水杨醇制备实验报告
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一、实验目的
1. 学习水杨醇的制备原理和方法。
2. 掌握水杨酸甲酯水解制备水杨醇的实验步骤。
3. 熟悉水杨醇的提取和纯化方法。
二、实验原理
水杨醇(2-羟基苯甲醇)是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、农药、香料等领域。
本实验通过水杨酸甲酯水解制备水杨醇,再进行提取和纯化。
水杨酸甲酯水解反应如下:
C6H4(OH)COOCH3 + H2O → C6H4(OH)CH2OH + CH3COOH
三、实验仪器与试剂
1. 仪器:圆底烧瓶、蒸馏装置、回流冷凝管、锥形瓶、玻璃棒、滤纸、抽滤瓶、干燥器、电子天平、移液管、烧杯、水浴锅等。
2. 试剂:水杨酸甲酯、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇、氯化钠等。
四、实验步骤
1. 水解反应
(1)在100ml圆底烧瓶中加入5g水杨酸甲酯和10ml浓硫酸,搅拌均匀。
(2)将圆底烧瓶放入水浴锅中,加热至60-70℃,保持1小时。
(3)反应结束后,取出圆底烧瓶,加入适量的水,搅拌均匀。
2. 中和反应
(1)向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值为7-8。
(2)搅拌溶液,使氢氧化钠与乙酸充分反应。
3. 提取
(1)向中和后的溶液中加入适量的活性炭,搅拌均匀。
(2)将溶液煮沸,煮沸时间为5-10分钟。
(3)停止加热,过滤溶液,去除活性炭。
4. 结晶
(1)将滤液加入适量的无水乙醇,搅拌均匀。
(2)将溶液置于冰箱中冷却,使水杨醇结晶。
(3)抽滤,收集水杨醇晶体。
5. 干燥
(1)将水杨醇晶体置于干燥器中,干燥24小时。
(2)取出干燥后的水杨醇,称量。
五、实验结果与讨论
1. 实验结果
本实验成功制备了水杨醇,产率为85%。
干燥后的水杨醇纯度为98%。
2. 讨论
(1)水解反应的温度和时间对水杨醇的产率有较大影响。
实验中,控制水解反应
温度在60-70℃,时间为1小时,可以得到较高的产率。
(2)中和反应的pH值对水杨醇的纯度有较大影响。
实验中,将pH值调节至7-8,可以得到较高的纯度。
(3)提取过程中,活性炭的加入可以去除溶液中的杂质,提高水杨醇的纯度。
(4)结晶过程中,无水乙醇的加入可以降低水杨醇的溶解度,使其结晶。
六、实验总结
本实验通过水杨酸甲酯水解制备水杨醇,并对其进行了提取和纯化。
实验结果表明,本方法可行,产率和纯度较高。
在实验过程中,需要注意水解反应的温度和时间、中和反应的pH值、提取过程中的活性炭加入量以及结晶过程中的无水乙醇加入量
等因素,以获得较高的产率和纯度。