纳米Ni粉末的制备及相转变研究

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图 １ 经过 ２ ０ｏ 进行烧结 ２ｈ 的样 品 ８ Ｃ 后
经过与 ｘ射线衍射 Ｐ Ｆ 比较 ， Ｄ 卡 各衍射峰符合 进一步脱水膨化得到前驱体 ． 在惰性气氛 中将 前驱 体在 ２０ｏ下烧结 ２ｈ 随炉冷却 ， ８ Ｃ ， 得到最终产物 ． 得很好 ， 没有发现其他多余衍射峰的存在 ． 利用 ｘ
收稿 日 ：０７ ０ — ４ 期 ２０ — ９ ０ 第一作者简 介： 刘
一
洋 （９０ ， ， １８ 一）男 吉林省四平市人 ， 现为吉林 师范 大学物理 学院教师， 硕士 ． 研究方向 ： 材料 ． 磁性
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晶胞参 数 增 大 所 致 ． 句 话 说 ， 换 晶胞 参数 １１ 晶胞 体积为 ０ ０ ６ ｎ 。 过 以上 的分 析 可 以 生 畸变 ， １１ １． ＂ ２５ 通 随着 晶粒 尺寸 的减 小而 减小 ， 表 ｌ 如 所示 ， 清楚看 为 确定 该样 品是六 角密 排结 构 的纳米 镍粉 。
利用 Ｘ Ｄ Ｘ Ｄ高温测试手段 对产物的相转变和结构变化过程进行 了研究 ． Ｒ 、Ｒ 结果表 明 ， 随着热处理温度 的升高 ，
纳米镍粉发 生了六角 密排到面心立方 的结构 相变 ， 相变温度 为 ３ ０ｏ左右 ． ５ Ｃ 此外 ， 对转变后的面心立方相 的镍 粉 进行进一步热处理 ， 发现随着热处理温度的提高 ， 晶粒 尺寸和晶胞参数会逐渐增大 ．
Ｎｏ． ４
ＮＯ ２ ｏ７ Ｖ． ０
纳米 Ｎ 粉 末 的 制备 及 相 转 变研 究 ｉ
刘 洋， 宫 杰 ， 冯 博 ， 张永军， 杨景海
（ 吉林师范大学 物理学院 ， 吉林 四平 １６０ ） ３００
摘 要 ： 利用柠檬酸盐分解法制备前驱体， 在惰性气氛中进行热处理 ， 合成了六角密排结构的纳米 Ｎ 粉末． ｉ 并
２ ２ 样 品测 试 ．
射线数据分析软件可得 ： ｉ Ｎ 为六角 晶系， 空间群为 ６／ ｃ 晶 ．６ ５ｎ ｃ＝０ ４ ４ ． ３３ 利用 Ｘ Ｄ及 Ｘ Ｄ高温测试手段对最终产物的 Ｐ ３ｍｍ ． 格 常 数 口＝０ ２５ ｍ， Ｒ Ｒ
基金项 目： 吉林省教育厅科技计划项 目（０６ Ｉ）吉林 省杰 出青年计划项 目（０６ １３２００２ ） ２０ １Ｉ ， ２ ００２ ，０７ １３
结 构和相 转变 过程进 行研 究 ．
采用 日本理学 Ｄ ｍ ｘ ５０ Ｐ ／ ａ ～２０ ／ Ｃ型转靶 ｘ射
线衍射 仪进行结构研究 ， 量时角度范 围为 １ 测 ０ 性材料 、 催化剂、 电浆料、 导 纳米涂层材料及硬质合 １０， ４ 。步长 ０ ０ｏ停留时间为 ０２ｓＣ 靶 ， ．２， ． ， ｕ 管流 ２ ０ ０ 金粘接 剂 等 许 多 领 域 得 到 广 泛 的 应 用 … 一 般 来 Ｉ． ｍ 管压 ４ ｖ． Ａ， ０ｋ 讲，ｉ Ｎ 具有三种结构， 分别是面心立方结构（ Ｃ ） ＦＣ 、 ＸＲ Ｄ高 温测 试 的升 温速 率 设 定 为 １ Ｃ ｍｉ， ０ ｏ／ ｎ 六 角密 排结 构 （ ｅａｏａ） Ｈ ｘｇｎ 和体 心 立 方结 构 （ Ｃ ） １ ＢＣ ． 测量 时 角 度 范 围为 ３ ０—８ 。抽 真 空 ， 温 测 量 ， ０， 在 间 但 由于它在室温 中的热力学稳定 相是面心立方结 隔 时间 为 ５ ｍ ｎ ｉ． 构， 因此人 们 对 Ｎｉ 研 究 也 就 主 要 集 中在 这 个 方 的 面． 而对于合成 比较 困难的亚稳态 的六角密排结构 ３ 结果与讨论 的 Ｎ， ｉ其研 究 到 目前为止 还 很少 ［ 此 外 ， 用柠 檬 ３ １ 样 品的 Ｘ Ｄ结果研 究 ． 采 ． Ｒ 酸盐分解法可 以使反应物混合得更均匀 ， 使反应需 对 ２ ０Ｃ ８ ￣烧结 后 的样 品进 行 ＸＲ Ｄ测 试 ， 图谱 其 要 的烧结 温度 降低 ， 粒更小 ． 文首 次用 柠檬 酸盐 如 图 １ 颗 本 际 ． 分解 法合 成 出了纯 相 的六 角密 排 结 构 的纳米 Ｎ 粉 ｉ
３２ 六 角 密 排 结 构 纳 米 镍 的 Ｘ ． ＲＤ高 温 实 验 结 果 表面原 子 与 体 积 比 ， 晶粒 尺 寸 越 小 ， 一 比值 越 且 这
研 究
关 键 词 ： 角密排结构 ； 六 面心立方结构 ； ｉ Ｎ
中 图分类 号 ：４２５ 文 献标 识码 ： 文章 编 号 ：００ ８０ （０７０ — ０４ ０ ０８． Ａ １０ —１４ 一 ２０ ）４ ０４ — ２
１ 引 言
纳 米镍 粉 由于具 有独 特 的物理 、 化学 性质 ， 在磁
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２０ ０ ７年 １ １月
第 ４期
吉林师范大学学报（ 自然科学版） Ｊｕｎ ｌ ｏｍ ｌ ｎ ｅｓｙ Ｎ ｔ ａ Ｓｉ ｃ Ｅ ｉｏ） ｏ ｒａｏ Ｊｉ Ｎ ｒ ａ ｕ ｉ ｒｔ（ ａ ｒｌ ｃ ｎｅ ｄ ｉ ｌ ｆｉ ｎ ｖ ｉ ｕ ｅ ｔｎ
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将表 １ 应用 Ｓｈｒ ｒ ｃｅｒ 公式 ， 采用最小二乘法 曲线 拟 到晶粒尺寸和晶胞参数 随温度 的变化情况 ， ｅ 并 和程序 ， 计算样品的晶粒尺寸 ． 其平均晶粒尺寸大约 绘制成 曲线 ， 图 ３所示 ． 种 纳 米 Ｎｉ 粒 所 表 现 如 这 颗 出来的晶格收缩 现象 ， 能是 由于颗粒具有很大的 可 为 １ ｍ． ０ａ
末 ， 用 Ｘ Ｄ高温 测试 手段对 它 的相转 变 过程进 行 并 Ｒ 了系 统 的研 究 ．
２ 实 验
２ １ 样 品合 成 ．
将分析纯的硝酸镍和柠檬酸的水溶液按一定比 例混合， 将混合溶液用搅拌器搅拌 ２ｈ 得到溶胶 ， 将 溶胶于 ８ ＝ ０ｃ干燥得到干凝胶 ， Ｉ 再在 １０ｏ使干凝胶 ２ Ｃ