正丁醚的制备实验报告
有机化学正丁醚的制备实验报告
实验六：实验名称 正丁醚的制备一 实验目的和要求1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作二 反应式（或实验原理）三 主要物料及产物的物理常数：2C 4H 9OH浓H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9H 2O134-135℃浓H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2H 2O> 135℃C 4H 9OH主反应副反应四主要物料用量及计算：五实验装置图六实验步骤流程在100 mL三口烧瓶中，加入31 mL正丁醇，将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1)，加几粒沸石，按图4-13-1装置仪器。
三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－3.5) mL 水(2)，另一口用塞子塞紧。
将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸，进行分水。
随着反应的进行，回流液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5％氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1~2 g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，用空气冷凝管收集140-144℃馏分。
纯正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992。
本实验约需6小时七实验记录实验日期八产率计算产率=m1−m2m理×100%=12.822×100%=58.2%九讨论1. 加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。
实验 12 正丁醚的制备
实验 12 正丁醚的制备正丁醚是一种无色透明的液体，具有较迅速的挥发性和较强的溶解力，在有机化学领域有着广泛的应用。
正丁醚的制备方法有多种，本文主要介绍一种较为简单的方法。
一、实验原理正丁醚可由1-丁醇和浓硫酸作用而得。
此反应涉及浓硫酸和醇的酸催化裂解反应，产生正丁醇的多个同分异构体，进而通过去水反应生成正丁醚。
反应方程式如下：RC4H9 -OH + H2SO4 → RCOH2SO4H + H2ORCOH2SO4H + H2O → RC4H9 -O- C2H5OH + H2SO4二、实验材料及仪器材料：1-丁醇(AR)，浓硫酸(AR)，冷水、氯化钠(NaCl)。
仪器：圆底烧瓶、漏斗、加热鼓风机、恒温水浴器、蒸馏设备。
三、实验步骤1、取1-丁醇20mL放入烧瓶中，在漏斗中加入2.5mL的浓硫酸，慢慢滴加到1-丁醇中。
2、将烧瓶放入加热鼓风机中，用强大的搅拌器将溶液搅拌均匀，使之均匀加热。
3、用恒温水浴器将溶液加热到80℃左右，反应开始。
加热过程中不得离开现场，以免发生危险。
4、将烧瓶从鼓风机中取出，立即放入冰水中冷却，加热器关闭。
5、将冷却后的液体用漏斗倒入蒸馏瓶中。
分别用碘化钠和水试纸测试瓶口处液体的酸碱性质，以确保产品酸度已中和。
6、将蒸馏瓶的游离管插入冷凝器，开始蒸馏。
首先收集的是常规的混合物，包括水、硫酸和未反应的1-丁醇等。
当温度达到114℃时，开始收集正丁醚产物。
根据加热器的能力和蒸馏速率，可能需要将温度限制到100℃以下，否则正丁醚可能会冒烟。
7、将收集的正丁醚用氯化钠脱水。
8、后续处理过程应当在无花费的环境下进行，避免造成环境污染。
四、实验注意事项1、化学试剂具有较强的腐蚀性和毒性，操作时应佩戴手套、护目镜等个人防护装备。
2、化学物品必须妥善存放，避免在分解变质的情况下使用。
3、制备过程中需要严格控制反应时间和温度，确保安全。
4、准备物料(如硫酸)时要把浓扬子河早期尽量合理限制在操作区内，以避免污染环境。
正丁醚的制备49052177
有机化学实验报告实验七正丁醚的制备实验日期：2011年11月14日一、实验目的：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理：主反应：副反应：(>135℃)三、实验试剂及产物性质：四、实验装置图制备装置：产物收集装置：五、实验步骤：1.在三颈烧瓶中加入15.5mL正丁醇、2.5mL浓硫酸和沸石，充分摇匀后搭好装置。
分水器中要预先放出2mL左右的水。
加热，当温度达到135摄氏度时，停止加热。
溶液呈棕黄色。
2.将反应液倒入盛有25mL水的分液漏斗中，弃去下层水，上层粗产物依次用12.5mL水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
3.搭好蒸馏装置，收集140~144℃的馏分。
六、实验数据空烧瓶的质量：71.66g盛有产物的烧瓶的质量：74.68g产物质量：m=74.68-71.66=3.02产率：3.02/10.95=27.58%七、实验习题1.制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。
蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。
而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝。
2.1.5mL3.正丁醚在硫酸中为珜盐，加水游离成有机相。
用水和碱洗酸，再用水洗碱，氯化钙洗多余的醇。
4.否。
易得乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。
应用卤代烃和醇钠反应。
如二乙醇钠和仲丁基卤；卤乙烷和仲丁醇钠。
八、实验小结1.在本实验中，我们首次使用了分水装置。
它是一个能使生成的水或者水的共沸物不断的蒸出，使反应向有利于生成醚的方向进行，虽然蒸出的水夹带了反应物，但由于比水轻，而且在水中的溶解度小，随着分水装置中液面的升高会自动连续的返回继续反应。
制备正丁醚的较适宜温度为130~146℃，但是如果不使用分水装置及时将水蒸出，并使反应物回流，首先由于共沸物的存在使温度达不到130~146℃，使反应难以进行。
正丁醚制备实验报告
一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
3. 掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
4. 了解正丁醚的物理性质和化学性质。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
在实验中，我们以正丁醇为原料，在硫酸催化下进行脱水反应，生成正丁醚。
反应过程中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电炉、升降台、三口烧瓶（50mL）、大小头（14#转19#）、螺帽接头（14#）、温度计（200℃）、球形冷凝管（19#）、空心塞（14#）、分液漏斗、烧瓶（25mL、14#）、蒸馏头（14#）、螺帽接头（14#）、冷凝管（14#）、接引管（14#）、三角烧瓶（2只、50mL、19#）。
2. 试剂：正丁醇、浓硫酸、无水硫酸钠、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备实验装置：将三口烧瓶、球形冷凝管、大小头、螺帽接头、温度计、分液漏斗等仪器组装成实验装置。
2. 加入试剂：向三口烧瓶中加入6.2mL正丁醇和适量的浓硫酸，搅拌均匀。
3. 加热反应：开启电炉，缓慢加热至反应温度达到130℃左右，维持反应温度约30分钟。
4. 分水：将分液漏斗插入反应器中，待反应混合物冷却至室温后，缓慢打开分液漏斗的阀门，使水层和有机层分离。
5. 洗涤与干燥：将分离出的有机层依次用蒸馏水、无水硫酸钠洗涤，直至无水硫酸钠检验无水为止。
6. 蒸馏：将洗涤后的正丁醚进行蒸馏，收集沸点为142.4℃左右的馏分。
7. 冷却与收集：将收集到的正丁醚液体冷却至室温，倒入干燥的三角烧瓶中。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备出的正丁醚为无色透明液体，沸点为142.4℃，与理论值相符。
2. 讨论与分析：a. 反应温度对产物的影响：实验过程中，反应温度对产物的影响较大。
正丁醚的合成实验报告
正丁醚的合成实验报告实验十正丁醚的制备实验十正丁醚的制备一、实验目的1、掌握正丁醚的制备原理和方法；2、掌握分水器的使用方法；3、掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
主反应：主要的副反应：反应过程中须严格控制温度。
在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、物理常数表1 反应物与产物的物理常数化合物名称正丁醇正丁醚沸点(℃) 117.7 142.4比重(deq \o(\s\up 5(20),\s\do2( 4))20 4)0.8098 0.7689表 2 反应中的恒沸物恒沸物正丁醇- 水正丁醚- 水正丁醇- 正丁醚正丁醇- 正丁醚-水四、主要仪器规格电炉升降台三口烧瓶(50mL) 大小头(14#转19#) 螺帽接头(14#) 温度计(200℃) 球形冷凝管(19) 空心塞(14#)分液漏斗要干燥的：烧瓶(25mL、14) 蒸馏头(14) 螺帽接头(14) 空气＃＃＃＃溶解度(g/100mL)7.9 不溶于水沸点(℃) 93.0 94.1 117.6 90.6组成比（质量分数）55.5 : 45.5 66.6 : 33.4 17.5 : 82.5 35.5 : 34.6 : 29.9冷凝管(14) 接引管(14) 三角烧瓶(2只、50mL、19) 五、主要试剂用量和材料正丁醇(6.2mL , 5 g ,0.136 mol) 浓硫酸(0.9 mL, 1.66 g, 0.017 mol) 沸石饱和NaCl (4.2mL ) 5%的NaOH（3 mL）饱和CaCl2（3mL）无水氯化钙橡皮管六、实验装置七、操作步骤＃＃＃【操作要点及注意事项】篇二：正丁醚的制备实验正丁醚的制备实验一，实验目的1. 学习醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法2. 学习分水器的原理及操作二，实验原理三，实验仪器及试剂二颈烧瓶；球形冷凝管；石棉网；三角烧瓶（50ml）；分水器；温度计；分液漏斗；蒸馏头。
正丁醚的制备
液变黑。
•反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达 到 135 ℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭 化变黑，并有大量副产物丁烯生成。
在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，否则严重乳化，
难以分层。
对于伯醇，一般可用此方法合成醚类化合物；但对于
仲醇和叔醇，由于它们比伯醇更容易发生消去副反应，因 此此法不适用于仲醇和叔醇。
三. 实验装置
四. 实验步骤
100 mL烧杯 31mL正丁醇 4.5 mL浓硫酸 几粒沸石 混合均匀，装分水装置
装水(V- 3.5)mL
冷却后，倾入 含50 mL水的 分液漏斗中
加热至微沸，回 流分水至分水器 基本被水充满
四. 实验步骤
产物称重或 量体积，计 算产率 收集馏分 140-144℃ 倾倒入蒸馏瓶，蒸馏 无水CaCl2 干燥 洗涤 有机层 分液漏斗 水层 25 mL水 10 mL 5% NaOH（aq） 15mL水洗涤 15mL饱和CaCl2
五.注意事项
•投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反应溶
《有机化学实验》
பைடு நூலகம்
正丁醚的制备
一. 实验目的 • • 掌握醇分子间脱水制备醚的反 应原理和实验方法； 巩固分水器的实验操作。
二. 实验原理
主反应
2C4H9OH
副反应
H2SO4
C4H9-O-C4H9 + H2O
2C4H9OH
反应特点：
H2SO4
C2H5CH=CH2
+ H2O
（1）可逆反应：为提高反应产率，本实验采用边反应边 把生成的水与反应体系分离，从而使平衡向右移动。 （2）需酸催化：浓硫酸为催化剂。
正丁醚的制备
29.9%，正丁醇34.6%），正丁醇也可与水形成 共沸物（沸点93℃，含水44.5%），故因在100— —115℃之间反应半个小时之后可达到130℃以上。 • 3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗， 否则生成乳浊液，分离困难。 • 4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。
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五、实验装置
球形冷凝管
温度计
分水器
分液漏斗
三口瓶
反应装置
温度计
冷凝管 接引管
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
圆底烧瓶
蒸馏装置
锥形瓶
六、实验流程
31ml正丁醇 4.5ml浓硫酸 2粒沸石
加 样 摇 匀 安装分水器 4ml 加热反应约 1.5h
冷却
转移振摇分液
15ml15%NaOH 洗涤
15ml水洗涤
15ml饱和 CaCl2
2g无水CaCl2 干燥
可能的副反应：
H2SO4
C4H9-O-C4H9 + H2O
2C4H9OH
H2SO4
C2H5CH=CH2 + H2O
三、主要物质的物理常数
名称 分子量 性 状 折光率 比重 熔点 /℃ 沸点 /℃ 水溶解 度 <g/100 ml> 915 醇溶 解度 <g/10 0ml> 醚溶解 度 <g/100 ml>
Tough times never last, but tough people do. 苦难的日子终将逝去，但强者却永存。
蒸馏并收集104-144℃的馏分
七、实验注意事项
• 1、本实验根据理论计算失水体积为3ml，但实际 出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先 放掉约4.0ml水。 • 2、制备正丁醚的较易温度是130-140℃，但开始 回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水 形成共沸点物<沸点94.1℃含水33.4%>；另外， 正丁醚可与水形成共沸点物（沸点94.1℃，含水
实验七正丁醚的制备
实验七正丁醚的制备实验目的：熟悉醚类化合物的制备方法，掌握分液、蒸馏等实验技能。
实验原理：正丁醚（CH3CH2CH2OCH3）是一种无色、易燃、具有较强挥发性的液体，可以通过醇的酸催化脱水制备。
CH3CH2CH2OH → CH3CH2CH2+H2OCH3CH2CH2+OH → CH3CH2CH2O脱水反应的反应条件为强酸条件下，此处采用硫酸作为催化剂。
反应过程中可以由于产物易挥发而造成产率不高，此时需要采取适当的收集措施。
实验仪器：250毫升圆底烧瓶，12毫升分液漏斗，漏斗支架，加热器，热水浴罐，温度计，5毫升防爆滴定管，50毫升蒸馏瓶，回流冷凝器。
实验材料：正丁醇，硫酸，水，冰浴，氯化钠溶液，干燥剂。
实验步骤：1、测量称取15毫升正丁醇，放入圆底烧瓶中。
2、加入0.5毫升浓硫酸（98%），通过瓶口加入醇和酸的混合物（不能直接倒入，应加入冰水混合后再加入），并摇动烧瓶混合均匀。
3、将混合物置于70℃的水浴中加热，维持30分钟。
4、加入等体积的水，用分液漏斗将反应混合物分离，获得正丁醚层，并用氯化钠溶液洗涤3次。
5、将收集的正丁醚倒入蒸馏瓶中，加入适量的干燥剂，并进行精馏。
6、将回收的分馏液用密度计测定密度，在放入小试管中观察色泽透明度及体积的大小，确定产物的纯度和收率。
实验注意事项：1、硫酸应小心使用，避免与其它有机物质接触，避免坠机及使其溅到人体及眼睛。
2、反应瓶或蒸馏瓶在操作时不要装满，以防止分馏时起泡或回流现象。
3、实验中应保持操作的实验室干净卫生，作业时不得抽烟且不要让火源靠近操作区。
如果出现漏液，应及时清理，远离火源。
4、实验后，对化学药品的残留物需要做好妥善处理，避免造成环境污染。
实验结果：完成上述实验后，通过密度及色泽透明度观察，可知收集的正丁醚为透明的无色液体，密度为0.68g/mL左右。
得到的产物可以通过醇脱水法来制备，方法简便，但产率受蒸馏的影响较大，不同的反应温度对于产物的纯度也有很大的影响。
正丁醚的制备实验报告
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一、实验目的
1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。
2 ．学习使用分水器的实验操作。
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二、实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为 催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。
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七、思考题
1 ．使用分水器的目的是什么？ 2 ．制备正丁醚时，试计算理论上应分出
多少体积的水？实际上往往超过理论值， 为什么？ 3 ．反应物冷却后，为什么要倒入 10mL 的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？
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2、分离粗产物
待反应液冷却后，拆 下分水器，将仪器改 成蒸馏装置，再加二 粒沸石，蒸馏至无馏 出物为止。
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3、洗涤粗产物
将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中，充分振摇，静置弃去下层 水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤，分净 水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥的小锥形瓶中，然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥。
5% NaOH ，无水 CaCl 2 。
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＊分水装置
由于原料正丁醇（沸点 117.7 ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高，故在控制 反应温度的条件下，反应在装 有分水器的回流装置中进行， 使生成的水或水的共沸物不断 蒸出，促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物， 但由于它们在水中溶解度较小， 比重又较小，浮于水层之上， 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应。
正丁醚实验报告
一、实验目的1. 掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。
3. 了解正丁醚的物理化学性质。
二、实验原理正丁醚是一种简单醚类化合物，可通过醇分子间脱水反应制备。
实验中，正丁醇在酸性催化剂的作用下，与自身或其他醇类分子发生脱水反应，生成正丁醚。
反应过程中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 电炉- 升降台- 三口烧瓶（50mL）- 大小头（14#转19#）- 螺帽接头（14#）- 温度计（200℃）- 球形冷凝管（19#）- 空心塞（14#）- 分液漏斗- 烧瓶（25mL、14#）- 蒸馏头（14#）- 螺帽接头（14#）- 冷凝管（14#）- 接引管（14#）- 三角烧瓶（2只、50mL、19#）2. 试剂：- 正丁醇（6.2mL）- 醋酸（5mL）- 碳酸钠（5g）- 水浴加热装置四、实验步骤1. 将正丁醇和醋酸混合，加入三口烧瓶中。
2. 加入适量的水，搅拌均匀。
3. 将烧瓶置于水浴加热装置中，加热至60℃。
4. 加入碳酸钠，搅拌至溶液呈微碱性。
5. 持续加热，保持反应温度在60℃左右，直至反应液呈透明状。
6. 将反应液转移至分液漏斗中，静置分层。
7. 将上层有机相（正丁醚）与下层水相分离。
8. 用无水硫酸钠干燥有机相。
9. 将干燥后的正丁醚过滤，收集滤液。
10. 将滤液转移至蒸发皿中，加热蒸发至近干，得到正丁醚固体。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液颜色逐渐变浅，表明反应进行。
2. 分液漏斗中有机相和水相分层明显，表明反应成功。
3. 干燥后的正丁醚呈无色透明液体，沸点约为142.4℃，与理论值相符。
六、实验讨论1. 在实验过程中，控制反应温度对提高正丁醚的产率至关重要。
正丁醚实验报告
正丁醚实验报告一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器回流的原理及操作。
3、巩固蒸馏、分液、干燥等基本操作技能。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
本实验以正丁醇为原料，在浓硫酸的催化作用下，通过加热回流，发生分子间脱水反应生成正丁醚。
主反应：＼＼begin{align}2CH_3CH_2CH_2CH_2OH&＼stackrel{H_2SO_4}｛＼longrightarrow}（CH_3CH_2CH_2CH_2)＿2O ＋ H_2O\＼＼end{align}＼副反应：＼＼begin{align}CH_3CH_2CH_2CH_2OH&＼stackrel{H_2SO_4}｛＼longrightarrow}CH_3CH_2CH=CH_2 ＋ H_2O\＼＼end{align}＼三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250mL）、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计（150℃）、接引管、锥形瓶、分液漏斗、量筒（10mL、50mL）。
2、药品正丁醇（分析纯）、浓硫酸、无水氯化钙。
四、实验步骤1、组装仪器在 250mL 圆底烧瓶中，加入 31mL 正丁醇和 45mL 浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。
安装好分水器、回流冷凝管，分水器上预先加满水，使水面略低于支管口。
2、加热回流用电热套缓慢加热，保持反应液微沸回流。
随着反应的进行，分水器中的水层不断增加，当水层不再增加，反应温度升至 135℃左右时，表明反应基本完成（约 15 2 小时）。
3、冷却停止加热，稍冷后拆除回流装置。
4、洗涤将反应液倒入 50mL 分液漏斗中，用 25mL 水洗涤，分去水层；再用 15mL 5%的氢氧化钠溶液洗涤，以除去硫酸；然后再用 15mL 水洗涤，分去水层。
5、干燥将有机层转入干燥的锥形瓶中，加入适量无水氯化钙干燥，间歇振荡 15 20 分钟。
6、蒸馏安装蒸馏装置，先蒸出正丁醇，再收集 140 144℃的馏分，即为正丁醚产品。
正丁醚实验报告
正丁醚实验报告一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的原理和操作，提高有机实验的综合操作技能。
3、熟悉液体有机化合物的分离、提纯和干燥等基本操作。
二、实验原理醇分子间脱水是制备简单醚的常用方法。
正丁醇在浓硫酸的催化作用下，发生分子间脱水反应生成正丁醚。
反应式如下：2CH₃CH₂CH₂CH₂OH →CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃＋ H₂O该反应是一个可逆反应。
为了使反应向生成醚的方向进行，通常采用加入过量的醇或者将反应生成的水及时从反应体系中除去的方法。
本实验利用分水器将反应生成的水不断从体系中分出，从而使平衡向生成醚的方向移动。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250ml）、分水器、回流冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、接引管、锥形瓶、分液漏斗、温度计（150℃）、电热套、铁架台、铁夹等。
2、药品正丁醇（分析纯）、浓硫酸、无水氯化钙、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液。
四、实验步骤1、组装仪器在 250ml 圆底烧瓶中，加入 31ml 正丁醇和 45ml 浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。
安装好带有分水器和回流冷凝管的装置，分水器中预先装满水至支管口，然后放出 32ml 水。
2、加热回流用电热套加热，保持缓慢回流状态，使分水器中的水层不断上升，当水层上升到支管口时，及时放出下层水。
约 15h 后，停止加热，冷却至室温。
3、分离与洗涤将反应液倒入分液漏斗中，用 50ml 饱和氯化钠溶液洗涤两次，然后再用 25ml 5%氢氧化钠溶液洗涤至中性，最后用 25ml 饱和氯化钠溶液洗涤一次。
4、干燥将洗涤后的有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水氯化钙干燥30min。
5、蒸馏安装好蒸馏装置，先蒸出正丁醇，然后收集 140 144℃的馏分，即为正丁醚。
五、实验现象及结果1、加热回流过程中，反应液逐渐变黑，分水器中出现分层，水层逐渐上升。
2、洗涤过程中，有机层与洗涤液分层明显。
正丁醚的制备实验报告
反应式： H2SO4
CH3CH2CH2CH2OH 134~135℃
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
副反应：
CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4 >135℃
C4H8 + H2O
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三、主要仪器与试剂
仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管， 0－150 ℃温度计，10mL 圆底烧瓶，5mL 吸
（ 2 ）按反应方程式计算，生成水约为 0.6g 左 右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为 有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约 1mL 。预加约 0.6mL 饱和食盐水为宜，待分水器 中放满水后，先分掉约 0.6mL 水。
（ 3 ）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度。
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（ 5 ）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， 温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被蒸出， 温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以上，即应停止 加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑， 并有大量副产物丁烯生成。
（ 6 ）在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗， 否则严重乳化，难以分层。
正丁醚的制备
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一、实验目的
1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。
2 ．学习使用分水器的实验操作。
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二、实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为 催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。
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七、思考题
1 ．使用分水器的目的是什么？ 2 ．制备正丁醚时，试计算理论上应分出
正丁醚制备实验报告doc
正丁醚制备实验报告篇一：正丁醚实验报告XX 年 12 月 7 日姓名系年级组别同组者科目有机化学实验题目制备正丁醚仪器编号【实验目的】1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。
【实验原理】利用醇钠与卤代烃反应合成醚，这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应。
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
用硫酸作为催化剂，在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应需严格控制温度。
浓H2SO4主反应浓H2SO4副反应【主要仪器及实验装置图】主要仪器如表1所示。
表1主要仪器主要实验装置图如图1所示。
图1.分水装置制备正丁醚【主要试剂及产物的理化参数】主要试剂及产物的物化性质如表2所示。
表2要物料及产物的理化参数【主要试剂用量及其计算】主要试剂试剂用量及其计算如表3所示。
表3要试剂试剂用量及其计算【实验流程】【实验记录】【产率】?%?m1?m2?100%m1 49?36.2??100%?58.2%49【讨论】若不缓慢倒入浓硫酸，将会导致部分原料碳化，影响产品质量与产率。
且温度应控制得当，以免产生较多的副产物。
【思考题】1.如何得知反应已经比较完全？答：分水器全部被水充满时，可认为反应比较完全。
2.反应物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步的洗涤目的何在？答：反应物倒入50ml水中以除去正丁醇。
在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH，加饱和CaCl2除去水与醇。
3.能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好?答：不能，因为会发生重排反应，使副产物增多。
可使用威廉孙制醚法。
篇二：正丁醚的制备有机化学实验报告实验七正丁醚的制备实验日期：XX年11月14日一、实验目的：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
实验：正丁醚的制备
六、思考题
1. 反应液冷却后，为什么要倒入50mL水中？ 2. 如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能 否用分馏的方法将它除去？ 3. 能否可用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备 乙基仲丁基醚？用什么方法制备乙基仲丁基醚比 较合适？
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二、实验原理
3 C (H 2 ) O 3 H1 3 5 ℃ C H 3 C (H 2 ) O 3C (H 2 ) C 3 H 3H O 2
副反应：
浓 硫 酸
+ + C H 2 C 3 ( H 2 O ) 3 H > 1 3 5 C ℃ H C 3 H C H C H 3 C H C 3 H C 2 H C H 2 H O 2
用油水分离器将反应中生成的水移出反应体系， 使平衡向右移动，提高产率，同时控制反应温度， 避免烯烃生成。
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在分水器中先充满水 到支管，然后放出 1mL水，随着瓶内液 体沸腾回流，冷凝液 收集于分水器中，此 时水沉于下层而被分 出反应体系，有机液 体浮于上层，积至支 管口时即返回烧瓶中 继续反应。
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五、注意事项
1.浓硫酸与正丁醇一定要充分混合均匀，否则易 发生氧化或碳化，使反应液颜色变深。 2.当反应液的温度升高到134～135℃时，应停止 加热，否则溶液变黑，并有大量副产物丁烯生成。 3.在碱洗过程中，不要太剧烈摇动分液漏斗，否 则易生成乳浊液。
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油水分离器
1：如何判断反应进行得比较完全了？
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三、试剂及仪器
试剂：
仪器：
•正丁醇 7.8mL •浓硫酸 1.3mL •3mol/L氢氧化钠溶 液 •无水氯化钙
正丁醚的制备实验步骤及现象
正丁醚的制备实验步骤及现象下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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实验十一 正丁醚的制备
实验十一正丁醚的制备一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理为从可逆反应中获得较好收率，常采用的方法有两种：①使廉价的原料过量；②使反应产物之一生成后立即脱离反应区。
本实验不存在第①种方法，只能采用第②种方法使生成的水迅速脱离反应区，故采用一边反应一边蒸出生成水的方法。
副反应：物理常数：三、药品和仪器药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙仪器：50ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗，25ml蒸馏瓶。
四、实验装置（如图）五、实验操作在50ml三口烧瓶中，加入13.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－1.7)ml水，另一口用塞子塞紧。
然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
上层粗产物依次用12ml水、8ml5％氢氧化钠溶液、8ml水和8ml饱和氮化钙溶液洗涤，用1g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25ml蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144οC馏分，产量3.0-4.0g。
纯正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992六、实验注意事项1.加入硫酸后须振荡，以使反应物混合均匀。
2.在分水器中预先加水,其水面低于分水器回流支管下沿3～5mm（加水量须计量）,以保证醇能及时回到反应体系继续参加反应。
本实验根据理论计算失水体积为1.5ml，故分水器放满水后先放掉约1.7ml水。
注意：只要水不回流到反应体系中就不要放水。