缺陷问题。

[0066]为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种氧化铝纤维及其制备方法进行详细描述。

[0067]实施例1
[0068](1)按碱式氯化铝中氧化铝与硅溶胶中氧化硅的质量比为80：20，分别称取将两者混合均匀。

并按照添加量为氧化铝氧化硅固含量之和的1％的比例，加入硼酸溶液。

[0069](2)将聚乙烯醇A在95℃下慢慢溶解为质量分数为5wt％的水溶液，按照添加量为总固含量的3％加入上述硅铝混合液。

[0070](3)将上述混合溶液搅拌均匀后在150℃蒸馏浓缩2h，得到透明均匀的硅铝复合纺丝液，过滤。

作为纺丝内液。

[0071](4)将上述纺丝溶液取出，密封。

陈化得到澄清透明的溶胶。

将纺丝助剂B配置成质量浓度15％的溶液，过滤备用。

作为纺丝外液。

[0072](5)纺丝工艺为喷吹成纤与静电纺丝相结合的方式：风压0.2MPa，纺丝电压为18kV，固化距离为4m，恒温25℃，湿度控制在30RH％,内喷针孔径0.3mm，外喷针孔径0.6(纺丝外液由两孔间的位置mm，内外喷针孔呈同心圆形状套加在一起，喷针间距1.5cm。

[0073](6)将前驱体纤维在105℃下脱去纤维所含吸附水；升温速率3℃/min，升温至550℃下脱去有机基团的热分解产物和部分配位水，在550℃下保温2h。

按照升温速率10℃/ min，升温至750℃。

在750℃的温度下焙烧50min，得到γ-氧化铝纤维。

得到纤维直径均匀，纤维直，且缺陷少，光滑柔软有弹性，纤维直径3～7微米，纤维平均直径4.8微米，纤维单丝抗拉强度达1.5Gpa。

产量8kg/h。

[0074]实施例2
[0075](1)按碱式氯化铝中氧化铝与硅溶胶中氧化硅的质量比为95：5，分别称取将两者混合均匀。

并按照添加量为氧化铝氧化硅固含量之和的2％的比例，加入硼酸溶液。

[0076](2)将聚乙烯醇A在95℃下慢慢溶解为质量分数为7wt％的水溶液，添加量按照氧化铝氧化硅固含量之和总量的5％加入上述硅铝混合液。

[0077](3)将上述混合溶液搅拌均匀后在150℃蒸馏浓缩2.5h，得到透明均匀的硅铝复合纺丝液，过滤。

作为纺丝内液。

[0078](4)将上述纺丝溶液取出，密封。

陈化得到澄清透明的溶胶。

将纺丝助剂B配置成质量浓度15％的溶液，过滤备用。

作为纺丝外液。

[0079](5)纺丝工艺为喷吹成纤与静电纺丝相结合的方式：风压0.2MPa，纺丝电压为18kV，固化距离为4m，恒温25℃，湿度控制在25RH％,内喷针孔径0.3mm，外喷针孔径0.6(纺
丝外液由两孔间的位置挤出)mm，内外喷针孔呈同心圆形状套加在一起，喷针间距1.5cm。

[0080](6)将前驱体纤维在105℃下脱去纤维所含吸附水；升温速率3℃/min，升温至550℃下脱去有机基团的热分解产物和部分配位水，在550℃下保温2h。

按照升温速率10℃/ min，升温至750℃。

在750℃的温度下焙烧50min，得到γ-氧化铝纤维。

得到纤维直径均匀，纤维直，且缺陷少，光滑柔软有弹性，纤维直径3～7微米，纤维平均直径5.2微米，纤维单丝抗拉强度达1.5Gpa。

产量7kg/h。

[0081]对比例1(不添加聚乙烯醇A的对比例)
[0082](1)按碱式氯化铝中氧化铝与硅溶胶中氧化硅的质量比为80：20，分别称取将两者混合均匀。

并按照添加量为氧化铝氧化硅固含量之和的1％的比例，加入硼酸溶液。

[0083](3)将上述混合溶液搅拌均匀后在150℃蒸馏浓缩2h，得到透明均匀的硅铝复合纺丝液，过滤。

作为纺丝内液。

[0084](4)将上述纺丝溶液取出，密封。

陈化得到澄清透明的溶胶。

将纺丝助剂B配置成质量浓度15％的溶液，过滤备用。

作为纺丝外液。

[0085](5)纺丝工艺为喷吹成纤与静电纺丝相结合的方式：风压0.2MPa，纺丝电压为18kV，固化距离为4m，恒温25℃，湿度控制在30RH％,内喷针孔径0.3mm，外喷针孔径0.6(纺丝外液由两孔间的位置mm，内外喷针孔呈同心圆形状套加在一起，喷针间距1.5cm。

[0086](6)将前驱体纤维在105℃下脱去纤维所含吸附水；升温速率3℃/min，升温至550℃下脱去有机基团的热分解产物和部分配位水，在550℃下保温2h。

按照升温速率10℃/ min，升温至750℃。

在750℃的温度下焙烧50min，得到γ-氧化铝纤维。

得到纤维长度短，质脆，缺陷多，纤维直径3～7微米。

单丝抗拉0.2Gpa。

产量6kg/h。

[0087]对比例2(不添加聚乙烯醇B)
[0088](1)按碱式氯化铝中氧化铝与硅溶胶中氧化硅的质量比为80：20，分别称取将两者混合均匀。

并按照添加量为氧化铝氧化硅固含量之和的1％的比例，加入硼酸溶液。

[0089](3)将上述混合溶液搅拌均匀后在150℃蒸馏浓缩2h，得到透明均匀的硅铝复合纺丝液，过滤。

作为纺丝内液。

[0090](4)将上述纺丝溶液取出，密封。

陈化得到澄清透明的溶胶。

[0091](5)纺丝工艺为喷吹成纤与静电纺丝相结合的方式：风压0.2MPa，纺丝电压为18kV，固化距离为4m，恒温25℃，湿度控制在30RH％,内喷针孔径0.3mm，外喷针孔径0.6(纺丝外液由两孔间的位置挤出)mm，内外喷针孔呈同心圆形状套加在一起，喷针间距1.5cm。

[0092](6)将前驱体纤维在105℃下脱去纤维所含吸附水；升温速率3℃/min，升温至550℃下脱去有机基团的热分解产物和部分配位水，在550℃下保温2h。

按照升温速率10℃/ min，升温至750℃。

在750℃的温度下焙烧50min，得到γ-氧化铝纤维。

得到纤维长度短，质脆，缺陷多，纤维易并丝，表面粗糙。

纤维直径3～7微米。

单丝抗拉0.3Gpa。

产量6.3kg/h。

[0093]对比例3(焙烧温度改变的对比例)
[0094](1)按碱式氯化铝中氧化铝与硅溶胶中氧化硅的质量比为95：5，分别称取将两者混合均匀。

并按照添加量为氧化铝氧化硅固含量之和的2％的比例，加入硼酸溶液。

[0095](2)将聚乙烯醇A在95℃下慢慢溶解为质量分数为7wt％的水溶液，添加量按照氧化铝氧化硅固含量之和总量的5％加入上述硅铝混合液。

[0096](3)将上述混合溶液搅拌均匀后在150℃蒸馏浓缩2.5h，得到透明均匀的硅铝复合
纺丝液，过滤。

作为纺丝内液。

[0097](4)将上述纺丝溶液取出，密封。

陈化得到澄清透明的溶胶。

将纺丝助剂B配置成质量浓度15％的溶液，过滤备用。

作为纺丝外液。

[0098](5)纺丝工艺为喷吹成纤与静电纺丝相结合的方式：风压0.2MPa，纺丝电压为18kV，固化距离为4m，恒温25℃，湿度控制在25RH％,内喷针孔径0.3mm，外喷针孔径0.6(纺丝外液由两孔间的位置挤出)mm，内外喷针孔呈同心圆形状套加在一起，喷针间距1.5cm。

[0099](6)将前驱体纤维在105℃下脱去纤维所含吸附水；升温速率3℃/min，升温至550℃下脱去有机基团的热分解产物和部分配位水，在550℃下保温2h。

按照升温速率10℃/ min，升温至1350℃。

在1350℃的温度下焙烧50min，得到α-氧化铝纤维。

得到纤维质脆，手感粗糙，强度低。

纤维直径3～7微米，单丝抗拉0.58Gpa，纤维平均直径3.8微米，产量7kg/h。

[0100]对比例4：虽然添加了纺丝助剂聚乙烯醇A，但是其浓度不是本发明保护范围的浓度；(纤维强度低)
[0101]1)按碱式氯化铝中氧化铝与硅溶胶中氧化硅的质量比为80：20，分别称取将两者混合均匀。

并按照添加量为氧化铝氧化硅固含量之和的1％的比例，加入硼酸溶液。

[0102](2)将聚乙烯醇A在95℃下慢慢溶解为质量分数为5wt％的水溶液，按照添加量为总固含量的1％加入上述硅铝混合液。

[0103](3)将上述混合溶液搅拌均匀后在150℃蒸馏浓缩2h，得到透明均匀的硅铝复合纺丝液，过滤。

作为纺丝内液。

[0104](4)将上述纺丝溶液取出，密封。

陈化得到澄清透明的溶胶。

将纺丝助剂B配置成质量浓度15％的溶液，过滤备用。

作为纺丝外液。

[0105](5)纺丝工艺为喷吹成纤与静电纺丝相结合的方式：风压0.2MPa，纺丝电压为18kV，固化距离为4m，恒温25℃，湿度控制在30RH％，内喷针孔径0.3mm，外喷针孔径0.6(纺丝外液由两孔间的位置挤出)mm，内外喷针孔呈同心圆形状套加在一起，喷针间距1.5cm。

[0106](6)将前驱体纤维在105℃下脱去纤维所含吸附水；升温速率3℃/min，升温至550℃下脱去有机基团的热分解产物和部分配位水，在550℃下保温2h。

按照升温速率10℃/ min，升温至750℃。

在750℃的温度下焙烧50min，得到γ-氧化铝纤维。

得到纤维直径均匀，纤维直，且缺陷少，光滑柔软有弹性，纤维直径3～7微米，纤维平均直径4.7微米，纤维单丝抗拉强度达0.35Gpa。

产量7.1kg/h。

[0107]对比例5：不添加氧化钙、氧化镁、氧化硼；
[0108](1)按碱式氯化铝中氧化铝与硅溶胶中氧化硅的质量比为80：20，分别称取将两者混合均匀。

[0109](2)将聚乙烯醇A在95℃下慢慢溶解为质量分数为5wt％的水溶液，按照添加量为总固含量的3％加入上述硅铝混合液。

[0110](3)将上述混合溶液搅拌均匀后在150℃蒸馏浓缩2h，得到透明均匀的硅铝复合纺丝液，过滤。

作为纺丝内液。

[0111](4)将上述纺丝溶液取出，密封。

陈化得到澄清透明的溶胶。

将纺丝助剂B配置成质量浓度15％的溶液，过滤备用。

作为纺丝外液。

[0112](5)纺丝工艺为喷吹成纤与静电纺丝相结合的方式：风压0.2MPa，纺丝电压为18kV，固化距离为4m，恒温25℃，湿度控制在30RH％，内喷针孔径0.3mm，外喷针孔径0.6(纺。