管理SOP氢氧化钠检验操作规程oc
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1目的确定氢氧化钠检验的操作程序和方法,确保合格的氢氧化钠投入生产。
2适用范围
适用于本厂质监科化验室对本厂生产过程所需氢氧化钠的检验。
3责任
化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氢氧化钠进行检验、判定,并对检验结果负责。
4内容
4.1性状
本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片;质坚脆,折断面显结晶性;吸湿性强,在空气中易吸收二氧化碳。
本品在水中极易溶解,在乙醇中易溶。
4.2鉴别
量杯、电炉、烧杯、扭力天平、铂丝、试管等。
醋酸氧铀锌试液
取醋酸氧铀10g,加冰醋酸5ml与水50ml,微热使溶解,另取醋酸锌30g,加冰醋酸3ml与水30ml,微热使溶解,将两液混合,放冷,即得。
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4.3检查
分析天平、比色管、移液管等。
a 稀硝酸:取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。
b、硝酸银试液:取硝酸银1.75g,加水至100ml,使溶解,即得。
c、标准氯化钠溶液:称取氯化钠0.165g,于1000量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为
贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10^g勺氯)。
取本品0.50g,加水溶解使成25ml (溶液如呈碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清,应滤过,至50ml的纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。
取标准氯化钠溶液5.0ml,按上法制成对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液 1.0ml,用水稀释至50ml,摇匀,在
暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,供试液与对照液比较,不得更浓(0.01%)。
扭力天平、试管、冰水浴等。
亚硝酸钻钠试液:取亚硝酸钻钠10g,加水溶解使成50ml,滤过,即得。
取本品0.25g,加水5ml溶解后,加醋酸使成酸性,置冰浴中冷却,再加亚硝酸钻钠试液数滴,不得发生浑浊。
4.4含量测定
分析天平、容量瓶、电热恒温干燥箱、电炉、量筒、扭力天平、移液管、滴定管等。
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取酚酞1g,加乙醇适量使溶解,并稀释至100ml,摇匀,即得。
取甲基橙0.1g,加水溶解使成100ml,摇匀,即得。
(0.05mol/L)
配制:取硫酸6.0ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀,即得。
取在270〜300E干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红一溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每 1 ml硫酸滴定液
(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。
计算:
W X 1000
F = -----------------
V X 5.30
式中
F—浓度因子;
W—基准无水碳酸钠的称量g;
V —消耗滴定液的体积ml;
5.30—滴定度。
取本品2g,精密称定,置250ml容量瓶中,加新沸过冷水使溶解,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,精确量取25ml,置250ml碘瓶中,加酚酞指示液3 滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L) 滴定至红色消失,记录消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的体积(ml),再加甲基橙指示液2滴,继续滴加硫酸滴定液(0.1mol/L)至显持续橙红色,根据前后两次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的体积(ml),计算出供试量中每Na2CO3的含量。
每1ml硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于8.00mg 的
NaOH 或10.60mg 的Na2CO3。
(V1+V2) x F x 8.0
NaOH% =
W x 1000
式中V i —第一次滴定消耗硫酸滴定液的体积ml;
V2 —第二次滴定消耗硫酸滴定液的体积ml;
F —硫酸滴定液的摩尔浓度因子。
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8.00 —滴定度;
W —供试品的重量g o
总碱量作为氢氧化钠(NaOH)计算,不得少于96.0%;总碱量中碳酸钠(Na2CO3)的夹杂量不得超过2.0%o
5培训
5.1培训对象:化验员。
5.2培训时间:一小时。