新型阻燃剂BDP的合成及应用
磷系阻燃剂双酚A对二苯磷酸酯（BDP）的工业合成资料
磷系阻燃剂双酚A对二苯磷酸酯（BDP）的工业合成摘要本文对磷系阻燃剂双酚A对二苯磷酸酯（BDP）进行在工厂合成介绍。
以三氯氧磷、双酚 A和苯酚为原料, 在催化剂作用下合成四氯双酚 A磷酸酯单体 (中间体) , 再与苯酚缩聚合成双酚 A四苯基双磷酸酯。
目前所合成的阻燃剂应该是 BDP 和二聚物为主要成分的混合物。
本文简单的介绍了BDP目前的几种生产方法以及市场状况，该中间体的市场巨大，该工艺具有良好的经济效益。
本文详细介绍了工厂中生产该产品的操作过程，提及到整个生产工艺流程，以及DCS详细操作的参数信息。
通过制品分析，讲述了生产过程中的IPC控制、温度控制、搅拌控制等对生产的影响。
工艺改进方面对比了原生产工艺进行了部分设备改进，以及完成了从一次性入料至分段入料的重大改进,减少工程时间（回收氧磷保持时间缩短165min）；大大降低了DIP管的堵塞频率，减少因更换DIP管而造成的工程延误。
目前仍采用低TPPO品的摩尔比配方（3.3：1）是对企业产品稳定性的措施。
化工生产具备一定的不确定性和危险性，所以生产工艺和设备还需要持续优化和改进。
该产品的生产有有毒物质的参与，本文还介绍了工厂生产的安全防范知识，在工厂中操作要提高个人安全素质，避免危险的发生，不能避免的要做好个人防护。
关键字：BDP 工艺流程DCS 工艺改进分段入料The industrial synthesis of phosphorus-based flame retardant bisphenol Adiphenyl phosphate (BDP)AbstractIn this paper, a phosphorus flame retardant bisphenol A diphenyl phosphate ( BDP ) introduced in the factory synthetic .Phosphorus oxychloride , bisphenol A and phenol as raw materials,Tetrachloro- bisphenol- A in the catalyst synthesis of phosphoric acid ester monomer (Intermediate ),With phenol , polycondensation synthesis bisphenol A 4 - phenyl- bisphosphate .Currently , the synthesis of flame retardants should be BDP and dimer as a main component of the mixture .This paper describes the factory production of the product during the operation , referring to the entire production process , as well as the detailed operation of DCS parameter information.Tells the story of the IPC in the production process control, temperature control , stirring control the impact on production .Process improvement compared the original production process were part of the equipment improved , and the completion of a significant improvement from the one-time feed to the sub- feed ,Reduce engineering time ( recovery of phosphorus oxychloride keep time 165min ) ; greatly reduces the frequency of DIP tube blockage , reducing slippage caused by the replacement of DIP tube.The product involved in the production of toxic substances , the article also describes the plant security knowledge to effectively do a good job the production of personal protective measures .Keywords : BDP;Process;DCS;Process;improvement;Segmented feed目录1.前言 (1)1.1背景 (1)1.2磷系阻燃剂 (1)1.2.1磷系阻燃剂种类 (1)1.2.2磷系阻燃剂机理 (2)1.3国内外BDP研究现状及市场情况 (3)1.4 BDP合成方法 (4)1.5本课题研究内容 (5)2.生产流程 (5)2.1反应方案的提出 (5)2.2反应机理 (6)2.2.1 酰氯化反应，制备中间体 (6)2.2.2 酯化反应 (7)2.3工艺流程及其参数讨论 (8)2.3.1制造概略流程图 (9)2.3.2工艺流程 (9)3.工艺分析 (14)3.1制品分析 (14)3.2关键工艺参数极其分析 (18)3.2.1生产过程中的IPC控制 (19)3.2.2生产过程中温度的控制 (19)3.2.3生产过程中搅拌的影响 (19)3.2.4设备操作质量的影响 (19)3.3与原工艺比较的改进 (20)3.3.1设备改进 (20)3.3.2工艺改进 (20)4.工艺中的安全事项 (22)4.1有毒品极其处理 (22)4.1.1有害性质描述 (23)4.1.2个人防护 (24)5.结论 (25)参考文献 (26)致谢 (27)1.前言1.1背景1972年，Fenimore在评价材料燃烧性时引入氧指数(oI)概念，提出在材料表面形成非燃烧性炭化层时使用磷系化合物[1],随着高层建筑的增多以及室内装饰材料的高分子化，火灾隐患增多，高分子材料阻燃技术的重要性越来越突出。
双酚a双二苯基磷酸酯 质量标准
双酚a双二苯基磷酸酯质量标准双酚a双二苯基磷酸酯（Bisphenol A diglycidyl ether phosphate，简称BDP）是一种常用的磷酸酯型阻燃剂，广泛用于电子电器、建筑材料、汽车和航空航天等领域。
它具有高效的阻燃性能、优异的热稳定性和良好的加工性能，在提高材料的阻燃性能的不影响其物理和机械性能。
BDP在许多领域都得到了广泛的应用。
1. BDP的性质及应用范围BDP是一种无溴阻燃剂，具有优异的耐热性、耐电性和耐溶剂性，能够有效地提高材料的阻燃性能。
它在电子电器行业中被广泛应用，如电线电缆、插座、开关、绝缘材料等；在建筑领域，用于防火材料、隔热材料、阻燃涂料等；在汽车和航空航天领域，用于制造阻燃性能要求高的部件和构件。
2. BDP的质量标准及检测方法对于BDP的质量标准，主要包括外观、固体含量、粘度、酸值、水分、氯含量、磷含量等指标。
这些指标直接影响着BDP的阻燃性能和应用效果。
对于生产厂家来说，严格控制产品的质量是十分重要的。
通过严格的检测方法，可以确保产品符合相关的质量标准，保障产品的安全可靠性。
3. BDP的环境和健康影响虽然BDP具有优异的阻燃性能和应用前景，但是其对环境和健康的影响也备受关注。
研究表明，BDP可能对水环境和土壤环境造成一定的影响，因此在使用过程中需要注意环境保护和废弃物处理。
BDP可能对人体健康产生一定的影响，建议在使用过程中佩戴相应的防护用品，减少接触。
4. 个人观点及总结作为一种常用的磷酸酯型阻燃剂，BDP在各个领域都发挥着重要的作用。
在使用过程中，生产厂家应严格控制产品质量，确保产品符合相关的质量标准。
对于环境和健康影响，也需要引起足够重视，采取相应的环保和防护措施。
只有这样，才能充分发挥BDP的优异性能，为各个领域的发展提供有力支持。
通过本文的介绍，相信读者已经对双酚a双二苯基磷酸酯的质量标准有了更深入的了解。
在使用BDP的过程中，需严格按照质量标准和相关要求，确保产品的安全性和可靠性。
阻燃PC的种类、物性与应用
阻燃PC的种类、物性与应⽤阻燃PC渠道139 ⼆九⼆四三七六五.⼀、阻燃PC的种类：1、含磷阻燃PC：含磷阻燃剂作为⼀种重要的⽆卤阻燃剂具有⾼效、低毒的优点。
三个最具代表性的磷系阻燃剂有磷酸三苯酯（TPP)、间苯⼆酚-双（磷酸⼆苯酯）（BDP）和双酚A-双（磷酸⼆苯酯）（BDP），在这三种磷系阻燃剂中，TPP的效果最差，BDP的效果最优。
TPP在⽓相发挥阻燃作⽤，RDP主要在⽓相发挥G11燃作⽤并也有凝固相阻燃，⽽BDP主要在凝固相起到阻燃作⽤同时也有⽓相阻燃。
从极限氧指数（LOI）测试来看，TPP和RDP的阻燃效果略好于BDP，⽽锥形量热测试的结果却是BDP最好。
在阻燃使⽤量上，采⽤22份APP与8份季戊四醇（PER）复配阻燃则能使L0I达33%，达到UL94 V-0级，次磷酸钙和次磷酸铝对PC阻燃性能的影响，结果表明添加8%的次磷酸钙能使PC达到U194 V-O级，降低次磷酸钙的质量分数⾄5%，并辅以2%的TPP也能使PC达到UL94 V-O级。
磷系阻燃最⼤的缺点是颜⾊问题，这⼤⼤限制磷系阻燃剂的应⽤范围，其易⽔解、加⼯和回收困难。
2、含硅阻燃PC：硅是⼀种新型的环保阻燃剂，具有⾼效阻燃、低烟、低毒、⽆污染、对塑料的加⼯性能和物理⼒学性能影响⼩。
从阻燃剂的应⽤量来说，该阻燃剂的质量分数为30%时，能使PC合⾦的LOI从21.2%提⾼⾄27.2%。
锥形量热测试结果表明，添加DVN后PC的热释放速率的峰值、平均热释放速率、总热释放、有效燃烧热都有所降低。
扫描电⼦显微镜分析表明，阻燃PC燃烧后形成的炭层外表⾯较光滑⽽内表⾯蓬松，这为提⾼树脂的阻燃性能起到积极的作⽤。
硅系阻燃剂的另⼀⼤优点是不但提⾼了UL阻燃级别，且能有效提⾼PC的缺⼝冲击强度、拉伸屈服强度及拉伸断裂强度。
硅树脂阻燃剂良好的热稳定性和在燃烧过程中促使体系成炭是阻燃的关键，当硅树脂中的苯基物质的量分数为90.0%时阻燃性能最好LOT为34.5%，达到UL94 V-0级。
阻燃PC的种类、物性与应用
4、纳米阻燃PC：纳米阻燃剂是20世纪80年代末兴起的新型阻燃方法。无机物纳米复合材料开辟了阻燃高分子材料的新途径，它不仅有可能达到很多使用场所要求的阻燃等级，而且能够保持甚至改善聚合物原有的性能。纳米阻燃剂在同等阻燃剂应用量的阻燃效果上，比传统的阻燃剂有数量级的提高，且能让PC保持优异的力学性能、热性能、阻燃性能和各异向性等。
台湾的南亚：5310、5410G2、5410G6；
日本的三菱：N-5、7025G系列以及7025N、8525N、3010N；
帝人化学：LN-1250G、LN-2250Y、GN-34**系列；
出光石油化学：D2500、GTN系列；
韩国的三星第一毛织：NH系列；
LG化学：GN系列和GP系列；
阻燃PC渠道139 二九二四 三七六五.
一、阻燃PC的种类：
1、含磷阻燃PC：含磷阻燃剂作为一种重要的无卤阻燃剂具有高效、低毒的优点。 三个最具代表性的磷系阻燃剂有磷酸三苯酯（TPP)、间苯二酚-双（磷酸二苯酯）（BDP）和双酚A-双（磷酸二苯酯）（BDP），在这三种磷系阻燃剂中，TPP的效果最差，BDP的效果最优。TPP在气相发挥阻燃作用，RDP主要在气相发挥G11燃作用并也有凝固相阻燃，而BDP主要在凝固相起到阻燃作用同时也有气相阻燃。从极限氧指数（LOI）测试来看，TPP和RDP的阻燃效果略好于BDP，而锥形量热测试的结果却是BDP最好。在阻燃使用量上，采用22份APP与8份季戊四醇（PER）复配阻燃则能使L0I达33%，达到UL94 V-0级，次磷酸钙和次磷酸铝对PC阻燃性能的影响，结果表明添加8%的次磷酸钙能使PC达到U194 V-O级，降低次磷酸钙的质量分数至5%，并辅以2%的TPP也能使PC达到UL94 V-O级。磷系阻燃最大的缺点是颜色问题，这大大限制磷系阻燃剂的应用范围，其易水解、加工和回收困难。
新兴污染物有机磷阻燃剂
新兴污染物有机磷阻燃剂
有机磷阻燃剂是含有磷原子的有机化合物，它们是一类用于塑料、纸张、橡胶、油漆、涂料和其他相关产品的阻燃剂，由于具有优异的塑料热
压加工性能和不挥发性，对大多数塑料及其他有机物都有良好的耐热性和
耐湿润性，几乎可以抵抗火灾的生物挥发物。
有机磷阻燃剂的发明时间大
约在1902年，当时的发明者是约翰·辛克莱，它是最早的有机磷阻燃剂，也是目前仍在使用的有机磷阻燃剂。
随着科学技术的发展，人们也发现了
许多新型的有机磷阻燃剂。
二、有机磷阻燃剂的结构
有机磷阻燃剂的主要结构分为三类，即有氧磷、酰胺磷和聚氨酯磷。
有氧磷是一类具有高分子量有机物，其主要单体是氧化磷，可分子链化成
有机物，具有良好的热稳定性，可以有效阻止火焰蔓延，并可以降低有机
物的燃烧温度。
酰胺磷是一类具有良好的耐热性、耐湿性和紫外线稳定性
的有机物，它们是以氯化磷为中心，以酰胺集群为基本结构的大分子化合物，可以有效阻燃有机物。
聚氨酯磷是以磷原子为中心的由聚氨酯结构形
成的大分子化合物，具有优异的热稳定性和耐湿性，可以有效阻燃有机物。
新型阻燃剂BDP的合成及应用
2. 实验
2.1 合成方法的选取 目前BDP的合成工艺主要有三种:
（1）三氯氧磷同双酚A反应得到双酚A四氯双磷 酸酯，再用苯酚进行封端，得到目标物；
（2）三氯氧磷同苯酚反应得到二苯基磷酰氯 后，再与双酚A反应得目标产物；
（3）以酚钠代替酚为原料，即用苯酚钠对双酚A 四氯双磷酸酯进行封端反应得产物。
仪器: NDJ-1A旋转粘度计、尼康SX170 FTIR 光谱仪
KDM型控温电热套、 SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空 泵、JY1001电子天平
2.3 合成步骤
第一步 依次向烧瓶中加入催化剂、三氯氧磷，加
热并打开电动搅拌器。升温并加入双酚A，反应 过程中通入氮气。缓慢升温至100℃，控制反应 温度在100—110℃，反应进行5小时。当生成的 HCl的量很少时（用PH试纸检测），停止加热。
本次实验采用操作较为简单且原料易得的 方法（1）合成BDP，以三氯氧磷、双酚A、苯酚 为原料，采用两步催化反应合成法合成，反应 机理如下：
第一步:
第二步:
2.2 实验所需药品及仪器
药品:三氯氧磷(C.P.)、双酚A(C.P.)、苯酚(A.R.)、无 水氯化镁(A.R.)、三氯化铝(A.R.)、无水氯化钙 (A.R.),盐酸(A.R.)、甲苯(A.R.)、环氧丙烷 (C.P.)、氢氧化钠(A.R.)、 0.2%酚酞试剂
在实验过程中本课题组的其他同学给了 我很多帮助，尤其是张荣科同学，在此向他 们表示感谢！
谢谢大家
3、结果和讨论
BDP的合成受多种因素的影响，本文采用单 因素实验法对催化剂、反应温度进行了考察； 采用正交实验法讨论了投料比、催化剂用量、 反应时间对目的产物收率的影响，确定了合成 BDP的适宜的反应条件。
阻燃剂BDP的合成研究
安徽化工ANHUI CHEM ICAL INDUSTRY 第36卷，第3期2010年6月Vol．36，No．3Jun.20101引言目前国内改性塑料所用阻燃剂70％~80%为含卤阻燃剂，如多溴二苯醚和多溴联苯类等，其燃烧时会产生大量的烟尘和腐蚀性有毒有害气体。
随着人们安全环保意识的日益增强，无卤、低烟、低毒、高效的环保型阻燃剂应运而生［1］。
由于BDP 与高聚物的相容性、热稳定性、阻燃性都优于普通磷酸酯，因而被广泛应用于PC 、PC/AB 、SHIPS 、改性聚苯醚及其他工程塑料制品［2］。
数年前，双酚A 双二苯基磷酸酯（BDP ）基本依赖进口，产品主要来自美国阿克苏·诺贝尔（Akzo Nobel ）和日本的大八化学公司［3］。
随着我国近两年在BDP 研究方面的深入,技术水平有了迅猛提高。
本实验研究了BDP 合成中原料配比、反应时间、反应温度等因素对产品质量和收率的影响。
2实验部分2.1主要原料及仪器三氯氧磷（工业品，含量99.18%，江苏天源化工公司）；双酚A （纯度99.93%，日本三井）；苯酚（工业品，纯度99.96%，吉林化工公司）。
WM 型调温电热套，上海垒固仪器有限公司；JB90-D 强力电动搅拌器，上海申华生物技术有限公司；四口烧瓶、冷凝器、真空泵，上海豫康科教仪器设备公司；分液漏斗、旋转式薄膜蒸发仪，西安意尔波精密仪器有限公司；550/230质谱仪，北京中科科仪技术发展有限公司；高效液相色谱仪，日本岛津公司。
2.2合成路线先以三氯氧磷、双酚A 为原料反应合成双酚A 四氯双磷酸酯，再与苯酚进行酯化反应合成双酚A 四苯基磷酸酯（BDP ）。
反应方程式为[4，5]：（1）双酚A 与三氯氧磷进行酰氯化反应：阻燃剂BDP 的合成研究郑金玉（响水雅克化工有限公司，江苏盐城224631）摘要:提出了以双酚A 、三氯氧磷和苯酚为原料合成双酚A 双二苯基磷酸酯（BDP ）。
研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品质量和收率的影响，从而确定最佳的工艺条件：三氯氧磷、双酚A 和苯酚的摩尔比为6∶1∶4.05，酰氯化反应温度为120℃，保温反应3.5小时，酯化反应阶段，120℃保温反应3小时，150℃保温反应3小时，产品收率为91.12%，BDP 单体含量为83.68%。
TPP,RDP,BDP阻燃剂的区别
这四种含磷的化合物，都是无卤的，并且都是磷酸芳酯。
这四种化合物，既能用在PC/ABS合金材料，也能用在PPE/HIPS混合物中。
3.2 PC/ABS合金材料TPP,RDP,BDP和RDX都是适合PC/ABS混合物的无卤阻燃剂。
需要的添加量，取决于PC/ABS混合物两者的比例。
PC/ABS合金中，当ABS的比例低于25%时，添加8~15%的阻燃剂和协效阻燃剂就能达到UL 94 V-0的阻燃标准。
协效阻燃剂通常是为了抗滴落。
普通的抗滴落剂就是PTFE，添加量为0.5%。
大量的TPP，RDP，BDP，RDX在PC/ABS混合物的实验结果，在表6到表8中体现出。
表8：V-0级别的阻燃PC/ABS的机械性能BDP在热稳定性及水解稳定性方面比RDP略为优越。
但由于其粘度大大增加，以至于BDP加料比RDP更为困难。
加之BDP磷含量较低，因此BDP的阻燃性不如RDP。
一般来说，使用BDP的PC／ABS合金的HDT比使用RDP略高些。
在ABS含量为≤25％的PC/ ABS合金中通常需要添加12％的BDP，同时加入PTFE以确保通过V-O级。
RDP在PC／ABS中比挥发性较高的TPP阻燃效率高。
但另一方面，RDP或BDP与TPP混合使用，或将BDP与RDP混合使用在阻燃效率方面显示出协同效应，因为总的阻燃剂添加量可降低至10％，仍保持UL-94 V-0级。
这可能与芳基磷酸酯混合物在固相及气相中的协同阻燃活性有关。
显然，以固相阻燃为主的RDP或BDP容易使更多PC碳化，从而减少了火焰的燃料供应，有效地降低了火焰温度。
随着火焰温度的降低，TPP在气相中的阻燃效果更为显著。
从表3可知，随着阻燃剂的增加，PC／ABS合金的弯曲强度和拉伸强度都有所增加，但增幅不大。
当RDP添加量为15％时，PC／ABS合金的弯曲强度和拉伸强度分别增加了 5.68 MPa和4.85 MPa，当BDP 含量为15％达到最大值，PC／ABS合金的弯曲强度和拉伸强度分别增加了11.59 MPa和8.91 MPa。
生物基纳米凝胶阻燃剂的合成及应用开题报告
毕业设计（论文）开题报告课题名称：学院：纺织学院专业：纺织工程姓名： __ 学号：指导教师：二〇一九年一月十一日生物基纳米凝胶阻燃剂的合成及应用一、课题研究的背景及意义随着世界各国经济社会的发展以及当今生活水平的提高，高分子材料在电子、化工、汽车等领域的使用也在日益增加，与此同时火灾的发生也因此越来越多。
据相关报道可以发现，火灾发生地点多为居住区，这是因为传统居住街区的建筑通常为砖木结构，且年久失修[1]。
而其中多为高分子材料优先燃烧，它们在燃烧时热值较大导致了燃烧不易熄灭，并伴随大量因燃烧不完全而产生的黑烟以及有毒气体。
当毒气积累到一定浓度时，可在较短时间内致死[2-3]。
电线电缆老化引起的设备短路以及用火不当造成的漏电或短路是生活中火灾发生的主要原因[4]。
虽然目前很多工厂及家庭已备有灭火器等灭火措施，但只能是治标不治本。
最根本的解决途径是使高分子材料变得难燃，从而能够大大降低火灾发生的可能。
目前常用的方法是向材料中加入阻燃助剂，只有这样才能将火灾发生的可能性降到最低。
近年来，纺织品引起的火灾比例日趋严重，造成了不可估量的损失。
因此，纺织阻燃技术值得深入探讨，采取一系列措施以降低纺织品火灾的影响。
目前，阻燃纺织品的开发是有效途径之一。
纺织品阻燃整理的技术随着科学技术的提高而提高。
目前成熟的棉用阻燃剂很多，但一些容易造成再次污染，燃烧过程中会产生毒气及腐蚀性气体的阻燃剂已被禁用。
常用的棉织物耐久阻燃剂有Pyrovatex®CP 和 THPC 及其改良产品，虽不存在发烟量大、释放有毒氯化氢气体等问题，但这两类阻燃剂均存在释放甲醛（甲醛能诱导至癌症）的问题[5]。
一些市售无醛阻燃剂环保效果好，但耐洗性较差，故棉用阻燃剂发展的新方向是开发低烟、低毒、低甲醛或无甲醛且耐久的产品[6-8]。
本论文以三醇和苯丙氨酸为基本原料，采用酯化法得到中间产物，将中间产物与硅氧硅双键与乙烯基磷酸进行迈克尔加成反应制的凝胶阻燃剂。
阻燃剂合成
阻燃剂合成阻燃剂是一种可以改善材料阻燃性能的化学剂。
近年来，阻燃剂在材料制造业中的应用越来越广泛。
这些阻燃剂能够降低材料燃烧的速度和火焰持续时间，从而大大降低火灾的发生概率和严重程度。
阻燃剂的合成是阻燃材料行业的核心技术之一，下面我们来详细了解一下阻燃剂合成的相关知识。
阻燃剂的合成需要根据不同的材料和应用要求设计合理的化学反应路线。
一般来讲，阻燃剂的合成可以分为以下几个步骤。
1. 原材料准备阻燃剂合成前需要准备好各种原材料。
这些原材料包括反应物、溶剂、催化剂等。
还需要对原材料进行初步的筛选和预处理，确保它们的纯度和稳定性。
一些特种原材料需要根据实际需求制备。
2. 反应设计和调整阻燃剂的反应需要根据各种因素进行设计和调整。
这些因素包括反应温度、反应压力、反应时间等。
在实验室中，可以通过对反应条件的调整来控制合成反应的速率和产物的纯度。
这些实验结果也可以用于工业生产中的长期反应控制。
3. 反应执行反应执行是阻燃剂合成过程中最核心的环节。
在该步骤中，需要精确控制反应条件、时间和反应物添加速率等参数。
此外，还需要不断监测反应进程，根据实验结果不断调整反应条件，以便得到稳定高纯度的产物。
4. 产物提取和分离反应结束后，需要分离和提取产物。
这个过程需要根据具体反应的特点采取不同的分离和提取方法。
常用的方法包括萃取、蒸馏、结晶等。
此外，在产物提取和分离的过程中还需要注意对反应溶液进行中和、洗涤、干燥等后续步骤。
5. 产物纯化和检测生成的阻燃剂经过提取和分离后，还需要进行纯化和检测。
纯化的目的是去除杂质，提高产物的纯度。
检测的目的是确定产物的品质，包括化学成分、物理性质等。
常用的检测方法包括红外光谱、气相色谱质谱等。
总之，阻燃剂合成是一项复杂的过程，需要科学设计和严谨的操作。
通过合理的反应设计和条件调整，可以得到高纯度、高效能的阻燃剂产物，为防火安全提供保障。
阻燃剂氢氧化镁的合成及在聚丙烯中的应用的开题报告
阻燃剂氢氧化镁的合成及在聚丙烯中的应用的开题报告一、选题背景在现代工业生产中，由于涉及各类化学品以及可燃性物质，火灾不可避免。
防火问题一直是工业领域必须高度关注的一个问题。
阻燃剂是一种可以被加入到可燃材料中，以赋予材料抵御燃烧的能力，同时还可以避免火灾的发生或减小其危害程度的化学物质。
因此，研究和开发新型阻燃剂及其应用具有重要意义。
氢氧化镁是一种重要的阻燃剂，其在塑料、有机涂料、纸张、木材等许多材料中都被广泛应用。
在聚丙烯中应用氢氧化镁能够显著提高聚丙烯的阻燃性能。
因此，研究氢氧化镁的合成及其在聚丙烯中的应用是目前塑料防火领域研究的热点之一。
二、研究内容本课题选取氢氧化镁作为研究对象，主要研究其在聚丙烯材料中的应用。
具体内容包括以下几个方面:1. 氢氧化镁的合成。
研究不同合成方法对氢氧化镁晶体形貌以及物理化学性质的影响，实验室合成氢氧化镁并对其进行表征。
2. 氢氧化镁作为阻燃剂在聚丙烯中的应用研究。
通过添加不同质量分数的氢氧化镁到聚丙烯中，分别研究其对聚丙烯机械性能、热稳定性以及阻燃性能的影响。
3. 氢氧化镁在聚丙烯中的微观结构和阻燃机制研究。
运用扫描电子显微镜 (SEM)、透射电镜(TEM)等表征技术系统研究氢氧化镁在聚丙烯中的微观结构和阻燃机理。
三、研究意义通过研究氢氧化镁的合成及在聚丙烯中的应用，可以得出以下几个结论：1. 能够合成出物理化学性质较好的氢氧化镁。
并且探究其制备条件对产物物理化学性质的影响。
2. 通过添加氢氧化镁可以明显提高聚丙烯的力学性能、热稳定性和阻燃性。
因此，可以提高相应聚合物的防火性能，进而保证材料和生产过程的安全。
3. 通过研究氢氧化镁在聚丙烯中的微观结构和阻燃机制，更深入地了解阻燃剂对于聚合物防火机理的影响。
进一步增强对于阻燃剂在合成及应用方面的理解。
四、预期成果通过对氢氧化镁的合成及其在聚丙烯中的应用进行研究，预期能够得出以下成果：1. 确定合适的氢氧化镁制备工艺，得到具有良好物理化学性质的产物。
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阻燃剂——双酚A-双（二苯基磷酸酯）即 BDP是一种环保型非卤有机磷系阻燃剂，适用 于热塑性材料，特别适用于PC/ABS共混ห้องสมุดไป่ตู้的阻 燃改性，易达到UL-94V-0标准，能增加塑料的 耐冲击力、潮湿环境中耐降解性。
优 点：非卤、磷含量高、高分子量、低挥发 性、阻燃增塑等。
2. 实验
2.1 合成方法的选取 目前BDP的合成工艺主要有三种:
待反应物温度降至80℃以下，改用减压蒸 馏装置蒸馏过量的苯酚。产物为BDP粗品，淡黄 色粘稠状液体。
粗品处理 向粗产品中加入与其等质量的甲苯、环氧丙
烷，加热搅拌混合均匀。用1%的盐酸于75℃酸洗 15分钟，静置分层，弃去上层清夜。下层油状物 用自来水于75℃洗三次，每次15分钟。
下油层用减压蒸馏装置蒸馏约2小时，即得 产品BDP，淡黄色粘稠状液体。
剂用量为双酚A质量的0.8%，第一步反应温 度为100－115℃，时间为5.5h，第二步反应 温度为140－165℃，时间为6.5h。 3. 粗品的处理：酸洗后水洗。 4. 合成的阻燃剂适用于PC/ABS共混物的阻燃改 性，易达到UL-94V-0标准。
通过正交实验分析，得到如下结论:
1.投料比: 1:2.5:4.2 （BPA:POCl3:PhOH） 2.催化剂用量: 0.8% wt of BPA 3.第一步反应时间: 5.5h 4.第二步反应时间: 6.5h
3.5 粗品处理的分析与讨论
通过对比分析，采用加入螯合剂（1%盐 酸）与催化剂金属离子形成易溶于水的螯合物， 通过水洗去除催化剂离子；加入环氧丙烷与副 产物反应生成水溶性的物质，通过水洗的方法 移除。因粗产物粘度较大，故先加入与其等质 量的甲苯稀释。水洗一般3遍为宜，每次15分 钟（75℃），水洗次数过多则油相与水相分层 较难，过少则洗不净。
放大实验
阻燃实验分析
3.1催化剂的选取
氯化镁、氯化铝和氯化钙是文献中多次提到的合适 的催化剂，故从这三种物质中筛选出最理想的催化剂。 在投料比、反应温度、催化剂用量（双酚A加料量的 0.8%）不变的情况下对催化剂进行了考察，实验结果见 表3.1。
3.2 第一步反应温度的确定
若第一步反应温度太低(低于75℃)，那么反应进行得 很慢，反应不充分；若温度超过125℃时，又会使产品颜 色变深、副产物增多，目标产物的收率降低。有关的实验 结果见表3.2。
（1）三氯氧磷同双酚A反应得到双酚A四氯双磷 酸酯，再用苯酚进行封端，得到目标物；
（2）三氯氧磷同苯酚反应得到二苯基磷酰氯 后，再与双酚A反应得目标产物；
（3）以酚钠代替酚为原料，即用苯酚钠对双酚A 四氯双磷酸酯进行封端反应得产物。
本次实验采用操作较为简单且原料易得的 方法（1）合成BDP，以三氯氧磷、双酚A、苯酚 为原料，采用两步催化反应合成法合成，反应 机理如下：
3.6 放大实验
在小试成功并优化了合成条件的基础上做了放大实验， 合成步骤及粗品的处理过程同2.3。加料情况见表3.6， 产率、粘度和酸值见表3.7。
3.7 阻燃剂BDP的红外分析
使用尼康SX170 FTIR光谱仪在4000-400cm-1 范围内测定 图1.1 样品BDP红外谱图 (样品为美国进口) 图1.2 放大实验1号产品红外谱图
第一步:
第二步:
2.2 实验所需药品及仪器
药品:三氯氧磷(C.P.)、双酚A(C.P.)、苯酚(A.R.)、无 水氯化镁(A.R.)、三氯化铝(A.R.)、无水氯化钙 (A.R.),盐酸(A.R.)、甲苯(A.R.)、环氧丙烷 (C.P.)、氢氧化钠(A.R.)、 0.2%酚酞试剂
仪器: NDJ-1A旋转粘度计、尼康SX170 FTIR 光谱仪
新型阻燃剂BDP的合成及应用
姓 名: 指导教师: 班 级:
刘洋 王忠卫 化学工程与工艺02级1班
内容
1. 文献综述 2. 实 验 3. 结果和讨论 4. 结 论 5. 致 谢
1、文献综述
目前工程塑料用阻燃剂主要是卤系阻燃剂，因 其生产使用过程中的污染性和毒性受到限制。磷 系阻燃剂作为一种环保型阻燃剂具有无烟、低毒 的特点。欧盟等发达国家已下禁令今后停止使用 部分卤系阻燃剂，我国相关法规也在制定中，但 我国市场上工程塑料用磷系阻燃剂品种少品质差 ，需要加强研究开发。
待反应物温度降至80℃以下，改用减压蒸 馏装置蒸馏过量的三氯氧磷。产物为中间体— 四氯双磷酸酯-双酚A，淡黄色粘稠透明液体。
第二步 将中间产物加热到120℃，加入苯酚，反应
过程中通入氮气。控制温度在140—160℃范围内， 使反应进行6小时，直到产生的HCl的量很少时 （用PH试纸检测)，停止加热。
3.3 第二步反应温度的确定
第二步反应过程中，在合适的温度下加入苯酚使第一 步反应生成的中间产物转化成最终目的产品，如果反应温 度过低，使反应进程太慢，若反应温度过高，又会使副反 应增多，有关实验结果见表2.3。
3.4 正交设计实验
投料比（双酚A：三氯氧磷：苯酚，摩尔比）、催化 剂的用量（BPA， wt%）及反应的时间采用正交设计进行 操作。表3.4为本实验的因素水平表，表3.5为L9(34)正交 表。
图1.1 样品BDP红外谱图 图1.2 放大实验1号产品红外谱图
3.8 阻燃剂BDP的阻燃实验分析
用于PC/ABS合金中，添加量为树脂质量的12%。 测试表明，PC/ABS阻燃塑料的极限氧指数达29.4， 超过美国UL-94V-0级标准，具有自熄性。
4. 结 论
1. 催化剂：无水氯化镁。 2. 最佳工艺条件：原料配比为1:2.5:4.2，催化
KDM型控温电热套、 SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空 泵、JY1001电子天平
2.3 合成步骤
第一步 依次向烧瓶中加入催化剂、三氯氧磷，加
热并打开电动搅拌器。升温并加入双酚A，反应 过程中通入氮气。缓慢升温至100℃，控制反应 温度在100—110℃，反应进行5小时。当生成的 HCl的量很少时（用PH试纸检测），停止加热。
3、结果和讨论
BDP的合成受多种因素的影响，本文采用单 因素实验法对催化剂、反应温度进行了考察； 采用正交实验法讨论了投料比、催化剂用量、 反应时间对目的产物收率的影响，确定了合成 BDP的适宜的反应条件。
催化剂的选取
第一步反应 温度的确定
第二步反应 温度的确定
正交实验确定 最佳反应条件
红外分析