正辛胺综述

正辛胺反应综述
摘要：正辛胺包括一正辛胺, 二正辛胺和三正辛胺。

主要用于医药中间体, 杀菌剂, 纤维及皮革柔软剂, 织物抗静电剂, 水及水处理絮凝剂, 贵金属萃取等。

关键词：正辛胺；1-氨基辛烷；氨基辛烷；研究进展；合成；
前言：辛胺主要用于医药中间体、柔软剂、杀菌剂、萃取剂等。

正辛胺目前国内主要作为医药中间体合成萘普生。

正辛胺分子式
分子式：C8H19N
分子量：129.24
CAS号：111-86-4
别名：正辛胺，1-氨基辛烷，氨基辛烷，伯正辛胺，1-辛胺一正辛胺
1-Aminooctane 1-Octanamine Carylamine
性状：无色液体，有氨的气味，对二氧化碳敏感，易溶于乙醇和乙醚，微溶于水。

密度0.782，沸点175-177℃，闪点62℃，
1：正辛胺作中间体合成葡辛胺拆分萘普生
非甾体消炎镇痛药萘普生（Naproxen）是世界上最畅销的药品之一。

它含有一个手性碳原子，因此有D型和L型一对对映体。

大量生物实验已经证明，D型比L型的药理作用大30倍左右。

因此萘普生消旋体必须进行拆分，而葡辛胺是目前国内外公认为最好的萘普生拆分剂。

长期以来人们对葡辛胺在内的葡胺类化合物进行了大量的研究工作，而最常用的制备方法是由金属催化Schiff碱的方法。

葡辛胺合成工艺的反应分两步完成。

第一步是葡萄糖与正辛胺生产Schiff 碱，这一步易于完成，第二步Schiff碱催化加氢生产葡辛胺，这是决定性的一步，不易进行且易发生副反应：
实验部分：
正辛胺，铝-镍合金采用市售化学纯试剂，其他试剂为分析纯。

所有均未进一步纯化。

(1)催化剂的制备
30g NaOH溶于120mL水中，冰水浴冷至零度，电动搅拌下缓慢加入 30g铝一镍合金，在25°以下反应2.3h，继续搅拌0.5h，室温下放置2～3b，升温至95～l00°C继续反应2～3b，用水洗至中性，再用乙醇洗3遍。

将制得的Raney镍催化剂置于乙醇液面下保存备用。

(2)葡辛胺的制备
将l0.5g正辛胺、20g葡萄糖、150mL甲醇、5mL三乙胺和4g Raney镍投凡高压反应釜中，密封-通人氢气至1．25MPa，升温至60℃，反应2h后．冷却．取出产物，60℃水浴下加热至全溶．趁热过滤，催化剂用热甲醇洗至不再粘附白色固体。

滤液在室温下放置5~7h，析出大量白色结晶，过滤，洗涤,70℃下烘干2h，得产品l7.0g．产率：71.4%；m．P．121～l23℃}比旋光度：一l7．0 (c一2，DMSO)，产品质量好。

(3)催化剂的再生
将失活的催化剂加入l0倍体积的96 乙醇中．回流2～3h，过滤，向催化剂中加入3倍体积的30 NaOH溶液，95～100℃下反应0．5h。

水洗至中性．再用乙醇洗3遍，将催化剂放在乙醇液面下保存。

2：正辛胺模板法制备Si／AI复合空心微球及其结构表征
(1)以正辛胺为模板、正硅酸乙酯为硅源、异丙醇铝为铝源，在盐酸的催化下通过溶胶一凝胶方法成功地制备出圆形度和分散性好、结构完整的si／A1复合空心微球。

(2)si／A1复合空心微球的平均粒径随反应温度和反应时间的增加而缓慢增大，
但明显小于同样条件Si0：空心微球材料的粒径。

Si／Al复合空心微球的平均粒径为8～16t~m、壳层厚度为2．18～3．61／am。

(3)Si／A1复合空心微球中的铝主要以氧化物的形式存在；空心微球壳层表面具有微孑L结构，比表面积为431～912 m ／g；可几孔径为1.2～2.0nm。

3:正辛胺模板法制备SiO2空心微球及其结构表征
以正辛胺为模板、正硅酸乙酯为硅源，在盐酸的催化作用下通过溶胶一凝胶法制备出圆形度高、分散性好、结构完整的SiO2空心微球；采用SEM、XRD、FTIR、BET、TG等对不同反应时间、反应温度、搅拌速度、盐酸含量等条件下SiO2空心微球的形貌、粒径、壳层厚度和结构进行分析与表征。

结果表明，SiO 空心微球的平均粒径随反应温度和反应时间的增加而缓慢增大。

SiO2空心微球的平均粒径为15～28 m，壳层厚度为3．1～4．0 m；壳层表面具有孔结构，比表面积为970~1 244 m2／g，可几孑L径为1．5～2．4 nm。

4:组合评价阳离子pH值敏感和疏水基团聚合物载体的设计
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