硫酸铵的测定
硫酸铵含量的测定
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工业硫酸铵含量的测定1.1 原理:硫酸铵与甲醛作用,生成环六次甲基四胺与游离硫酸和水,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。
1.2 试剂:1.2.1甲醛: 1.2.20.1%甲基橙; 1.2.310g/L 酚酞指示剂; 1g 酚酞溶于40ML 无水乙醇中,用水稀释至100ML 。
1.2.425%甲醛; 1.2.51mol/L 氢氧化钠标准溶液; 1.2.5.1配置 称取40g 氢氧化钠于1000ML 经煮沸冷却的蒸馏水中,摇匀。
1.2.5.2标定: 称取1.000g(准确至0.0001g)预先在105℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾于300ML 的锥形瓶中,加入50ML 蒸馏水,加热煮沸使其完全溶解后,加2滴0.1%甲基橙指示剂,立即用氢氧化钠待标液滴定至红色刚变为浅亮黄色即为终点。
1.2.5.3氢氧化钠标准溶液浓度计算:0.2042NaOH M C V =⨯ 单位:mol/L 1.3分析步骤:准确称取5g(准确至0.0001g)试样于200ML 烧杯中,加少量水溶解后,移入100ML 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
移去10.00ML 此液于300ML 锥形瓶中,加50ML 睁开流水,加2顶0.1%甲基红指示剂,立即用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色后,精确移去15.00ML25%甲醛溶液于瓶中,混匀后,放置5分钟,加3滴酚酞指示剂,继续用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。
同时取15.00ML25%甲醛溶液做空白试验。
1.4 结果计算:124240.06607()()(%)100NaOH C V V NH SO M⨯⨯-=⨯ 式中:NaOH C :为氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L ;1V :滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积,ML ;2V :滴定空白试样消耗的氢氧化钠标准溶体积,ML ;M :称取硫酸铵试样的质量,g 。
1.5 允许误差:0.3%<。
硫酸铵检测含量的方法
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硫酸铵检测含量的方法硫酸铵是一种常见的化学物质,广泛应用于农业、医药、化工等领域。
在实际应用中,我们需要对硫酸铵的含量进行检测,以确保其质量和安全性。
本文将介绍几种常见的硫酸铵含量检测方法。
一、重量法重量法是一种简单、直接的硫酸铵含量检测方法。
具体步骤如下:1. 取一定量的硫酸铵样品,称重并记录质量。
2. 将样品加入一定量的水中,溶解后加入几滴酚酞指示剂。
3. 用0.1M的氢氧化钠溶液滴定样品,直到出现颜色变化。
4. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积,计算硫酸铵的含量。
二、酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的硫酸铵含量检测方法。
具体步骤如下:1. 取一定量的硫酸铵样品,加入一定量的水中,溶解后加入几滴酚酞指示剂。
2. 用0.1M的硫酸溶液滴定样品,直到出现颜色变化。
3. 记录滴定所需的硫酸溶液体积,计算硫酸铵的含量。
三、电导法电导法是一种快速、准确的硫酸铵含量检测方法。
具体步骤如下:1. 取一定量的硫酸铵样品,加入一定量的水中,溶解后用电导计测量电导率。
2. 根据硫酸铵的电导率与浓度之间的关系,计算硫酸铵的含量。
四、红外光谱法红外光谱法是一种非常灵敏的硫酸铵含量检测方法。
具体步骤如下:1. 取一定量的硫酸铵样品,制备成固体样品。
2. 用红外光谱仪对样品进行扫描,记录红外光谱图谱。
3. 根据红外光谱图谱中硫酸铵特征峰的强度和位置,计算硫酸铵的含量。
硫酸铵含量检测是一项非常重要的工作,可以保证硫酸铵的质量和安全性。
在实际应用中,我们可以根据具体情况选择不同的检测方法,以达到最佳的检测效果。
硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
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硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)硫酸铵是一种含氮复合肥料,用途广泛,优点明显,深受广大农民的欢迎。
而对于硫酸铵肥料中氮含量测定来说,甲醛法是一种简便、实用、准确的方法。
一、原理和分析步骤(1)原理硫酸铵在酸性条件下和甲醛反应,生成一种无色荧光酮衍生物,再用紫外光或者荧光分光光度计测定其吸光度或荧光强度,从而确定硫酸铵中氮的含量。
(2)分析步骤1、称取适量的硫酸铵样品,将其加入烧杯中;2、用2ml的水溶液将硫酸铵溶解;3、加入5ml为甲醛和盐酸的混合液,并充分混合;4、将烧杯焙烧至甲醛被蒸发为止;5、将烧杯中的残渣冷却后加入10ml水,而后加入5ml苯乙醇,并将其中氮的荧光转移到苯乙醇相;6、将苯乙醇相离心转移至比色皿中,用紫外光谱仪或荧光分光光度计测定其吸光度或荧光强度,从而计算出样品的氮含量。
二、实验注意事项1、样品应当准确称量,保证试验的准确性;2、甲醛是一种有毒物质,操作时必须戴手套,并开启通风设备;3、加入甲醛时要注意避免接触水,防止反应被破坏;4、实验中苯乙醇的作用是将荧光转移到苯乙醇相中,加入时要充分均匀混合;5、测定过程中要保持实验设备和试管的清洁卫生;6、实验操作时应按照实验步骤的顺序进行;7、实验完成后,将实验器材残留的试剂妥善处理,清洗干净。
1、甲醛是一种危险的化学品,操作时必须戴好防护用品,并保证通风条件良好;2、实验中应注意试剂的保存,避免阳光、空气和潮湿等有害物质的危害;3、实验人员应当仔细阅读相关使用说明,并遵循安全操作规程。
四、结论综合以上实验步骤,我们可以准确测定硫酸铵中的氮含量。
甲醛法具有分析结果准确、检测灵敏和操作简便的优点。
在化学分析和工业检验的领域得到了广泛的应用,不仅能够应用于硫酸铵的氮含量测定,还可用于肥料、化妆品等领域的分析检测。
因此,甲醛法是一种非常实用、可靠的氮含量测定方法。
蒸馏法测定硫酸铵
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蒸馏法测定硫酸铵氮含量
一、原理:
硫酸铵与过量的碱通过水蒸气加热生成氨,冷凝后被硼酸吸收,再用盐酸标准溶液滴定。
二、仪器与试剂:
水蒸汽定氮仪;50mL滴定管;50 mL锥形瓶;电炉。
试剂:硫酸铜:分析纯;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:1份1g/L甲基红95%乙醇溶液及5份1g/L溴甲酚绿95%乙醇溶液临用前混合;20g/L硼酸溶液:取20g硼酸,溶解在1L水中;0.01mol/L盐酸标准溶液;400g/L氢氧化钠溶液;
蒸馏至吸收液中的混合指示剂变为绿色开始计时,继续蒸馏10 min后,将冷凝管尖稍提离液面,再蒸1min,用蒸馏水冲洗冷凝管尖外壁, 取下吸收瓶。快速移去电炉,蒸馏室B内的残余溶液流到蒸汽室A,A室的水经P1放出。
5、滴定:用0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定吸收液,至溶液由绿色经灰色刚变为粉红色 为终点。
0.005mol/L(NH4)2SO4溶液2000mL(定容前加2g硫酸铜)。
三、仪器使用原理
通过节门漏斗D加入硫酸铵与过量的碱进入蒸馏室B后,关闭节门漏斗D下面的止水夹P4,通过打开止水夹P3往蒸气室A加适量水(高度与B室相当),加热,蒸气室A产生大量的蒸气通过Y形管接口源源不断地进入蒸馏室B,蒸馏室B内硫酸铵与过量的碱通过水蒸气加热产生氨气,蒸馏室B产生的氨气通过指形ห้องสมุดไป่ตู้凝管F冷凝后,通过M进入硼酸吸收液吸收。
氨被吸收完全后,先移去吸收液,再移开电炉。吸收液放好准备用盐酸滴定。蒸气室A的蒸气受冷凝结,气压下降,蒸馏室B内的溶液通过Y形管进入蒸气室A。蒸气室A的溶液通过P1流出。
四、实验步骤:
1、检查气密性:玻璃、胶管完好无损,用止水夹垫片中央夹紧胶管。
2、安装仪器:小心玻璃
硫酸铵中含氮量的测定实验报告
![硫酸铵中含氮量的测定实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/f8527228f56527d3240c844769eae009591ba24d.png)
一、实验目的1. 掌握硫酸铵中氮含量的测定方法。
2. 了解滴定分析的基本原理和操作技能。
3. 提高化学实验操作规范性和数据处理能力。
二、实验原理硫酸铵((NH4)2SO4)是一种常用的氮肥,其含氮量是评价肥料品质的重要指标。
本实验采用滴定分析法测定硫酸铵中的氮含量。
具体操作步骤如下:1. 将硫酸铵样品溶解于水中,制备成待测溶液。
2. 用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定待测溶液中的硫酸铵。
3. 根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算出硫酸铵中的氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、电子天平、温度计等。
2. 试剂:硫酸铵样品、氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)、酚酞指示剂、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 称取0.2g硫酸铵样品,放入锥形瓶中。
2. 加入10ml蒸馏水,溶解样品。
3. 向锥形瓶中加入2~3滴酚酞指示剂,观察溶液颜色变化。
4. 将锥形瓶放在滴定台上,用酸式滴定管滴加氢氧化钠标准溶液,边滴边摇动锥形瓶,直至溶液颜色由无色变为浅红色,半分钟内不褪色为止。
5. 记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
6. 重复实验三次,取平均值。
五、数据处理1. 根据实验数据,计算氢氧化钠标准溶液的浓度:C(NaOH) = (V(NaOH) × C(NaOH标准)) / V(Na2SO4)其中,V(NaOH)为消耗的氢氧化钠标准溶液体积,C(NaOH标准)为氢氧化钠标准溶液的浓度,V(Na2SO4)为硫酸铵样品的体积。
2. 根据反应方程式,计算硫酸铵中的氮含量:(NH4)2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2NH3↑ + 2H2ON含量= (C(NaOH) × V(NaOH) × 14.006) / (M(NH4)2SO4 × V(Na2SO4))其中,14.006为氮的摩尔质量,M(NH4)2SO4为硫酸铵的摩尔质量,V(Na2SO4)为硫酸铵样品的体积。
硫酸铵检测含量的方法
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硫酸铵检测含量的方法硫酸铵是一种常用的化学品,在农业、工业和科研等领域中广泛应用。
为了确保硫酸铵的质量和安全性,需要对其含量进行检测。
下面将介绍几种常用的硫酸铵含量检测方法。
1. 酸碱滴定法:酸碱滴定法是一种常用的定量分析方法。
首先将硫酸铵样品溶解在适量的水中得到溶液,然后加入适量的酸性或碱性指示剂,如酚酞或甲基橙等。
通过逐渐滴加酸或碱溶液的方式使溶液的pH值逐渐发生变化,当溶液从酸性变为碱性或从碱性变为酸性时,颜色会发生明显的变化。
根据滴定过程中消耗的酸或碱的量可以计算出硫酸铵的含量。
2. 重量法:重量法是一种简单直观的检测方法。
首先,准确称取一定量的硫酸铵样品,放入已称好的瓶中,并记录下样品的重量。
然后,将瓶子置于恒温器中,并将温度维持在特定的数值上,使硫酸铵析出。
待溶液充分挥发后,再次称量瓶中的样品,减去瓶子和溶液的重量差,即可得到硫酸铵的含量。
3. 毛管式导电法:毛管式导电法常用于浓度较高的硫酸铵溶液的检测。
将硫酸铵样品溶解在适量的水中,并调整pH值至特定值。
然后,将电导电极插入样品中,通过测量电极所测得的电导率值,利用标准曲线进行定量分析,可得到硫酸铵的含量。
4. 紫外分光光度法:紫外分光光度法是一种常用的分析技术。
硫酸铵在紫外光区域(200-400nm)有特定的吸收峰,通过测量样品在特定波长的光线下的吸光度,可以推算出硫酸铵的含量。
这种方法需要使用紫外分光光度计和标准曲线,能够进行快速、准确的检测。
综上所述,硫酸铵的含量可以通过多种方法进行检测,其中酸碱滴定法、重量法、毛管式导电法和紫外分光光度法是一些常见的方法。
不同的方法具有不同的优点和适用范围,选择合适的方法需要根据实际情况和分析要求来决定。
硫酸铵的鉴定
![硫酸铵的鉴定](https://img.taocdn.com/s3/m/dc4219d6951ea76e58fafab069dc5022aaea46b8.png)
硫酸铵的鉴定
硫酸铵是一种常见的化学物质,通常用于肥料、药品和工业用途。
在实验室中,我们经常需要鉴定硫酸铵的纯度和质量,以确保其适合特定的应用。
以下是硫酸铵的一些常见鉴定方法:
1. 外观:纯硫酸铵为白色结晶体,无杂质或杂质极少的硫酸铵也应该是白色的。
如果样品的外观不符合这些标准,那么很可能存在杂质或者不纯。
2. 溶解性:纯硫酸铵在水中易溶,水溶液呈酸性。
如果样品不易溶于水或者水溶液呈碱性,那么很可能存在杂质。
3. 氮含量:硫酸铵中含有氮元素,可以通过测定样品中氮的含量来鉴定硫酸铵的纯度。
常用的氮含量测定方法包括库氏法、卡尔费伦法等。
4. 燃烧性:硫酸铵可以在高温下燃烧,生成硫氧化物和氮氧化物等产物。
可以通过加热样品观察其燃烧特性来鉴定硫酸铵的纯度。
综上所述,硫酸铵的鉴定方法有很多种,一般需要综合运用多种方法才能得到准确的结果。
在进行硫酸铵的鉴定时,我们需要严格遵守实验室安全规定,保证实验安全。
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硫酸铵中含氮量测定
![硫酸铵中含氮量测定](https://img.taocdn.com/s3/m/57ba6199f524ccbff12184e4.png)
四、实验步骤
1.NaOH标液的标定(0.1 mol/L) (同有机酸摩尔质量测定,略)。 2.甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量酸,应事先中和。取原瓶装甲醛 上层清液于烧杯中,加水稀释一倍,加入2滴酚酞 指示剂,用碱标液滴定甲醛溶液至微红色。 3.若试样中含有游离酸,加甲醛强化之前应事先以 甲基红为指示剂,用NaOH溶液预中和至甲基红变 为黄色(pH≈6)。本样含游离酸很少,忽略此步。
硫酸铵中含氮量的测定 (甲醛法)
一、实验目的
1.了解弱酸强化的基本原理 2.了解甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法 3.掌握酸碱指示剂的选择原理
二、实验原理
(NH4)2SO4是常用氮肥,质量检测一氮含量确定。 铵盐中NH4+的酸性太弱,Ka=5.6×10-10,不能用 NaOH标准溶液直接滴定,但甲醛能与NH4+定量生成质子化 的六次甲基四胺 (ka=7.1×10-6)和H+,二者均能用NaOH标 准溶液滴定,反应式为: 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O 该反应称为弱酸的强化。这里4mol NH4+在反应中生成了 4mol可被准确滴定的酸,故氮与NaOH的化学计量数比为1。
五、数据记录与处理
表1. (NH4)2SO4中N含量43;m硫酸铵/g
倾出硫酸铵后/g
硫酸铵质量/g
VNaOH/mL CNaOH/ mol .L-1
N/ % 平均N/ %
相对偏差/ % 相对平均偏差/ %
六. 注意事项
1、 针对上几次实验中存在的问题(滴定操作 与天平称量)作必要的总结和示范。
四、实验步骤
3. (NH4)2SO4中N含量的测定 准确称取(NH4)2SO4试样2.0~3.0g左右
实验3 硫酸铵含氮量的测定-甲醛法(讲稿)
![实验3 硫酸铵含氮量的测定-甲醛法(讲稿)](https://img.taocdn.com/s3/m/7279117e30126edb6f1aff00bed5b9f3f90f72ec.png)
实验三硫酸铵含氮量的测定一、实验目的1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。
2、熟练掌握碱式滴定管、移液管及容量瓶的使用。
3、熟练掌握电子天平的使用方法。
二、实验原理铵盐是强酸弱碱盐,但由于NH4+的酸性太弱Ka=5.6×10-10,故无法用NaOH标准溶液直接准确滴定,因而采用间接滴定法,使NH4+转化为较强的酸然后滴定。
通常采用甲醛法:4 NH4+ + 6HCHO ═(CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O(CH2)6N4H+的Ka=7.1×10-6,可用NaOH标准溶液直接滴定,计量点时产物为(CH2)6N4,显微碱性,选用酚酞作指示剂。
三、仪器与试剂1、仪器:50mL碱式滴定管1支;250mL锥形瓶3个;100mL烧杯1个;250mL 烧杯1个;100mL量筒1个;25mL移液管1支;250 mL容量瓶1个;玻璃棒2根;小滴瓶1个;洗瓶1个。
2、试剂:0.15mol·L-1NaOH标准溶液(待标定);1:1甲醛(约20%);0.2%酚酞;0.2%甲基红。
四、实验内容1、0.15mol·L-1NaOH标准溶液的标定准确称取1.9~2.3 g基准H2C2O4·2H2O于100mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。
待H2C2O4·2H2O完全溶解后,定量转入250 mL容量瓶中,加水至刻度摇匀。
(基准物质质量范围的确定:m1=1/2×0.15×20×126.07÷1000=0.19g;m2=1/2×0.15×25×126.07÷1000=0.24g,既可称大样,也可称小样)用25mL移液管移取上述H2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点,平行滴定三份,计算NaOH溶液的浓度。
硫酸铵中含氮量的测定
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七. 思索题
3. 尿素CO(NH2)2中旳含氮量旳测定措施为:先用H2SO4 加热消化,全部变为(NH4)2 SO4后,按甲醛法一样测 定,写出含氮量旳计算式。
4. 为何中和甲醛中旳游离酸使用酚酞为指示剂,而中和( NH4)2 SO4试样中旳游离酸却使用四基红为指示剂?
要点:甲醛中旳游离酸是甲酸等,Ka=1.8×10-4,中和 产物甲醛钠呈弱碱性,故采用酚酞(pH为8.0-9.6)
硫酸铵中含氮量旳测定 (甲醛法)
一、试验目旳
1.了解弱酸强化旳基本原理 2.了解甲醛法测定氨态氮旳原理及操作措施 3.掌握酸碱指示剂旳选择原理
二、试验原理
(NH4)2SO4是常用氮肥,质量检测一氮含量拟定。 铵盐中NH4+旳酸性太弱,Ka=5.6×10-10,不能用 NaOH原则溶液直接滴定,但甲醛能与NH4+定量生成质子化 旳六次甲基四胺 (ka=7.1×10-6)和H+,两者均能用NaOH原 则溶液滴定,反应式为: 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O 该反应称为弱酸旳强化。这里4mol NH4+在反应中生成了 4mol可被精确滴定旳酸,故氮与NaOH旳化学计量数比为1。
2. NH4NO3,NH4Cl或NH4HCO3中旳含氮量能否用甲醛法 测定?
要点:NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法测N%,NH4NO3 中 NO3-中旳N虽然没反应,但从NH4+和 NO3-1:1旳关系 能够计算得到。NH4HCO3不能用甲醛法测定,因产生旳 H2CO3很弱,不能用一般旳措施滴定,且H2CO3可分解为 CO2和H2O。NH4HCO3中含氮量旳测定不能用甲醛法,因 用NaOH溶液滴定时,HCO3-中旳H+同步被滴定,所以不 能用甲醛法测定。
硫酸铵检测含量的方法
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硫酸铵(NH4)2SO4)是一种常用的化工原料,广泛应用于化肥、草甘膦、草酮醚等领域。
对于生产企业和质检部门来说,准确、快速地检测硫酸铵的含量是至关重要的。
以下将介绍硫酸铵检测含量的几种常用方法:1.滴定法:滴定法是一种常见的定量分析方法,可以通过滴定试剂与被测物质反应,从而确定含量。
硫酸铵的含量可通过与酸性介质中的强碱溶液(如氢氧化钠溶液)滴定至中性来确定。
首先将硫酸铵溶液与几滴酚酞指示剂混合,然后加入浓度已知的氢氧化钠溶液进行滴定。
当溶液从红色变为无色时,滴定终点即达到,根据滴定过程使用的氢氧化钠溶液的体积,可以计算出硫酸铵的含量。
2.重量法:重量法是一种简单而有效的检测方法,通过称量确定含量。
首先准备一定质量的硫酸铵样品,然后将其加热至高温,使其分解为氨气和硫酸。
分解后的氨气被收集,在一定条件下使其与浓度已知的酸反应,从而测定硫酸铵的含量。
通过称量分解后产生的氨气重量,可以计算出原硫酸铵样品的含量。
3.光度法:光度法是一种利用物质对特定波长的光的吸收或透射特征来测定其含量的方法。
硫酸铵对紫外光有较高的吸收。
在一定条件下,将硫酸铵样品溶解后,通过分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
通过建立硫酸铵溶液吸光度与含量的标准曲线,从而测定未知样品的含量。
4.比色法:比色法是根据被测溶液的比色杂质溶解度及溶解度差异来测定含量的方法。
硫酸铵溶液中的双氯草酸盐具有特定的比色特征。
首先将硫酸铵样品与一定量的双氯草酸溶液反应,达到反应平衡后,通过比色计测定溶液的颜色深度或吸光度。
根据颜色深度或吸光度与含量的标准曲线,可以计算出样品中硫酸铵的含量。
总结来说,在工业生产和质量检验中,硫酸铵的含量可以通过滴定法、重量法、光度法和比色法等方法进行可靠的测定。
这些方法各具特点,可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。
硫酸铵肥料的分析测定
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硫酸铵肥料的分析测定1.总氮含量的测试:总氮含量是硫酸铵肥料中氮的总体积百分比,可以采用几种常用的分析方法来测试。
其中,常见的方法包括减压电导法和减压深红外光吸收法。
减压电导法是通过测量样品在高温下蒸发并与浸入于电导溶液中的电极相接触,进而测量氮的含量。
这种方法具有高准确性和较短的测试时间。
减压深红外光吸收法是通过样品与碱溶液反应生成氨气,并对氨气进行吸收的方式来测量氮含量。
这种方法具有较高的准确性和快速反应速度。
2.氨态氮含量的测试:氨态氮是硫酸铵肥料中可供植物直接吸收利用的氮的一种形式。
氨态氮的测试可以采用氨化反应、气体析出法或专用仪器测量。
氨化反应法是将硫酸铵肥料样品与碱溶液反应,产生氨气,并用酸对氨气进行中和反应。
通过测量酸消耗量可以计算出氨态氮的含量。
气体析出法是将硫酸铵肥料样品与稀碱溶液反应,产生氨气并通过吸收器收集。
然后,通过测量收集器中污水的氨氮含量,可以计算出氨态氮的含量。
3.硫含量的测试:硫是硫酸铵肥料的主要成分之一,其测试可以采用碘测定法或电解滴定法。
碘测定法是通过与碘溶液反应来测定硫含量。
首先将样品与碱溶液反应生成硫化物,然后利用碘溶液与生成的硫化物反应,根据反应过程中溶液颜色的变化来测定硫含量。
电解滴定法是将硫酸铵肥料样品溶解于酸性介质中,然后利用电解滴定仪来滴定硫酸铵溶液中的硫离子。
通过滴定溶液中溶解的硫的量来计算硫含量。
总之,硫酸铵肥料的分析测定是农业科学中的一项重要技术,它可以帮助农民和农业专家正确选择和使用肥料,提高农产品的产量和质量。
以上所述的几种常用的分析方法,可以为硫酸铵肥料的质量控制和生产提供可靠的参考数据。
硫酸铵肥料的分析测定
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在瓶中放水到标线附近,塞紧瓶塞,使其倒立2min,用干滤纸片沿瓶口缝处 检查,看有无水珠渗出。如果不漏,再把塞子旋转180°,塞紧,倒置,试验 这个方向有无渗漏。这样做两次检查是必要的,因为有时瓶塞与瓶口,不是 在任何位置都是密合的。
3)洗涤。 洗净的容量瓶内壁应均匀润湿,不挂水珠。
3、使用容量瓶配制溶液的方法
一、实验目的
1. 熟悉酸碱滴定法的操作; 2. 掌握甲醛法测定氮含量的原理和方法。
二、实验原理
硫酸铵肥料中的主要成分是铵盐(NH4+)。由于NH4+的离解常 数( =5.6×1010)太小,因此不能用标准碱溶液直接滴定,通常 用蒸馏法和甲醛法间接测定。本实验采用甲醛法测定。 铵盐和甲醛作用,其反应如下:
瓶体进行腐蚀,从而使容量瓶的精度受到影响。 (5)容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间
夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘连。
附 移液管的使用
1、介绍
移液管用来准确移取一定体积的溶液的量器。它是一种量出式仪器,只用来 测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为 尖嘴状,上端管颈处刻有一条标线,是所移取的准确体积的标志 。。精度 0.01ml。
2.样品测定准确称取样来自1.4~1.6g,置于小烧杯中,用少量水溶解。 定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度线,塞紧瓶塞, 摇匀。
平行移取上述样品溶液25mL ,置于250mL锥形瓶中,加水 25mL,加入10mL 1:1的甲醛溶液,再加酚酞指示剂2滴,充分 摇匀。 静置10分钟后,用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定至粉红色,经 30秒钟不褪色为止,记下滴定的标准溶液体积(mL )。
4NH4+ + 6HCHO === (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+ 用标准碱溶液滴定反应生成的酸( H+离子),生成的六 次甲基四胺是一种极弱的有机碱,采用酚酞作指示剂。
硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)
![硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)](https://img.taocdn.com/s3/m/cfcac537b8f67c1cfbd6b804.png)
实验六硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)二、实验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。
测定物质中氮含量时,常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。
氮含量的测定方法主要有两种:一种是蒸馏法,称为凯氏定氮法,适于无机、有机物质中氮含量的测定,准确度较高;另一种甲醛法,适于铵盐中铵态氮的测定,方法简便,生产中实际应用较广。
硫酸铵是常用的氮肥之一。
由于铵盐中的酸性太弱,Ka=5.6×10-10,故无法用NaOH标准溶液直接滴定。
但硫酸铵可与甲醛作用,定量生成六次甲基四胺盐和H+,反应式如下:所生成的六次甲基四胺盐(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定,以酚酞为指示剂,滴定溶液呈现微红色即为终点。
由上式可知,1mol 相当于1mol H+,故氮与NaOH的化学计量比为1:1,由此可计算出N%。
如试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH 标准溶液中和,以免影响测定的结果。
三、实验仪器与试剂仪器:碱式滴定管,250cm3锥形瓶,100 cm3烧杯,250 cm3容量瓶,25.00 cm3移液管试剂:邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),0.1mol·dm-3NaOH溶液,预处理过的(1+1)甲醛溶液(即20%)[注],硫酸铵试样,0.2%酚酞指示剂四、实验步骤1.0.1mol·dm-3NaOH溶液的标定采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份,每份0.4~0.6g,分别倒入三个250cm3锥形瓶中,加入30~40cm3水使之溶解后,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色,即为终点。
记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。
求得NaOH溶液的浓度,其各次相对偏差应≤±0.5%,否则需重新标定。
2.(NH4)2SO4试样中氮含量的测定用差减法准确称取(NH4)2SO4试样1.5~2g于小烧杯中,加入少量去离子水溶解,然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中,再用去离子水稀释至刻度,摇匀。
硫酸铵 红外光谱
![硫酸铵 红外光谱](https://img.taocdn.com/s3/m/5a1f5ba5afaad1f34693daef5ef7ba0d4b736d46.png)
硫酸铵红外光谱全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:硫酸铵(NH4)2SO4是一种重要的化工原料,广泛用于农业、医药、化工等领域。
其红外光谱是研究其结构和性质的重要手段之一。
红外光谱是通过分子振动和转动引起的分子能级间跃迁的谱线,具有分子特性强烈的选择性和灵敏性。
下面我们就来了解一下硫酸铵的红外光谱特性。
硫酸铵是一种白色结晶性固体,具有很高的吸湿性,在空气中易溶。
在红外光谱分析中,首先需要将样品制成透明的片状,然后放入红外光谱仪中进行测试。
硫酸铵的红外光谱通常在4000-400 cm-1波数范围内进行测定,其中不同振动模式在不同波数处产生吸收峰。
在硫酸铵的红外光谱中,主要包括以下几个吸收峰,分别对应着不同的化学键振动:1. NH4+离子中的N-H伸缩振动:在3400-3200 cm-1区域会出现一系列峰,对应着NH4+中的N-H伸缩振动。
这个峰的强度和形状可以反映NH4+的结构和取代基情况。
2. SO4 2- 离子中的S-O伸缩振动:在1200-1000 cm-1区域会出现一系列峰,对应着SO4 2- 离子中的S-O伸缩振动。
这个振动模式是硫酸铵分子的特征之一,可以用来确认硫酸铵的存在。
通过分析硫酸铵的红外光谱,可以确定其分子结构和组成,进一步研究其物理化学性质。
还可以通过红外光谱技术研究硫酸铵在不同条件下的分解、转化过程,为其在生产和应用中的优化提供参考。
硫酸铵的红外光谱是研究该化合物的重要手段,通过对其红外光谱特性的分析,可以深入了解硫酸铵的结构和性质,为其在不同领域的应用提供支持和指导。
希望本文能对硫酸铵的红外光谱特性有所了解,并对相关研究和应用提供帮助。
第二篇示例:硫酸铵是一种重要的化学物质,常用于肥料、药品、化工等领域。
红外光谱是一种常用的分析技术,可以帮助我们了解化合物的结构和性质。
本文将介绍硫酸铵的红外光谱特征,以及如何利用红外光谱分析硫酸铵。
硫酸铵的化学式为(NH4)2SO4,是一种白色结晶化合物。
蒸馏法测定硫酸铵
![蒸馏法测定硫酸铵](https://img.taocdn.com/s3/m/d48cfbb2900ef12d2af90242a8956bec0975a50a.png)
蒸馏法测定硫酸铵氮含量一、原理:硫酸铵与过量的碱通过水蒸气加热生成氨,冷凝后被硼酸吸收,再用盐酸标准溶液滴定。
二、仪器与试剂:水蒸汽定氮仪;50mL 滴定管;50 mL 锥形瓶;电炉。
试剂:硫酸铜:分析纯;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:1份1g/L 甲基红95%乙醇溶液及5份1g/L 溴甲酚绿95%乙醇溶液临用前混合;20g/L 硼酸溶液:取20g 硼酸,溶解在1L 水中;0.01mol/L 盐酸标准溶液;400g/L 氢氧化钠溶液;0.005mol/L(NH 4)2SO 4溶液2000mL (定容前加2g 硫酸铜)。
三、仪器使用原理通过节门漏斗D 加入硫酸铵与过量的碱进入蒸馏室B 后,关闭节门漏斗D 下面的止水夹P4,通过打开止水夹P3往蒸气室A 加适量水(高度与B 室相当),加热,蒸气室A 产生大量的蒸气通过Y 形管接口源源不断地进入蒸馏室B ,蒸馏室B 内硫酸铵与过量的碱通过水蒸气加热产生氨气,蒸馏室B 产生的氨气通过指形冷凝管F 冷凝后,通过M 进入硼酸吸收液吸收。
氨被吸收完全后,先移去吸收液,再移开电炉。
吸收液放好准备用盐酸滴定。
蒸气室A 的蒸气受冷凝结,气压下降,蒸馏室B 内的溶液通过Y 形管进入蒸气室A 。
蒸气室A 的溶液通过P1流出。
四、实验步骤:1、检查气密性:玻璃、胶管完好无损,用止水夹垫片中央夹紧胶管。
2、安装仪器:小心玻璃3、清洗定氮仪:从节门漏斗D 注入20mL 的蒸馏水,夹紧P4并用水封节门漏斗D ;蒸气室A 放入适量水,加热沸腾约5分钟后移去热源,蒸馏室B 内的水通过Y 形管流向A 室,A 室的水经P1放出。
仪器至少洗涤两次。
4、蒸馏:蒸馏前须保证将定氮仪冷却至室温!!吸收瓶中加入10mL 20g /L 硼酸,滴加2滴混合指示剂,冷凝管尖M 须插入硼酸液面下2cm 。
准确吸取10mL L(NH 4)2SO 4溶液,从节门漏斗D 加到蒸馏室B 中,用少量水冲洗节门漏斗;快速从节门漏斗加入10mL 400g /L 氢氧化钠溶液,立即关闭节门漏斗并用水封。
检验硫酸铵中铵根离子的方法
![检验硫酸铵中铵根离子的方法](https://img.taocdn.com/s3/m/1810c648a517866fb84ae45c3b3567ec102ddc2a.png)
检验硫酸铵中铵根离子的方法一、引言硫酸铵是一种常见的无机化合物,被广泛应用于农业、医药、化工等领域。
在其中,铵根离子(NH4+)是硫酸铵的重要成分之一。
检验硫酸铵中铵根离子的方法具有重要的理论意义和实际应用价值。
本文将以任务名称为指导,介绍检验硫酸铵中铵根离子的一些常用方法。
二、检验硫酸铵中铵根离子的方法2.1 密度法密度法是一种常用的检验硫酸铵中铵根离子的方法之一。
具体步骤如下: 1. 取一定质量的硫酸铵样品,并将其溶解于适量的去离子水中。
2. 使用密度计测量溶液的密度,并记录下测定值。
3. 利用已知硫酸铵溶液密度与铵根离子浓度的关系,通过对比测量值和标准值,判断样品中铵根离子的含量。
2.2 过氧化氢滴定法过氧化氢滴定法是另一种常见的检验硫酸铵中铵根离子的方法。
具体步骤如下: 1. 首先取硫酸铵样品,并将其溶解于适量的硫酸中。
2. 在滴定瓶中加入已知浓度的过氧化氢溶液。
3. 将样品溶液与过氧化氢溶液反应,反应过程中铵根离子和过氧化氢发生反应生成氮气和水。
4. 使用标准酸溶液滴定未反应的过氧化氢,利用滴定后所需的酸溶液体积与硫酸铵中铵根离子的量之间的关系,计算出样品中铵根离子的含量。
2.3 盐酸电导法盐酸电导法是一种快速、准确测定硫酸铵中铵根离子的方法。
具体步骤如下: 1. 取硫酸铵样品,并将其溶解于适量的去离子水中。
2. 在电导度测定仪内放置两个电极,将电极浸入溶液中。
3. 测定样品溶液的电导度,并记录下测定值。
4. 利用已知硫酸铵溶液电导率与铵根离子浓度的关系,通过对比测量值和标准值,判断样品中铵根离子的含量。
2.4 气相色谱法气相色谱法是一种高灵敏度的检验硫酸铵中铵根离子的方法。
具体步骤如下: 1. 将硫酸铵溶液蒸发至干燥,得到固体样品。
2. 将固体样品与适量的溶剂混合,获得样品溶液。
3. 将样品溶液注入气相色谱仪中进行分析。
4. 利用气相色谱仪上的检测器检测样品中铵根离子的含量,并根据峰面积比计算出样品中铵根离子的浓度。
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硫酸铵的测定————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:ﻩ硫酸铵的测定一、技术条件(1)、外观:工业硫酸铵为白色结晶,无可见机械杂质,农业用硫酸铵为白色或浅色的结晶。
(2)、硫酸铵应符合下表要求:指标名称工业品农业品一级品二级品氮含量(N)(以干基计),%≥21.0 21.0 20.8水分(H2O)含量,%≤0.2 0.50 1.0游离酸(H2SO4)含量,%≤0.05 0.08 0.20铁(Fe)含量,%≤0.007砷(As)含量,%≤0.0005重金属(以Pb计)含量,%≤0.005水不溶物含量,%≤0.05二、氮含量的测定(蒸馏后滴定法)GB4097—83(一)、测定原理硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量的硫酸标准液吸收,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。
(二)、试剂和溶液(1)、氢氧化钠:(分析纯)450g/L溶液。
(2)、硫酸:(分析纯)0.5N标准溶液。
(3)、氢氧化钠:(分析纯)0.5N标准溶液。
(4)、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶解0.1g甲基红于50ml95%乙醇中,再加入0.05g亚甲基蓝溶解后,用相同规格的乙醇稀释到100ml,混匀。
(5)、硅脂或其它不含氮的润滑脂。
(三)、仪器蒸馏装置:可用下述部件组装的仪器,也可用保证定量蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器,仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮管连接,或采用磨砂玻璃接口。
(1)、蒸馏瓶(A):1000m,带29号内接标准磨口。
(2)、防溅球管(B):与蒸筒瓶连接的一端带有29 号外接标准磨口,与冷凝器连接的一端29号外接标准磨口。
(3)、滴液漏斗(C):容量为50ml。
(4)、直式冷凝管(D):有效长度约400mm,进口为19号内接标准粉口,出口为29号内接标准磨口。
(5)、吸收瓶(E):500ml,磨口为29 号内接标准磨口,瓶内连接双连球。
(四)、测定步骤(1)、试样溶液的制备。
称取10g试样,称准至0.001g,溶于少量水中,转移至500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。
(2)、蒸馏用移液管从容量瓶中移取50ml试液于蒸馏瓶中,加入约350ml水和几粒玻璃珠或沸石,用滴定管加入40ml0.5N硫酸标准溶液于吸收瓶中,并加入80ml水和4~6滴混合指示剂溶液,然后将装置按图连接,各连接处涂以硅脂并固定,以确保装置的密封性。
通过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠20ml,注意滴定漏斗中至少存留几毫升溶液。
加热蒸馏,直至吸收瓶中的收集量达到250ml~300ml体积时停止加热,然后打开漏斗上的活塞,拆下防溅球管,仔细冲洗冷凝管,并将洗液收集在吸收瓶中,拆下吸收瓶。
(3)、滴定将吸收瓶和侧球中的溶液仔细混匀,用0.5N氢氧化钠标准溶液回滴过量的0.5N硫酸标准溶液,直至溶液呈灰绿色,即为终点。
(4)、空白试验按上述手续进行试验,除不加试样外,操作手续和应用的试剂均与测定时间相同。
(五)、结果计算硫酸铵中的氮(N)含量(以干基计),以质量(%)表示,按下式计算:[(V1﹣V2)N×0.01401×100]/[50/500×m×(100﹣x)/100]=[(V1﹣V2)N×1401]/[m(100﹣x)]式中:V1—测定时用氢氧化钠标准溶液的体积,(ml);V2—测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积,(ml);N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度;m—试样的质量,(g);x—试样中水分的白分含量;0.01401—每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。
(六)、精密度(1)、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
(2)、平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。
(3)、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12%。
三、氮含量的测定(甲醛法)GB4097.3—83(一)、原理在中性溶液中,铵盐与甲醛作用,生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定。
(二)、试剂和溶液(1)、氢氧化钠:(分析纯)0.1N及0.5N标准溶液;(2)、酚酞乙醇溶液;(3)、甲基红:1%乙醇溶液;(4)、氨水;(5)、多聚甲醛;(6)、甲醛;(7)、25%甲醛溶液;①用多聚甲醛配制称取280g多聚甲醛,加约700ml水和35ml氨水,加热溶解后趁热,过滤或静置两天后取上层清夜,按照下述方法③测定甲醛含量,再配制成25%的甲醛溶液。
②用试剂甲醛配制将甲醛置于蒸馏瓶中,缓慢加热至96℃左右,蒸馏至甲醛中的含量约1%后(蒸馏至体积约1/2),停止加热,将剩余溶液加水稀释至约25%的甲醛溶液,然后按下述规定的试验方法测定其甲醛含量。
③甲醛含量的测定方法取50ml1N亚硫酸钠溶液(称取126g无水亚硫酸钠溶于水中,稀释至100ml)于250ml锥形瓶中,加2滴酚酞指示剂溶液。
用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色。
用移液管加入3ml 甲醛溶液①或②,用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色,经2min不消失即为终点。
甲醛含量(%,质量/体积)按下式计算:=N×V×0.03003/V1×100式中:N—硫酸标准溶液的当量浓度;V—滴定时消耗硫酸标准溶液的体积,(ml);V1—甲醛溶液体积,(ml);0.03003—每毫升当量硫酸相当甲醛的克数。
④配制的25%甲醛溶液,使用时应以酚酞为指示剂,用0.5N氢氧化钠中和至浅红色。
(三)、测定步骤(1)、试液的制备称取1g试样,(称准至0.0002g)置于250ml锥形瓶中,用100~120ml水溶解,加1滴甲基红指示剂溶液,用0.1N氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色。
(2)、滴定加入15ml25%甲醛溶液至试液中,再加入3~4滴酚酞指示剂溶液,混匀,静置5min,用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色,经1min不消失为终点。
(或滴定至pH至8.5) (3)、空白试验按上述操作进行空白试验,除不加试样外操作手续和应用的试剂均与测定时相同。
(四)、结果计算硫酸铵中的氮(N)含量(以干基计),以质量(%)表示,按下式计算:[(V1﹣V2)N×0.01401]/[m×(100﹣x)×100]=[(V1﹣V2)N×140.1/[m(100﹣x)]式中:V1—测定时用氢氧化钠标准溶液的体积,(ml);V2—测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积,(ml);N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度;m—试样的质量,(g);x—试样中水分的白分含量;0.01401—每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。
(五)、精密度(1)、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
(2)、平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。
(3)、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12%。
水分含量的测定(重量法)GB4097.3—83一、原理试样在105±5℃烘箱中干燥,用称量来测定其损失量。
二、仪器(1)、一般实验室仪器;(2)、电热恒温箱;(3)、带磨口塞称量瓶,直径50mm,高30mm。
三、测定步骤在预先干燥并恒重的称量中,称取5g硫酸铵试样(称准至0.0002g),置于105±5℃电热恒温箱中干燥半小时以上后取出,在干燥器中冷却至室温后称重,重复操作,直到连续两次称量之差不大于0.0003g。
四、结果计算水分(H2O)含量,以质量百分数(%)表示,按下式计算:(m﹣m1)/m×100式中:m—干燥前试样的质量,(g);m1—干燥后试样的质量,(g)。
五、精密度(1)、取平行测定的结果的算术平均值为结果。
(2)、平均测定结果的绝对值差不大于0.05%。
游离酸含量的测定一、原理试样溶液中的游离酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定。
二、试剂和溶液(1)、氢氧化钠0.1N标准溶液。
(2)、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶液,溶解0.1g甲基红于50ml95%乙醇中,再加入0.05g亚甲基蓝,溶解后,用相同规格的乙醇稀释至100ml,混匀。
(3)、盐酸0.1N溶液。
(4)、蒸馏水和相应纯度的水在1000ml水中,加几滴甲基红—亚甲基蓝混合指示剂,如有必要时,用1.0N氢氧化钠标准溶液或0.1N盐酸溶液调节水的pH5.4~5.6。
三、仪器一般实验室仪器和5ml微量滴定管。
四、测定步骤(1)、称取10g试样,称准至0.01g,置于100ml烧杯中,加50 ml水溶解,如果溶液浑浊可用中速滤纸过滤,洗涤烧杯和滤纸,收集滤液于另一个250ml的锥形瓶中。
(2)、滴定加1~2滴甲基红—亚甲基蓝混合指示剂,于试液中,用氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。
若试液有色,终点难以观察,也可用酸度计滴定至pH5.4~5.6。
五、结果计算游离酸(H2SO4)含量,以质量百分数(%)表示,按下式计算:N·V×0.0490/m×100=N·V×4.9/m式中:N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度。
V—测定时用去氢氧化钠标准溶液的体积,(ml);m—试样的质量,(g);0.0490—每毫克当量氢氧化钠相当硫酸的克数。
六、精密度(1)、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
(2)、平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
(3)、不同实验室测定结果的绝对值不大于0.02%。