用化学分析法同时测定 Ag(NH3)M 配离子配位数及稳定常数

用化学分析法同时测定 Ag(NH3)M配离子配位数及稳定常数一．目的：一般测定配合物的稳定常数至少需使用分光光度计以上的高档仪器，而本法
仅仅使用化学分析法就可同时测定配位数和稳定常数，真谓一举二得，简便可
行。

二．原理：向含有一定量的NH3和KBr溶液中滴加AgNO3溶液，当AgNO3浓度为一定值时，
溶液中只存在Ag++mNH3= Ag(NH3)M一种平衡。

继续滴加AgNO3溶液，直到开始
出现沉淀AgBr↓,这时溶液中出原先的Ag(NH)M配位平衡外，又出现了一种沉
淀平衡：
A g++ Br-= AgBr↓
所以溶液中存在数字关系式lg[Ag(NH3)M][ Br-]=mlg[NH3]+lgk 式中lgk=lgk sp
+lgβm
作图所得斜率为m,截距为lgk
三．步骤：已知浓度的NH3·H2o和KBr 滴加AgNO3↓ 一定量的NH3·H2o沉淀消失滴加AgNO3 ↓如此反复，即可作图获得m和βm值。

四．评价指标：测得的m和βm值与已知的m和βm值比较
五．时间安排：
AM PM
星期一KBr, AgNO3, NH3·H2o溶液配制不同KBr浓度的测定结果
及NH3·H2o标定
星期二不同AgNO3,浓度的测定结果不同 NH3·H2o的测定结果
星期三不同KBr, AgNO3浓度组合测定不同KBr, AgNO3组合测定结果
结果
星期四不同AgNO3, NH3·H2o浓度组合最佳三种溶液浓度组合的测定
测定结果结果
星期五数据处理结果与表达
六.试剂和设备
A. 药品名称规格数量备注
AgNO3A·R500g00g
KBr A·R 500g
NH3·H2o A·R 3x500mL
邻苯二甲酸氢甲A·R 500g
酚酞指示剂A·R 25g
乙醇A·R 500mL
B. 玻璃仪器规格数量备注
酸式滴定管 50 mL 16
碱式滴定 50 mL 8
三角锥形瓶250mL 2 4
容量瓶250mL 8
刻度吸量管10 mL 8
移液管25 mL 8
棕色试剂瓶500mL 16
白色试剂瓶500mL 8
洗瓶500mL 8
洗耳球8
PH试纸
草酸合铁(Ⅲ)一步合成法及组分的确定
一.目的:1.掌握草酸合铁(Ⅲ)一步合成条件
2.掌握C2O42-的KMnO4测定方法.
3.掌握Fe3+的EDTA测定法及磺基水杨酸法,并比较其优缺点及适用性.
4.掌握K+的离子选择性测定法及原子吸收法,并比较其优缺点及适用性.
5掌握热重法测定配合无中的含水量
6掌握电导法测定配合物中的阴,阳离子的电荷(选做)
7掌握古磁天平测定磁化率,说明C2O42-是强场配体还是弱场配体(选做) 二.原理:用FeCl3和K2C2O4一步合成草酸合铁(Ⅲ)配合物.确定配合物的组成,必须综合
应用各种方法,包括化学分析,热重分析,电荷测定,磁化率测定等
三.步骤: K2C2O4+H2O 沸腾 FeCl3 冰水冷却绿色晶体过滤粗产品
粗产品+ H2O △
过滤
冰水冷却
结晶
过滤
冷水洗涤─产物
干燥
产品
产品: KMnO4测C2O42-
EDTA或磺基水杨酸测Fe3+
原子吸收或离子计测K+
热重法测H2O含量
电导法测阴,阳离子的电荷(选做)
古磁天平测Fe3+3d电子排布(选做)
四.评价指标:1.配合物的产率,外观等
2.几种测定方法结果对比,确定何种方法较合适本体系
五.时间安排
AM PM
星期一配合物合成(配合物干燥至少24h) 配合物的干燥
星期二KMnO4配制磺基水杨酸配制
Na2C2O4配制EDTA配制
Fe3+标液配制K+配制
星期三EDTA测Fe3+ 原子吸收测K+
磺基水杨酸测Fe3+ 离子计测K+(选做)星期四KMnO4标定热重法测H2O含量
C2O42-测定电导法测阴,阳离子的(选做) 星期五古磁天平测磁化率(选做)
六.试剂和设备
A 药品名称规格数量备注
K2C2O4·H2O C·p 500g
FeCl3 C·p 500g
KCl A·R 250g
FeSO4·(NH4)2SO4·6 H2O A·R 500g
Fe(NH4)(SO4)2·12 H2O A·R 500g
磺基水杨酸C·p150g
NaOH A·R 500g
NH3·H2o A·R 3X500mL
HCL A·R 2x500mL
H2SO4 A·R2X500mL
H3PO4 A·R2X500mL
EDTA A·R 500g
B 玻璃器皿规格数量备注
烧杯100mL 20
量筒100mL 8
量筒10mL 8
刻度吸管10mL 8
吸管25mL 8
容量瓶250mL 40
容量瓶100mL 80
酸式滴定管 5 mL 8
棕色试剂瓶1000mL 8
白色试剂瓶1000mL 16
白色试剂瓶50mL 8
白色试剂瓶250mL 40
大口径漏斗8
玻棒16
PH试纸 2
滤纸 2
洗瓶8
吸耳球8
c 公用设备规格数量备注
光度计 722 1 三.四
原子吸收k空心灯 1 四.五离子计 1XD-1 1 三.四
(选做) 热重分析仪 1 四.五电导仪 1 四.五 (选做) 磁天平 1 四.五 (选做) 电磁搅拌器 1
钾电极 1
甘汞电极 1。