天然卤水及盐水—镁的测定—EDTA 滴定法

FHZDZLSYS0021 天然卤水及盐水 镁的测定 EDTA 滴定法

F-HZ-DZ-LSYS-0021

天然卤水及盐水—镁的测定—EDTA 滴定法

1 范围

本方法适用于天然卤水及盐水中镁的测定。

2 原理

在pH10的溶液中，以酸性铬蓝K-萘酚绿B 为指示剂，用EDTA-2Na 标准溶液滴定钙镁合量。吸取另一份同体积的同一水样，在pH13测定介质中，用钙黄绿素作指示剂，以相同的EDTA-2Na 标准溶液滴定钙。然后用差减法可测得镁的含量。

3 试剂

方法中使用的水为蒸馏水或去离子水。

3.1 钙黄绿素指示剂，5g/L ：称取0.05g 钙黄绿素溶于10mL 水或三乙醇胺（1+4）溶液中。现配现用。

3.2 酸性铬蓝K-萘酚绿B 指示剂：按酸性铬蓝K 、萘酚绿B 和硫酸钾为1∶3.5∶40的比例称取、研细混匀。其比例可以根据试剂产品质量和滴定终点情况适当改变，以终点清晰为宜。

3.3 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液，pH10：称取氯化铵67.5g 溶于250mL 水中，加入570mL 氢氧化铵，用水稀释至1L 。贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。

3.4 钙标准溶液，0.01mol/L ：称取1.0009g 基准碳酸钙（CaCO 3）放入250mL 烧杯中，少许水润湿，再加入10mL 盐酸（1+1），慢慢加热至沸除去二氧化碳，冷却后移入1L 容量瓶中，水定容、摇匀备用。

3.5 EDTA-2Na 标准溶液，0.01mol/L ，即10mmol/L ：称取3.7250g （精确至0.0001g ）的EDTA 二钠二水化合物[C 10H 14N 2O 8Na 2·2H 2O]溶于1L 水中。并转移到聚乙烯瓶中保存。用钙标准溶液标定其浓度。

标定：吸取20mL 钙标准溶液（V 2）置于250mL 锥形瓶中，用水稀释至50mL 。加2mL 氢氧化钾溶液，加数滴酚酞作衬色，加3～5滴钙黄绿素指示剂，在黑色背景下，用10mmol/L 的EDTA-2Na 标准溶液滴定到荧光消失，记下EDTA-2Na 标准溶液的用量（V 1mL ）。C EDTA-2Na （mmol/L ）用下式（1）计算：

1

221V V C C =…………………………（1） 式（1）中：C 1——EDTA-2Na 标准溶液的浓度，mmol/L ；

V 1——标定中消耗EDTA-2Na 标准溶液的体积，mL ；

C 2——钙标准溶液的浓度，mmol/L ；

V 2——钙标准溶液的体积，20mL 。

3.6 酚酞指示剂，1g/L ：称取0.1g 酚酞溶于100mL 乙醇中。

3.7 氢氧化钾溶液，200g/L ：称取20g 氢氧化钾溶于水中，稀释至100mL ，贮存于聚乙烯瓶中。

3.8 盐酸羟胺溶液，10g/L ：称取0.1g 盐酸羟胺[NH 2OH ·HCl]溶于水中，水稀释至100mL 。

3.9 硫化钠溶液，50g/L ：称取5.0g 硫化钠（Na 2S ·9H 2O ）溶于水中，水稀释至100mL 。

4 仪器设备

4.1 锥形瓶，250mL 。

4.2 滴定管，10或25mL 。

4.3 吸液管，1mL ，2mL ，5mL ，10mL 。

5 试样制备

按照卤水或盐水取样规则，从水源处采集水样，并稀释10倍，制备成待测的水样，贮存在聚乙烯瓶中。

6 操作步骤

6.1 空白试验：与卤水或盐水样品分析的同时进行空白试验。所用试剂的规格、数量及测定步骤均与水样分析完全一致。滴定所消耗的EDTA-2Na 标准溶液的毫克数为V 。

6.2 滴定钙镁合量：吸取稀释10倍的水样5～20mL ，置于250mL 锥形瓶中，用水稀释至40mL ，加入5mLpH10的缓冲溶液，3滴硫化钠溶液（掩蔽重金属离子的干扰），5滴酸性铬蓝K-萘酚绿B 指示剂。用0.01mol/L 的EDTA-2Na 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。滴定所消耗的EDTA-2Na 标准溶液的毫升数为V 1。

6.3 滴定钙含量：另取一份同样体积的已稀释10倍的水样，置于250mL 锥形瓶中，用水稀释到40mL ，加入2mL 氢氧化钾溶液，加数滴酚酞指示剂作衬色，再加3滴硫化钠溶液，5滴钙黄绿素指示剂，在黑色背景下，用0.01mol/L 的EDTA-2Na 标准溶液滴定至荧光消失，即测得钙离子所消耗EDTA-2Na 标准溶液的毫升数，V 2。

7 结果计算

卤水或盐水中镁离子的含量C Mg （mg/L ）按式（2）计算：

()()1000305.24/21××−−×=V

V V V M L mg C o Mg …………………………（2） 式（2）中：M ——EDTA-2Na 标准溶液的摩尔浓度，mol/L ；

V 1——滴定钙镁合量所消耗的EDTA-2Na 溶液的体积，mL ；

V 2——滴定钙离子所消耗EDTA-2Na 溶液的体积，mL ；

V o ——空白试验所消耗EDTA-2Na 溶液的体积，mL ；

V ——所取卤水或盐水样品的体积，mL ；

24.305——镁的原子量。

注：所用水样经过稀释，应采用稀释因子F 修正计算。

8 精密度

本方法的重复性为±0.04mmol/L ，约相当于±2滴EDTA-2Na 标准溶液。

9 参考文献

[1] 岩石矿物分析编写小组. 岩石矿物分析[M]. 第一分册（第三版）. 北京：地质出版社，1991，

1022～1023.

[2] 中国地质大学（北京）化学分析室. 硅酸盐岩石和矿物分析[M].（矿石分析出书），北京：

地质出版社，1990，243～246.

[3] 国家技术监督局. 水质分析方法（国家）标准汇编（第一分册）. 1987-08-01实施，34，283～285.