苯胺水蒸气蒸馏实验报告

苯胺水蒸气蒸馏实验报告
一、实验目的
1、了解水蒸气蒸馏的原理和应用。

2、掌握苯胺水蒸气蒸馏的操作方法。

3、学会通过水蒸气蒸馏分离和提纯苯胺。

二、实验原理
水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于 100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来的一种分离提纯方法。

苯胺的沸点为 184℃，但苯胺与水形成的共沸混合物的沸点约为985℃。

在水蒸气蒸馏过程中，苯胺与水蒸气一起被蒸出，从而实现苯胺与不挥发杂质的分离。

三、实验仪器与试剂
1、仪器
水蒸气蒸馏装置（包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器等）
加热套
电子天平
玻璃棒
2、试剂
苯胺（含杂质）
蒸馏水
四、实验步骤
1、搭建装置
按照水蒸气蒸馏装置的要求，依次安装好蒸馏烧瓶、冷凝管和接受器。

确保装置连接紧密，无漏气现象。

2、加料
称取一定量的含苯胺杂质的样品，放入蒸馏烧瓶中。

加入适量的蒸馏水，使蒸馏烧瓶中的液体总体积约为烧瓶容积的
1/3 至 1/2。

3、加热
打开加热套，开始加热蒸馏烧瓶。

先以小火加热，使烧瓶中的液体逐渐受热均匀，然后逐渐加大火力。

4、蒸馏
当蒸馏烧瓶中的液体开始沸腾，水蒸气进入烧瓶后，调节加热温度，使馏出液的速度保持在每秒 2 至 3 滴。

5、接收馏分
馏出液通过冷凝管冷却后，流入接受器中。

6、停止蒸馏
当馏出液中不再含有苯胺时，停止加热。

7、分离提纯
将接收器中的馏出液倒入分液漏斗中，静置分层。

分出苯胺层，用无水氯化钙干燥。

过滤除去干燥剂，得到纯净的苯胺。

五、实验现象与数据记录
1、加热过程中，蒸馏烧瓶中的液体逐渐沸腾，产生大量水蒸气。

2、冷凝管中有液体不断流出，馏出液起初为浑浊状，随着蒸馏的进行逐渐变得澄清。

3、数据记录
样品质量：＿____g
馏出液体积：＿____mL
苯胺的质量：＿____g
六、结果计算与分析
1、苯胺的回收率＝（得到的苯胺质量／样品中苯胺的质量）×100%
2、分析可能导致回收率偏低或偏高的原因，如加热温度控制不当、装置漏气、操作失误等。

七、注意事项
1、水蒸气发生器中的水量不能超过其容积的 2/3，也不能低于其容积的 1/3。

2、加热前应检查装置的气密性，确保无漏气现象。

3、加热过程中要密切观察蒸馏烧瓶中的液体情况，防止暴沸。

4、馏出液接收完毕后，应先关闭加热套，再停止通水。

八、问题与讨论
1、水蒸气蒸馏适用于哪些类型的有机化合物的分离提纯？
2、在本实验中，如果加热温度过高或过低，会对实验结果产生什
么影响？
3、如何判断蒸馏已经完成？
通过本次苯胺水蒸气蒸馏实验，我们成功地分离和提纯了苯胺，掌
握了水蒸气蒸馏的基本操作和原理。

在实验过程中，要严格按照操作
要求进行，注意观察实验现象，及时处理出现的问题，以保证实验的
顺利进行和结果的准确性。