(完整word版)x谱图说明

谱图说明
一．常规谱图
1．衍射谱图中（如图1所示）：横座标为衍射角（2θ）；纵座标为衍射强度（I(2θ)），d为晶面间距（单位：Å）。

如从粉末衍射卡片的索引中寻找或与PDF对照，主要是用晶面间距“d”值。

因此，用此图极为方便。

图1 常规测试的衍射谱图
2．【LQ-1#.raw】为该试样的文件号。

3．SCAN：5.0/60.0/0.02/0.12(sec)，Cu（40kV，300mA）为测试条件：
“5.0/60.0”表示该图测试的角度范围，即2θ：5～60°；
“0.02”表示每间隔0.02°测试一个数据，即步宽；
“0.12(sec)”表示每测试一个数据停留0.12秒，即滞留时间。

以此计算，该试样测试的扫描速度为10°/分钟；
“Cu”表示使用铜靶，波长λ=1.54056Å（见谱图第四行）；
“40kV，300mA”表示测试该图使用X射线发生器的电压为40kV，电流300mA，即功率为12kW；
4．“07/24/07 13:20”表示该图测试的日期和时间。

5．“#”表示每个衍射峰按顺序编号；
“2-Theta”表示每个衍射峰对应的衍射角（2θ）；
“d（Å）”表示每个衍射峰对应的晶面间距d（单位：Å）；
“BG”表示背景强度；
“Height”表示扣除背景强度（BG）后的衍射峰强度；衍射谱图的强度I(2θ) ＝BG + Height。

衍射强度没有单位，一般常用“相对强度”、“任意单位”或“CPS（每秒记数）”
表示；
“Height％”表示相对强度，最强衍射峰的相对强度为100％，其余的峰与此之比；
“Area”表示每个衍射峰的积分面积；
“Area％”为相对面积，最强衍射峰的相对面积为100％，其余的峰与此之比；
“FWHM”表示峰半高宽；
“XS（Å）”表示晶粒尺寸，单位：Å。

说明：
（1）上述的数据除了“2-Theta”、“d（Å）”和衍射强度I(2θ) ＝“BG”+“Height”有用外，其余一般都无用，仅作参考；
（2）“FWHM”和“XS（Å）”也无用，因为此数据并不是分峰处理以后得到数据，请大家不要引用！
（3）谱图中尚有未介绍的名称和数据，一般都无用。

二．结晶度谱图（包括晶粒尺寸分析）
1．衍射谱图中：横座标为衍射角（2θ）；纵座标为衍射强度（I(2θ)），如图2所示；
2．分析结晶度时，第一步确定背景散射；第二步确定非晶峰，一般非晶峰在20︒左右，弱而宽；第三步对每个衍射峰进行分峰；
3．计算机程序自动对分峰曲线与实验曲线进行拟合，得到图中的差分线，此线越平直，表明拟合得越好。

图2 计算结晶度的分峰图
4．【LQ-1#.raw】为试样的文件号；
5．SCAN：5.0/60.0/0.02/0.12(sec)，Cu（40kV，300mA）为测试条件：
“5.0/60.0”表示该图测试的角度范围，即2θ：5～60°；
“0.02”表示每间隔0.02°测试一个数据，即步宽；
“0.12(sec)”表示每测试一个数据停留0.12秒，即滞留时间。

以此计算，该试样测试的扫描速度为10°/分钟；
“Cu”表示使用铜靶，波长λ=1.54056Å；
“40kV，300mA”表示测试该图使用X射线发生器的电压为40kV，电流300mA，即功率为12kW；
“07/24/07 13:20”表示该图测试的日期和时间；
6．“Residual Error of Fit=2.61％”表示分峰曲线与实验曲线拟合的偏差为2.61％，此值越小，说明拟合得越好，如图中的差分线；
7．“#”表示经分峰后每个衍射峰按顺序编号；
8．“ ”提供选择哪个峰作为非晶峰（Amorphous Peak）；
9．“2-Theta”表示经分峰后每个衍射峰（顶）对应的衍射角（2θ）；
8．“d（Å）”表示经分峰后每个衍射峰对应的晶面间距d（单位：Å）；10．“Centroid”表示经分峰后每个衍射峰重心的衍射角（2θ）；
11．“Height”表示经分峰后每个衍射峰的强度；
12．“Area”表示经分峰后每个衍射峰的面积；
13．“FWHM”表示经分峰后每个衍射峰的峰半高宽；
14．“XS（Å）”表示晶粒尺寸，单位：Å；
15．“Crystallinity=80.80%”表示该试样的计算结果——结晶度为80.80%。

说明：
（1）此图中“FWHM”和“XS（Å）”是经分峰处理后得到数据，应有效！
（2）括号中的数据是标准偏差；
（3）谱图中尚有未介绍的名称和数据，一般都无用；
（4）图2是用图1进行分峰的（即同一个试样），由此可以看到，经分峰后峰位、峰强、峰半高宽（FWHM）和晶粒尺寸“XS”等数据相差很大。

其原因是由峰重叠和背景散射划定不同引起的，从而也说明了图1中晶粒尺寸“XS”不能引用的缘故；
（5）计算结晶度准确与否，与非晶峰的确定是否准确关系很大。

因不知道试样非晶峰的确切位置和峰高，因此存在很大的随意性；其次，测试的角度范围也影响到计算结果，比如5～60︒与10～40︒计算的结晶度肯定有所差异（原则上，测试的角度范围应把所有衍射峰都包括在内）。

因此，本实验室的测试报告提供的结晶度仅是参考值，可作为相对比较。

如文献中有此描述，请测试前提供参考；如认为结晶度数据偏差太大或无规律，请尽快提出，可重新计算；
（6）如聚合物中有其它填充物，请测试前予以说明。

此填充物的衍射峰不能计入聚合物结晶部分的总积分强度中。

对于此情况，取到测试报告后，须自己把填充物的衍射峰积分强度剔去，按“X射线衍射的基本原理”中3.4式重新计算。

如把填充物的衍射峰积分强度除以总衍射的积分强度，可以估算填充物的含量；
（7）对于一组试样，送样者根据本仪器提供的晶粒尺寸（“XS”），应选取相同峰位的衍射峰（即同一个hkl晶面）进行相对比较。

三．取向度谱图
一般取向度测试三张图，为了对同一个试样的三张图以示区别，在文件号后面分别加“0”、“90”和“360”。

（1）“0”表示子午线为0︒（方位角β＝0︒），即纤维轴平行于子午线方向（见图3）；（2）“90”表示子午线为90︒（方位角β＝90︒），即纤维轴平行于赤道线方向（见图4）；
图3 方位角（β＝0︒）的谱图图4 方位角（β＝90︒）的谱图
（3）“360”表示纤维围绕方位角旋转360︒（见图5）。

说明：
（1）图中的名称和数据的解释与图1相同；
（2）由图3和图4可以看到，在方位角（β＝0︒）与方位角（β＝90︒）测试的谱图是完全不同的。

由此可以断定：试样中晶粒发生了取向；
（3）针对图3中的衍射峰，将探测器固定在2θ＝25.199︒，让试样的方位角旋转360︒，测定的谱图如图5所示。

图5 方位角旋转360︒测试的谱图
（4）图中显示两个取向度的测试结果：
（a）“P.O（％）91.5”，这是用常规方法计算峰半高宽（FWHM）得到的；
（b）“P.O(％) 81.4”，这是用积分方法计算峰半高宽（W）得到的。

经验证，此数据较为准确。

以常规测试的谱图，按“X射线衍射的基本原理”中图3.3所示的步骤，从PDF索引中查找。

找出索引列出的卡片号后，再查该物相的卡片，仔细核对后判定该物相。

一旦确定第一个物相后，在这些峰的上面用符合标示，并写上此物相的卡片号，作为依据。

然后，从剩余的峰再查第二个物相，直至查出所有峰的归属。

图6是由三个物相组成的混合物的衍射谱图。

图中“ ”标示的峰都是WC的衍射峰，此物相的卡片号为51－939；“×”标示的峰都是W2C的衍射峰，此物相的卡片号为79－743；“ ”标示的峰都是MgO的衍射峰，此物相的卡片号为45－946。

可以看到：图中的峰都有了归属。

如放在论文中，一目了然。

图6 物相分析谱图
说明：
（1）从图6中可以看到，MgO的含量非常少。

对于这种情况，因含量少，其最强的峰很弱，其它的峰就更不容易显示出来。

因此，经常遇到有的物相因含量少，而难以确定其物相；
（2）由多个物相组成的混合物，它们的衍射峰中有些峰会出现重叠；
（3）关于标准的粉末衍射卡片索引，一般图书馆里都没有收藏。

本实验室可以提供查找。

试样的晶体结构随温度的变化如图7和图8所示。

说明：
（1）图中的名称和数据的解释与图1相同；
（2）文件号后面的“＋50”和“＋135”表示该试样分别在50℃和135℃测试的，由计算机自动生成。

从这两张谱图可以看到，试样的晶体结构在不同温度时的变化；
（3）需要测试的温度由研究者确定和提供，仪器以设定的升温速率、温度和角度范围自动测试。

图7 在50℃测试的谱图图8 在135℃测试的谱图。