生料和石灰石氧化钙的快速测定

四川广元高力水泥实业有限公司

氧化钙的快速测定检验规程

目的：规定氧化钙的快速测定检验操作步骤及操作标准化，以确保生产在受控状态下进行。

范围：适用于石灰石、出磨生料、入窑生料中氧化钙的快速测定。

程序：

1、本规程生料中氧化钙的测定方法为EDTA直接滴定法。

2、方法提要：

用盐酸分解试样，在pH值大于13的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂掩蔽铁、铝等干扰离子，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（简称CMP 混合指示剂），用EDTA标准滴定溶液滴定。

3、分析步骤：

准确称取0.1克试样，精确至0.0001克，置于300ml烧杯中，加入约20毫升水，摇动烧杯使试样分散，盖上表面皿，慢慢加入5毫升盐酸溶液（1＋1），加入5毫升氟化钾溶液（20克/升），置于电炉上加热至沸，并保持微沸2分钟，取下稍冷，加水稀释至约200ml。加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP 混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g∕L）至出现绿色荧光后再过量5ml～8ml，此时溶液酸度在pH13以上，用EDTA标准滴定溶液{c（EDTA）=0.020mol/L}滴定滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。

4、结果的计算与表示：

试样中氧化钙的质量分数W

按下式计算：

CaO

×V

T

CaO

W

= 100

CaO

m×1000

式中：

—氧化钙的质量分数，%；

W

CaO

—EDTA标准滴定溶液对的氧化钙滴定度，单位为毫克每毫升（mg／ml）； T

CaO

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；

m—试料的质量，单位克（g）。

5、注意事项：

5.1本方法采用酸溶样，有一定的不溶物不被溶解，测定结果可能偏低，但基本上可满足生产控制的要求。

5.2用盐酸溶液（1＋1）直接分解试料，会产生部分硅酸，对钙的测定有影响，此时加入氟化钾溶液（20克/升）消除硅的干扰。氟化钾溶液（20克/升）的加入量视硅酸含量而定，一般采用该方法测定生料中氧化钙时，加入3～5氟化钾溶液（20克/升）。

5.3称样要准确，因为称取0.1克试料直接测定氧化钙含量，称样量少，氧化钙含量高，称样是否准确对测定结果的准确度影响较大。

5.4石灰石中氧化钙的快速测定也可采用本方法。测定石灰石中氧化钙时，可不加入氟化钾溶液。

5.5若要同时快速测定试样中氧化钙和氧化镁的含量，可称取0.5克试样，用盐酸溶液（1＋1）分解后，转移至250毫升容量瓶中，分取两份25.00毫升溶液，分别用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙和（氧化钙＋氧化镁）的含量，差减求得氧化镁的含量。

本规程从2010年7月1日起执行！

四川峨眉山通海特种水泥有限公司化验室

2010年6月16日

编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉