2014年高考化学解题突破专题复习26 怎样进行物质制备与提纯实验.pdf

专题26. 怎样进行物质制备与提纯实验解题突破
考试说明中：了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。

了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。

能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。

NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取
(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是 。

(2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。

从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称） 、干燥。

(3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下：
步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。

步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。

步骤3：准确量取40.00mL约0.1 mol·L－1H2SO4 溶解于锥形瓶中。

步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3 mol·L－1NaOH 溶液。

步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。

步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。

步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL。

步骤8.将实验步骤1～7重复2次
①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4 溶液的玻璃仪器是 。

②步骤1～7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是 （填写步骤号）。

③为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是 。

过程分析：
1.本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、物质提纯、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。

（1）根据题意得出反应发热
，（2）考查物质提取基本方法，联系平时所学知识回答，（3）硫酸酸性选用酸式滴定管，选择合适步骤，硫酸用量需要碱性物质来测量。

答案：（1）氨气与浓盐酸反应放出热量，（2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤
，（3）①酸式滴定管，②1、5、6，③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度（或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验）。

二。

能力培养
1.CuSO4·5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用。

以下是CuSO4·5H2O的实验室制备流程图。

根据题意完成下列填空：
（1）向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸，在铜粉溶解时可以观察到的实验现象： 、。

（2）如果铜粉、硫酸及硝酸都比较纯净，则制得的CuSO4·5H2O中可能存在的杂质是 ，除去这种杂质的实验操作称为 。

（3）已知：CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+ Na2SO4
称取0.1000 g提纯后的CuSO4·5H2O试样于锥形瓶中，加入0.1000 mol/L氢氧化钠溶液28.00 mL，反应完全后，过量的氢氧化钠用0.1000 mol/L盐酸滴定至终点，耗用盐酸20.16 mL，则0.1000 g该试样中含CuSO4·5H2O g。

（4）上述滴定中，滴定管在注入盐酸之前，先用蒸馏水洗净，再用 。

在滴定中
，准确读数应该是滴定管上蓝线 所对应的刻度。

（5）如果采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量，完成下列步骤：
① ②加水溶解③加氯化钡溶液，沉淀④过滤（其余步骤省略）
在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是
分析：本题主要考察实验现象等观察、物质的提纯，中和滴定、实验过程设计及有关计算。

（1）根据反应方程式判断产物及现象，（2）因为反应物中有硝酸，副产物为Cu(NO3)2，（3）氢氧化钠的物质的量总和等于HCl的物质的量加上二倍的CuSO4·5H2O的物质的量，（4）实验规范用标准盐酸溶液润洗，（5）基本实验操作。

答案：（1）溶液呈蓝色，有红棕色气体生成，（2）Cu(NO3)2 、 重结晶，（3）0.0980，（4）标准盐酸溶液润洗2～3次 、 粗细交界点，（5）称取样品 在上层清液中继续滴加加氯化钡溶液，观察有无沉淀产生。

方法指导：
1.抓住实验的目的，明确实验原理，理解各仪器的原理与装置的作用、操作规范，联想化学原理与物质的有关性质
等来解答问题。

2.要重视重点实验的操作与原理，更要重视正确与错误的操作存在的与原理的矛盾．要掌握正确的化学实验基本操作方法，对错误的操作具有辨别能力．
3. 加强化学实验术语的表达和语言的规范使用，对实验操作、现象、结论等的描述要力求严谨、规范，言简意赅、语意贴切、符合语法、逻辑性强
三。

能力测评
1.孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe、Si的化合物。

实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：
请回答下列问题：
(1)溶液A中的金属离子有Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋。

从下列所给试剂中选择；实验步骤中试剂①为________(填序号)，检验溶液A中Fe3＋的最佳试剂为________(填序号)
a．KMnO4 b．(NH4)2Sc．H2O2 d．KSCN
(2)由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发、________、过滤等操作。

除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是________。

(3)制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中先通入(或先加入)________(填化学式)。

若实验过程中有氨气逸出，应选用下列________装置回收(填序号)。

(4)欲测定溶液A中Fe2＋的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应____________，直到
_____________。

用KMnO4标准溶液滴定时应选用________滴定管(填“酸式”或“碱式”)。

析：1.本题考查化学实验基础知识，意在考查考生实验基本操作和技能。

(1)溶液A中的金属离子有Cu2＋、
Fe2＋、Fe3＋，需将Fe2＋氧化成Fe3＋，再加CuO使其转化为Fe(OH)3沉淀而除去，为了不引入新的杂质，应选用
H2O2，即选c；Fe3＋与KSCN生成红色溶液，灵敏度高，检验Fe3＋的最有效试剂为KSCN，即选d。

(2)由CuSO4溶液获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发、冷却结晶、过滤而得到；过滤操作除烧杯、漏斗外还用到的另一玻璃仪器为玻璃棒，其作用是引流。

(3)向CaCl2溶液中通入二氧化碳不能得到CaCO3，可先向其中通入氨气或加入NH3·H2O，使溶液呈碱性；由于氨气极易溶于水，应防止倒吸，故选b。

(4)需要用容量瓶配某标准溶液，定容时视线应平视凹液面，直到凹液面的最低处与刻度线相平；KMnO4溶液具有很强的氧化性，能腐蚀橡胶，不能选用碱式滴定管，应该选用酸式滴定管。

答案：(1)c、d， (2)冷却结晶、引流， (3)NH3·H2O、b， (4)平视凹液面(或平视刻度线)、凹液面的最低点与刻度线相切、酸式。

(反应原理、装置原理、操作原理)，实验药品和用品，操作步骤，题目问什么，怎样组织文字回答等。

通常试题给出限定的实验装置、反应条件、实验现象和有关数据．要求我们根据实验原理及试题中所给予的信息，结合元素化合物知识选用仪器药品。

要正确认识、选择装置，说明装置中某些仪器的作用。

要准确描述实验现象，写有关化学方程式，进行数据分析，指出实验中必须注意的某些问题，主要考查我们的观察能力与分析，综合及评价的能力。

2. 解实验设计题的一般。

思路为：明确实验目的，推断反应原理，确定实验步骤，突出注意问题，选择反应用品，分析实验现象，得出实验结论，回答具体问题．在解题过程中还必须注意实验的简化原则，即用试剂少，用仪器少、步骤少，操作简单，要紧扣试题要求回答具体问题．实验过程中现象要明显，除杂要充分，要能明确得出结论，达到实验目的．
四。

能力提升
1.制造干电池的主要原料之一是MnO2，工业上常用Mn(NO3)2和KMnO4为原料制备MnO2，其生产原理如下：用软锰矿（含MnO2和少量的Fe2O3、SiO2）和碳反应制得MnO；再将MnO与稀硝酸反应，反应后经过滤、提纯、浓缩，可制得
50%Mn(NO3)2溶液；在一定条件下，把50%Mn(NO3)2溶液滴加到KMnO4溶液中，发生如下反应：3Mn(NO3)2 ＋ 2KMnO4 ＋2H2O ＝ 5MnO2↓＋ 2KNO3 ＋ 4HNO3反应生成的沉淀经过滤、洗涤、干燥后得到MnO2。

请回答下列问题：
（1）若将软锰矿和碳反应后的固体产物置于
右图所示的装置甲中，与稀硝酸反应，
观察到装置乙中有红棕色气体产生。

①写出甲中产生气体反应的化学方程
式 。

②反应过程中，要向乙中通入一定量的空气，原因是 。

③装置丙试剂瓶中盛放的试剂是 。

（2）在制备MnO2的实验中要向反应混合液中不断滴加氨水，则氨水的作用是 。

（3）沉淀经过滤、洗涤、干燥后得到的固体，除主要含有MnO2外，还可能混有杂质，则该杂质可能是 （写
化学式）。

（4）有人提出用日光分解KMnO4溶液的方法可制取
MnO2，反应方程式为：4KMnO4＋2H2O
4MnO2↓＋4KOH＋3O2↑该反应中c(OH－)随时间的变化曲线如右图所示，分析曲线的变化趋势，你是 。

2. 综合利用海水可以制备食盐、纯碱、金属镁、溴等物质，其流程如下图所示：
（1）粗盐中含有硫酸钠、氯化镁、氯化钙等可溶性杂质，为除去这些杂质而得精盐，进行如下操作：①溶解
；②加过量的BaCl2溶液；③加过量的NaOH溶液；④加过量的Na2CO3溶液；⑤ ；⑥加适量的盐酸；⑦ 。

（2）溶液Ⅱ中发生反应的化学方程式是： 。

（3）Mg(OH)2沉淀中因混有Ca(OH)2，可选用___ __ 溶液进行洗涤以除之。

（4）高温灼烧六水合氯化镁晶体(MgCl2·6H2O)所得固体是氧化镁，试写出该反应的化学方程式________
__ ____。

（5）若在母液中通入氯气可提取海水中的溴，反应的离子方程式为：____ ______。

NaClO2用于棉、麻、粘胶纤维及织物的漂白。

实验室制备NaClO2的装置如下图所示：
(1)装置I控制温度在35~55℃，通入SO2将NaClO3还原为ClO2（沸点：11℃），反应结束后通入适量的空气，其目的是 。

(2)装置Ⅱ中反应生成NaClO2的化学方程式为 。

反应后的溶液中阴离子除了ClO2－、
ClO3－、Cl－、ClO－、OH—外还可能含有的一种阴离子是 ，检验该离子的方法是
(3)已知在NaClO2饱和溶液中温度低于38℃时析出晶体是NaClO2·3H2O，温度高于38℃时析出晶体是NaClO2，温度高于60℃时NaClO2分解生成NaClO3和NaCl。

请补充从装置Ⅱ反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤。

①减压，55℃蒸发结晶；② ；③ ；④ ；得到成品。

(4)装置Ⅲ中试剂X为 。

ClO2是一种黄绿色的气体，易溶于水。

A．碳酸钠溶液 B．碱石灰 C．浓硫酸 D．水
⑶测定ClO2（如右图）的过程如下：在锥形瓶中加入碘化钾，用100mL水溶解后，再加3mL硫酸溶液；在玻璃液封管中加入水；将通过导管在锥形瓶中被吸收；将玻璃封管中的水封液倒入锥形瓶中，加入几滴溶液，用cmol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定 (I2+2S2O32－=2I－ +S4O62－)，共用去VmL硫代硫酸钠溶液。

ClO2通入锥形瓶与酸性碘化钾溶液反应（还原产物为Cl－）反应的离子方程式为：。

装置中玻璃液封管的作用是 用c、V表示）
实验步骤实验现象实验结论①
溶液X中含有钠离子②
溶液X中含有氯离子5．碘酸钙是食品及饲料添加剂中补碘补钙的常用试剂，微溶于水。

制备碘酸钙的实验流程如下。

中间产物碘酸氢钾的合成原理为：I2+2KClO3+HClKH(IO3)2+KCl+Cl2↑，回答下列问题：
(1)制备碘酸氢钾的实验装置(支撑仪器太加热装置略去)如图，请在方框中补充必要的装置图并注明试剂
(2)若为上图增加加热装置，所需仪器除铁架台(带铁圈)、石棉网外还有 。

(3)实验中判断碘反应完全的实验现象是 。

(4)“调pH至10”的目的是 。

(5)加入CaCl2时反应的化学议程式为 。

(6)从水溶液中分离出碘酸钙时，可能得到无水盐、一水合物等，本实验得到的产品是Ca(IO3)2·6H2O，上述流程中与此结果密切相关的步骤是 。

习题答案：
1. （1）①Fe＋4HNO3(稀)＝Fe(NO3)3＋NO↑ + 2H2O
②把一氧化氮氧化成二氧化氮，便于尾气吸收充分，防止污染环境
③NaOH溶液（或其他合理答案）
（2）中和产生的HNO3，使原料尽可能多的转化为MnO2
（3）Mn(OH)2
（4）反应生成的MnO2对该反应有催化作用
2. （1）铜或硫酸铜等
（2）除去过量铁屑、 防止温度降低析出FeSO4·7H2O造成FeSO4的损失
抑制Fe2+、NH4+的水解
（3）除去晶体表面的少量水分
（4）Fe2+ + 2(NH3·H2O)＝ Fe(OH)2↓+ 2NH4+
3．(1)将ClO2吹入到装置Ⅱ进行反应
(2)2NaOH+2ClO2+H2O2＝2NaClO2+2H2O+O2、SO42、、取少量反应后的溶液，先加足量的盐酸，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则说明含有SO42－
(3)②趁热过滤、③用38℃~60'℃热水洗涤、④低于60'℃干燥
(4)NaOH溶液（合理答案均可）
4.⑴NH4Cl+2HCl=====3H2↑+NCl3
⑵ C
⑶①2ClO2+10I－+8H+=2Cl－+5I2+4H2O
②用水再次吸收残余的二氧化氯气体，并使锥形瓶内外压强相等
③溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不褪色。

④1.35cv×10-2g
⑷①取一根铂丝在火焰上灼烧至无色，再蘸取少许溶液X在火焰上灼烧，火焰呈黄色
②取少许溶液X于一支试管中，先滴加硝酸，再滴加硝酸银溶液（或滴加硝酸酸化的硝酸银溶液），产生白色沉淀
(1)
(2) 酒精灯、烧杯、温度计(或恒温电炉) (3) 反应混合溶液变为无色(4)将KH(IO3)2转化为KIO3
(5) KIO3 +CaCl2=Ca(IO3)2+2KCl (6)冰水中静置
：
：
电解
ClO2
NH3
H2
NH4Cl溶液
NCl3溶液
溶液X
盐酸
NaClO2溶液。