液体靛蓝连续染色生产实践

液体靛蓝连续染色生产实践
刘幸乐;候贺刚
【摘要】采用液体靛蓝制备染液对经纱进行染色,液体靛蓝、烧碱、保险粉分别以固定的流量对染液进行补充.连续染色过程中每隔1h检测一次染液各组分质量浓度,对靛蓝上染率以及经后续加工所得织物的K/S值、经向断裂强力和耐摩擦色牢度进行测试.结合染液测试数据,分析其对各项指标的影响.结果表明,不合理的补充系统会改变染液初始状态,从而影响产品质量稳定.纯净的液体靛蓝可提升产品质量.%The dye soIution were made by Iiquid indigo to dye the warp yarn. Then, Iiquid indigo, caustic soda and sodium hydrosuIfite were added to the dye soIution at fixed fIow. During the continuous dyeing pro-cess, the concentration of each component of the dye soIution was detected every 1 h. The dye uptake and the K/S vaIue, the breaking strength and the rubbing fastness of the fabrics obtained from subsequent process-ing were tested. Combined with the test data of dye soIution, the infIuence on various indicators was ana-Iyzed. The resuIts showed that unreasonabIe compIement system wiII change the initiaI states of dyeing soIu-tion, thus affecting the stabiIity of the fabric quaIity. Pure Iiquid indigo couId improve the quaIity of products.
【期刊名称】《印染助剂》
【年(卷),期】2018(035)006
【总页数】4页(P55-58)
【关键词】液体靛蓝;补充系统;K/S值;上染率;连续染色
【作者】刘幸乐;候贺刚
【作者单位】河北新大东纺织有限公司,河北石家庄 052260;河北新大东纺织有限
公司,河北石家庄 052260
【正文语种】中文
【中图分类】TS190.6
牛仔是除西装外唯一流行百年不衰且没有季节性、可跨越民族和种族、性别的服饰品类［1-2］。

人们的审美观念不同，个人喜好不同，市场上流行的牛仔色系也越来越多。

但牛仔面料主要用传统的靛蓝染料对经纱染色，进而加工成织物，因此，靛蓝是加工牛仔面料最主要的染料［3］。

靛蓝染料为还原染料，在水中溶解度小，只有在碱性条件下用还原剂将其还原成为隐色体才能溶解［4］。

靛蓝目前仍使用保险粉/烧碱体系进行染色［5］。

在染色过程中，纱线本身消耗一部分烧碱和保
险粉。

由于经纱连续运动，染液中过量的保险粉也会被空气氧化。

为保持染液体系稳定，实际生产中需要补加还原剂和烧碱［6］。

制备7 000 L靛蓝染液，通过浆染联合机对经纱进行连续染色，采用德司达液体靛蓝、烧碱、保险粉作为补充系统对染液进行补充。

染色纱线经上浆、织造和后整理成为成品织物。

在染色过程中每隔1 h对染液状态进行测试，并取出与经纱染色时间相对应的成品织物进行测试和分析，为进一步优化补充体系提供更为有利的条件。

1 实验
1.1 材料和仪器
织物：气流纺棉（经纱规格83.3 tex）。

药品：浓硫酸（分析纯，文安县东茂化工有限公司），铁氰化钾（分析纯，德州曼巴商贸有限公司），N-甲基吡咯烷酮（分析纯，德州曼巴商贸有限公司），40%
液体靛蓝（工业级，德司达上海贸易有限公司），烧碱（工业级，石家庄新建五交化商城有限公司），450 g/L液碱（工业级，石家庄远征石油化工有限公司），保险粉（工业级，金河集团），无水硫酸钠（工业级，淄博华言化工有限公司），浓枧油（工业级，石家庄美施达生物化工有限公司）。

仪器：722S型可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司），Y571C型摩擦色牢度仪（温州纺织仪器厂），XGP-200型工业洗衣机（广州番禹骏业宏大机械有
限公司），Ci-5D自动测色配色仪（美国datacolor公司），乐丰LDS40浆染联合机（香港乐丰纺织机械公司），102型电热恒温鼓风干燥箱（山东潍坊医药集
团股份有限公司医疗器械厂），HJ-1磁力搅拌器（金坛市城东宏业实验仪器厂）。

1.2 实验方法
染液制备：向染槽加规定量的软水，开启循环泵后再依次加入无水硫酸钠175 kg、烧碱15.4 kg和保险粉10.5 kg，循环10 min后补充液体靛蓝母液34 L。

将染液彻底循环均匀后待用。

染色：在浆染联合机上使用5个染槽进行，车速20 m/min，温度28℃，每槽染
色时间16 s，氧化架氧化时间80 s，轧余率70%。

退浆：在工业洗衣机内加入适量水，温度升至60℃，加枧油2 g/L，开启洗水，
20 min后排掉废液，用清水常温洗涤5 min后取出烘干。

剥色：量取300 mL N-甲基吡咯烷酮、20 mL液碱移入1 000 mL容量瓶中，加
入10 g保险粉，用蒸馏水定容摇匀后作为还原液待用。

称取0.190～0.200 g烘
干后的色纱放入50 mL容量瓶，用还原液定容，并在60℃下剥色15 min，此时
经纱上的靛蓝已被充分剥除，剥色液呈黄绿色。

1.3 测试
1.3.1 靛蓝质量浓度
制备2 g/L靛蓝标准染液，用蒸馏水稀释100倍，在可见分光光度计下测得最大吸收波长为660 nm。

将0.02 g/L靛蓝染液稀释至系列标准溶液，在660 nm波长下分别测试吸光度。

ρ为靛蓝质量浓度，A为溶液吸光度，可得一元线性方程：ρ=αA。

1.3.2 烧碱质量浓度
由于1 mol纯硫酸可消耗2 mol烧碱，其质量比为1.225∶1。

移取1 mL靛蓝染液，加10 mL水稀释后，以酚酞作指示剂，用1.225 g/L稀硫酸滴定，当靛蓝稀释液由红色变成微红色或淡蓝色即为滴定终点。

烧碱质量浓度计算式为：
式中：ρ1为靛蓝染液中烧碱质量浓度，g/L；ρ2为稀硫酸质量浓度，g/L；V1、V2分别为靛蓝染液体积和消耗的稀硫酸体积，mL。

1.3.3 保险粉质量浓度
参照铁氰化钾Ⅲ滴定法［7］测试。

1.3.4 耐摩擦色牢度
参照GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》进行测试并评级。

1.3.5 K/S值
采用自动测色配色仪，参照文献［8］进行测试。

1.3.6 经纱上染率
参照文献［9］设定及校对分光光度计。

待剥色液冷却至室温，准确移取5 mL至50 mL容量瓶，用还原液定容并摇匀。

以还原液作对比，在分光光度计上测试剥色液吸光度，并记录数值A。

上染率计算式为：
式中，A0为还原液读数；m为烘干后的色纱质量。

2 结果与讨论
2.1 染液各组分质量浓度变化
靛蓝连续染经纱过程中，染液组分是保证产品质量稳定的前提。

根据大货生产经验，液体靛蓝母液、烧碱、保险粉的补充速率分别为272 mL/min、140 g/min、100 g/min。

染色过程中每隔1 h测试一次染液，根据各组分的变化趋势可优化生产工艺。

生产中染液各组分的变化情况如图1所示。

图1 染液各组分质量浓度变化
由图1可以看出，随着染色时间的延长，染液中靛蓝质量浓度逐渐降低，原因是
补充液的补充速率低于液体靛蓝对纱线的上染速率。

实际生产过程中，如未能及时调整，染液靛蓝质量浓度将会逐渐降低，从而导致经纱颜色变浅。

同时经纱上染率逐渐降低。

染液中，在靛蓝补充速率不变的情况下，靛蓝补充速率与上染速率逐渐达到动态平衡。

从而，靛蓝质量浓度将会平稳维持在略低于初始质量浓度的水平，后期经纱上染率基本稳定，但达不到预期的染色深度。

同理，染液中保险粉和烧碱质量浓度的上升是由于补充量过大。

因此需对补充系统进行工艺优化，增加液体靛蓝母液的补充速率，并适当降低烧碱、保险粉的补充速率，使染液各组分质量浓度始终维持在初始状态。

2.2 经纱上染率
由图2可以看出，随着时间的延长，经纱上染率逐渐降低。

在染色初期，染料质
量浓度是影响经纱上染率的最主要因素。

而图1靛蓝质量浓度的降低与图2经纱
上染率的降低结果吻合。

但由于靛蓝染液的独特性，染色体系中较高的烧碱与保险粉质量浓度也会使经纱上染率降低。

当烧碱与保险粉随时间积累到一定质量浓度时，则成为影响上染率的主要因素。

染液内部组分在历经一定时间后会逐渐形成染色缓冲系统，导致上染率降低，染色速率逐渐变慢，直至上染率不再变化。

同时，经纱上染率对染料质量浓度变化的敏感度会随着时间的延长而越来越低。

图2 经纱上染率
2.3 织物性能
2.3.1 K/S值
由图3可以看出，由于后整理加工仍未能彻底去除织物上的浆料，织物经纱表面
残留的浆料以及杂质对测试结果产生影响，导致在不同染色时间未退浆的织物K/S 值浮动较大。

而通过对织物进行单独退浆可洗去布面浮色，从而更明确地表达染料上染的真实情况。

结合图1和图2，染液中靛蓝质量浓度逐渐降低，上染到纱线的染料逐渐减少，导致成品织物退浆的K/S值也越来越低。

因此，靛蓝质量浓度是
影响K/S值的主要因素。

图3 退浆织物的K/S值
2.3.2 断裂强力
由表1可以看出，织物的经向断裂强力没有太大变化，染液中烧碱及保险粉的质
量浓度随着时间的延长对纱线强力的影响几乎可以忽略，在经纱织成织物后强力也不会受到影响。

表1 洗前织物的经向断裂强力染色时间/h 1 2 3断裂强力/N 227.5 232.0 226.5
染色时间/h 4 5断裂强力/N 222.5 228.0
2.3.3 耐摩擦色牢度
由表2可以看出，经连续生产，成品织物的耐摩擦色牢度都没有发生变化。

且耐
干摩擦色牢度可达4.5级，而常规靛蓝染色经纱织成的织物耐干摩擦色牢度一般在4级以内。

一般靛蓝染色后成品织物的耐湿摩擦色牢度为1～2级，而液体靛蓝染
色后织物的耐湿摩擦色牢度可达2级。

这是因为液体靛蓝的还原过程为［H］还原，含杂质少，且还原较为充分，上染纱线后浮色相对较少，因此，成品织物的耐摩擦色牢度均可达到相对较高的水平。

表2 织物的耐摩擦色牢度耐摩擦色牢度/级染色时间/h 1 2 3 4 5干摩4.5 4.5 4.5
4.5 4.5湿摩2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
3 结论
（1）在靛蓝连续染色过程中，未经优化的靛蓝补充系统会使染液各组分质量浓度发生变化。

在染色初始阶段，染液中靛蓝质量浓度是影响上染率和织物K/S值的
最主要因素。

随时间的延长，染液中靛蓝的质量浓度不再发生变化，烧碱与保险粉的质量浓度则成为影响上染率的主要因素。

而烧碱与保险粉质量浓度的变化不会对经纱强力产生影响。

（2）液体靛蓝生产的成品织物耐摩擦色牢度均相对较高，是一种优良的染色体系。

但在生产过程中，补充系统有不合理之处，需从工艺方面进行控制，与生产原料无关。

参考文献：
【相关文献】
[1]姚继明,张双利.牛仔及休闲服装水洗技术[M].北京:中国纺织出版社,2012.
[2]刘幸乐.影响靛蓝染色效果的因素分析及染色体系的优化设计[D].石家庄:河北科技大学硕士学位
论文.
[3]袁霞.靛蓝对棉染色机理的研究进展[J].上海纺织科技,2013,41(6):1-4.
[4]甘厚磊,熊高,汪倩,等.保险粉和二氧化硫脲还原靛蓝的优化工艺[J].2014(2):22-24.
[5]姚继明,刘幸乐.靛蓝染色提息的优化设计[J].纺织学报,2013,34(7):79-84.
[6]李栋,李鑫,刘今强,等.棉纤维的靛蓝染料/D5体系染色[J].印染,2016(4):9-13.
[7]刘亨昌,刘幸乐,刘丽.牛仔靛蓝染液组分快速定量分析方法探究[J].化纤与纺织技术,2015,4(2):13-16.
[8]曹机良,孟春丽,程献伟,等.涤/棉织物靛蓝染料同色染色工艺[J].纺织学报,2015,36(7):66-70.
[9]刘幸乐,姚继明,侯贺刚,等.纱线线密度与染色槽数对上染率的影响[J].纺织学报,2016,37(6):91-94.。