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高纯金属的纯度分析方法
高纯金属的纯度分析方法（一）1 前言1.1 高纯金属的概念任何金属都不能达到绝对纯。
“高纯”和“超纯”具有相对的含义，是指技术上达到的标准。
由于技术的发展，也常使“超纯”的标准升级。
例如过去高纯金属的杂质为ppm级（即百万分之几）,而超纯半导体材料的杂质达ppb级（十亿分之几）,并将逐步发展到以ppt级（一万亿分之几）表示。
实际上纯度以几个“9”(N)来表示（如杂质总含量为百万分之一，即称为6个“9”或6N），是不完整概念，如电子器件用的超纯硅以金属杂质计算，其纯度相当于9个“9”，但如计入碳，则可能不到6个“9”。
“超纯”的相对名词是指“杂质”，广义的杂质是指化学杂质（元素）及“物理杂质”（晶体缺陷），后者是指位错及空位等，而化学杂质是指基体以外的原子以代位或填隙等形式掺入。
但只当金属纯度达到很高的标准时(如纯度9N以上的金属)，物理杂质的概念才是有意义的，因此目前工业生产的金属仍是以化学杂质的含量作为标准，即以金属中杂质总含量为百万分之几表示。
比较明确的办法有两种：一种是以材料的用途来表示，如“光谱纯”、“电子级纯”等；一种是以某种特征来表示，例如半导体材料用载流子浓度，即一立方厘米的基体元素中起导电作用的杂质个数（原子/cm2）来表示。
而金属则可用残余电阻率表示。
1.2 高纯金属的纯度分析原则高纯金属材料的纯度一般用减量法衡量。
减量计算的杂质元素主要是金属杂质，不包括C ,O ,N ,H 等间隙元素，但是间隙元素的含量也是重要的衡量指标，一般单独提出。
依应用背景的不同，要求进行分析的杂质元素种类少则十几种, 多则70 多种。
简单的说高纯金属是几个N(九) 并不能真正的表达其纯度, 只有提供杂质元素和间隙元素的种类及其含量才能明确表达高纯金属的纯度水平。
在高纯金属中要控制的主要杂质包括: 碱金属、碱土金属、过渡族金属、放射性金属(U , Th)。
例如对于高纯钴, 一般要求碱金属、碱土金属、过渡族金属杂质单元素含量小于1×10- 4% ,放射性杂质元素的单元素含量小于1×10- 7 % ,间隙元素含量小于几十(10-4%)[1]。
讨论稿-试验报告高纯铱化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
高纯铱化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法试验报告（预审稿）贵研铂业股份有限公司2020年7月高纯铱化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法前言高纯铱以其独特的物理化学性能被应用于高科技半导体材料制造、靶材制造、精密仪器制造等行业。
准确测定其杂质元素含量对高纯铱产品制备过程控制和纯度判定具有十分重要的意义。
纯金属铱中杂质的测定方法有发射光谱法（AES）[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[2,3]、辉光放电质谱法（ICP-MS）[4]等。
产品标准GB/T 1422-2018铱粉，要求测定三个牌号SM-Ir99.9、SM-Ir99.95、SM-Ir99.99的16个杂质元素，测定方法其一采用《YS/T 364-2006 纯铱中杂质元素的发射光谱分析》，其二采用《附录A 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。
其中直流电弧发射光谱法需要用铱基体配制粉末标样，不但需要消耗大量的铱基体且铱基体制备方法困难，目前此方法已很少被使用。
液体试样进样检测方法中，金属铱极难溶解，且受仪器检测限的限制，ICP-AES法满足不了高纯铱所需检测下限范围，ICP-MS法也要考虑溶样问题、以及基体浓度受限和复杂的干扰情况。
辉光放电质谱法（GD-MS）是20世纪后期发展起来的一种重要无机质谱分析技术，作为目前被公认对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一[5-7]，GD-MS的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质分析的重要方法。
因此，制定高纯铱的辉光放电质谱法测定杂质元素含量标准分析方法很有必要。
GD-MS的方法原理是将高纯试样安装到仪器样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被惰性气体（例如：高纯氩气）在高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。
在每一待测元素选择的同位素质量处以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度。
高纯金属材料的制备与应用研究
高纯金属材料的制备与应用研究高纯金属材料是一种非常特殊的金属材料，具有很高的纯度和非常优良的物理和化学性质。
在现代科学和技术领域中，高纯金属材料已经广泛应用，甚至成为了各种精密仪器和高科技产品所必不可少的重要材料。
本文将重点介绍高纯金属材料的制备方法和应用研究。
一、高纯金属材料的制备方法由于高纯金属材料的应用范围非常广泛，因此需要采用不同的制备方法来满足不同的需求。
下面是一些常见的高纯金属材料制备方法：1. 化学还原法：化学还原法是一种将金属离子还原为金属的方法。
待到还原反应结束后水解、沉淀、过滤等步骤，便能够制备出高纯金属材料。
2. 溅射法：溅射法是依靠高能离子轰击金属靶，使其表面的原子发生碰撞和反应，从而形成新的金属物质。
利用溅射法可以制备出高纯度的金属影片和薄膜等材料。
3. 气相传输法：气相传输法是一种利用小孔道将粉末质料传输到高温区域，然后它进入低温区域后凝结为高纯度材料的方法。
这种方法可以制备出非常高纯度的金属材料。
4. 化学气相沉积法：化学气相沉积法是一种利用气相反应，在衬底上形成纯度高的金属薄膜的方法。
这种方法可以制备出非常纯净的金属薄膜和其他高纯度材料。
以上是一些常见的高纯金属材料的制备方法，这几种方法各有优缺点，需要根据不同的需求和实验情况来选择不同的制备方法。
二、高纯金属材料的应用研究由于高纯金属材料具有非常优良的物理和化学性质，因此在科学和工业领域中已经有了广泛应用。
下面是一些高纯金属材料的应用研究：1. 高纯硅：高纯硅是一种非常纯净的硅材料，它被广泛应用于半导体器件和太阳能电池板的制造中。
高纯硅的应用范围非常广泛，已经成为了现代电子工业和太阳能工业中最重要的材料之一。
2. 高纯铜：高纯铜是一种具有非常高导电性能的材料，广泛应用于电子工业和通信工业中，尤其在微电子器件中具有非常重要的作用。
3. 高纯铁：高纯铁是一种非常纯净的铁材料，它被广泛应用于电力工业和电子工业中，具有非常高的导热性和磁性。
高纯金中微量金属杂质的等离子光谱法测定
高纯金中微量金属杂质的等离子光
谱法测定
高纯金中微量金属杂质的等离子光谱法测定是一种分析高纯金中微量金属杂质含量的常用方法。
它通过对样品中的金属元素进行等离子体发射光谱测定，然后比较分析，从而确定出样品中金属元素的类别和含量。
等离子体发射光谱法是一种用于分析物质的化学成分的常用分析方法。
等离子体发射光谱法的原理是将物质置于电场中，电场的作用使物质的原子和分子离子化，形成等离子体，而等离子体的离子和原子因受电场的作用而加热，形成等离子体的粒子发射出特定的能量，从而发出特定的光谱线。
由此，可以观察到不同物质的等离子体发射光谱线，从而可以分析出物质中所含有的元素类型和数量。
高纯金中微量金属杂质的等离子光谱法测定主要由三个步骤组成：样品前处理、等离子光谱测定和数据分析。
(1) 样品前处理：样品前处理是等离子光谱测定的第一步，它的目的是为了保证等离子发射光谱测定的准确性。
样品前处理一般包括研磨、抽提、滤液、吹干等步骤，以便消除样品中的杂质，获得纯净的样品。
(2) 等离子发射光谱测定：样品前处理完成后，将样品放入等离子光谱仪中，采用等离子体发射光谱法进行测定，通过观测等离子体发射光谱线，从而确定样品中的金属元素类型和含量。
(3) 数据分析：等离子发射光谱测定完成后，需要对测定结果进行数据分析，以计算出样品中每种金属元素的含量，从而得出样品中微量金属杂质的含量。
高纯金中微量金属杂质的等离子光谱法测定是一种精确、快速、准确的分析方法，可以有效检测出高纯金中微量金属杂质的含量，为高纯金的应用提供了准确的参考。
高纯金属技术及应用
高纯金属技术及应用高纯金属材料概述1.1高纯金属材料的定义金属材料的纯度是相对于杂质而言的。
广义上杂质包括化学杂质（元素）和物理杂质（晶体缺陷）。
但是，只有当金属材料纯度极高时，物理杂质的概念才是有意义的。
因此生产上一般仍旧以化学杂质的含量作为评价金属材料纯度的标准，即以主金属材料减去杂质总含量的百分数表示，常用N(nine 的第一个字母)代表，如99.9999%写为6N，99.99999%写为7N。
此外，半导体材料还用载流子浓度（atom/cm3）和低温迁移率（cm2V-1S-1）表示纯度，金属材料用剩余电阻率RRR和纯度级R(Reinheitgrad)表示纯度，其中RRR=ｐ298k/ｐ4.2k( 式中ｐ为金属材料在常温和液氦温度4.2 k以下的电阻值)，R=﹣[lg(100-W)]（式中W为主体金属材料含量，如某金属材料为99.999%，则R=﹣[lg(100-99.999)]=3）。
国际上关于纯度的定义尚无统一标准，实际上“高纯”只有相对含义，是目前技术上所能达到的标准。
随着提纯技术和检测水平的提高，金属材料的纯度在不断提高，例如，过去高纯金属材料的杂质为ppm级（百万分之几），而超纯半导体材料的杂质达ppb级（十亿分之几），并逐步发展到ppt级（一万亿分之几）。
同时，各个金属材料的提纯难度不尽相同，如半导体材料中硅、锗称9N上为高纯，而难熔金属材料达6N以属于超高纯。
高纯金属主要用于电子化工材料和特殊合金材料,随着大规模集成电路的发展，计算机等电子、电器制品市场的迅速扩展，高纯金属的市场需要量不断增长，高纯金属是一种制备高纯试剂及标样配置的基体材料，同时还可应用于制备磁记录材料、磁传感器材料、光电材料和集成电路、氢化催化、大规模集成电路、原子反应堆保护材料、生物材料、航空发动机、低膨胀合金等高技术领域。
随着高新技术的发展，多种金属已作为高新技术的战略物资，并要求将其提纯至非常高的纯度，高纯、超高纯金属的制备、特性及应用在现代材料科学和工程领域中属于新型的不断增长的领域。
金矿化验方法
金矿化验方法，金矿的化验，金矿石化验，金的化验化验分析 所需时间所需设备 所需药剂 高灵敏度化学光谱法快速测定痕量金 一、方法提要 试样经650℃灼烧后，王水溶样，在约10%（V/V ）的王水介质中，加入聚氧化乙烯溶液，沉淀分离可溶性... 8小时 一米平面光栅摄谱仪、光栅刻线、三透镜照明系统、WPF-20型交直流电弧发生器、天津紫外Ⅰ型或Ⅱ型相板、A 、B显影液、测微光度计、S标尺王水、聚氧倾乙烯溶液、蒸馏水、缓冲剂、石墨粉 活性炭吸附化学光谱法测定痕量金 一、方法提要 试样灼烧后以王水溶解，以活性炭吸附柱动态吸附富集Au 。
ZnO 作缓冲剂，Pd 作内标。
用热的NH4HF2... 8小时 WPG-100型1米平面光栅摄谱仪、光栅刻线、三透镜照明系统、WPF-20型交直流电弧发生器、天津紫外Ⅰ型相板、A 、B 显影液、东德MD-100型或上海产9W 型、王水、LNH4HF2溶液、HCl(1+19)、内标溶液C 、石墨粉 泡塑吸附法测定金泡塑吸附硫代米氏酮目视比色法测定金 一、方法提要 试样经HCl 、HNO3溶解，聚氨酯泡沫塑料吸附Au ，在混合掩蔽...8小时 锥形瓶、比色管、出坩埚 HCl 、HNO3、EDTA 二钠盐、冰乙酸、HCI （1+99）、TMK 乙醇溶液、异戊醇 活性炭纸浆吸附碘量法测定金 活性炭吸附碘量法测定金 一、方法提要 试样用王水分解，在稀王水介质中用活性炭富集Au ，活性炭灰化灼烧后用王水复溶...8小时 高温炉、烧杯 王水、HCI 、NH4HF2溶液、NaCl 溶液、代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)、Na2CO3、HNO3-KClO3 密封溶样石墨炉法测定痕量银和金一、方法提要 试样经焙烧，用王水、HF 密封分解，于同一份试样中，取分液在H3BO3和洗涤灵存在下，于波长328.1...8小时 日立Z-8000型偏振塞曼原子吸收光谱仪、金空心阴极灯、石墨炉 王水（1+1）、5mL HF 、（V/V ）洗涤灵、H3BO3溶液泡沫塑料分离富集石墨炉法测定痕量金（Ⅰ） 一、方法提要 试样经灼烧、王水分解，于15%（V/V ）王水8小时 PE-Z3030型原子吸收光谱仪、普通石墨管、金空心阴极灯、石墨炉 王水(1+1)、硫脲-HCl(1+99)、Au 的标准溶液介质中，用泡沫塑料富集Au ，硫脲解脱。
高纯金属材料
高纯金属材料高纯金属材料是指金属材料中纯度较高的一类材料，通常指的是金属元素的纯度达到99.995%以上的金属材料。
高纯金属材料具有优异的物理化学性能，被广泛应用于电子、航空航天、医疗器械等领域。
本文将就高纯金属材料的特点、应用领域以及制备方法进行介绍。
首先，高纯金属材料具有优异的导电性和热导率，能够满足现代电子器件对材料纯度的要求。
在集成电路、半导体器件等领域，高纯金属材料的应用广泛。
其次，高纯金属材料还具有良好的化学稳定性和耐腐蚀性，能够在恶劣的环境下保持稳定的性能，因此在航空航天领域得到了广泛的应用。
另外，高纯金属材料还具有良好的机械性能，能够满足医疗器械对材料纯度和稳定性的要求，因此在医疗器械领域也有重要应用。
高纯金属材料的制备方法主要包括化学法、电化学法、物理法等。
化学法是指利用化学反应将金属从其化合物中提取出来，然后经过精炼、纯化等步骤得到高纯金属材料。
电化学法是指利用电解等方法将金属从其溶液中析出得到高纯金属材料。
物理法则是指利用物理手段对金属进行提纯，如蒸馏、凝固等方法得到高纯金属材料。
除了以上提到的特点和制备方法，高纯金属材料还有许多其他特点和应用领域，如超导材料、光电子材料等。
总的来说，高纯金属材料在现代工业和科技领域有着不可替代的地位，其优异的性能和稳定性为现代科技的发展提供了重要支撑。
综上所述，高纯金属材料具有优异的物理化学性能，被广泛应用于电子、航空航天、医疗器械等领域。
其制备方法多样，包括化学法、电化学法、物理法等。
高纯金属材料的应用领域广泛，对现代工业和科技的发展起着重要作用。
希望本文能够对高纯金属材料有所了解，并为相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
【精品文章】解析：如何实现高纯铝制备高纯氧化铝及纯度测试
图 4 高分辨电感耦合等离子体质谱仪 3、分光光度法 分光光度法也称吸光光度法，是基于物质对光的选择性吸收而建立起来 的分析方法。在高纯氧化铝的杂质分析中，Si、Fe 的测量可以采用紫外分 光法。 分光光度法优点是：具有良好的选择性，灵敏度高、稳定性及重现性 好。 4、电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法是利用不同元素原子中的中外层电子 在激发态向基态跃迁时所发出光谱线进行检测。优点是：高灵敏度，低检 出限，良好的稳定性，分析速度快。 图 5 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 参考文献： 1、张佼，孙宝德、何博等，新型 5N 高纯铝提纯装置原理及控制，机械 工程学报。 2、刘建良，孙加林等，单质铝水解机理研究，颗粒制备。 作者：乐心 tips:感谢大家的阅读，本文由我司收集整编。仅供参阅！
定向凝固法：5N-6N; 区域熔炼法：5N-6N5 日本昭和铝业、住友化学；法国彼施涅公司、包头铝业 小编查阅文献，包头交大赛福尔新材料有限公司生产高纯铝锭技术趋向 于采用定向凝固法。定向凝固法是通过强制冷却或加热来控制晶体的生长 方向，使凝固方 向背离热流传递方向以连续单向结晶排除杂质元素的一种 方法。生产过程主要是利用电磁搅拌技术，对处于固液临界状态的液相进 行强制性的搅拌以降低临界状态液相中溶质富集层的厚度，有利于溶质的 扩散，提高提纯的效率，使晶体不断生长，然后得到高纯铝。 图 1 新型高纯铝提纯装置结构图（来源参考文献 1） 二、高纯铝水解法制备高纯氧化铝工艺 高纯铝水解法制备高纯氧化铝，首先需要对高纯铝进行活化处理，经活 化的铝单质能与去离子水发生剧烈反应，结晶生成高纯氧化铝，研究表明 其转化率可高达 96%。这里需要特别注意的是，活化处理高纯铝，是水解 法制备高纯氧化铝的关键技术之一。 图 2 高纯氧化铝 1、高纯铝水解机理 水解反应得以发生的原因在于单质铝本身具有较高的化学活性。而活化 处理在单质铝中形成了非平衡态晶体或准晶相，这种非平衡态晶体或准晶 相具有较高的自由能，其在热力学上是不稳定的，这是水解反应发生的内 因之一。 活化后的高纯铝为粉体颗粒状，其具有较高的表面能，这也是水解反应
一种高纯锡的制备方法
一种高纯锡的制备方法
制备高纯度的锡可以采用多种方法，以下是一种常见的制备高纯锡的方法：
1. 高温精炼法：首先，将普通的锡材料放入高温熔炉中进行熔化。
随着温度的升高，杂质和其他材料会在熔融锡表面形成氧化物或其他化合物的形式，形成浮渣。
然后，将浮渣从熔融锡中分离出来。
重复这个过程几次，可以逐渐提高锡的纯度。
2. 电解法：这种方法利用电解的原理来分离杂质。
将锡放置在电解槽中作为阳极，将纯净的金属作为阴极，然后在一定的电流和温度条件下进行电解。
通过电解反应，杂质会被逐渐聚集在阳极上，而纯净的锡则沉积在阴极上。
经过多次电解，可以得到高纯度的锡。
3. 气相冷凝法：这种方法利用锡的蒸汽在低温条件下冷凝的特性来分离杂质。
首先，将锡材料加热到高温，使其蒸发成蒸汽。
然后，将蒸汽通过冷凝器，使锡重新凝结成纯净的金属。
由于不同杂质的沸点和凝点不同，可以通过控制冷凝温度和速度来实现对杂质的分离。
这些方法都可以用于制备高纯度的锡，但具体的操作条件和步骤可能会因实际情况而有所不同。
高纯黄金的分析ICp
0.3
µg/mL
Pb 220.353 0.015 0.016 0.018 0.016 0.017 0.016 0.017 0.015 0.017 0.016 0.0009 2.8
11
µg/mL
Sb 217.581 0.027 0.029 0.030 0.028 0.022 0.025 0.027 0.030 0.023 0.029 0.0028 9.0
µg/mL
4.4 方法的检出限（MDL）
该方法检出限 (MDL) 是按通过对所有被分析元素高出要求检出限[4]浓度 2-5 倍接近空
白的样品进行至少 7 次分析，将空白样品的测试结果的标准偏差乘以 3.143 而得来。从表
中可以看出该方法各元素的检出限(MDL)都在 ppb 级，很接近仪器检出限（IDL）[5] ，有的还
µg/mL
Sb
0.012 0.011 0.011 0.013 0.013 0.012 0.012 0.011 0.012 0.012 0.012 0.0007 6.201
µg/mL
Bi
0.016 0.016 0.015 0.016 0.014 0.017 0.016 0.015 0.016 0.016 0.016 0.0008 5.244
一条曲线用来预测背景信号在被测波长下的大小,从而将该信号从被测谱线信号中减去。具
体由实验确定的分析参数见表 1。
表 1：分析参数
分析参数 分析波长 nm
矫正模式 高频功率 kw
分析参数 冷却气 l/min 辅助气 l/min
载气 KPa 观察高度 mm
泵速 rpm PMT 电压 V 积分时间 s 积分次数 样品延迟 s 稳定时间 s 清洗时间 s 寻峰范围 nm 光栅级次 标准 1 µg/mL 标准 2 µg/mL
高纯材料制备技术(4材料分析)
达到100级的标准主要靠空气过滤。干燥型高效微粒空气过滤器(HEPA)对 0.3μm微粒的过滤效率为99.97％，经HEPA过滤后的空气流动模式有层气流和 湍气流。湍气流设计通常只能达到美国联邦标准10000～100000级水平，且很 难避免交叉污染，因此多数采用层气流设计方案。 为了控制环境化学空白，除空气质量外，必须精心选择建设实验室所用的材 料(应当选用具有抗氧化、抗腐蚀、耐磨损、不剥落、不吸尘和容易清除污物 的材料)；地板最好用均匀打孔的夹层地板；地板和墙壁的连接要圆滑；实验 室墙壁应涂抗腐蚀的环氧树脂漆；室内要求无缝隙，所有窗口和墙壁的孔洞 必须用硅酮堵塞；室内空气压力应高于室外气压；用轻质塑料做成天花板； 实验室的管道、电线设施均应安装在回风墙或夹层地板内；室内相对湿度应 保持在50％左右。
– 高纯金属的纯度检测应以实际应用需要作为主要标准。例如目前工业电解钴 的纯度一般接近99.99％，而且检测的杂质元素种类较少。我国电解钴的有色 金属行业标准(YS／T255—2000)仅要求分析C、S、Mn、Fe、Ni、Cu、As、 Pb、Zn、Si、Cd、Mg、P、Al、Sn、Sb、Bi等17个杂质元素，Co 99.98％电解 钴的杂质总量不超过0.02％，但这仍然不能满足功能薄膜材料的要求。
• 高纯金属材料纯度的玷污控制
– 大多数高纯金属材料在制备过程中可能会遇到空气的玷污、试剂的
污染、容器溶出的正误差、吸附或挥发引起的负误差以及采样或储
存引起的假玷污。为使所制得的高纯金属材料的纯度更高，必须研
究玷污控制的问题。本节重点讨论高纯金属材料纯度的主要玷污源
及玷污控制。
October 24, 2013, Beijing, China
金银分析方法纯金分析
10 纯金分析（ Analysis of pure gold） (1)10.1 概述 (1)10.2 火试金法测定金（Determination of Gold by Fire Assaying） (1)10.2 原子吸收光谱法测定银（Determination of Silver by Atomic Absorption Spectrometry） (2)10.3 原子吸收光谱法测定铁（Determination of Iron by Atomic Absorption Spectrometry） (3)10.4 原子吸收光谱法测定铜、铅、铋和锑（Determination of Copper， Lead， Bismuth andAntimony by Atomic Absorption Spectrometry） (4)10.5 原子发射光谱法测定微量杂质元素（Determination of Impurity Elements bySpectrographic Method） (5)10.5.1 金属棒状法（双电弧法）（Metal rod shape method） (5)10.5.2 粉末石墨电极小孔法（粉末电弧法）（Powder graphite electrode small holemethod） (6)10.6电感耦合等离子发射光谱法测定杂质元素（Determination of Impurity Elements byInductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry Method） (6)10.6.1 乙醚萃取ICP-AES法测定铂、钯、铑等12种杂质元素（Determination of ImpurityElements by aether extraction ICP-AES Method） (6)10.6.2 乙酸乙酯萃取ICP-AES法测定银、铜、铁等10种杂质元素（Determination ofImpurity Elements by ethyl acetate extraction ICP-AES Method） (8)10.6.3 标准基体匹配 ICP-AES法直接测定银、铜、铁等10种杂质元素（Determination ofImpurity Elements by standard matrix matching ICP-AES Method） (9)10.7 直读光谱法测定银、铜、铁等8种杂质元素（Determination of Impurity Elements byDirect-reading Spectrometry Method） (9)10.8 电感耦合等离子质谱法测定银、铜、铁等19种杂质元素（Determination of ImpurityElements by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry Method ） (10)参考文献 (11)10 纯金分析（Analysis of pure gold）10.1 概述纯金是黄金工业的主要产品之一。
高纯度金属制备技术及其应用研究
高纯度金属制备技术及其应用研究高纯度金属是指金属元素的纯度达到99.999%及以上的金属材料。
它因具有优异的物理化学性质和特殊的应用价值，在现代科学技术、信息产业、装备制造、新能源、航空航天等领域得到广泛应用。
本文将介绍高纯度金属的制备技术以及其在新能源、信息产业、航空航天等领域的应用研究。
一、高纯度金属制备技术高纯度金属制备一般采用物理化学方法，包括化学还原法、电解制备法、蒸发冷凝法、分子束外延法等多种技术。
其中，电解法是目前应用最广泛的制备高纯度金属的技术之一，其基本原理是利用电解质溶液中电极反应的化学效应，控制金属离子的还原过程，从而得到符合要求的高纯度金属。
电解法的优点是制备出的金属纯度高、质量稳定，适用于制备多种金属。
同时，在电解法的基础上，还产生了一些衍生方法，如电渣重熔法、熔盐电解法等，这些技术可以更进一步提高金属的纯度和质量，适用于一些特殊金属的制备。
此外，化学还原法也是制备高纯度金属的主要方法之一，它通过化学反应将金属离子还原成金属原子或离子，再结晶、沉淀、真空升华等步骤加以纯化。
二、高纯度金属的应用研究1. 在新能源领域中的应用太阳能光电池是人们对新能源应用的重点发掘之一，而其制造过程离不开高纯度的硅。
通过高纯度硅的制备技术，制造出的太阳能光电池的转换效率大大提高，达到甚至超过30%的高效率，极大地推动了太阳能光电产业的发展。
2. 在信息产业中的应用半导体器件是现代电子信息产业中不可或缺的基础，而其中的微电子强磁场元件，如超导纽扣电池、磁共振测量元件等，依赖于高纯度金属制备技术。
制造出的高纯度铝、钨、铜等金属结晶体，能够大大提高半导体器件的性能稳定性和工作寿命，从而提高器件的制造质量和可靠性。
3. 在航空航天领域中的应用航空航天领域中，对金属的性能要求非常苛刻，高纯度金属制备技术能够制造出高强度、高温性能稳定的材料。
比如，在制造航空发动机的过程中，钛合金就是其中一种使用广泛的金属，而纯度高、成分稳定的钛合金，能够大大提高航空发动机的工作性能和寿命。
化学实验：制备高纯度金属的技术与步骤
化学实验：制备高纯度金属的技术与步骤介绍在化学实验中，制备高纯度金属是一个重要的过程。
高纯度金属广泛应用于科研、工业生产和医药等领域。
本文旨在介绍制备高纯度金属的常见技术和步骤。
材料准备在进行化学实验之前，我们需要准备一些必要的材料。
这些材料通常包括：1.金属粉末或块状样品2.高纯度溶剂或电解质3.实验器具（如电解槽、反应容器、玻璃仪器等）4.高温或真空设备（根据需要）制备步骤步骤一：样品处理首先，需要对原始样品进行处理，以去除其中的杂质。
常见的处理方法包括：1. 碎化处理：将金属粉末或块状样品通过碾磨等方式使其细致分散，增大表面积。
2. 酸洗处理：使用适当浓度和类型的酸溶液，浸泡样品以溶解其中的杂质。
3. 煅烧处理：将样品在高温下加热，使一部分杂质通过挥发等方式得以去除。
步骤二：纯化操作在样品处理后，需要进行纯化操作，以进一步净化金属。
常见的纯化方法包括：1. 电解：使用电解技术，在适当的电解液中进行电解，从而将金属离子还原为纯金属。
2. 蒸馏：利用不同物质沸点差异，在特定条件下蒸馏金属样品，以分离和提取纯金属。
3. 化学反应：通过与其他化合物反应生成易于分离的产物，实现金属的纯化。
步骤三：测试与验证在制备高纯度金属的过程中，我们需要对最终产物进行测试与验证。
这些步骤包括： 1. 质量分析：使用适当的仪器（如质谱仪、X射线衍射仪等）对样品进行质量分析，确定其是否达到高纯度要求。
2. 杂质检测：通过各种分析技术（如火花光谱、扫描电子显微镜等）检测样品中可能存在的杂质。
3. 纯度评估：根据测试结果，评估金属的纯度程度，并与预期目标进行比较。
安全注意事项在进行化学实验时，请务必遵守以下安全注意事项： 1. 戴上适当的防护装备，如手套、安全眼镜等。
2. 在通风良好的实验室环境中操作，避免有毒气体积聚。
3. 注意对易燃、易爆等危险物质的处理和储存。
请注意，在具体的实验过程中，根据不同金属和纯化方法可能会有所变化。
浅析高纯有色金属检测技术
浅析高纯有色金属检测技术摘要随着材料加工技术的不断提升，有色金属的纯度也在逐渐攀升，然而制作出绝对纯的有色金属是不可能实现的，“高纯”的概念也只是相对的、技术上能实现的标准。
当前高纯有色金属的纯度通常以材料的用途或某种特性作为表示方式。
由于科学技术的快速发展，“高纯”的标准也在逐步升级当中。
关键词高纯；有色金属；检测技术有色金属的纯度是相对于杂质而言的，杂质包含化学杂质与物理杂质，其中化学杂质主要是指有基体之外的原子掺入，而物理杂质则是指位错与空位等。
但是也只有在有色金属的纯度达到9N（N表示nine的第一个字母，99.9999999%则为9N）以上，所谓的物理杂质概念才会有研究意义。
因此，在实际生产中，通常会用化学杂质的含量去评断有色金属的纯度，也就是用主金属减掉杂质含量的百分比来表示。
1 高纯有色金属的概念高纯有色金属（High Purity Metal）是当前科学技术飞速发展下的高新产物。
伴随着世界范围内半导体技术、航天技术以及无线电技术的快速发展，这些工业技术对于有色金属的纯度要求也逐步提高，从而极大程度上推动了高纯有色金属的发展[1]。
在过去，当有色金属的纯度还停留在一个比较低的层次的阶段时，其金属特性通常会被其中的杂质特性所掩盖，进而直接影响了有色金属性能的发挥。
比如最早用作灯泡灯丝的钨金属，在实际处理上对其脆性显得束手无策，但在进行检测提纯之后，可有效解决这个难题。
也即表明，有色金属的纯度在提高前后所表现出的不同特性，进一步表明了其包含的杂质对有色金属的性能产生着影响。
由此可见，提炼高纯度的有色金属不但能够对有色金属性能作深入的科学研究，还能更好地将其应用在工业生产当中。
2 高纯有色金属的纯度检测分析原则高纯有色金属的化学检测技术是一项从高纯有色金属材料中分析出化学成分组成、存在形态以及相关信息的技术，是一项服务于工业科技与工业生产的技术，同样也是评断工业水平的重要标准，因此对高纯有色金属的纯度进行检测分析要切记以服务于实际应用需求为目标。
区域熔炼制备高纯金属的理论及过程分析
引言
当金属中其他元素含量极低时，即为纯金属或高纯金属。纯金属在强度、硬度、韧性、 塑性、软磁性、导电性、导热性、耐腐蚀性方都有其独特性能[7]。近年来，随着科学技术的 发展，在原子能，电子，半导体等工业方面，对高纯金属的需求越来越大，对其纯度要求也 越来越高。所以提纯金属的方法近年来发展很快。金属提纯方法主要有区域熔炼RM(regional melting) 又 叫 浮 区 熔 炼 FRM(floating regional melting) 、 电 磁 悬 浮 熔 炼 ELM(electromagnetic levitation melting)、冷坩埚熔炼CCM(cole crucible melting)、 固态电迁移SSE(solid state electromigration)等，其中区域熔炼为制备纯金属提供了一 个有效易行的方法，通过区域熔炼提纯，目前 1/3 多的元素和数百种无机和有机化合物均可 获得其最高纯度[3]。
uiα ：组元 i 在 α 相中的化学势； uiβ ：组元 i 在 β 相中的化学势； dniα ：组元 i 在 α 相中的化学势的改变量；
dniβ ：组元 i 在 β 相中的化学势的改变量，
由于物质在两相间迁移，
所以有
dniα =- dniβ
所以
dG = (uiβ − uiα )dniβ
杂质组元的存在，会使主组元熔点发生改变，熔点降低或升高，降低或升高的数值由杂 质含量决定。熔点降低会使固溶体由熔融态到凝固态变化过程中，杂质由固相向液相迁移， 熔点升高则正好相反，杂质由液相向固相迁移。令 A 为主组元， i 为杂质组元，α 为液相， β 为固相，设在某一时刻达平衡状态，则有：
金属纯度检测方法
金属纯度检测方法
金属纯度是衡量金属材料质量的重要指标之一。
为了确保金属材料的质量和性能，需要对金属纯度进行检测。
以下是常见的金属纯度检测方法：
1. 化学分析法
化学分析法是一种常用的金属纯度检测方法。
通过对金属材料进行化学分析，可以确定其中各种元素的含量，从而计算出纯度。
化学分析方法包括化学滴定、火花光谱分析、质谱分析等。
2. 物理分析法
物理分析法也是一种常用的金属纯度检测方法。
这种方法通过对金属的物理性质进行分析，如密度、热导率、电导率、磁性等，来确定金属的纯度。
3. X射线衍射法
X射线衍射法是一种非常精确的金属纯度检测方法。
通过对金属材料进行X射线衍射分析，可以确定其中的晶体结构和晶格常数，从而计算出纯度。
4. 热分析法
热分析法是一种常用的金属纯度检测方法之一。
这种方法通过对金属样品的热重、热流等物理量进行测量，从而确定其中各种元素的含量，进而计算出纯度。
综上所述，金属纯度检测方法有多种，每种方法都有其适用的对象和优缺点，需要根据实际情况选择合适的方法进行检测。
金属材料的提纯方法
04
金属材料的电解提纯
电解精炼法
总结词
通过电解的方法将金属从其化合物中还原出 来，从而达到提纯的目的。
详细描述
电解精炼法是一种常用的金属提纯方法，适 用于铜、镍、锌、铅等金属的提纯。该方法 利用电解原理，将金属阳离子还原成金属单 质，同时去除杂质。在电解过程中，杂质会 在阴极上形成沉淀或被氧化去除，从而实现 金属的提纯。
详细描述
磁选法主要适用于铁磁性金属的提纯 ，如铁、钴、镍等。该方法操作简单 ，成本低廉，但对于非铁磁性金属的 提纯效果不佳。
电选法
总结词
电选法是利用不同金属材料在电场中的带电性质和移动速度的差异，将目标金属 与其他杂质分离的方法。
详细描述
电选法适用于各种金属材料的提纯，尤其是对颗粒状的金属粉末进行提纯。该方 法分离效果好，但对于一些导电性相近的金属的分离效果有限。
02
物理提纯方法
结晶法
总结词
结晶法是一种通过控制温度和压力等条件，使金属材料在固态下结晶，从而去 除杂质的方法。
详细描述
结晶法利用不同物质在结晶过程中溶解度和析出时间的差异，使杂质在结晶过 程中被去除。该方法适用于金属材料中非金属杂质的去除，如铜、镍等金属的 提纯。
磁选法
总结词
磁选法是利用不同金属材料对磁场的 响应不同，通过磁场将目标金属与其 他杂质分离的方法。
区域熔炼法
总结词
区域熔炼法是将金属材料加热至熔融状态，通过控制熔融区 的温度和成分，使杂质在熔融状态下与目标金属分离的方法 。
详细描述
区域熔炼法适用于高纯度金属的制备，如锗、硅等半导体材 料。该方法分离效果好，但对于设备和操作要求较高，成本 较高。
高纯度铍的提纯原理及应用
高纯度铍的提纯原理及应用1. 引言高纯度铍是一种重要的材料，具有广泛的应用前景。
本文将介绍高纯度铍的提纯原理和一些常见的应用领域。
通过对高纯度铍的提纯过程的了解，可以更好地应用和利用高纯度铍。
2. 高纯度铍的提纯原理高纯度铍的提纯原理是基于其化学性质和物理性质的差异实现的。
以下列举了几种常见的高纯度铍的提纯原理。
•化学法提纯：利用铍化合物的溶解性和稳定性差异，通过化学反应的方法将杂质与铍分离。
例如，可以通过铍化合物与其他金属化合物的配位反应，在化合物溶液中加入适当的试剂，使杂质离子形成不稳定的络合物，从而实现杂质的分离和纯化。
•物理法提纯：利用铍的物理性质差异进行提纯。
例如，通过高温熔融蒸馏，可以将低沸点的杂质挥发掉，从而提高铍纯度。
•电化学法提纯：利用铍与其他金属在电位上的差异，通过电解反应将杂质分离。
在合适的电解条件下，使得纯质的正离子在电解液中得到释放，从而实现对高纯度铍的提纯。
3. 高纯度铍的应用高纯度铍具有许多重要的应用领域，以下列举了几个常见的应用。
•航空航天领域：高纯度铍在航空航天领域中具有重要的应用。
由于其高热导率、高熔点和良好的热膨胀性能，高纯度铍可以用于制造航天器的热保护层、推进器和导弹零部件等。
•核能领域：高纯度铍在核能领域中也有广泛的应用。
由于其良好的中子反射性能和高温抗辐射性能，高纯度铍可以用于核反应堆的结构材料和中子反射剂。
•电子器件领域：高纯度铍在电子器件领域中具有重要的应用。
由于其良好的导电性和高温稳定性，高纯度铍可以用于制造半导体器件、电子封装材料和电子电极等。
•医疗领域：高纯度铍在医疗领域中也有应用前景。
由于其低毒性和良好的生物相容性，高纯度铍可以用于制造医疗器械和医用材料。
4. 结论通过对高纯度铍的提纯原理和应用领域的介绍，我们可以了解到高纯度铍在各个领域中的重要性和潜力。
高纯度铍的提纯可以通过化学法、物理法和电化学法等方法实现，不同的方法适用于不同的情况。
高纯金属制备技术及应用
37
第二章 化合物的提纯方法
常用的分离方法有： 1、化学沉淀法 2、气相分离法（真空蒸馏法、氯化法、等） 3、萃取法（溶剂萃取、熔盐萃取） 4、离子交换法 5、萃取树脂色层法 6、电解法 7、热解法等其他方法
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第二章 化合物的提纯方法
第一节化学沉淀法 1．中和沉淀法 中和法除杂质是用氨水、氢氧化钠、碳 酸氢铵或碳酸钠等碱性物质为中和剂，加 到溶液中进行中和反应，使溶液的pH=4~5， 碱性弱的金属离子首先形成氢氧化物沉淀， 而提纯金属离子不沉淀，这样就达到了分 离的目的。一些金属离子开始沉淀的pH值 见表2-1。
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Contra300/700连续光源高分辨原子吸收光谱仪 （德国）
优点 1、检测限低（10-9-10-10 g) 2、用于中和高含量元素分 析时相对误差小于1%(发射 光谱远大于此值）。 3、可测70多种元素，不仅 能金属元素，还可测非金 属元素和有机化合物。
原理 呈气态的原子对同类原子辐射 出的特征谱线的吸收现象。由辐 射特征谱线光被减弱的程度确定 待测样品中的元素含量。
由于高纯铝具有诸多的独特的优异性能，所 以在某些部门特别是一些高新技术部门获得了广 泛的应用，成为一类不可或缺的材料。 3N8～4N8铝的 78%左右用于轧制电解电容 器铝箔，即常说的电子箔，照明灯具的用量占 12%,计算机存储硬盘的用量约 4%.
11
高纯铝的用途
5N～6N超纯铝（每种杂质的最大含量0．4ppb）的 96%(用于制造半导体器件，4%用作超导电缆的稳定 化材料。 高纯铝在研究铝的各种性能方面有着重要用途。 2003年全世界的高纯铝总产量约70kt，而超纯铝的产量 只不过 1kt左右，其量虽小，却很重要。 目前，5N超纯铝（99.999%～99.9996%）的价格 18000～30000USD/T， 而 6N超 纯 铝 却 高 于 750000USD/T，具体价格由供需双方议定，主要决定于 具体杂质含量及产品尺寸。
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.-高纯金属的纯度分析方法1前言1.1高纯金属的概念任何金属都不能达到绝对纯。
“高纯”和“超纯”具有相对的含义，是指技术上达到的标准。
由于技术的发展，也常使“超纯”的标准升级。
例如过去高纯金属的杂质为 ppm级（即百万分之几） , 而超纯半导体材料的杂质达 ppb 级（十亿分之几） , 并将逐步发展到以 ppt 级（一万亿分之几）表示。
实际上纯度以几个“ 9”(N) 来表示（如杂质总含量为百万分之一，即称为 6 个“ 9”或 6N），是不完整概念，如电子器件用的超纯硅以金属杂质计算，其纯度相当于 9 个“9”，但如计入碳，则可能不到 6 个“ 9”。
“超纯”的相对名词是指“杂质”，广义的杂质是指化学杂质（元素）及“物理杂质”（晶体缺陷），后者是指位错及空位等，而化学杂质是指基体以外的原子以代位或填隙等形式掺入。
但只当金属纯度达到很高的标准时 ( 如纯度 9N 以上的金属 ) ，物理杂质的概念才是有意义的，因此目前工业生产的金属仍是以化学杂质的含量作为标准，即以金属中杂质总含量为百万分之几表示。
比较明确的办法有两种：一种是以材料的用途来表示，如“光谱纯”、“电子级纯”等；一种是以某种特征来表示，例如半导体材料用载流子浓度，即一立方厘米的基体元素中起导电作用的杂质个数（原子/cm2）来表示。
而金属则可用残余电阻率表示。
1.2高纯金属的纯度分析原则高纯金属材料的纯度一般用减量法衡量。
减量计算的杂质元素主要是金属杂质，不包括 C ,O ,N ,H 等间隙元素，但是间隙元素的含量也是重要的衡量指标，一般单独提出。
依应用背景的不同，要求进行分析的杂质元素种类少则十几种,多则 70 多种。
简单的说高纯金属是几个 N(九) 并不能真正的表达其纯度,只有提供杂质元素和间隙元素的种类及其含量才能明确表达高纯金属的纯度水平。
在高纯金属中要控制的主要杂质包括:碱金属、碱土金属、过渡族金属、放射性金属 (U , Th) 。
例如对于高纯钴 ,一般要求碱金属、碱土金属、过渡族金属杂质单.-元素含量小于 1×10- 4 %, 放射性杂质元素的单元素含量小于 1× 10- 7 % , 间隙元素含量小于几十 (10 -4 %)[1]。
高纯金属的纯度检测应以实际应用需要作为主要标准，例如目前工业电解钴的纯度一般接 99.99 % , 而且检测的杂质元素种类较少。
我国电解钴的有色金属行业标准(YS/ T25522000)仅要求分析 C ,S ,Mn , Fe, Ni , Cu , As , Pb , Zn ,Si , Cd , Mg , P , Al , Sn ,Sb , Bi等17个杂质元素 , Co9998 电解钴的杂质总量不超过0.02 ，但这仍然不能满足功能薄膜材料材料的要求[2] 。
高纯金属中痕量元素的检测方法应具有极高的灵敏度，痕量元素的化学分析系指 1g 样品中含有微毫克级（10-6 g/g ）、毫微克级（ 10-9 g/g ）和微微克级（ 10-12 g/g ）杂质的确定。
随着各学科研究的深入, 待测元素含量越来越低，普通的滴定分析等无法准确测定痕量元素，因此促进了仪器测试技术不断发展，痕量、超痕量多元素的同时或连续测定已成为可能。
常用的手段有质谱分析（采用电感耦合高频等离子质谱 ICP-MS分析仪，金属中痕量杂质可达0.1ppb 以下，分析灵敏度0.01ppb ），中子和带电粒子活化分析（具有较高的灵敏度，如反应堆的种子通量位 1013中子数 /cm2 ?S 时，可分析到 10-9 -10 -10 g 范围），光谱分析（使用最多的是化学光谱法），X 射线荧光光谱分析等。
此外，半导体材料中的电离杂质浓度，通过霍尔系数测定，一些金属的纯度用剩余电阻率测定，微观结果可用扫描电镜、超微量元素的微区分析和表面分析用电子探针分析。
2化学方法分析高纯金属纯度2.1质谱法2.1.1电感耦合高频等离子体质谱法( ICP-MS)ICP - MS 技术是 20 世纪 80 年代发展成熟起来的一种痕量、超痕量多元素同时分析技术。
ICP-MS 综合了等离子体极高的离子化能力和质谱的高分辨、高灵敏度及连续测定多元素的优点 , 检出限低至 (0.001 ～ 0.1) ng/ml , 测定的线性范围宽达 5～6 个数量级 , 还可测定同位素比值。
ICP- MS 测定贵金属元素在国外从20 世纪 80 年代后期就开始有报道。
在我国直到 20 世纪 90 年代中后期才开始研究。
可以说在近十年的飞速发展中 , 该技术与不同的样品前处理及富集技.-术相结合成为现今痕量、超痕量贵金属分析领域最强有力的工具。
用同位素稀释[3-6 ]法测定回收率低的元素，已成为高纯金属多元素测定最有潜力的方法之一。
ICP-MS 测定贵金属元素时 , 选择恰当的待测元素同位素是很重要的。
一般而言 , 同量异位干扰比多原子干扰严重, 氧化物干扰比其他多原子干扰严重。
因此,选择同位素总的原则是 :若无干扰,选择丰度最高的同位素进行测定; 如果干扰小, 可用干扰元素进行校正; 如果干扰严重, 则选择丰度较低的没有干扰的同位素进行测定。
获取待测元素结果常用的方法有 : 外标法、内标法、标准加入法和同位素稀释法。
外标法适合于溶液成分简单的条件实验。
内标法能在一定程度上克服基体效应 , 是常用的方法[7]。
标准加入法的优点是基体匹配 , 结果准确 , 但费时 , 费钱。
同位素稀释法不受回收率影响 , 能克服基体效应 , 是很精确的方法[8]。
采用同位素稀释法的关键是同位素平衡 , 目前的研究表明 , 高压酸分解或 Carioustube 酸溶法是同位素平衡最彻底的方法。
但是 Au 和 Rh是单同位素元素 , 不能用同位素稀释法测定。
总之 , 条件实验用外标法 ; 分析实际样品时 , 用内标法测 Rh 和 Au , 其余贵金属元素用同位素稀释法；回收率测试用标准加入法。
多数情况下 , 等离子体质谱法采用溶液进样。
激光烧蚀样品技术大大减少了样品前处理的时间[9-10]。
但是 , 固样进样基体影响严重 , 贵金属同位素不能达到平衡 , 所以该法一般用于快速分析或成分简单、贵金属分布均一的样品。
此外 , 利用流动注射进样 , 可以克服 ICP-MS 要求可溶性固体含量低的缺点 , 还能克服基体效应 , 将越来越引起关注[11]。
Jarvis研究了离子交换树脂法分离富集ICP- MS测定PGEs的方法 , 取 1g 地质材料用王水-HF 微波消解 , 残渣用Na2O2+ Na2CO3或Na2O2熔融后阳离子交换树脂分离富集测定。
我国学者分别用酸溶解样品后直接ICP-MS测定地质物料中的铂族元素 , 样品检测下限可达到 ng/g 水平。
在其他技术运用方面 ,J ames用离子交换富集 ,USN ( 超声雾化 ) - ICP -MS 测定了地质样品中的贵金属元素 ;Goe-do[12 ]用离子螯合树脂分离基体FI - ICP -MS 联用测定了地质样品中的贵金属并讨论了样品处理、分析变量的优化和可测浓度水平。
LA -ICP-MS 是当今国际上最热门的 ICP - MS研究课题,Jorge用UV激光烧蚀ICP-MS测定了硫化镍.-试金扣中的贵金属元素 ; Shibuya 研究了紫外激光高分辩率 ICP-MS测定地质样品中的铂族元素和金[12-14]。
2.1.2辉光放电质谱法（GDMS）辉光放电质谱法（GDMS）被认为是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。
由于其可以直接固体进样，近20 年来已广泛应用于高纯金属、合金等材料的分析［15-18］。
辉光放电质谱由辉光放电离子源和质谱分析器两部分组成。
辉光放电离子源（ GD源）利用惰性气体（一般是氩气，压强约 10-100 Pa）在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射溅射产生的样品原子扩散至等离子体中进一步离子化，进而被质谱分析器收集检测。
电感耦合等离子体质谱（ ICP-MS）、石墨炉原子吸收光谱法（ GF-AAS）均可分析试样中痕量及超痕量组分，但试样一般均需先转换成溶液。
大多数无机非金属材料本身难以溶解，试样的这种转换因稀释倍数较大而使方法的检出限上升，也易引入玷污而影响分析结果。
采用溶液进样和常压分析的特点也使 ICP-MS 等分析技术无法测定 C、N、O 等非金属元素。
相比之下， GDMS可对固体样品直接进行分析的优点就突显出来了。
GDMS通常采用很方便的进样杆推进式进样方式，更换样品时不必破坏离子源的真空[15]。
可以满足多种尺寸的棒状或块状固体样品分析的需要，样品的表面污染则可通过一定时间的预溅射过程得以清除。
与其他常用的固体进样分析技术包括N 荧光光谱法（ XRF）、火花源质谱法（SSMS）以及二次离子质谱（SIMS）等相比， GDMS也表现出显著的优点。
XRF法具有较好的准确度和精密度，但由于其检出限仅为微克级，且存在严重的基体效应，难以满足高纯样品的分析要求。
SSMS法精密度较差，应用已逐渐被 GDMS所取代。
SIMS检出限同样很低，但主要用于微区分析， GDMS更适合作样品平均含量分析，具有分析速度快，灵敏度高，分辨率高，离子源电离能力强，几乎可对周期表中所有元素作定性或定量分析的突出优点。
2.1.3负离子热表面电离质谱法(NTIMS)负离子热表面电离质谱法是近年发展的质谱技术, 可以用于金属同位素年龄的研究 , 为年代学的研究提供了有力保障[19] 。
和 ICP-MS不同 , 该法是通过质谱对.-待测元素的负离子进行测试的。
由于元素形成负离子所需的能量较形成正离子的能量低很多 , 所以离子化率高 , 检出限比 ICP-MS 低。
Creaser 用 NTIMS 分析 Re2Os 体系 , 他们的离子产率分别为 :2 %～6 %(Os) , > 20 % (Re) , 检出限达 pg/ml [20]。
由于该法分析 Re2Os 没有同量异位干扰 , 不需要分离 Os 和 Re , 简化了整个分析流程。
尽管高纯金属多元素的分析越来越多地用等离子体质谱法测定, 但是等离子体质谱法存在Os和 Re 同位素的同量异位干扰问题, 所以能精确测试Os和 Re 的 NTIMS方法有不可取代的作用。
2.2中子活化分析法(NAA)中子活化分析的灵敏度高, 准确度好 , 污染少 , 适用于高纯金属、地质样品、宇宙物质液体、固体等各类样品中超痕量金属的测定。
特别是NAA 的无损分析特性消除了多数其它痕量分析方法中可能破坏溯源链的最危险的环节———样品制备和溶解过程中可能带来的待测元素的污染或丢失。
由于活化之后的放化操作可以加入载体和反载体以克服“超低浓”行为和无需定量分离, 因此由样品处理引起的污染和丢失危险远远低于其它方法。