氨合成升温还原方案
氨合成催化剂升温还原水汽浓度测定的探析
间 产 生 化 学 反 应 而 产 生 乙炔 ，最 后 排 出 后 ，电石 本 身 就会 转化 成 氢 氧 化 钙 并 留 在 Ｕ形管 中 。测 定 重 量 的 差 值 并 根 据 所 通 过 的气 体 总 量 来 确 定 水 汽 的难 度 ，这 种测定方法是工作人员在进行实测转化 率 工 作 时 所 总 结 得 出的 ，是 我 国独 一 无 二 的 测 定 方 法 ，外 界 的许 多测 定 机构 甚 至都 不 知道 。 ３ 碱 石棉 称量 法测 定 不准 的原 因 碱 石 棉 称 量 法 的 实 质 是 利 用 物 理 吸 附 的 原 理 ，使 用 该 种 方 法所 测 定 出来 的 结 果 通 常 要 偏 小 ，但 到 达 出水 的 高 峰期 时 ，却 又 常 常会 产 生 负 值 。各 个 生产 企 业都 遭遇过雷同的现象，比如邯郸化肥 厂 、原 平 化 肥 厂 、江 西 二 化 ，所 以大 家 也 都 因 此 在 研 究 新 型 的 测 量 方 法 ，现 今 已 出 现 的 有 电 石转 化 比 色分 析 法 、色 谱 测定 法等。使用碱石棉称量测定法时要 在石棉的表面涂上碱液 ，借助强碱 比如 氢氧 化 钠 所 具 有 的强 吸水 性 以及 石 棉 所 具有 的松 散 性 及 透 气 性 来 保 证 通 气 的顺 利性 。实 验 中有 关 人 员 认 为 石 棉 的碱 度 太低 而该为 Ｎ ａ Ｏ Ｈ来 进 行 吸 收 ，可 是 结 果 依 然较 小 ，并 且 还 是 会 产 生 负值 。下 文论 述 中 ，我 们 深 入 探 究 了其 原 因 ，碱 石 棉 吸收 水分 属 于物 理 吸附 ， 还原 气 的水 分 通 过 吸收管 存在 两 个 平 衡 ：一 是 碱 石 棉 吸 附 平 衡 ， 二 是 与气样 的化学 平衡 。
合成氨催化剂升温还原方案
合成氨催化剂升温还原方案一、方案背景二、方案目标1.确保催化剂在升温还原过程中活性稳定，提高转化效率。
2.延长催化剂使用寿命，降低生产成本。
3.减少环境污染，实现绿色生产。
三、方案步骤1.准备工作（1）人员培训：组织相关人员进行升温还原方案的培训，确保每个人都熟悉操作流程。
（2）设备检查：检查升温还原设备是否正常运行，包括加热装置、温度控制器、气体输送系统等。
（3）原料准备：确保原料的质量，如催化剂、还原剂等。
2.升温还原过程（1）预还原①将催化剂放入预还原装置，通入还原剂气体。
②设定预还原温度，逐渐升温至规定温度。
③保持预还原温度，观察催化剂颜色变化，直至颜色稳定。
（2）主还原①将预还原后的催化剂转入主还原装置。
②通入还原剂气体，设定主还原温度。
③逐渐升温至主还原温度，保持一段时间。
④观察催化剂颜色和活性变化，如活性达标，则结束升温还原过程。
3.后处理（1）冷却：将升温还原后的催化剂进行冷却，直至温度降至室温。
（2）活性测试：对催化剂进行活性测试，确保达到生产要求。
（3）封装：将合格催化剂进行封装，防止受潮和污染。
四、方案注意事项1.升温还原过程中，要严格控制温度和气体流量，避免温度过高或过低。
2.注意观察催化剂的颜色和活性变化，及时调整操作参数。
3.确保设备运行正常，防止设备故障影响升温还原效果。
4.操作人员要严格遵守安全操作规程，确保人身安全和生产安全。
五、方案实施效果1.通过实施本方案，催化剂活性稳定，转化效率提高。
2.催化剂使用寿命延长，降低生产成本。
3.减少环境污染，实现绿色生产。
4.提高操作人员的安全意识和技能水平。
本方案结合了多年的实践经验和研究成果，旨在为合成氨催化剂升温还原过程提供一套完整、可行的操作方案。
通过实施本方案，可以确保催化剂的活性稳定，提高转化效率，延长使用寿命，降低生产成本，减少环境污染，实现绿色生产。
希望本方案能为相关行业提供参考和借鉴。
注意事项：1.温度控制要精准，过高可能会造成催化剂的结构破坏，过低则影响还原效果。
氨合成催化剂升温还原经验总结
氨合成催化剂的还原通常是在合成气的氛围 中进行的，其主要影响因素［３］如下。
（１） 压 力。提 高 压 力 可 以 加 快 反 应 速 度， 有利于还原过程氨的生成，弥补电炉功率不足， 但氨合成速率加快也抑制了催化剂颗粒内部水汽 的逸出，增加催化剂水汽中毒的机会。
（２） 温度。提高还原温度可明显加快还原 速度，但催化剂还原速度过快，容易使还原所产 生的水汽浓度超标，导致活性铁反复氧化还原， 促使铁晶粒长大，引起催化剂活性降低；同时， 温度波动对催化剂活性影响也很大，会降低催化 剂的活性和使用寿命。
［摘 要］ 介绍氨合成催化剂升温还原的必要性、还原原理、还原质量的影响因素、还原特点，结合 工程应用实例总结出氨合成催化剂升温还原过程中的一些经验做法、注意事项和紧急情况的处理方法。
［关键词］ 氨合成催化剂；预还原催化剂；αＦｅ；升温还原；经验总结 ［中图分类号］ ＴＱ１１３２６＋６ ［文献标志码］ Ｂ ［文章编号］１００４－９９３２（２０１６）０３－００３１－０３
１ 氨合成催化剂
氨合成催化剂一般由预还原和氧化态催化剂 组成，所有催化剂在还原前是没有活性的，必须 用 Ｈ２ （或氢氮混合气） 将 Ｆｅ３Ｏ４ 或 ＦｅＯ还原为 αＦｅ［１］，才对氨合成反应有催化活性。氨合成催 化剂的良好性能与氧化态催化剂的化学组成、还 原条件及方法有关。因此，合成氨企业十分重视 氨合成催化剂的升温还原工作。 １１ 预还原氨合成催化剂
A202型氨合成催化剂两度还原情况介绍
摘 要 简要介绍了 Ａ２０２ 型氨合成催化剂在 ＮＣ 型一轴三径氨合成塔内的升温还原过程及出现的问题，并介绍了经深 度还原后所取得的效果及目前的生产情况。 关键词 Ａ２０２ 氨合成塔 升温还原 深度还原
兖矿鲁南化肥厂目前有三套合成氨装置，合 预期的效果。
成氨总生产能力为 ４５０ｋｔ／ａ，其中合成氨分厂年生 １ 氨合成系统基本情况
二、三径 １０．３５６
２．５￣３．３ ３０．６
层
合计 １５．７５６
４６．７
８．４５ ２７．５
４２．５５
３ 催化剂的升温还原 ３．１ 升温还原的原则
整个还原按分层还原的原则，利用“接力棒” 的方式进行，采用”三高三低法”（高空速、高氢含 量、高电炉功率和低水汽浓度、低温度、低氨冷温 度）还原。通过冷激气进行温度调节，以水汽浓度 为主要控制指标，采用“升温 － 恒温 － 升温”阶梯 式升温还原的方法；在温度控制上采用”提温不 提压、提压不提温”的调节方式。 ３．２ 升温还原的方案及指标
＜２．５
＜２．５
＜２．５ ＜２．５ ＜２．０
注：①逐步加大电炉功率至最大；②开冷激气，控制下层催化剂温度；③逐渐关 １＃ 冷激，提第一径向层热点温度； ④逐渐关 ２＃ 冷激，提第二径向层热点温度；⑤逐渐关 ３＃ 冷激，提第三径向层热点温度；⑥稍降 Ｈ２，尽可能利用反应热， 加大空速；⑦将提压作为提温的最后手段，尽可能使催化剂在较低压力下还原彻底。
更换，新装填的催化剂为湖北双雄催化剂有限公 三径，配置的废热锅炉副产 ２．４ＭＰａ 的蒸汽。
司生产的 Ａ２０２ 型催化剂，催化剂在整个升温还
新鲜气
蒸发器
原过程中均按照催化剂生产厂家要求进行，水汽 浓度分析值除有 ２ 点超标处，其余均在指标内。
Amomax-10／10H型氨合成催化剂升温还原总结
分 离 出去 。出分离 器 的新 鲜气 与 ０ Ｅ ０ ８ ０５出 口的
循 环气 汇合 ，由于循 环气 中的部分液 氨气化 ，因 此汇合后 的循 环气 温度 降到 ０ ９℃ 。汇合气 进入 ． 第 二氨冷 器 （ ８ ０ ６ 冷 却 到 一１ ０Ｅ０ ） ０℃ ，此 时 大
催 化 剂 价 格 比 Ａ ｏ ａ一０型 催 化 剂 高 出 许 多 ， ｍ ｍ ｘ１
型 ，主要成 分 为 氧化 亚 铁 ，并 含有 适 量 氧 化 铝 、
催化 剂 。以 下 就 此 次 Ａ ｏ ａ一０ １Ｈ 型 氨 合 成 ｍ ｍ ｘ１／０
催化剂 的装 填及 升温还 原情 况作一 总结 。
１ 氨合成 工艺流 程
前 系 统 来 的 新 鲜 气 进 入 合 成 气 压 缩 机 （ ７ ０ １ 低压 缸 压 缩 到 ６ ４ Ｐ ，经 水 冷 器 ０Ｋ０ ） ．５ Ｍ ａ （７ ０２ ０ Ｅ ０ ）冷却 和分 离器 （ ７ ０ ２ 分离后 进人 ０ Ｆ０ ） ０Ｋ０ ７ ０ １高 压 缸 压 缩 至 ９ ８ Ｍ ａ ． Ｐ ，再 经 水 冷 器
我 公 司 ３０ｋ ａ 成氨装 置 的氨合成 塔是 三 ０ ｔ 合 ／
床层 径 向合成 塔 ，外 筒 内径 ４ ． ｎ ， ２ ｉ，主体 高 ３
２．９ Ｉ １０７Ｉ，内筒外 径 ３０ ，筒外壁 绝 热保 温 Ｔ ．９ｉ ｎ
层厚 ２ ５ ｍｍ，筒 内分 布 第 一 、二 、三 层 催 化 剂 筐 ，第 一 、二热 交换器 及 中心 管 。催 化剂 装 在 ３
第 ５期
２１ ０ ０年 ９ 月
中 氮
肥
Ｎｏ ５ ． Ｓｐ ２ ０ ｅ ． ０１
Ｍ ｉｅ ｔｏ ｅ ｏ ｓＦｅ ｔ ｉｅ ｒ ｇ ｅ ｓ Ｓ ｚ ｄ Ｎｉ ｇ ｎ ｕ ｒｉ ｚ ｒ Ｐ ｏ ｒ ｓ ｒ ｌ
氨合成塔催化剂升温还原方案
氨合成塔催化剂升温还原方案氨合成铁触媒通常均以氧化态形式存在（FeO、Fe2O3），而其只有在α-Fe状态下才具有活性，起到催化作用，因此在利用前必需将氧化铁还原成α-Fe，且还原质量的好坏将直接阻碍其利用寿命及企业的经济效益，必需严格依照还原方案进行操作，确保催化剂还原质量。
一、还原方程式及理论出水量一、方程式：FeO+H2=Fe+H2O+QFe2O3+H2=2Fe+3H2O-Q二、理论出水量：3、气体流程循环机出口的气体经油分分离油水后，分成三股：第一股10%的环隙气从下部沿内外筒环隙进入塔上部，从塔顶引出，与热交的热气体汇合后约30-35%再进入冷管制。
第二股5%左右零米冷激气从上部进入合成塔上部，用来调剂合成塔上部温度。
第三股，被塔外热互换器加热到170-200℃、约65-70%的主线气体进入合成塔下部的换热器管内，气体加热到360-410℃，经中心管进入触媒层表面。
通过第一绝热层反映后，气体温度达到460-470℃，与段间冷却器出来的气体在混合散布器内混合，温度降到400-430℃，进入径向框与内筒的环隙向下，从圆周方向径向流向径向筐Ⅰ中部的换热器。
气体通过换热器外壳进入管间，气体从换热器管间上部折流向下，温度降至310-340℃出塔。
出塔气经废热回收器进热互换器管内（下进上出）温度90℃，进入水冷却器，水冷出来的气体降温到40℃，进入冷凝蒸发分离器（1）气体进冷凝器管内，再进氨蒸发器管内，进分离器，分离氨后的气体经导气管从分离器底部引来，再进冷凝蒸发分离器（2），气体进冷凝器关键，再进氨蒸发器管内，出氨蒸发器的气体，与补气油分来的新鲜气汇合，经分离器分离氨后，通过氨蒸发器的中心管进入上部冷凝器的管内，从冷凝蒸发器（2）的冷凝器管内出来的气体在进入冷凝蒸发分离器（1）的冷凝器的管间，冷却进入管内的水冷后的热气体，本身温度提高到25℃以上进入循环机，开始新的一轮循环。
二、还原前的预备工作一、各分析仪器齐全，水汽浓度取样管，出水掏出点接管畅通。
氨合成催化剂装填升温方案
目录1、74-1-H/74-1型催化剂装填升温还原参考方案2、74-1-H/74-1型催化剂生产工艺简图3、74-1-H/74-1型催化剂钝化方案4、74-1-H/74-1型催化剂的计算机模拟计算NC(ICI)74-1-H /74-1型氨合催化剂装填和升温还原参考方案1、总则德州华鲁恒升化工股份有限公司拟采用南化催化剂厂生产的NC(ICI)74-1-H /74-1（以下简称为74-1-H、74-1）型氨合成催化剂，用于新建的三十万吨/年的的合成氨装置中。
为了配合华鲁集团顺利完成这次工作，中国石化集团南京化学工业有限公司催化剂厂对催化剂的装填和升温还原工作特制作此参考方案。
2、技术要求2.1 催化剂装填要均匀密实，避免出现架桥和沟流现象，保证合成气体均匀分布。
2.2 催化剂升温还原要平稳，要防止水汽超标而引起的反复氧化还原现象的发生，还原要彻底，使催化剂发挥最佳性能。
3、催化剂装填要求氨合成塔催化剂筐共分三床层，装填时先装入第三床层氧化态催化剂（最下面一层，74-1），次之装填第二层（74-1），最后装填第一床层预还原催化剂（74-1-H）。
3.1 装填前准备工作3.1.1 对合成塔内件进行全面的检查，确认内件完好后，对内件催化剂筐壁进行清理，去除油污等杂物。
3.1.2 对内件进行一次试安装，以确保安装质量。
3.1.3 安装一个装催化剂的平台，备好过筛工具（包括1×1mm网孔的筛网、振动筛、运输和开桶工具等）。
3.1.4 备好吊桶，手提铁桶，1000Kg的磅称，起动吊车。
3.1.5 用干净的白布把内件与催化剂筐环隙等气体及所有气体通道密封，防止装填时催化剂进入，堵塞气体通道。
3.1.6 安装好塔内照明装置（必须是安全电压）。
安装进入塔内连接振动器的电源（注意应加装漏电保护装置）。
3.1.7 按要求必须先进行催化剂装填堆密度的试验。
取一个直径为800mm，高约为1500mm的圆柱形铁桶，事先计出每装入300mm高度所需的催化剂重量。
氨合成触媒升温还原方案三段带预还原
氨合成触媒升温还原方案还原方案说明合成触媒第一层装填为预还原触媒（HA202WH 20.64吨），第二、三层装填为氧化态触媒（HA202W 41.22吨83.58吨）。
这两种触媒的还原温度不一致。
所以采用分层还原的方法：首先还原第一层的触媒，再依次还原第二、三层的触媒。
即第一床层的触媒基本还原结束后，可提高温度使第二床层进入还原主期。
第三床层触媒不得进入还原主期，等第二层还原结束后，通过提第三层的温度使触媒进入还原主期。
升温还原前的准备工作及注意事项1.）合成操作工认真学习开车方案，熟悉本系统工艺流程，设备阀门位置和用途。
2.）仪电检查电器是否正常，仪表如压力、温度、流量、液位显示是否灵敏可靠，调节阀是否正常工作。
3.）化验室将分析仪器、药品准备妥当。
4.）催化剂装填结束后，要用N2气进行吹除，将其粉尘吹出塔外，以防带入各换热设备，影响今后生产。
若不立即投入升温还原，要用N2进行置换后，合成塔必须处于封闭状态。
5.）对合成塔进行系统试压、试漏，确保合格。
6.）对系统进行置换，置换合格，置换过程中，各放空点均要放空置换，以防死角置换不到。
7.）对已经置换的系统充氨，塔出口的氨含量在2%时合格。
8.）系统升压至7.0MPa时，关闭补气阀。
9.）在还原过程中注意合成塔塔壁温度，主线进口阀绝对不能关死。
10.）按操作规程点开工加热炉。
一、概述合成塔所装触媒使用前必须还原成α-Fe才能起到催化作用，触媒升温还原是催化剂投入使用前的最后一道工序，还原的好坏直接影响到触媒的使用寿命、活性及操作情况。
合理控制还原过程的各种操作参数，对获得性能良好的触媒至关重要。
二、质量要求1.触媒的升温还原，必须在触媒厂家的指导下进行。
2.事先准备好升温还原曲线图，严格按照升温还原曲线进行触媒的升温、恒温与还原。
操作过程中，及时画出实际升温还原曲线。
3.触媒还原采用分层还原法进行，还原操作要力求稳定，升温升压不得同时进行。
4.还原过程中，应保持开工加热炉出口温度与触媒层热点温度之差小于150℃，还原末期小于50℃。
Ф1000氨合成塔触媒的升温还原
当降低一些 温度 ， 系统 循环量 加至 ７ ． ５ ｍ ３ ／ ｍ ｉ ｎ时 ， 升 温 的电炉 功率要加满 。还 原中层的以下触媒 控制措施 。 （ １ ） 空速要 高。在 电炉 功率 满负 荷 的情况 下 ， 要适 当提 高 系统压力 ， 增加气体循环量 。达到下层触媒 的温度带进去 。 （ ２ ） 逐 步调小 系统 冷管 气量 。控 制冷 管 阀关小 一次 时 ， 观 察合成塔水 汽浓度变 化量 ， 升速看 水汽浓 度确定 。冷管层 的各 点达到 了 ４ ９ ７ ￣ Ｃ时 ， 冷 管气不 能全 关 ， 目的是 防温 度上涨 ， 水 汽
速， 热点温度移 到上 层的下部 ， 开始 中层 的触媒还原 ， 还 原时要 确 保性 能。
向系统充氨 ， 使循环气 中氨含量 ＞ １ ． ５ ％。
２ ． ２ ｑ ｂ ｌ Ｏ ０ ０氨合 成塔 分 层还 原
所选择的分层还原能有效提 升触媒 还原 的性 能 ， 达 到预期
目的 。
３ ． ３ 中层 的还 原 期
第２ ０期
念吉红 ： ６ １ ｏ ｏ ｏ氨合成塔触媒 的升温还原
・１ ２ ５・
１ ０ ０ ０氨 合 成 塔 触 媒 的升 温 还 原
念 吉 红
（ 云南 云天化股份有限公司 云峰分公 司 ， 云南 宣威 ６ ５ ５ ４ １ ３ ）
摘要 ： 云天化云峰分公 司 ， １ ， ｔ ０ ０ ０氨合成塔大修后需要进行升温还原。阐述了升温还原的准备工作 ， 升 温还原分层还原措 施 ， 分层还原 的
控制 ， 还原的判别标准 ， 以及轻负荷生产 。开车后生产运行较好。
关键词 ： 云峰分公司 ； ４ １ ０ ０ ０ 氨合成塔 ； 升温还原 ； 轻负荷生产
氨合成升温还原方案
TA201-2 / TA201-2-H氨合成催化剂装φ2400mm氨合成塔还原方案催化剂的还原质量关系到催化剂的性能，能否正常发挥。
因此，事先应制定升温还原方案。
本次选用TA201-2型铁钴系氨合成催化剂，采用分层还原方式还原，因此要严格控制好各层还原温度和各层还原温度的交叉配合。
一、氨合成催化剂的升温还原氨合成催化剂以氧化铁为主要成份，未还原的催化剂不起催化作用，用氢气还原成α-Fe结晶才有催化活性。
氨合成催化剂的升温还原过程中，催化剂的物理化学性质将发生重要变化，这些变化将对催化剂的催化性能起重要影响，因此还原过程中的操作条件控制十分重要。
催化剂在还原过程中的主要化学反应可用下式表示：Fe3O4+4H2=3Fe+4H2O △H0298=149.9J/mol还原产物铁是以分散很细的α-Fe晶粒（～200A0）的形式存在催化剂中，构成氨合成催化剂的活性中心。
氨合成催化剂升温还原时理论出水量的计算催化剂还原操作的终点是以催化剂还原度来判断的。
还原操作实践中还原度通常又是以累计出水量来间接量度。
一般要求还原终点的累计出水量应达到理论出水量的95%以上。
理论出水量计算公式：G==18/55.86×7%/（1+M）×（M+3/2）W式中：G-----理论出水量，Kg；M---铁比，Fe+2/Fe+3== Fe+2%/Fe+3%W---待还原催化剂总重量Kg；二、催化剂还原前的准备工作1、合成单元的气密试验工作已结束。
2 、各设备、调节阀、仪表元件等均处于良好状态。
3、合成回路进行氮气置换合格，合成塔吹灰后，压缩机采用氮气进行系统循环，并清除过滤器中的催化剂灰。
4、排氨水的临时管道配置结束，稀氨水接收装置具备接收氨水的条件。
5 、化验室具备分析还原水汽浓度和气体成分等条件6 、开工加热电炉具备投入运行的条件。
7 、对所有连接处进行检查，确认无泄漏。
8、检查g1、g2、g3、g4测温电偶各点长度是否正确，插入电偶套管后需留长度500mm，复查各仪表均正常，合成回路各仪表，特别是合成塔床层温度指示均应处于正常运行状态。
氨合成催化剂升温还原规程
氨合成催化剂升温还原规程一、升温还原前的预备工作1.操作人员必需认真学习本规程，熟悉合成系统的工艺流程，设备、阀门位置及用途，认真听取技术人员的技术交底。
2.对合成系统的设备、阀门管道进行详细检查，并在操作记录上详细记录以便交接。
3.通知电工，对本系统电器设备，专门是电炉、调压器进行认真调试，使的地方于良好状态4.通知仪表，对本系统的压力、温度、流量等仪表进行检查。
使之处于完好状态。
5.预备好分析水汽浓度（烧碱石棉法）、出水氨含量的物品器具，并校准好仪器，以备所需。
6.详细检查氨水计量装置，使的地方于待用状态。
7.依照升温还原的要求，将画好的升温还原理想曲线和制定好的升温还原要求及操作指标一并发到职位。
8.系统进行吹除、置换、试压。
9.开启蒸汽阀门向废热锅炉补入1.0Mpa以上蒸汽，提压煮炉，预备升温。
10.系统充氨～0.8Mpa，然后用补充气充压至5.0Mpa，启动循环机，取样分析，记录系统氨含量（应在2%左右）。
二、升温还原的大体要点1.本方案以A310Q型氨合成催化剂为蓝本编制，其还原特性是：A310Q型催化剂320～350℃开始还原，出水主期温度为400～480℃，最高还原温度为500℃。
正常操作温区为350～500℃，后期可利用至510℃。
具有较好的热稳固性和抗毒性。
2.整个还原按轴向层和径向层分层还原的原那么进行，采纳“三高四低法”（既高空速、高氢含量、高电炉功率、低水汽浓度、低温度多出水、低平面温差、低微量）还原，各层温度通过冷激线调剂操纵，不采纳“快速还原法”。
3.整个还原进程分为升温期、还原初期、还原主期和还原末期四个时期完成。
而关于整个催化剂层来讲，又要分层还原，轴向层比径向层早一个时期进行。
轴向层还原的要点是：尽快把触媒层零米的温度提高到480℃以上，尽可能在低温低压下多出水，以使第一轴向层触媒完全还原，那个时期大体要在前60小时内完成。
轴向层还原时刻约占整个还原时刻的50%左右，径向层还原的要点是充分利用已还原好的轴向层的反映热，进行最基层触媒的还原，必要时应提压、降氢，尽可能加大入塔气量，把大量还原水汽全数带出来。
合成塔触媒升温还原方案
氨合成触媒升温还原方案一、概述：合成塔所装触媒为未还原型和预还原型触媒，使用前必须将其还原成α-Fe才能起到催化作用，触媒升温还原是催化剂投入使用前的最后一道工序，还原的好坏直接影响到触媒的使用寿命、活性及操作情况，合理控制还原过程的各种操作参数，对获得性能良好的触媒至关重要。
二、质量要求：1、触媒的升温还原，必须在触媒厂家的指导下进行。
2、事先准备好升温还原曲线严格按照触媒厂家提供的升温还原曲线进行触媒的升温、恒温、还原。
操作过程中，及时画出实际升温还原曲线。
3、触媒还原采用分层还原法进行，还原操作要力求稳定，升温、升压不得同时进行。
4、还原过程中，应保持开工加热炉出口温度与触媒层热点温度之差应不大于150℃，末期应不大于50℃5、升温还原时，合成回路压力应在8.0-10.0MPa下操作。
6、为防止氢脆按要求进行暖塔。
7、还原过程中，控制出塔水汽浓度：预还原型≤1000ppm，氧化型：2500～3000 ppm，入塔水汽浓度≤200 ppm。
三、还原具备条件：1、合成触媒按要求全部装填完毕，系统气密查漏，气密试验结束。
2、合成系统氮气置换合格，精制气置换O2≤1000ppm，H2在75-80％。
3、合成气压缩机具备开车条件。
4、仪表各调节阀，仪表元件均处于良好状态。
5、排氨水的临时管道配置结束，具备接收氨水条件。
6、冷冻系统氨置换合格，冰机运行正常。
7、开工加热炉烘炉结束，具备点火条件。
8、升温曲线图已准备就绪。
9、化验室具备分析水汽浓度及其它气体成份的条件。
10、分子筛程序调试正常，具备投用条件。
11、系统气密结束，合成回路压力保持0.8MPa。
12、废锅中加入40%的锅炉给水。
13、公用工程具备投用条件。
四、触媒升温还原：1、阀门开关情况：1)应开阀门：HV0001开20~30%、全开开工加热炉手动阀、TIC-0005、水冷器上回水阀。
2)应关阀门：TIC-0002、HIC-0003、UV0007、UV0008、TIC –0001、E-6和E-7加氨阀，V1和V2放氨阀，V2去尿素及氨库切断阀。
氨的合成操作规程
氨的合成操作规程第一节氨合成工段的任务氨合成工序的任务是将前工段送来的精制的氢氮气合成为氨，并采用冷冻的方法，将生成的氨冷凝，使之从系统中分离出来而得到产品氨，分离后的氮氢气循环使用。
产品氨部分加入氨冷器成气氨，一部分气氨用于碳化制取氨水，一部分用冰机回收到氨储槽。
第二节反应原理氨合成的反应原理为氮气、氢气在一定温度、压力下，通过触媒的作用生成氨，其反应方程式为：3H2+N2====2NH3该反应的特点是可移、放热、体积缩小的反应，反应速度比较慢，在催化剂的条件下才具用较快的反应速度。
第三节触媒升温还原未还原的催化剂主要成分是FeO和Fe2O3，未经还原是不起催化作用的，故在使用前应先进行还原，即利用H2将Fe3O4还原成＠-Fe结晶，才具有活性。
一、升温还原控制指标如下表，根据催化剂性能不同，控制指标也有所不同。
1、升温阶段升温阶段以循环量及电炉功率来调节升温速率。
控制好轴径向温差。
径向应小于10℃，轴向在40～60℃为宜。
2、还原初期有水生成但量不多，氨冷温度在-10℃以下，循环氢含量＞70%，同时要求采用高氢、低氨冷温度，有利还原，除去水汽。
3、恒温阶段当还原接近主期时，为防止水汽浓度超指标和径向温差增大，一般采用恒温操作，使各项控制指标在稳定范围之内，以便转入还原主期。
4、还原主期有大量的水，水汽浓度较高。
部分催化剂已得到还原，可以适当提高压力以增加氨的合成反应，以便利用反应热提高空速降低水气浓度，但提压时，必须注意平面温差，如平面温差大，提压宜慢或暂不提。
若水汽浓度高，平面温差大，采用恒温的办法，待水气浓度降低后，再提压、提温，当水气浓度小于0.2g/m3，且底部温度达到490～500℃时，可转入还原末期。
5、还原末期催化剂大部分水分已基本出完，为了获得更高的还原温度，需将温度提高到催化剂要求的最终还原温度，达到490～500℃，还原基本结束，可转入轻负荷阶段。
6、轻负荷阶段刚还原好的催化剂不宜过早加载，以免产生大量的反应热，造成局部过热而降低催化剂活性，必须在一定时间内进行轻负荷运转。
合成氨催化剂升温还原方案
合成催化剂升温还原方案一、催化剂还原前的准备工作1、合成单元的气密试验工作已结束。
甲烷化升温还原结束。
2 、各设备、调节阀、仪表元件等均处于良好状态。
3、合成回路进行氮气置换合格，合成塔吹除后，压缩机采用氮气进行系统循环，并清除过滤器中的催化剂灰。
4、排氨水的临时管道配置结束，稀氨水接收装置具备接收氨水的条件。
5 、化验室具备分析还原水汽浓度和气体成分等条件各分析仪器齐备；水汽浓度取样接管、出水取样点接管畅通。
6 、开工加热电炉具备投入运行的条件。
电加热器和调压设备要处于完好状态，使用时要选派专业人员监护。
7 、对所有连接处进行检查，确认无泄漏。
8、公布升温还原方案，宣布升温还原的临时专门组织领导机构。
9、合成圈内检测仪表符合开车要求，内套管插入以前必须用化学溶剂（无水酒精等）擦洗，确保测温准确无误。
10、向已经置换并做了气密试验的系统充氨，使循环气中氨含量＞1%。
11、向系统补入合格的新鲜气，压力5.0MPa。
二、催化剂的升温还原1、第一床层为轴向层，从常温升至350℃，用8小时，每小时40~45℃，合成回路的操作压力为5MPa左右。
2、气量由压缩机和合成塔前的主阀、放空阀等控制，在满足升温速率的情况下，尽量提高空速，只要电炉功率允许，循环机最多开4台17m3/min机。
3、热负荷由开工加热电炉提供，应根据设计单位提出的对加热电炉安全气量的要求进行操作，在容许的条件下加大电路功率，提高床层温度。
4、一层催化剂温度达到350℃，开始分析水汽浓度，每小时一次，严格控制出口气体中水汽浓度小于1.5g/m3三、还原初期从350-420℃为催化剂还原初期1、当催化剂床层温度达到300℃左右，催化剂便进入还原初期。
此时催化剂开始出水。
当达到350℃以上，出水已十分明显。
应加大水汽浓度分析频率，建议每半个小时分析一次。
并每两个小时测定一次进口气体中水汽含量。
入塔气体水汽浓度越低越好，最大不得超过0.2g/m3。
合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用
合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用我们知道，合成氨是化学工业中的一种重要反应，而这个过程的核心就是催化剂。
今天，我们要聊的就是合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用。
我们要明白，催化剂在合成氨的过程中起到的是什么作用。
合成氨的反应式是N2+3H2→2NH3，这是一个需要能量的反应，而催化剂就是帮助这个反应快速进行，降低反应所需的能量。
那么，催化剂的还原是什么意思呢？还原，就是指物质失去氧原子或者获得电子。
在合成氨的过程中，催化剂需要通过还原，才能发挥出最大的效果。
而这个还原的过程，就是升温还原技术。
升温还原技术，简单来说，就是通过升温，让催化剂中的金属离子失去氧原子，恢复其活性。
这个技术在合成氨的工业生产中，起到了至关重要的作用。
升温还原技术可以提高催化剂的活性。
催化剂的活性，是指催化剂在单位时间内催化反应的能力。
催化剂经过升温还原后，其活性会得到显著提高，从而提高了合成氨的反应速度。
升温还原技术可以延长催化剂的使用寿命。
催化剂在反应过程中，会逐渐失去活性，而升温还原技术可以恢复催化剂的活性，使其重新焕发活力。
这样，催化剂的使用寿命就会得到延长。
升温还原技术可以提高合成氨的产率。
催化剂的活性提高了，合成氨的反应速度就会加快，从而提高了产率。
总的来说，合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用，不仅可以提高催化剂的活性，延长使用寿命，还可以提高合成氨的产率，对于化工产业的发展，具有重要的意义。
然而，升温还原技术并不是没有缺点。
比如，升温还原过程需要消耗大量的能源，而且升温过程中，催化剂可能会发生结构变化，影响其活性。
因此，如何在保证催化剂活性的同时，降低能源消耗，就是合成氨工业中需要解决的问题。
总的来说，合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用，是一种重要的技术手段。
虽然存在一些问题，但随着科技的发展，我们相信这些问题都会得到解决。
合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用，将会越来越广泛。
合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用，是一项关键的技术。
合成氨触媒升温还原操作要点
媒层温度。 此阶段还原时间按排 50 小时。 ④下层还原期 工艺条件：压力 9.0~12.0MPa，循环量视情况增开一台或两台循环机，循环氢>70%，氨冷 温度-10℃~-15℃以下。 中层下部温度升到 495℃，可逐步提压，下层进入还原初期。 操作要点： a、继续提压，增加循环量，逐渐关小冷管阀，直至关死，使中层热点温度下移，有利于 提高底部温度。 b、提压或提循环量要以稳定上层或中层热点温度为前提。 下层触媒还原时，触媒层温度控制在 495~498℃，出塔水汽浓度应≤2.5g/Nm3。在下层触 媒还原过程中，可采取逐步提升压力，增大循环量，关死冷管阀（塔壁温度<120℃），降 低入塔 H2 含量，加大合成氨反应，利用其反应热，使底部温度逐步提至 475℃以上（必 要时热点温度可控制在 500℃），并稳定 7~8 小时，压力控制在 9.0~12.0MPa 之间。 此阶段还原时间约需 58 小时。 在触媒分层还原过程中，各层触媒都要经过升温期、还原初期、还原主期和还原末期几个 阶段，在还原主期热点的升温速率主要视出塔水汽浓度而定，当出塔水汽浓度超标时，应 采取恒温操作，在还原中各段触媒的温度既要拉开差距，又要有机衔接，当上段触媒还原 结束时，下段触媒开始进入还原初期，同时要注意氨冷温度的控制，尽可能降低氨冷温度， 避免上层触媒的反复氧化还原，降低其活性，同时为了获得较高的还原度，各点应尽可能 按要求温度恒温 6~8 小时。 当底部温度达到 475℃以上时，维持 7~8 小时，出塔水汽浓度连续 4 小时<0.2g/Nm3，氨 浓度>96%，即可认为触媒升温还原结束。 ⑤轻负荷生产 为了使还原后的触媒结晶稳定，还原结束后，至少要维持一天以上轻负荷生产，系统压力 控制在 15.0MPa 左右，H2/N2=3.0，其余各项指标均趋近于正常指标。至此合成系统投入 正常生产。 升温还原期间特殊情况的处理 ①循环机跳车 a、首先切断电炉，以确保电炉安全。 b、系统采用塔后放空，以降低塔内水汽浓度。 c、启用备用循环机，恢复正常还原操作。 ②水汽浓度超标 a、适当增加循环量。 b、适当退电炉功率，将热点温度下降 5℃，再恒温操作。
Amomax-1010H氨合成催化剂升温还原理论与实践
Amomax- 10/10H 氨合成催化剂升温还原理论与实践第 53 卷 第 4 期2021 年 4 月无机盐工业Vol.53 No.4INORGANIC CHEMICALS INDUSTRYApr.,2021工业技术Doi:10.11962/1006-4990.2020-0296开放科学(资源服务)标志识码(OSID)颜鑫1,李练昆2(1.湖南化工职业技术学院,湖南株洲412000；2.中国石化巴陵公司煤化工部)摘 要:从Amomax-10/10H 催化理论和生产实践两个维度提炼了 Amomax-10/10H 氨合成催化剂升温还原过 程关键技术。
理论方面，从还原反应的特点可以推导岀还原过程的基本还原原则,从铁比[w(Fe 2+)/w(Fe 3+)]和铁氧比 [n(Fe)/n(O)]角度来推导岀了 Amomax-10/10H 的近似分子式Fe g Og 和Fe g O;从Fe 含量高和0含量低的角度，分析了 Amomax- 10/10H 具有良好的催化活性之理论依据；从纳米级钝化膜处于热力学亚稳定状态，解释了 Amomax-10H 具有优异的低温还原性能,以及解释了高低搭配、先易后难、分层串联还原的理论依据。
实践方面:遵循“二高四 低”、“阶梯式”升温、“不同时提温提压”的还原操作原则，这是稳定升温还原操作、防止水气浓度超标、保证催化剂活性的必要举措。
关键词:Amomax-10/10H ；氨合成催化剂曰升温还原中图分类号:0643.36 文献标识码:A 文章编号:1006-4990(2021) 04-0067-06Theory and practice of heating reduction process ofAmomax-10/10H ammonia synthesis catalystYan Xin 1, Li Liankun 2(1.Hunan Ins titut-e of Che mic al Technology , Zhuzhou 412000, China ；2. Department of Coal Che mic a l , Sinop e c Baling Company)Abstract : There are dozens of kinds of ammonia synthesis catalyst products , among which the iron-based catalyst is in the abso lute position with good activity , good quality ,cheap price and long service life.In China , there are more than ten kinds of iron based catalyst ,such as A103,A103H ,A106,A109,A110,A201,A203,A207,A207H ,A301 and Amomax-10/10H ,which are used in ammonia synthesis production successfully.A large number of researches have paid attention to Fe-Co catalysts , rare earth catalysts ,ruthenium-based catalysts and Co-Mo bimetallic nitride catalysts. However ,in the view of catalyst manufactur ing cost and production cost , iron-based catalyst had good success and non-iron based catalyst still only has theoretical signif icance and it is difficult to replace.No matter which type of iron based ammonia synthesis catalyst , the active ingredients , whether Fe 3O 4,FeO ,Fe 1_x O or the pre-reduced catalyst ,must be reduced to have catalytic activity.The reduction process is equivalent to the last important step of the catalyst preparation process whose success or failure determines the activity , energy consump tion and benefit of t he catalyst.Therefore 袁 the reduction process of catalyst is very important , quite 野one move accidentally , all lose 冶 meaning.Fe 1-A O -based ammonia synthesis catalyst is one of the most active molten iron catalysts in the world and has been widely used.In this paper , the Fe —x O-based Amomax-10/10H composite catalyst was taken as an example to extract the keytechnology of the heating reduction process of iron based ammonia synthesis catalyst from both theoretical and practical di-mensions.In terms of theory , the basic reduction principle of reduction process could be deduced from the characteristics ofreduction reaction and the approximate molecular formulas of Fe g Og and Fe g O of Amomax -10/10H were accurately deducedfrom the angle of iron ratio [w (Fe 2+)/w (Fe 3+)] and iron/oxygen ratio [n (Fe )/n (O )J .From the point of view of high Fe content and low O content , the theoretical basis of Amomax-10/10H with good catalytic activity was analyzed.The excellent low tem perature reduction performance of Amomax-10H was explained from the thermodynamic metastable state of the nanoscale passive film and the theoretical basis of high-low matching , easy first and difficult second , hierarchical series reduction wasexplained.In practice , the reduction operation principles of 野 t wo high and four low ", 野 step heating 冶 and 野d ifferent temperature and pressure raising at the same time " were followed ,which were the necessary measures to stabilize the temperature rising and reduction operation , prevent the water vapor concentration from exceeding the standard and ensure the catalyst activity.Keywords : Amomax-10/10H ； ammonia synthesis catalyst ； heating reduction基金项目：化学工业出版社合作项目(HT-GZYS-2017004)。
氨合成塔触媒还原升温方案
氨合成塔触媒还原升温方案（A110-1H）一．还原前应具备的条件1．系统气密，N2吹扫工作已结束。
2．表系统已投入运行，公用系统运行正常。
3．水汽浓度分析工作已做好，试漏运转正常。
4．前系统一台炉运转正常，K1850正常投运。
5．合成系统高压查漏工作完成。
6．开工炉具备投用条件。
7升温方案已落实到操作员手中学习。
8．升温还原曲线、水汽浓度纪录曲线已绘制好待纪录。
9．前系统H2/N2比调到78：22左右。
二．"触媒升温还原1．方程式Fe3O4+4H2===3Fe+4H2O2.预计出水量：3~~4吨!3．升温还原进程阶段热点温度压力空速计划时间升温速率水汽浓度升温阶段20—200 8—8.5 2000 6 30 < 300PPM初期200--400 8.5—9 5000 15 13 <1500主期400--460 8.5---9 7500 12 5 <3000末期460—500 9----9.5 7500 6 10备注：二段预计滞后时间依据二段出口温度达到460度而定，预计13小时。
还原总时间为: 52小时，轻负荷期48小时。
4．操作说明1）水汽分析点从PT1806点出引出。
2）升温速率的控制主要已开工炉负荷控制来实现，辅之一调整循环量3）水汽浓度控制主要以增减循环量实现，并在满足升温速率条件下尽量增大循环量。
4）整个过程服从于水汽浓度分析值，以满足各阶段的要求。
5）水汽浓度分析频率为1次/小时，并绘制适时曲线。
5）H2 / N2 调节出17 保持78 / 22 左右，最终要求AP301 H2 / N2 不小于3.0。
7）尽量保持较低的压力进行还原操作。
8）提二段温度的方法是增加冷副线流量。
9）整个过程是连续平稳过渡的，而非阶梯式的。
10）V1801有液位后，通过导淋排放并计量出水总量，以便核算还原度。
11）建立统一指挥机构，还原分析及纪录及时通知工艺操作。
12）.一段还原基本结束，有明显合成反应后，应以二段还原为控制点，做好还原调整工作。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
TA201-2 / TA201-2-H氨合成催化剂装φ2400mm氨合成塔还原方案催化剂的还原质量关系到催化剂的性能，能否正常发挥。
因此，事先应制定升温还原方案。
本次选用TA201-2型铁钴系氨合成催化剂，采用分层还原方式还原，因此要严格控制好各层还原温度和各层还原温度的交叉配合。
一、氨合成催化剂的升温还原氨合成催化剂以氧化铁为主要成份，未还原的催化剂不起催化作用，用氢气还原成α-Fe结晶才有催化活性。
氨合成催化剂的升温还原过程中，催化剂的物理化学性质将发生重要变化，这些变化将对催化剂的催化性能起重要影响，因此还原过程中的操作条件控制十分重要。
催化剂在还原过程中的主要化学反应可用下式表示：Fe3O4+4H2=3Fe+4H2O △H0298=149.9J/mol还原产物铁是以分散很细的α-Fe晶粒（～200A0）的形式存在催化剂中，构成氨合成催化剂的活性中心。
氨合成催化剂升温还原时理论出水量的计算催化剂还原操作的终点是以催化剂还原度来判断的。
还原操作实践中还原度通常又是以累计出水量来间接量度。
一般要求还原终点的累计出水量应达到理论出水量的95%以上。
理论出水量计算公式：G==18/55.86×7%/（1+M）×（M+3/2）W式中：G-----理论出水量，Kg；M---铁比，Fe+2/Fe+3== Fe+2%/Fe+3%W---待还原催化剂总重量Kg；二、催化剂还原前的准备工作1、合成单元的气密试验工作已结束。
2 、各设备、调节阀、仪表元件等均处于良好状态。
3、合成回路进行氮气置换合格，合成塔吹灰后，压缩机采用氮气进行系统循环，并清除过滤器中的催化剂灰。
4、排氨水的临时管道配置结束，稀氨水接收装置具备接收氨水的条件。
5 、化验室具备分析还原水汽浓度和气体成分等条件6 、开工加热电炉具备投入运行的条件。
7 、对所有连接处进行检查，确认无泄漏。
8、检查g1、g2、g3、g4测温电偶各点长度是否正确，插入电偶套管后需留长度500mm，复查各仪表均正常，合成回路各仪表，特别是合成塔床层温度指示均应处于正常运行状态。
9、检查合成塔壁气阀、热交主汽阀、零米冷激阀、第一床层出口冷激阀、1＃层换热气冷气阀、2＃层换热气冷气阀及塔底换热气冷气阀；应全部置于手动开启状态。
10、用精制后的原料气预先充压至0.2MPa（表压），再通过开车补液氨管线向回路充液氨0.6-0.8 MPa（表压），用精制后的新鲜气补压至5.0MPa，然后启动循环机，取样分析回路氨含量应在0.5-2.0%左右。
（充气时要密切注意控制充氨速度和温度）。
11、前部工序工况稳定，氨冷冻系统投入运行，一级氨冷和二级氨冷具备投用条件，液氨球罐具备受氨条件。
12、废热锅炉E-1001供水、供气准备。
废热锅炉煮炉，即开补蒸汽阀向锅炉补入1.2-2.5 MPa蒸汽，当至正常液位后开启排污阀三、催化剂还原的基本要点1、为有效控制出水速率，整个还原过程采用轴向层和三段径向层分层还原法进行，通过冷激、层间冷却进行调节控制，每个催化剂床层还原分升温还原初期、还原主期和还原末期三个阶段完成，而对于整个合成塔来说，又是要分层还原，即上一层一般比下一层早一个阶段进行，当轴向层进入主期时，第一径向层进入初期，以此类推，全塔还原过程需时约164小时。
2、采用“三高三低”还原原则，即高空速、高氢含量、高加热功率和低水汽浓度、低温度、低氨冷温度。
高空速要求在电炉功率允许的范围内，尽可能加大循环量。
循环氢含量应在75%以上，电路功率开始尽快加大，而水汽浓度一般为≤3000ppm（0.24g/Nm3），低温度要求在390-470℃之间，出水率达80%以上，低氨冷温度要求≤-15 ℃，回路压力要求在5-8MPa.。
3、轴向层还原主期的要点是，首先把零米温度尽早提到480℃，把轴向层彻底还原，对于径向层的还原主期要充分利用还原好的轴向层的反应热（必要时应提高压力至8MPa、降低氢气含量），尽可能加大入塔气量，把大量还原水汽全部带出来。
4、严防塔温大波动，防止水汽超指标，温度、流量、压力、开工炉四者，操作时只能每次动其一，切记二者以上并用。
重点是保持压力的稳定。
5、水汽浓度每半小时分析一次，应及时、准确报告工艺人员，起到指导还原进程的作用，以确保出水不超指标，使催化剂还原活性最高。
出水量应及时排放、称量和记录，以掌握实际出水量和出水速度。
6、通过调节电路功率和开工蒸汽流量来调整氨合成塔催化床零米温度。
7、注意安全，遵照操作规程及开车指导人员指挥行事。
四、催化剂的升温还原（一）、升温还原1、第一床轴向层为TA201-2-H型催化剂，二床、三床、四床为TA201-2氧化态催化剂，从常温升至350℃，用10小时，每小时30-40℃，合成回路的操作压力为5MPa左右。
2、气量由压缩机和合成塔前的主阀、放空阀等控制。
在满足升温还原的情况下，尽量提高空速。
3、热负荷由开工加热电炉提供，应根据设计单位提出的对加热电炉安全气量的要求进行操作的条件下加大电路功率，提高床层温度。
4、一层催化剂达到200℃，开始分析水汽浓度，每小时一次，严格控制出口气体中水汽浓度应小于1000ppm（v/v）。
（二）、还原初期从350~400℃为催化剂还原初期1、当催化剂床层温度达到300℃左右，催化剂便进入还原初期。
此时催化剂开始出水。
当达到340℃以上，出水已十分明显。
应加大水汽浓度分析频率，建议每半个小时分析一次。
并每两个小时测定一次进口气体中水汽含量。
入塔气体水汽浓度越低越好，最大不得超过0.2g/m3。
2 、从300℃逐渐升至360℃，控制升温速率为3-5℃/h，合成回路压力维持5-6Mpa左右。
3、热点温度达到300℃左右后，已还原的催化剂将发生明显的氨合成反应，产生合成反应热。
此时应注意床层的温度，防止温升过快。
若发现温升过快，可加大循环气量。
同时注意控制好塔出口的水汽浓度不得大于1.5g/m。
4、氨水浓度达25~30%时，投用氨冷凝器。
5、当分离器中有液位后，可通过排放阀排放低浓度的稀氨水排放到沟。
并每小时对氨水浓度进行一次分析。
氮水浓度达30%左右，停止排放，回收到贮罐。
（三）、还原主期1、此阶段为大量出水期，温度为400~460℃。
2、控制水汽浓度是本阶段操作的重点，是催化剂还原活性好坏的关键，而水汽浓度的平稳靠催化剂层温度的平稳，因此还原主期温度控制至关重要，温度波动应控制在2~3℃/h以内，其次压力的波动应控制在1.0~0.3MPa/h，方法是：调节和控制好压缩段补气阀和合成回路放空阀，做到提温不提压，提压不提温。
3、若下层温度跟进过快，可适当开启冷激阀，层间冷却气阀，控制下层温度，实现分层、分阶段还原。
开启冷激阀、层间冷却气阀时会分流一部分进中心管内电炉的气体，因此须谨慎行事（做到“宁慢勿快”！），并注意及时调整电炉功率或适当增加循环气量，防止进入电炉的气量低于安全气量。
4、为控制此阶段的水汽浓度，特别是对后面三段径向层的还原阶段，应尽可能地加大循环气量，除了循环机调节外，可以通过逐步提高回路压力来实现，以每小时0.2 MPa的速率将压力逐步提高到0.9 MPa.5、如出现水汽浓度超过指标，此时应将升温或提压的速度放缓或暂停片刻（即恒温）6、可适当提高废热锅炉蒸汽压力以提高热交换器预热气体温度，减轻电炉负荷。
7、此时冷交换器E-1004处应注意及时排水称重，并与水汽浓度分析对比。
（四）、还原末期1、本阶段的温度为460~480℃，还原末期的主要目的是将催化剂提温至480℃，以使彻底还原，必要时允许个别热点接近500℃，此阶段需时约10小时，当最后一层径向层完成此阶段后，可降温至轻负荷。
2、本阶段特别要注意第一轴向层上部催化剂的还原，温度要达到480℃，轴向温差要小于10℃，以期上下催化剂均彻底还原，为下层催化剂还原做好准备。
3、当电加热炉功率达到额定值时，如需进一步提高出口温度，就要适当减少通过电加热炉的气量。
4、为使下层温度提至480℃，此时应提高压力至9~12 MPa，降低氢气含量，利用以还原好的第一轴向段的反应热。
5、后期锅炉的温度不断升高，将产生蒸汽，向外输出，此时应打开锅炉蒸汽出口的总阀，关闭煮炉蒸汽管线的小法，使锅炉进入正常运行状态。
6、全部还原过程结束的判断是：全部催化剂累计出水量达到理论出水量的90%以上。
水汽浓度连续4小时低于0.2g/NM3五、轻负荷1、确认还原结束后，逐渐降低电炉功率，降低氢气含量至70%，将催化层零米温度逐渐降到360℃、热点温度降至480℃以下，开启冷激气阀、1＃、2＃层间换热器冷气阀，调节直至完全自热运行，关掉电加热炉。
补气量以及压力应一点一点的提高，而每提高一次都要观察一段时间，使各个条件都稳定下来，最终压力提至15～18Mpa，转入轻负荷生产期。
2、轻负荷期的目的是使催化剂结构稳定，摸索操作特性，掌握操作规律，调整各操作指标过渡到正常生产值，为正常生产做好准备，轻负荷一般运行2- 3天。
3、轻负荷操作指标暂定如下：压力：15～18MPa 氢氮比：2.5～3.0 二级氨冷出口温度：～-10℃催化剂床层温度（℃）轴向层 470±5℃第一径向层 450 ±5℃第二径向层 440 ±5℃第三径向层 420 ±5℃六、还原注意事项1 、还原过程中，应适当提高氢气含量，要求循环气中氢气含量达78~80%。
2 、当一层催化剂合成氨反应较强，放出热量大时，应及时调节循环气量及适当关小开工加热电炉功率，当合成反应热已足够维持系统平衡的热量时，可以逐渐关小开工加热电炉。
3 、为了保证每层全部催化剂能够达到彻底还原，每层出口温度必须升至480℃左右，为了防止上层温度过高，因此可采用低压、大空速、高氢的条件进行作业，一方面制止上层的合成反应，减少反应热；另一方面使有更多的氢来促进下层的还原。
4 、在下层催化剂进入还原主期后，为了提高空速，可以适当提高压力，但要求不超过12Mpa。
5、当氨浓度达95%以上，可根据本厂情况，把氨送入氨贮罐。
6 、升温还原时应严格遵守以下原则：提温不提压，或提压不提温，不可同时提温又提压。
每次提温或提压时，应维持一段时间，观察温升情况和出口水汽浓度，当确定温升正常或水汽浓度未发生变化时，方可进入下一轮提温或提压的操作。
7、所有分析数据应及时报到合成塔操作岗位，并认真做好记录。
8 、建立统一指挥，专人负责，一切服从统一指挥的决定。
还原中遇到的问题应及时反映，组织讨论，由统一指挥下达更改措施。
9、还原过程中如需进行加减压，其速度不得太快，特别是降压时应小于0.2Mpa/min。
钟祥金鹰TA201-2 / TA201-2-H型氨合成催化剂升温还原方案（供参考）1、本方案仅供参2、具体升温速率参考水汽浓度和电炉功率、平面温差等临朐泰丰化工有限公司技术部。