实验六：精馏实验

化工原理实验报告

实验名称：精馏实验

学院：化学工程学院

专业：化学工程与工艺

班级：化工10－1班

姓名：丁翔学号10402010141 同组者姓名：方艳艳、夏佳利、王程曦

指导教师：史玉立

日期：2012年10月22日

一、实验目的

1.、了解精馏塔的基本结构及流程。

2.、掌握连续精馏的操作方法。

3.、学会板式精馏塔、单板效率和填料精馏塔等板高度的测定方法。

4.、确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。

二、实验原理

1、全塔效率E T

全塔效率E T=N T/N P，其中N T为塔内所需理论板数，N P为塔内实际板数。板式塔内

各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它反映了塔板的结构、物系性质、操作状况对塔分离能力的影响，一般由实验测定。

式中N T由已知的双组份物系平衡关系，通过实验测得塔顶产品组成X D、料液组成X F、热状态q、残液组成X W、回流比R等，即能用图解法求得。

2、单板效率E M

是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组分变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值。

三、实验装置流程

图1 精馏塔实验装置流程图

四、实验步骤及注意事项

1、全回流：

(1)配制体积浓度16~19%的酒精水溶液加入塔釜中，至釜容积约2/3处；

(2)启动总电源，再启动塔釜电加热器，通过控制电加热器电流来控制塔釜加热量。当发现液沫夹带过量时，应调低电流；

(3)塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，调冷却水流量至400 l/h左右，使塔顶蒸汽全部冷凝实现全回流；

(4)当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别从塔顶和塔釜取样，进行色谱分析；

(5)测板式塔单板效率时，塔板上液体取样直接用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，各个样尽可能同时取。

2、部分回流：

(1)在原料罐中配制体积浓度50~60%的酒精水溶液；

(2)待塔全回流操作稳定后，打开进料阀，开启进料泵按钮，调节进料量至适当大小；

(3)启动回流比控制器按钮，调节回流比R (R=1~4)；

(4)当流量、塔顶及塔内温度稳定后，即可对进料、塔顶、塔釜液取样进行色谱分析，注意在取样瓶上标注以免出错；

(5)测板式塔单板效率时，塔板上液体取样直接用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，各个样尽可能同时取。

3、结束实验

(1)实验结束后，关上进料泵电源，回流比分配器电源，电加热罐电源。

(2)打开成品罐放空阀、原料罐上的放空阀，打开循环泵电源，把塔釜和原料罐的料达到成品罐混合，打完之后关上成品罐和原料罐上的所有阀门，关上仪表电源和总电源，为下次实验做准备。

4、注意事项

(1)实验前，必须手动(电压为100V)给釜中缓缓升温，30min后再进行塔釜温度自动控制，否则会因受热不均而导致玻璃视盅炸裂。

(2)塔顶放空阀一定要打开。

(3)料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。

(4)部分回流时，进料泵电源开启前务必打开进料阀，否则会损害进料泵。

五、原始实验数据（附页）

稳定时温度T=90.1℃

六、 数据处理

计算理论板数及总板效率 查表得y D =0.590 y W =0.303 ①

全回流：用芬斯克方程式计算：其中m α=min

1lg[()()]11lg W D D W

m x x

x x N α--+=

35866

.1lg 048.00481332.01332.0lg 1min

⎥

⎦

⎤⎢⎣⎡⎪⎭⎫ ⎝⎛-⎪⎭⎫ ⎝⎛-=+N =6.47

7=∴T N （不包括再沸器）

总板效率p

T

N N E =

=7/9=77.78% ②根据化工原理下册P.37数据，画出x-y 平衡线方程，再根据X D 和X W ，用图解法求理论板数N T

根据图解法得理论板层数为3 （不包括再沸器）

∴总板效率p

T

N N E =

=3/9=33.33% 七、 结果分析与讨论

通过对实验数据的分析可知，塔顶乙醇的实际收率较低，而塔底乙醇的实际收率却较高，且产品颜色泛黄，说明精馏塔的分离效果不佳，且使得图解法所得理论板数偏少。分析原因可能为：

1、塔釜产品中的黄色杂质可能为管壁脱落的铁锈，故可推断实验设备有所老化，导致气液接触面积减小最终降低了总板效率。

2、计算所得的总板效率根据芬斯克方程式得到，即X D 、X W 的测量值直接确定了实验结果的好差。而X D 、X W 的测量利用了两组份溶液旋光度与其组成的关系曲线，曲线的精确程度将引入误差。

3、折光率的读取存在一定误差，使得所读的X D 、X W 也存在一定的误差。

4、样品在放入旋光仪前可能部分挥发，导致组分组成改变，影响了旋光度的精确性。

5、可能实验还没精馏完全。

八、 思考题解答

1、测定全回流和部分回流总板效率（或等板高度）与单板效率需测几个参数？取样位置在何处？全回流时测得板式塔上第n 、n-1层液相组成，如何求得X n *？部分回流时，又如

何求X n*？

答：(1)计算单板效率需测两个参数，分别是X n和X n-1，取样在相邻两块塔板间。计算总板效率同样需要测量两个参数，分别是X D和X W，取样在塔釜和塔顶。

(2)部分回流：E M=( X n-1-X n)/ ( X n-1- X*)=( X n-1-X n)/ [ X n-1- f(Y n)]，

Y n=L/V· X n-1+ X D· (V-L)/V

全回流：E M=( X n-1-X n)/ ( X n-1- X*)=( X n-1-X n)/ [ X n-1- f(Y n)]，

Y n= X n-1

2、在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，能否求出第n层塔板上的气相组成变化表示的单板效率？

答：能，计算如下：其中f(Y)为气液平衡线对应的X值

E ML=( X n-1-X n)/{X n-1- f[L/V· X n-1+ X D· (V-L)/V]}，

E MV= E ML/[ E ML+m·V/L(1- E ML)]

3、查取进料液的汽化潜热时定性温度如何取值？

答：可取水和乙醇的最低恒沸温度。

4、若测得单板效率超过100%，作何解释？

答：在精馏操作中，液体沿精馏塔板面流动时，易挥发组分浓度逐渐降低，对n板而言，其上液相组成由X n-1的高浓度降为Xn的低浓度，尤其塔板直径较大、液体流径较长时，液体在板上的浓度差异更加明显，这就使得穿过板上液层而上升的气相有机会与浓度高于Xn的液体相接触，从而得到较大程度的增浓。Yn为离开第n板上各处液面的气相平均浓度，而y n*是与离开第n板的最终液相浓度Xn成平衡的气相浓度，y n有可能大于y n*，致使y n—y n+1，此时，单板效率E MV就超过100% 。

5、试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。

答：参见实验结果分析与讨论。