维生素ad胶丸中维生素a的含量测定
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四 操作步骤
(3)求维生素A占标示量百分含量:
标示(% )= (E1%1cm×1900×W)/标示 量 ×100%
=(A×D×1900×W)/(W×100×L×标示
量)×100%
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四 操作步骤
(4) A值选择 首先计算吸收度比值(即Ai/A328)
① 假如最大吸收波长在326nm~329nm之 间, 并分别计算5个波长下差值, 均不得超 出±0.02时, 则不用校正公式计算吸收度, 而直接用328nm处测得吸收度A328求得 E1%1cm。
维生素ad胶丸中维生素a的含量测 定
维生素ad胶丸中维生素a的含量测定
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介绍
维生素A结构为含有一个共轭多 烯醇侧链环己烷, 因为其中有多 个不饱和键, 性质不稳定, 易被 空气中氧或氧化剂氧化, 易被紫 外光裂解, 而且其对酸不稳定。 其醋酸酯比维生素A稳定, 临床使 用普通将本品或棕榈酸酯溶于植 物油中应用。所以, 维生素A及其 制剂除需密封在凉暗处保留外, 还需充氮或加入适当抗氧剂。维 生素A与氯仿、乙醚、环己烷或石 油醚能任意混合, 在乙醇中微溶, 在水中不溶。
与杂质吸收度代数和, 因而吸收曲线也是
二者叠加。
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三 试验仪器与器材
1.溶液和试剂: 维生素A胶丸(规格2.5万单 位/粒)、环己烷、乙醚。
2.仪器和其它用具: 紫外可见分光光度仪 (具扫描功效)、分析天平、石英比色皿、 25mL容量瓶若干、移液管、注射器、刀片、 烧杯若干个。
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一 目标要求
掌握UV三点校正法原理和维生素A含量 测定方法。
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二 基础原理
1.杂质无光吸收在310nm~340nm波长范围内 几乎呈一条直线, 且随波长增加吸收度下 降。
2.物质对光吸收呈加和性原理。即在某一样
品吸收曲线上, 各波优点吸收度是维生素A
计算:计算同第一法,换算因子为1830。
第二种方法校正公式:
A325(校正)=6.815A325-2.555A310-
4.260A334
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四 操作步骤
维生素A吸收度差值
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四 操作步骤
ห้องสมุดไป่ตู้
计算:
(1)求E1%1cm : 由 A= E1%1cm ×C×L
求得 E1%1cm =A/(C×L)
(2)求效价(IU/g): 效价系指每克供 试品中所含维生素A国际单位数(IU/g)。
即IU/g= E1%1cm ×1900
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四 操作步骤
②假如最大吸收波长在326nm~329nm之间, 并分别计算5个波长下差值,如有一个或几 个超出±0.02,这时应按以下方法判断:
第一法校正公式: A328(校 正)=3.52(2A328-A316-A340)
再按下式计算校正吸收度与实测吸收度 差值对实测吸收度百分率(d):
d =(A328(校正) —A328(测))/ A328(测) ×100%
③假如最大吸收波长不在326nm~329nm之间,
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四 操作步骤
第二种方法
方法:精密称取供试品适量(约相当于维生素A 总量500单位以上,重量不多于2g),置皂化瓶中, 加乙醇30mL与50%(g/g)氢氧化钾溶液3mL,依 法皂化后用不含过氧化物乙醚提取并定量稀释成 每1mL中含维生素A为9~15单位溶液,在300、310、 325.334nm波优点测定吸光度,并确定最大吸收波 长(应为325nm)。
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四 操作步骤
2.供试品溶液制备与测定
第一个方法
方法: 精密称取一粒维生素AD胶丸内容物 (0.0048g),用环己烷溶解并定量稀释成 25mL。取0.8mL再用环己烷稀释至25mL,即 制成每mL中含9~15单位溶液。按照分光光 度法,测定其吸收峰波长,并分别在 300nm,316nm,328nm,340nm,360nm五个波长 下测定吸收度。
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四 操作步骤
1.胶丸内容物平均重量测定
取胶丸20粒, 精密称定, (2.4641g), 用注射器将内容物抽出, 再用刀片切开丸 壳, 用乙醚逐一洗涤丸壳三次, 置50mL烧 杯中, 再用乙醚浸洗1-2次, 置通风处, 使 乙醚挥散, 精密称定, 得总壳重 (0.7213g), 算出每丸内容物平均重量。