实验十七苯片呐醇的制备及

实验十七苯片呐醇的制备及
实验十七若墨苯片呐醇的制备
一、实验目的
1、掌握苯片呐醇的制备方法和化学反应原理；
2、了解实验中有机合成中需注意的安全事项；
3、熟悉色谱柱层析技术及其在有机合成中的应用。

二、实验原理
1、反应原理
苯片呐醇的分子式为C14H11NO2，其可通过苯甲酰氯和2-胺基苯酚发生酰化反应得到。

反应方程式如下:
C6H5COCl + C6H4(OH)(NH2) → C6H5COHN(C6H4)OH + HCl
2、色谱层析法的原理
色谱层析是有机合成中分离和纯化化合物的常用方法。

色谱层析简称“层析”，是指将一种复杂混合物分离成各种单组分的方法。

在色谱层析中，通常将混合物溶于良溶剂中，使之渗入固体多孔载体（色谱柱）内，然后用不同的洗脱剂进行洗脱，从而实现各种单组分的分离纯化。

三、实验操作
1、实验仪器：
摄片瓶、滴管、3口瓶、干燥管、色谱柱、热水浴、旋转蒸发仪。

2、实验操作：
(1) 准备苯甲酰氯溶液
将1.0 mL的苯甲酸加入100 mL的干燥的无水乙酸中,然后加入砷化氢和丙酮,搅拌混合,然后静置过滤,过滤液冷却到0℃,加入20.0 mL的冷的浓盐酸,小心搅拌,沉淀会立即析出。

静置半小时，用吸滤布过滤，收集白色的沉淀。

将白色的沉淀洗净，然后加入干燥剂，抽取充分，得到干燥的苯甲酰氯溶液。

(2) 合成苯片呐醇
将50 mg的2-胺基苯酚加入苯甲酰氯溶液中,充分搅拌。

然后加入1-2滴吡啶进
行催化，反应温度保持在室温下，搅拌反应4小时。

反应结束后，加入适量的去离子水，经过多次萃取和升华过程，得到苯片呐醇。

(3) 层析分离
将得到的苯片呐醇溶于丙酮中，均匀分布，注入色谱柱中，在色谱柱内进行层析分离。

采用正己烷-丙酮（10：1）作为洗脱剂。

(4) 提取并干燥
将得到的层析液提取出来，经过多次萃取，然后进行石油醚萃取，最后得到干燥的苯片呐醇。

四、实验结果及分析
经过实验发现，采用苯甲酰氯和2-胺基苯酚反应可以得到苯片呐醇，层析分离可以去除杂质，最终得到高纯度的苯片呐醇产品。

且反应过程安全简单，易于操作。

五、实验总结
本次实验掌握了苯片呐醇的制备方法和化学反应原理，了解实验中有机合成中需注意的安全事项，熟悉色谱柱层析技术及其在有机合成中的应用。

在实验操作过程中，需要注意安全，必须戴手套等防护措施，同时操作时需要严格遵循实验步骤进行，避
免出现不必要的化学事故。