【CN109912399A】高压合成2苯基丙酸的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910153840.4
(22)申请日 2019.03.01
(71)申请人 浙江大学
地址 310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘
路866号
(72)发明人 陈新志　曹忠　钱超　
(74)专利代理机构 杭州中成专利事务所有限公
司 33212
代理人 金祺
(51)Int.Cl.
C07C 51/02(2006.01)
C07C 57/30(2006.01)
C07C 51/41(2006.01)
C07C 51/08(2006.01)
C07C 253/30(2006.01)
C07C 255/33(2006.01)
(54)发明名称高压合成2-苯基丙酸的方法(57)摘要本发明公开了一种高压合成2-苯基丙酸的方法，采用加压反应-精馏装置，依次进行以下步骤：在反应釜B内加入苯乙腈、醇钠和碳酸二甲酯，升温至160～200℃进行甲基化反应；甲基化反应过程中产生的甲醇和CO 2被排出整个加压反应-精馏装置，甲基化反应结束后，将反应釜B降温进行常压精馏，得到碳酸二甲酯；待反应釜B冷却至室温后，向反应釜B内加入水升温至120～180℃，进行水解反应，水解反应结束，待反应釜B 冷却至室温后，向反应釜B内的反应液加入酸，静置，溶液分层，上层为2-苯基丙酸粗品。

采用该方法制备2-苯基丙酸，具有反应速率快、三废少、生
产成本低等特点。

权利要求书1页 说明书7页 附图1页CN 109912399 A 2019.06.21
C N 109912399
A
权　利　要　求　书1/1页CN 109912399 A
1.高压合成2-苯基丙酸的方法，其特征是：采用加压反应-精馏装置，该加压反应-精馏装置包括反应釜B以及与反应釜B顶部出口相连通的精馏塔A，精馏塔A的顶部设有排气控压阀V1；依次进行以下步骤：
1)、甲基化反应：
在反应釜B内加入苯乙腈、醇钠和碳酸二甲酯，升温至160～200℃进行甲基化反应，通过排气控压阀V1控制精馏塔A塔顶压力为2±0.1Mpa；苯乙腈与醇钠的摩尔比为1:1～1.3，苯乙腈与碳酸二甲酯摩尔比为1:1.2～2；反应时间3～6小时；
甲基化反应过程中产生的气体经精馏塔A后，气体中的甲醇和CO2被排出整个加压反应-精馏装置，气体中的碳酸二甲酯返回至反应釜B内；
2)、甲基化反应结束后，将反应釜B降温进行常压精馏，得到碳酸二甲酯；
3)、水解反应：
待反应釜B冷却至室温后，向反应釜B内加入水，所述水与步骤1)的醇钠摩尔比为10～30：1；然后升温至120～180℃，进行水解反应，反应时间为3～5h；通过排气控压阀V1，控制精馏塔A塔顶压力为1.5±0.1Mpa；
水解反应产生的气体经精馏塔A后从精馏塔A的塔顶排出；
水解反应结束，待反应釜B冷却至室温后，向反应釜B内的反应液加入酸，静置，溶液分层，上层为2-苯基丙酸粗品。

2.根据权利要求1所述的高压法合成2-苯基丙酸的方法，其特征是：
所述步骤3)中，所述酸为盐酸，所述盐酸的用量为醇钠摩尔量的至少1.05倍。

3.根据权利要求2所述的高压法合成2-苯基丙酸的方法，其特征是：将2-苯基丙酸粗品减压蒸馏，得到2-苯基丙酸。

4.根据权利要求1～3任一所述的高压法合成2-苯基丙酸的方法，其特征是：
所述步骤3)中，水解反应产生的气体经精馏塔A后从精馏塔A的塔顶出来、经冷却器E2冷却后，甲醇被冷凝收集，氨气被水吸收。

5.根据权利要求1～3任一所述的高压法合成2-苯基丙酸的方法，其特征是：
步骤1)中的醇钠为甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、叔丁醇钠。

6.根据权利要求1～3任一所述的高压法合成2-苯基丙酸的方法，其特征是：
所述步骤1)的甲基化反应中：
气体中的甲醇和二氧化碳从精馏塔A的塔顶出来，经冷却器E2冷却后，甲醇冷凝收集，二氧化碳用碱溶液吸收；
气体中的碳酸二甲酯从精馏塔A的塔底回流至反应釜B。

2。