乙烯基硅油的制备
端乙烯基硅油的制备及流变特性研究
烯 基双封 头 ） 为原料 ， 在催 化剂 作用下 通 过 阴离 子 或 阳离 子 开 环 聚合 反应 而 成 。 。阴 离 子 开
环 聚合 反 应 的 催 化 剂有 碱 金 属 Ｋ、Ｎ ａ 、Ｉ Ｊ ｉ的氢 氧化物 或季铵 氢氧化 物等 ，国内广泛采 用 四 甲基 氢 氧化铵 ［ （ Ｃ Ｈ ） Ｎ Ｏ Ｈ］ 为催 化剂 。（ Ｃ Ｈ ） Ｎ Ｏ Ｈ 的催 化 活性高 且反应 后可 通过加热 方式 除去 ；但
研 究 ・开 发
荫 机 砖 甜 斟 ， ２ ０ １ ３ ， ２ ７ （ ５ ） ： ３ ５ ４ ～ ３ ５ ７
Ｓ Ｉ ＬＩ ＣＯＮＥ Ｍ ＡＴＥＲＩ ＡＬ
端 乙烯 基 硅 油 的 制 备 及 流 变 特 性 研 究
韩芳 芳 ，刘 涛 ，孙名伟 ，马凤 国
（ 青 岛科 技 大 学橡 塑材 料 与 工 程 教 育 部 重 点 实 验 室 ，山东 青 岛 ２ ６ ６ ０ ４ ２ ）
天津博 迪 化 工 股 份 有 限公 司 ；溴 ：Ａ Ｒ， 国药 集 团化学 试 剂 有 限公 司 ；碘 酸 钾 ：Ａ Ｒ，天 津 市河
东 区红岩试 剂厂 ；氢 氧化钾 ：天 津市河东 区红 岩 试剂 厂 。
旋转 黏度计 ：Ｄ Ｖ—Ｃ，Ｂ Ｒ Ｏ Ｏ Ｋ Ｆ Ｉ Ｅ Ｌ Ｄ公 司。
八 甲基 环 四 硅 氧 烷 （ Ｄ ）、二 乙烯 基 四 甲基 二硅 氧烷 （ 亦称 乙烯 基 双封 头 ） 为 原 料 ，氢 氧 化
钾碱胶 为催化 剂，采 用开环聚合反应制备端 乙烯 基硅 油。考察 了聚合 温度、聚合 时 间、物料配 比等 对单体 转化率的影 响。结果表 明，聚合温度和 时间对 Ｄ 转化 率的影响 不显著 ，但对 乙烯基双封 头的转化 率影响 显著 ，随着温度 由 １ ３ ０ ℃提 高到 １ ５ ０ ℃ ，乙烯基双封 头的转化 率 由 ５ ４ ． ６ ２ ％升 高至 ８ ６ ． ７ ３ ％ ；随着聚合 时 间
一种高纯度乙烯基硅油的制备装置及其制备方法
一种高纯度乙烯基硅油的制备装置及其制备方法高纯度乙烯基硅油是一种具有卓越性能的有机硅材料，广泛应用于化妆品、润滑油、绝缘油等领域。
下面介绍一种高纯度乙烯基硅油的制备装置及其制备方法。
一、装置结构该装置包括反应釜、冷凝系统、分离系统、过滤系统等主要部分。
1.反应釜：容积为100L，由不锈钢材料制成，具有良好的耐腐蚀性和密封性能。
2.冷凝系统：包括冷凝器和冷却水循环系统，用于冷却反应釜中的气体产物。
3.分离系统：包括分离塔和真空泵，用于对乙烯基硅油进行脱气和分离其他杂质。
4.过滤系统：采用微孔过滤装置，用于去除残留的杂质颗粒。
二、制备方法1.在反应釜中加入有机硅单体和催化剂，并通过惰性气体（如氮气）进行疏通，保持反应釜内的惰性气氛。
2.开始反应后，加热反应釜，并保持一定的温度，同时控制反应釜内的压力。
3.在反应过程中，催化剂催化硅单体发生聚合反应，生成乙烯基硅油。
反应时间根据需要进行控制。
4.反应结束后，停止加热，将产物送入冷凝系统，冷却使其液化。
5.冷凝后，将液态产物送入分离系统进行脱气和分离其他杂质。
6.分离完毕后，将产物经过微孔过滤装置，去除残留的杂质颗粒。
7.最后，得到高纯度的乙烯基硅油。
制备高纯度乙烯基硅油时，需要控制反应条件，如温度、压力、催化剂用量等。
同时，在装置设计上，要选用耐腐蚀、密封性好的材料，并配备相应的冷却系统、真空系统和过滤系统，以确保制备出高质量的乙烯基硅油。
总结：高纯度乙烯基硅油的制备装置及其制备方法是一项复杂的工艺。
通过合理的反应条件，科学的装置设计和严格的操作控制，可以制备出高纯度的乙烯基硅油，满足不同领域的需求。
电子级乙烯基硅油制备工艺的研究
电子级乙烯基硅油制备工艺的研究一般而言，电子级乙烯基硅油的制备工艺主要包括原料选择、反应条件的控制和产物的后处理等几个方面。
以下将对这几个方面进行具体研究。
首先是原料选择。
电子级乙烯基硅油主要由乙烯基三氯硅烷和甲基化官能团硅油发生缩聚反应制得。
对于乙烯基三氯硅烷的选择，应保证其纯度高、杂质含量低，特别是水分和酸碱等杂质的含量应控制在极低水平。
同时，甲基化官能团硅油应具有一定的活性，以保证反应的高效进行。
其次是反应条件的控制。
反应条件是影响乙烯基硅油产率和质量的重要因素。
例如，反应温度、反应时间、催化剂的类型和用量等都会对反应结果产生重要影响。
在选择反应温度方面，应首先考虑乙烯基三氯硅烷的热不稳定性，同时也要保证反应的快速进行。
反应时间的选择应综合考虑反应速率和乙烯基硅油产量之间的平衡。
选择合适的催化剂类型和用量，可以加速反应速率，提高产率和质量。
最后是产物的后处理。
产物的后处理主要包括热裂解、分离纯化和包装等步骤。
热裂解过程中，应控制裂解温度和时间，避免产生碳杂质和不饱和结构。
分离纯化过程中，应采用合适的溶剂和纯化技术，去除残留的杂质和异物。
最后，对纯化后的产物进行包装和储存，以保证产品的质量稳定性。
首先，在原料选择方面，应考虑选择更纯净的原料，以降低杂质含量。
其次，在反应条件的控制上，可以进一步优化反应温度和时间的选择，以提高产率和质量。
同时，也可以研发新型的催化剂，以进一步加快反应速率和提高反应效率。
另外，在产物的后处理方面，可以探索新的热裂解技术，以提高产品的纯度和稳定性。
同时，也可以研究新型的分离纯化技术，以提高纯化效率和降低能耗。
综上所述，电子级乙烯基硅油的制备工艺的研究是一项重要的工作，对于提高产品质量和性能，降低生产成本具有重要意义。
通过优化原料选择、反应条件的控制和产物的后处理等方面，可以进一步改进工艺，并实现更高水平的电子级乙烯基硅油的制备。
乙烯基硅油的生产方法[发明专利]
![乙烯基硅油的生产方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f172b37ee418964bcf84b9d528ea81c758f52e95.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610977970.6(22)申请日 2016.11.08(71)申请人 扬州宏远化工新材料有限公司地址 225200 江苏省扬州市江都区邵伯工业园区宏远路(72)发明人 赵剑 王明 (74)专利代理机构 北京连和连知识产权代理有限公司 11278代理人 李海燕(51)Int.Cl.C08G 77/20(2006.01)C08G 77/06(2006.01)(54)发明名称乙烯基硅油的生产方法(57)摘要本发明涉及一种乙烯基硅油的生产方法。
按照以下步骤进行：1）首先投入D4(DMC)、乙烯基双封头及乙烯基环体升温至60-70℃，开启真空，真空度保持在-0.05MPa- -0.12Mpa ，脱水0.8h-1.2h，关闭真空，放空；2）加入碱胶，升温至110-115℃，搅拌聚合2.8-3.5h；3）当反应釜中物料粘度基本不变时，再将物料加温到190-200℃，开启真空，真空度保持在-0.08- -0.12MPa，脱去低分子后，得到外观无色透明的所需乙烯基含量的乙烯基硅油。
本发明采用废旧硅橡胶为原料，使废物得到重新利用，本发明在制备过程中加入碱胶，利用碱胶的特点，加快了反应速率，提高了硅橡胶的利用率，经过实际证明，收率较传统的工艺大大提高。
权利要求书1页 说明书2页CN 106589379 A 2017.04.26C N 106589379A1.乙烯基硅油的生产方法，其特征在于，按照以下步骤进行：1）首先投入D4(DMC)、乙烯基双封头及乙烯基环体升温至60-70℃，开启真空，真空度保持在-0.05MPa- -0.12Mpa，脱水0.8h-1.2h，关闭真空，放空；2）加入碱胶，升温至110-115℃，搅拌聚合2.8-3.5h；3）当反应釜中物料粘度基本不变时，再将物料加温到190-200℃，开启真空，真空度保持在-0.08- -0.12MPa，脱去低分子后，得到外观无色透明的所需乙烯基含量的乙烯基硅油。
电子级乙烯基硅油制备工艺的研究
第２期 收稿日期：２０２０－０９－１０基金项目：河北省人才工程培养经费资助科研项目（项目编号Ａ２０１８０３０１２）作者简介：曲雪丽（１９８６—），女，天津人，化工工程师，主要从事有机硅新产品研究。
电子级乙烯基硅油制备工艺的研究曲雪丽，赵 洁（唐山三友硅业有限责任公司河北省有机硅新材料技术创新中心，河北唐山 ０６３３０５）摘要：针对电子级乙烯基硅油特殊要求，在制备过程需要经过原料分子筛定向处理、脱水、聚合、破媒除杂、脱低五个过程。
聚合时间两小时反应即可达到平衡，脱低温度控制在１８０～１９０℃以内，压力尽可能达到－０．１ＭＰａ，这样的到的产品酸值小于０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ，金属离子含量小于１×１０－６，满足电气封装胶的要求。
关键词：电子级乙烯基硅油灌封胶中图分类号：ＴＱ３３３．９３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）０２－００１３－０２ 端乙烯基硅油是灌封胶体系的基础组成物，通过交联反应形成空间网状结构之一，是灌封胶材料的骨架。
同时，灌封胶主要用于控制器、驱动电源的灌封保护，需具有优良的电绝缘性，尤其是高压用电设备，要求其电绝缘性达到１０１５Ω·ｃｍ以上。
为保证灌封胶的电绝缘性，要求作为基础聚合物乙烯基硅油的含水量和金属离子含量少［１］，电导率需≤４０μＳ／ｃｍ，而常规基础聚合物产品电导率一般在７０～１５０μＳ／ｃｍ，难以满足灌封胶的配制使用要求。
研究发现，通过吸附剂精致处理后［２］乙烯基硅油，灌封胶的电性能得到极大提高。
同时为保证灌封胶的流动性及力学性能，常选用黏度低的端乙烯基硅油。
１ 实验部分１．１ 原料与仪器分子筛；ＤＭＣ，自产：乙烯基双封头，浙江衢州建橙有机硅有限公司ＶＭ－１８，含量≥９９．９；四甲基氢氧化铵（ＴＭＡＯＨ）碱胶，１１０车间生产；氮气；活性炭；硅藻土旋转粘度计。
１．２ 电子级乙烯基硅油的制备端乙烯基硅油是分子两端为乙烯基封端的聚甲基硅氧烷。
端乙烯基硅油的制备及流变特性研究
端乙烯基硅油的制备及流变特性研究端乙烯基硅油是一种在化妆品和个人护理产品中广泛使用的高性能硅氧烷。
它具有优异的流变特性和稳定性，可用于增加产品的滑爽感、降低表面张力、提高乳液稳定性以及作为柔光剂和分散剂。
本文将介绍端乙烯基硅油的制备方法以及其流变特性的相关研究。
端乙烯基硅油的制备主要通过二乙烯基硅烷与环氧硅烷的缩合反应而成。
该反应可以通过催化剂的作用，在惰性气氛下进行。
首先，二乙烯基硅烷和环氧硅烷按照一定的摩尔比混合，然后加入反应器中。
接下来，将催化剂加入反应体系并控制反应温度，通常在100-200℃之间。
反应进行一段时间后，即可得到端乙烯基硅油。
最后，对反应产物进行纯化和分离即可得到纯净的端乙烯基硅油。
首先，黏度是衡量液体黏稠程度的参数，对于端乙烯基硅油而言，黏度通常是其使用性能的重要指标之一、可以利用黏度仪，如旋转型黏度计和落球黏度计，测量端乙烯基硅油的黏度。
通过测量不同温度下的黏度，可以得到端乙烯基硅油的温度敏感性，即黏度随温度的变化情况。
其次，流速曲线可以描述端乙烯基硅油在不同外力下的变形情况。
常见的流速曲线有剪切应力-剪切速率曲线和剪切应力-时间曲线。
剪切应力-剪切速率曲线可以帮助我们了解端乙烯基硅油的剪切稀释行为，即随剪切速率的增加，剪切应力是否呈现线性变化。
剪切应力-时间曲线可以帮助我们了解端乙烯基硅油的流变稳定性，即在一定的剪切应力下，端乙烯基硅油的变形情况是否随时间的推移而变化。
此外，流变学参数，如剪切粘度、弹性模量和损耗模量等，也可以对端乙烯基硅油的流变特性进行评估。
剪切粘度可以描述端乙烯基硅油的内摩擦特性，即在剪切应力作用下，端乙烯基硅油的变形情况。
弹性模量可以描述端乙烯基硅油在外力作用下的弹性变形特性，即表征其回弹性能。
损耗模量可以描述端乙烯基硅油在外力作用下的能量耗散情况，即表征其粘弹性能。
综上所述，端乙烯基硅油的制备及流变特性的研究是非常重要的。
通过对端乙烯基硅油的制备方法和流变特性的深入研究，可以进一步优化其性能，并指导其在化妆品和个人护理产品中的应用。
乙烯基硅油生产工艺
乙烯基硅油生产工艺
乙烯基硅油是一种具有优异性能的有机硅化合物，广泛用于化妆品、润滑剂、涂料、电子器件等领域。
其生产工艺主要包括合成反应、精馏分离和采取适当的后处理步骤。
首先是合成反应。
乙烯基硅油的主要原料是硅烷类化合物和环氧乙烷。
反应物在催化剂的作用下发生加成反应，并生成乙烯基硅烷。
催化剂可以选择有机金属化合物或过渡金属化合物。
反应的条件包括温度、压力、反应时间等，可以根据具体材料来调整。
然后是精馏分离。
合成得到的乙烯基硅油混合物需要通过精馏分离来获得纯净的乙烯基硅油。
精馏可以采用一次或多次的蒸馏过程，通过不同温度的蒸馏来分离出不同沸点的组分。
通过连续精馏或分批精馏来实现纯度的提高。
最后是后处理。
乙烯基硅油通过后处理步骤来改善其性能，包括去除杂质、改变分子结构等。
常用的后处理方法包括真空蒸馏、溶剂提取、酸碱处理等。
真空蒸馏可以在减小压力的情况下提高油品的纯度，溶剂提取可以用特定的溶剂来去除杂质，酸碱处理可以调节乙烯基硅油的酸碱度。
总结起来，乙烯基硅油的生产工艺包括合成反应、精馏分离和后处理。
合成反应通过催化剂作用，将硅烷类化合物和环氧乙烷进行加成反应得到乙烯基硅烷。
精馏分离通过连续蒸馏或分批蒸馏来分离乙烯基硅油混合物，提高其纯度。
后处理方法包
括真空蒸馏、溶剂提取、酸碱处理等，以改善乙烯基硅油的性能和纯度。
乙烯基硅油的生产方法
乙烯基硅油的生产方法乙烯基硅油是一种具有特殊化学结构的有机硅化合物，广泛应用于化工、医药、电子等领域。
它的生产方法主要包括直接聚合法、间接聚合法和修饰法。
直接聚合法是乙烯基硅油的主要生产方法之一。
首先，将含有乙烯基硅单体的反应物与催化剂加入反应釜中，进行聚合反应。
催化剂可以是有机金属化合物或金属盐等。
反应温度和压力会对聚合反应的速率和产物的分子量产生影响，通常在100-200°C和常压下进行。
聚合反应进行一定时间后，得到的产物经过后处理，如蒸馏、过滤等，最终得到乙烯基硅油。
间接聚合法是通过乙烯基硅单体的间接聚合得到乙烯基硅油。
首先，将乙烯基硅单体与其他化合物反应生成含有乙烯基硅键的中间体。
然后，通过热解或氧化等方式将中间体进行聚合反应，生成乙烯基硅油。
这种方法需要较高的反应温度和较长的反应时间，但可以得到较高分子量的乙烯基硅油。
修饰法是在已有的有机硅化合物中引入乙烯基基团，从而得到乙烯基硅油。
这种方法可以利用已有的有机硅化合物进行修饰，减少了合成新化合物的步骤。
修饰方法包括烷基化、醚化、酯化等多种反应。
通过选择不同的修饰试剂和反应条件，可以得到具有不同性质的乙烯基硅油。
乙烯基硅油的生产方法虽然多样，但都需要考虑反应温度、压力、催化剂选择等因素。
合理的反应条件可以提高产物的收率和质量。
此外，乙烯基硅油的后处理也非常重要，包括蒸馏、过滤、中和等步骤，可以去除杂质，提高产品的纯度和稳定性。
乙烯基硅油在化工、医药、电子等领域有着广泛的应用。
在化工领域，乙烯基硅油可以作为润滑剂、密封剂、防腐剂等使用。
在医药领域，乙烯基硅油可用于制备药物缓释系统、人工器官等。
在电子领域，乙烯基硅油可作为散热材料、绝缘材料等使用。
乙烯基硅油的特殊化学结构使其具有优异的耐高温、耐腐蚀性能，可以满足不同领域的需求。
乙烯基硅油的生产方法主要包括直接聚合法、间接聚合法和修饰法。
这些方法都有各自的特点和适用范围。
乙烯基硅油的应用广泛，可以满足化工、医药、电子等领域的需求。
一种单端乙烯基硅油合成反应方程式
一种单端乙烯基硅油合成反应方程式
单端乙烯基硅油是一种有机硅化合物，其分子结构中含有硅-碳键和乙烯基键。
它具有优异的耐热性、耐寒性、耐腐蚀性和化学稳定性，因此被广泛应用于化工、电子、医药等领域。
单端乙烯基硅油的合成反应方程式如下：
SiCl4 + CH2=CHCH3 + 2Na → CH3CH=CHSiCl3 + 2NaCl + H2
该反应是一种格氏试剂反应，其中SiCl4为格氏试剂，CH2=CHCH3为乙烯基化合物，Na为还原剂。
反应中，格氏试剂SiCl4与乙烯基化合物CH2=CHCH3在还原剂Na的作用下发生加成反应，生成单端乙烯基硅油CH3CH=CHSiCl3和NaCl。
反应中还产生了氢气H2。
该反应的机理是：格氏试剂SiCl4与乙烯基化合物CH2=CHCH3发生加成反应，生成中间体CH3CH2CH=CHSiCl4。
然后，中间体与还原剂Na反应，还原成CH3CH=CHSiCl3和NaCl。
单端乙烯基硅油的合成反应是一种重要的有机硅化学反应，其产物具有广泛的应用前景。
在化工领域，单端乙烯基硅油可以用作润滑剂、密封剂、防水剂等；在电子领域，它可以用作电子元件的封装材料；在医药领域，它可以用作药物的载体和控释剂。
因此，单端乙烯基硅油的合成反应具有重要的意义和应用价值。
单端乙烯基硅油的合成反应方程式是SiCl4 + CH2=CHCH3 + 2Na →
CH3CH=CHSiCl3 + 2NaCl + H2，该反应是一种格氏试剂反应，产物具有广泛的应用前景。
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乙烯基硅油的制备
作者：古桂文
来源：《中国科技博览》2017年第27期
[摘要]以DMC、D4为主要原材料，双乙烯基封头剂、单乙烯基封头剂作封端剂，乙烯基环体、甲基乙烯基二乙氧基硅烷为乙烯基支链剂，以氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵的一种为催化剂，制得乙烯基硅油。
介绍碱胶制作、备用、DMC和D4脱水、聚合和解聚、粗品水洗及脱水、脱低过程。
结果表明：产品颜色、产品性能等各项指标达到国内国外产品水平。
[关键词]碱胶；封头剂；催化剂；乙烯基；硅油
中图分类号：TQ333.93 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）27-0025-01
一、引言
双乙烯基硅油、甲基乙烯基硅油，是双组份硅橡胶中的主要原材料，特别是LED封装胶、芯片接点涂料，对挥发性硅氧烷低聚物的含量及钾钠氯离子的含量都有严格的要求。
其物理性能可以达到：无色透明、Na+
二、主要原材料及成品性质
1、八甲基环四硅氧烷：八甲基环四硅氧烷，别名为八甲基硅油。
适用于生产液体硅橡胶、加成型硅橡胶、高温胶、生胶、硅凝胶和乙烯基硅油等系列产品。
2、封头剂四甲基二乙烯基二硅氧烷：封头剂四甲基二乙烯基二硅氧烷分子量：适用于生产液体硅橡胶、加成型硅橡胶、高温胶、生胶、硅凝乙烯基硅油等系列产品。
3、四甲基四乙烯基环四硅氧烷：四甲基四乙烯基环四硅氧烷，用于合成甲基乙烯基硅橡胶，改善硅橡胶性能，也用于合成乙烯基硅油和硅树脂。
4、四甲基氢氧化胺：四甲基氢氧化胺无色结晶（常含三、五等结晶水），极易吸潮，有一定的氨气味，具有强碱性。
5、乙烯基硅油：乙烯基硅油，可主要有端乙烯基聚二甲基硅氧烷（Vi-PDMS）和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷（Vi-PMVS）.可根据需要提供不同粘度和乙烯基含量的产品。
乙烯基硅油可分为：端乙烯基硅油和富乙烯基硅油，是加成型液体硅橡胶、有机硅凝胶等的主要原料，又是有机硅电池原料载体；混炼胶的改性剂/塑料添加剂/补强材料等，产品可以通过以下方式实现。
三、乙烯基硅油生产的理论依据
1、聚合过程（与催化剂开环链增长反应）：
（Me2SiO）4+（CH3）4NOH→（CH3）4 N（Me2SiO）4 OH
（Me2SiO）4+（CH3）4N（Me2SiO）4OH→（CH3）4 N（Me2SiO）8 OH
n（Me2SiO）4+（CH3）4N OH→（CH3）4 N（Me2SiO）4 nOH
2、解聚过程（链断裂及封端反应）
ViMe2SiOSiMe2Vi+（CH3）4N（Me2SiO）4nOH→ViMe2SiO（Me2SiO） 4nSiMe2Vi+（CH3）4NOH
四、实验工艺
1、主要原料及仪器设备：DMC、D4、乙烯基双封头剂、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、自制碱胶。
四口烧瓶、冷凝管、真空泵、搅拌机，油浴。
2、碱胶制备：DMC、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵，加入500ml四口烧瓶中，在水浴，70℃，-0.098MPa下，，形成胶体约50CP后，停止加热，停止抽真空，急冷。
也可以在水溶、90℃，常压通氮气赶走水份形成胶体约50CP后，停止加热，急冷，倒入密封瓶低温保存。
3、DMC、D
4、碱胶脱水缩合反应：DMC、D4、铵碱，加入1000ml四口烧瓶中，在油浴，恒温70℃，-0.098MPa下，形成胶体约50CP后，继续升温加热至90℃，适量充氮，抽真空。
形成胶体约10000CP时，停真空，加入乙烯基环体，乙烯基二乙氧基硅烷，乙烯基双封头剂，回流三小时后，粘度不再变小，取样DMC在150℃下的转化率，迅速升温至195℃。
4、粗品水洗：自冷至120℃，取样硅油在150℃，2小时下的低分子含量，加入回收DMC，搅拌稀释，温度降至100℃以下，加纯净水水洗五次，去除钠、钾、甲醇、三甲胺等。
5、粗品脱水：粗品脱水后，注入1000ml四口烧瓶中，在油浴，恒温80℃，-0.098MPa 下，脱水及低沸物，至很少抽出物，取抽出物油层色普测定DMC组成。
继续升温加热至195℃，脱低沸物，至没有抽出物，取抽出物油层色普测定DMC环体组成。
五、实验结果分析和讨论
1、催化剂活性对比
1.1、催化剂聚合及解聚活性对比：铵碱胶>四甲基氢氧化铵>钾碱胶>钠碱胶>氢氧化钾>氢氧化钠。
1.2、催化剂解聚活性对比：铵碱胶>四甲基氢氧化铵>钾碱胶>钠碱胶>氢氧化钾>氢氧化钠。
2、乙烯基含量对粘度的影响：乙烯基含量升高，粘度反而降低
3、封头剂含量对粘度的影响：封头剂含量升高，粘度反而降低
4、反应温度的选择：反应温度越高，反应聚合物生成量越多越快，由于催化剂不同，反应温度也不同。
氢氧化钠、氢氧化钾、钾钠碱胶作催化剂时，聚合温度和解聚温度为170℃，四甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵碱胶作催化剂时，聚合温度和解聚温度为110℃。
5、反应压力对反应过程的影响：一般认为，DMC环体与微量水存在氢键，真空有利于微量水脱除，有得于开环链长反应的持续进行。
6、催化剂的破坏条件：四甲基氢氧化铵可以在140℃分解，为了提高分解速度，加热至170℃，2小时可分解完成，从而加快四甲基氢氧化铵的去除。
7、钠、钾清除：高粘度乙烯基硅油存在油包水现象，水中以溶解一定量的钾、钠、甲醇、三甲胺。
LED胶对钾、钠金属离子的限制，产品物理性能测定，颜色：无色透明，Na+
8、抽出物环体测定结果表明：温度高于180℃时，D3含量不是低，而是升高，主要是发生热裂解。
用短程及薄膜蒸馏方法去除，效果明显。
六、结论
1、用四甲基氢氧化铵作催化剂，减少因加入Na+、K+离子催化剂带来的Na+、K+金属离子、满足芯片接点涂料、LED灯表层涂料的需要。
四甲基氢氧化铵作催化剂用量也非常少，仅加入0.005 %，催化效率比Na+、K+离子催化剂高，110℃，真空状态下可开环链增长。
2、用四甲基氢氧化铵做成碱胶的催化剂，虽然催化效果好，但要现做现活性非常高，会发生自聚反应。
3、氢氧化钠和氢氧化钾作催化剂必须要用磷酸中和，并进行水洗，否则产品中的微量金属阳离子影响产品性能。
参考文献
[1] 付丽红，邱化玉，靳立强，等.八甲基环四硅氧烷开环聚合反应条件的研究[J].皮革与化工，2000（5）：40-42.。