再结晶分布对316L不锈钢力学性能的影响

再结晶分布对316L不锈钢力学性能的影响
卢嘉欣;陈查坤;方铁辉
【摘要】对大应变量冷轧316L不锈钢分别进行电阻炉等时退火和电磁感应加热处理,获得2种不同的再结晶分布,观察与测试等时退火与电磁感应加热后合金的组织与力学性能,研究再结晶分布对316L不锈钢力学性能的影响.结果表明,等时退火后的合金,再结晶总体上随机均匀分布;而电磁感应加热获得了再结晶由表及里逐渐减少的梯度分布.这两类退火结构具有相同的再结晶体积分数和类似的强塑性匹配,再结晶的分布对316L不锈钢的强塑性没有显著影响.退火后316L不锈钢中的再结晶和纳米孪晶形成的应变传递网络是拉伸塑性的主要来源.该网络协调塑性变形的能力对再结晶的分布不敏感,从而消除再结晶分布对合金性能的影响.
【期刊名称】《粉末冶金材料科学与工程》
【年(卷),期】2018(023)005
【总页数】7页(P475-481)
【关键词】再结晶分布;力学性能;316L不锈钢;反向梯度纳米结构;电磁感应加热【作者】卢嘉欣;陈查坤;方铁辉
【作者单位】湖南大学材料科学与工程学院,长沙 410082;湖南大学材料科学与工程学院,长沙 410082;湖南大学材料科学与工程学院,长沙 410082
【正文语种】中文
【中图分类】TG142.1/2
纳米金属材料由于具有很高的强度和硬度而受到材料研究者的广泛关注[1−4]，但其拉伸塑性极为有限[2, 5−6]。

改善和优化纳米金属材料的强塑性匹配是当前研究的重要课题和挑战。

退火是改善纳米金属材料塑性的有效途径。

通过选择合理的退火条件及参数，可获得再结晶和残余纳米结构的混合结构，从而显著改善纳米金属材料的强塑性匹配[7−8]。

目前的研究发现，纳米金属材料退火后的性能与其显微结构密切相关，再结晶的形态[9]、体积分数[10]和分布[11]都显著影响材料整体的力学性能。

LI等[10]通过动态塑性变形(DPD)和后续退火处理使块体纯铜获得了纳米晶变形组织与分散分布的再结晶的混合结构。

当再结晶体积分数为零时，纯铜的伸长率约为1%。

随再结晶体积分数增加，铜的伸长率并未相应恢复，在1%~2%范围内波动。

当再结晶比例超过80%时，伸长率明显增加至8.2%。

另外，FANG 等[12]对纯铜进行表面机械碾压处理，得到晶粒尺寸由表及里逐渐增大的梯度纳米结构，其中变形组织的体积分数达到41%，较粗大的微米级晶粒集中分布在样品
芯部。

这种梯度纳米结构表现出优异的强塑性匹配，且其均匀伸长率与块体粗晶相当。

由此可见，再结晶/粗晶的分布严重影响纳米晶铜的力学性能。

LIN等[11]报
道了类似的现象，具有相同再结晶体积分数的退火混合结构的纯铜，由于再结晶分布不同而导致力学性能(尤其是塑性)的显著差异。

同样地，混合结构316L奥氏体
不锈钢，其强塑性匹配也受到再结晶/粗晶分布的影响。

HUANG等[13]利用表面
机械碾压技术制备梯度结构316L不锈钢，当粗晶的体积分数为54%时，不锈钢
的伸长率达66%。

而YAN等[8]对DPD 316L不锈钢适当退火处理后获得微米级
再结晶、纳米孪晶和纳米晶的混合结构，当微米级再结晶的体积分数达到50%时，材料的伸长率仅为15%。

由此可见，再结晶/粗晶分布同样影响316L不锈钢的力
学性能。

目前，关于再结晶分布对材料性能影响的研究比较分散，研究的金属体系各有不同。

且由于使用材料及实验手段的差异，不同研究的结论并不一致，缺乏系统地对比研究。

因此，本文作者采用2种不同的退火方式(电阻炉等时退火和电磁
感应加热退火)对大应变量冷轧316L不锈钢进行退火处理，得到2种不同的再结
晶分布。

一种是等时退火获得的再结晶分散分布的结构；另一种是电磁感应加热退火获得的再结晶晶粒尺寸及体积分数由表及里逐渐减小的梯度结构，由于该结构的晶粒尺寸分布与常规梯度纳米结构相反，称之为反向梯度纳米结构。

通过制备手段的调整，获得再结晶比例及分布可调的两类混合结构。

通过对比分析这2种结构
的微观组织与力学性能，研究再结晶分布对316L不锈钢纳米晶/粗晶混合结构的
强塑性的影响，并对其影响机制作进一步分析，研究结果为其它合金体系的再结晶分布对性能影响的研究提供有用参考。

实验材料为商用316L奥氏体不锈钢，其化学成分(质量分数，%)为0.02C，
0.05Si，1.19Mn，17.14Cr， 10.16Ni，2.01Mo，0.347Cu，0.146Co和余量Fe。

将材料在1 100 ℃温度下退火60 min，空冷，获得无应变均匀的等轴晶组织。

对退火样品进行大应变量室温轧制，每道次轧制压下量为20%，总压下量为85%，最大应变量为1.6，轧制后的钢板厚度为4 mm。

采用超高频电磁感应加热的方法(electro-magnetic induction heating，EMIH)
制备反向梯度纳米结构。

将轧制后的不锈钢样品置于超高频电磁感应线圈中，利用电磁感应的趋肤效应，使感应电流在样品表面集中而随深度指数递减，由此，感应电流产生的热量沿深度梯度分布，导致不同深度处发生不同程度的再结晶，从而形成晶粒尺寸随深度递减的反向梯度纳米结构。

该梯度分布通过输出功率和退火时间来进行调节。

设定超高频电磁感应器的输出功率为5 kW，加热时间为0.8~1.3 s。

将另一组轧制样品在T-1200N箱式电炉中进行等时退火处理，加热时间为20 min，加热温度分别为700，720，730，740，750和760 ℃。

将冷轧后的316L不锈钢样品沿轧面法线方向−轧制方向(normal direction-rolling direction，ND-RD)切出500 μm厚的薄片，打磨至30 μm，然后电解双喷制成电镜样品，利用JEOM-3010超高分辨透射电镜对其进行结构观察。

在FEI
QUANTA 200环境扫描电镜下对超高频电磁感应加热处理后的合金样品与等时退火处理后的样品进行电子背散射衍射(EBSD)观察，分析再结晶分布状况。

用HV-1000维氏显微硬度计测定不锈钢样品ND-RD截面上不同深度处的显微硬度，载
荷为200 g，加载时间为10 s。

单向拉伸试验在Instron 5982拉伸测试系统上进行，应变速率为5×10−3/s，并采用光学引伸计测量应变，每个状态的材料进行3次以上的重复性测试。

图1(a)所示为原始316L不锈钢经1 100 ℃/60 min均匀化退火处理后的金相组织。

可见退火后晶粒呈等轴状，晶界平直，平均晶粒尺寸为84±30 μm，且观察到粗
大的退火孪晶。

经过大应变量的轧制后，不锈钢中形成了纳米孪晶、层片状纳米晶和菱形位错胞的混合结构。

图1(b)所示为纳米孪晶的TEM形貌，通过TEM图分析，纳米孪晶的体积分数约为30%，孪晶片层的平均厚度为20±16 nm，片层的
长度在微米量级。

在孪晶片层中还观察到更为细小的二次孪生或层错。

图1(c)和(d)所示分别为变形合金中的层片状纳米晶和菱形位错胞TEM形貌，层片状纳米晶的体积分数约为30%，这种层片状晶粒的平均短轴尺寸为31 ± 14 nm，长径比为7.5±3.2；菱形位错胞结构的平均短轴尺寸为114 ± 57 nm，所占体积分数约为40%。

图2所示为冷轧不锈钢经过超高频电磁感应加热后，不同深度处的硬度。

从图中
可看出，合金经过感应加热0.8 s后，表面硬度从轧制态的4.5 GPa迅速下降到3.7 GPa，但硬度随深度增加不断上升，在250 μm处与轧制态硬度持平，梯度厚度层约为250 μm。

此后随深度继续增加硬度基本保持稳定。

感应加热0.9 s的合金，表面硬度下降到2.9 GPa，硬度随深度增加急剧上升，梯度层厚度增加至500 μm。

随热处理时间增加，合金表面硬度下降，梯度层厚度逐步增加，加热时间增加到1.0 s时合金的梯度层厚度达到最大值，表面为再结晶，芯部为纳米晶，形成反向梯度纳米结构。

继续延长热处理时间，热影响扩展到整个样品，芯部硬度下降，
且表面和芯部之间的硬度差别缩小。

加热时间增加到1.3 s后，硬度梯度基本消失，硬度分布趋于均匀。

图3所示为反向梯度纳米结构的典型组织(感应加热1.0 s)。

从图3(a)看到距离合
金表面250 μm处发生了明显的再结晶。

再结晶组织主要由均匀细小的等轴晶组成，平均晶粒尺寸为3 μm，再结晶的体积分数约为75%。

其余在EBSD模式下
无法解析的区域为残余变形组织。

随深度增加到600 μm(见图3(b))，由于合金所受热影响减小，再结晶的体积分数下降到约60%，同时再结晶的平均晶粒尺寸减
小到约2 μm，再结晶区域与残余变形组织相间分布。

在900 μm深度处(见图
3(c))，再结晶的比例进一步下降到30%，平均再结晶晶粒尺寸变化不大。

超过该
深度，EBSD的解析率不足10%，无法获得有效的结构信息。

综合硬度测试结果
和EBSD分析可知，经过电磁感应加热处理后，再结晶的比例由表及里逐渐减少，形成反向梯度的分布。

图4所示为冷轧不锈钢在不同温度下等时退火后的典型微观结构。

图4(a)中的条
带状区域均为轧制态的位错胞区域。

不同颜色代表不同的晶粒取向。

退火温度为720 ℃时，再结晶优先在纳米晶区域发生(见图4(b))，此时再结晶的晶粒尺寸较小。

当退火温度升高到730 ℃时(见图4(c))，再结晶区域明显增加，晶粒尺寸显著增长。

继续升高退火温度(图4(d)，(e)所示)再结晶晶粒尺寸没有明显变化而体积分数迅
速增加。

到760 ℃时(图4(f)所示)合金完全再结晶，形成等轴的再结晶与条带状的位错胞结构共存的混合结构。

图5所示为等时退火不锈钢的平均硬度随退火温度的变化。

在700 ℃退火后合金
发生回复，其硬度相比轧制态略有下降。

随退火温度升高，再结晶开始产生，硬度迅速降低。

750 ℃退火后硬度下降到2.6 GPa，合金发生完全再结晶。

继续升高退火温度，再结晶晶粒缓慢长大，硬度小幅下降。

由于再结晶晶粒尺寸远小于原始退火态样品，因此材料硬度仍略高于原始退火态。

图6所示为反向梯度纳米结构与等时退火不锈钢的单向拉伸应力−应变曲线。

原始退火态粗晶不锈钢的平均均匀伸长率和屈服强度分别为41.8%±1.2%和284±10 MPa，经过大应变冷轧后表现出典型的高强低韧特点，强度达到1204±18 MPa，而均匀伸长率基本为零；经过电磁感应加热处理获得的反向梯度纳米结构不锈钢强度整体下降，同时伴随着伸长率的恢复。

当处理时间为1.0 s时，其屈服强度为842 MPa，而均匀伸长率恢复至16%，继续延长处理时间，不锈钢强度逐步下降，伸长率进一步回升；等时退火不锈钢，在保持退火时间不变的条件下，随退火温度升高，强度逐渐下降，同时材料获得均匀塑性变形的能力。

图7所示为反向梯度纳米结构与等时退火结构不锈钢的屈服强度与均匀伸长率关
系曲线。

细晶强化如等通道挤压(ECAP)[14]可以大幅度提高316L不锈钢的强度，而其均匀伸长率急剧降低，呈现出明显的“香蕉型”曲线。

相比之下，反向梯度纳米结构表现出更优越的强塑性匹配，其均匀伸长率的回复与屈服强度的下降基本呈线性关系，明显区别于细晶强化的“香蕉型”曲线。

等时退火样品也表现出优于传统细晶强化的性能，其强塑性匹配曲线与反向梯度纳米结构基本重合。

研究表明[15]，梯度纳米结构能有效抑制表层纳米晶中的应力集中，避免应变局域化和提前颈缩，从而实现良好的强塑性匹配。

WU等[16]的研究表明，梯度纳米结构改变了材料的应力状态，为材料提供了额外的加工硬化能力，从而在保持强度的同时获得更好的塑性变形能力。

本研究的结果显示，反向梯度纳米结构也表现出良好的强塑性匹配，其强度主要源于芯部的纳米晶组织，而塑性的改善得益于其独特的梯度结构。

表面的微米级再结晶层约束芯部纳米晶，有效抑制了纳米晶层的应力集中，从而使纳米晶获得更好的塑性变形能力，改善材料整体的塑性。

316L不锈钢等时退火结构的强塑性与纳米孪晶密切相关[8]。

退火后，残余的纳米孪晶位错密度降低，但其平均片层厚度没有显著变化，这是主要的强度来源。

而位错密度降低使纳米孪晶恢复了存储位错的能力，从而改善整体的加工硬化行为[17]。

另外，由纳米孪晶束镶嵌所引起的额外的应变梯度也会提供额外的加工硬化能力。

因此，等时退火结构表现出优异的强塑性匹配。

反向梯度纳米结构与等时退火结构均由相同材质不同构造的组织复合而成，其总体强度可以根据“混合法则”来估算，即总体强度为各组分的强度经体积分数加权之和。

因此，再结晶分布位置的变化对总体强度影响不大。

拉伸试验结果表明，具有相近再结晶体积分数的两类结构具有相当的屈服强度。

例如，720 ℃等时退火结
构的再结晶体积分数约为59%，材料的屈服强度为862 MPa；而电磁感应加热1.0 s的反向梯度纳米结构再结晶体积分数约为50%，屈服强度为877 MPa。

由
此可见，再结晶的分布不会明显影响316L不锈钢的强度。

另外，2种不同结构的强塑性曲线重合也表明再结晶分布的变化不会显著影响
316L不锈钢的整体塑性，主要原因是在2种结构中主导塑性的因素均为纳米孪晶。

纳米孪晶不仅可以阻碍位错运动，有效提高材料的强度，同时具备位错增殖和储存的能力，为材料整体提供加工硬化[18−21]。

当再结晶比例较低时，塑性主要由退火后的变形孪晶提供。

研究表明[8]，退火后纳米孪晶中位错密度降低，加工硬化
能力恢复，具备一定的塑性变形能力。

当再结晶比例增加时，纳米孪晶与再结晶的交互作用进一步增强材料的塑性变形能力。

研究表明[17]，316L不锈钢中纳米孪
晶与再结晶的界面在低应变时(<5%)不会产生应变局域化。

应变可以在纳米孪晶和再结晶之间传递。

塑性依赖于纳米孪晶与再结晶形成的应变传递网络，而再结晶分布的差异不影响该网络协调塑性应变的能力，因而不会对材料的整体塑性产生显著影响。

1) 对316L不锈钢进行大应变量冷轧，得到层片状纳米、纳米孪晶和位错胞的混合结构。

对冷轧态316L不锈钢分别进行电磁感应加热和电阻炉等时退火，获得反向梯度纳米结构和等时退火结构。

反向梯度纳米结构的再结晶主要分布在样品表面，沿深度逐渐减少；等时退火结构是再结晶随机分布的混合结构。

2) 反向梯度纳米结构和等时退火结构不锈钢均具有优异的强塑性匹配，而且这种结构的强塑性曲线基本重合，即当再结晶的体积分数接近时，两类结构具有相似的强度和塑性，再结晶分布的差异不会对316L不锈钢的强塑性产生明显影响。

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