自动电位滴定法测定NaOH浓度(精)
电位滴定仪的操作规程与注意事项
电位滴定仪的操作规程与注意事项自动电位滴定仪在实验室的使用频率非常高，在使用过程中经常会遇到各种各样的问题，掌握其使用的操作规程及注意事项，不但可以避免延误实验进程，还可以延长仪器使用寿命。
今天小编就和大家聊一聊自动电位滴定仪的使用注意事项。
1、什么是等当点(EQP)滴定？当样品中不断加入滴定剂，达到按照化学反应方程式的反应比例的摩尔量时，被测样品完全与滴定剂反应完全，反应终止。
等当点即我们平时说的“拐点”、“突越点”或“转折点”。
以往来看，大多数精确的滴定测试原理为等当点(EQP)滴定。
逐渐添加滴定剂的同时，根据电势和体积来绘制滴定曲线，并绘制出一阶导数曲线。
通过算法确定出一阶导数曲线的最大峰值，该点即是滴定和样品反应完全的等当点，如图1：2、什么是终点(EP)滴定?当样品中不断加入滴定剂，滴定到某一PH或mv值时，反应终止。
如图3、电极应该保存在什么溶液中？当存放一支复合电极时，理想的情况是保持电极的平衡。
这个原理通常应用于有电解液流动的电极的参比部分。
通常情况下，最好的保存介质是参比系统的电解液。
对于半电极而言，目前使用的主要有三种类型。
一种是通常的PH半电极,它的最佳存储介质是pH=7的缓冲液。
常使用的半电极的第二种类型是离子选择性电极(ISE)。
多数ISE短时间的保持液通常是被测离子的稀释液(0.001M),这可以保证电极随时可用；多数ISE长期的保存是干放。
第三个半电极类型是双接合部(或单接合部)的参比电极,它短时间的保持液是盐桥电解液，长期的保持是倒空电解液后干放。
4、为什么测量结果是估计结果的一半或2倍？这种现象有二个主要的原因。
一个是滴定管的大小没有被正确定义，如自动电位滴定仪中定义的是Iom1滴定管，而实际使用的滴定管是20m1的。
在这种情况下得到的结果将是估计值的一半。
第二种可能性是计算公式中z(等量数或者化合价)的设置值的问题。
这种情况，您应该知道滴定的真实等当点。
最典型的例子是HC1滴定碳酸钠的含量。
电位滴定法对混合碱的测定
电位滴定法对混合碱的测定实验目的：了解HCl滴定混合碱的原理、突跃曲线和方法；掌握ZD-2型自动电位滴定仪（pH计）的使用；利用仪器和已知浓度盐酸测定混合碱的组成；掌握电位滴定法分析的操作。
实验结果：两次滴定突跃对应的消耗的HCl体积V1=4.55ml和V2=2.62ml；混合碱组成是NaOH和Na2CO3；两者的含量分别为C NaOH=0.0193mol/L，C Na2CO3=0.0262mol/L，即混合碱中NaOH 和Na2CO3质量分数分别为：21.75%和78.25%。
实验背景：混合碱是指碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠三种碱的不同组成的总称，其混合的形式可能为：（1）Na2CO3+ NaHCO3（2）Na2CO3+NaOH （3）Na2CO3含量检测可采用双指示剂法，用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点：第一个计量点时，反应可能为：Na2CO3+HCl == NaHCO3+NaCl NaOH+HCl == NaCl+H2O溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变色范围8.0～10.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(ml)。
第二个化学计量点时，滴定反应为：NaHCO3+HCl == NaCl+CO2↑+H2O溶液pH为3.9，以二甲基黄－溴甲酚绿为指示剂，终点呈亮黄色，或者甲基橙做指示剂，滴定体积为V2(ml)。
当V2> V1时，则混合碱为Na2CO3+NaHCO3；当V1> V2时，为Na2CO3+NaOH；当V1=V2时，为Na2CO3 。
实验原理：本实验不同于双指示剂法，而是利用滴定过程中随着酸的加入和反应的进行，溶液pH发生变化，导致溶液的电位变化，通过H+电极和甘汞电极组成的pH计来测定电位，并指示反应进行的程度和速率。
电位滴定法：进行电位滴定时，甘汞电极作参比电极，H+电极作指示电极，组成工作电池。
随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。
自动电位滴定法测定混合碱及不确定度的评定
第51卷第6期 辽 宁 化 工 Vol.51，No. 6 2022年6月 Liaoning Chemical Industry June，2022收稿日期： 2021-12-28自动电位滴定法测定混合碱及不确定度的评定吴继强*，柳樱华*，廖国超，袁冰清，王艳霞，成伟杰（兰州石化职业技术大学, 甘肃 兰州 730060）摘 要： 目的 建立自动电位滴定法测定混合碱成分含量，并评定产生的不确定度。
方法 称取一定质量的试样，溶解完全后，用0.1 mol ·L -1 HCl 进行自动电位滴定；建立数学模型对测定时产生的不确定度进行评定。
结果 所选混合碱试样中w （Na 2CO 3）为（65.00±0.730 8）%，w （NaOH）为(34.98±0.394 6)%。
结论 该方法操作简便，滴定终点易确定，准确性高；标准溶液标定、使用玻璃量器及滴定仪器是影响测定准确的显著因素，可以考虑尽可能地使用准确级别较高的仪器，或者对仪器进行校正，以此减小其对测定结果造成的影响。
关 键 词：自动电位滴定法；混合碱；不确定度中图分类号：TQ014 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2022）06-0870-04混合碱是指含有两种或两种以上的碱或碱性盐类组成的混合物[1]。
通常所说的混合碱主要是指硭灰混合碱，它由碳酸钠（Na 2CO 3）、碳酸氢钠（NaHCO 3）和氢氧化钠（NaOH）三种碱，混合形式主要分为两种，第一种是Na 2CO 3和NaOH；第二种是Na 2CO 3和NaHCO 3。
混合碱在石油化工方面的应用非常广泛，常作为一项有效评价乙烯工艺脱酸、脱硫的重要指标[2]；其次，借助混合碱溶解性能好的优点，其常被用于各工业废水污水排放治理，如印染、电镀、化工、造纸等行业废水；混合碱还被广泛用于去除磷酸盐和大多数的重金属，降低生化需氧量，起到杀灭细菌和病毒的效果[3]。
自动电位滴定法对盐酸和磷酸混合溶液的测定
实验名称：自动电位滴定法对盐酸和磷酸混合溶液的测定一．实验目的1. 初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作；2. 掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律；3. 用NaOH 溶液滴定由HCl 与H 3PO 4组成的混合溶液，分别测出这两种酸的浓度。
二．实验仪器和试剂1. 实验仪器798MPT （或702SM ）自动电位滴定仪，氢离子选择性复合电极（滴定仪和电极均由瑞士万通公司生产）。
100mL 烧杯，100mL 量筒，10mL （或5mL ）移液管，洗耳球。
2. 实验试剂0.1031mol/L NaOH 标准溶液（已用基准邻苯二甲酸氢钾标定）；由HCl 与H 3PO 4组成的待测混合溶液。
三．实验原理和步骤1.实验原理由于HCl 是强酸，H 3PO 4的p K a1、p K a2及p K a3分别为2.12、7.20及12.36，用NaOH 溶液滴定由HCl 与H 3PO 4组成的混合溶液，滴定曲线有两个突跃。
第一个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 1，相应的滴定产物是H 2O 和H 2PO 4-，滴定反应是：H + + OH - = H 2O （1）和H 3PO 4 + OH - = H 2PO 4- （2）第二个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 2，相应的滴定产物是HPO 42-，滴定反应是：H 2PO 4- + OH - = HPO 42- （3）在上述滴定中，V 2 -V 1是滴定H 2PO 4- 所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（3）），也是滴定H 3PO 4所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（2））；V 1 -（V 2 - V 1）= 2V 1 - V 2 是滴定HCl 所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（1））。
因此，利用上述两个突跃对应的滴定终点V 2和 V 1 ，按以下两式，可以分别求出混合溶液中HCl 和H 3PO 4的浓度：00.5)2(NaOH 21HCl c V V c ⨯-= 00.5)(NaOH 12PO H 43c V V c ⨯-=2.实验步骤实验步骤：在100mL 烧杯中，用移液管吸入5.00mL HCl 和H 3PO 4混合溶液，加50mL H 2O ，加入搅拌子，放好电极，用0.1031mol/L NaOH 标准溶液电位滴定。
电位滴定法测定NaOH浓度
电位滴定法测定NaOH浓度10级化学一班41007011 马睿Emai:764353146@一、实验目的1．掌握自动电位滴定法的基本原理及方法；2．学会自动电位滴定仪的使用方法。
3. 测定NaOH 溶液浓度。
二、方法原理电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。
利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。
本实验以盐酸（HCl）作为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH 浓度的测定。
电位滴定过程中氢离子和氢氧根离子的浓度发生变化。
因此，通过测量工作电池的电动势，了解电极电位随加入标准碱溶液体积V标的变化情况，从而指示发生在化学计量点附近的电位突跃。
根据能斯特公式进行如下计算：化学计量点前，电极的电位决定于H+的浓度。
E=E⊙玻-0.059log[H+]化学计量点时，[H+] = [OH-]，由Ksp,H2O求出H+的浓度，由此计算出pH 复合电极的电位。
化学计量点后，电极电位决定于OH- 的浓度，其电位由下式计算：E=E⊙玻+0.059log[OH-]在化学计量点前后，pH复合电极的电位有明显的突跃。
滴定终点可由电位滴定曲线来确定。
即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。
根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量，即可求出试液中HCl的含量。
本实验中使仪器自动加入操作液，自动控制终点，适用于生产单位例行分析。
本实验以HCl为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH浓度的测定。
滴定过程中，溶液的PH值发生变化，pH复合电极作为指示电极，将电位的变化转化为pH的变化，在pH达到7.0的时候，自动滴定仪停止滴定，读取实验数据。
三、仪器及试剂ZDJ - 4A 型自动电位滴定仪pH复合电极 5 mL移液管洗耳球磁子烧杯蒸馏水NaOH待测液0.1 mol/L HCl标准溶液四、实验步骤1．仪器的安装、调试和清洗按仪器使用说明书进行。
电位滴定法
电位滴定法电位滴定法是一种常用的分析方法，用于测定溶液中某种物质的浓度。
它基于电化学原理，通过测定被滴定溶液中的电势变化来确定滴定终点。
电位滴定法常用于测定酸碱溶液中的物质浓度。
在实际操作中，首先需要准备好一种适当的指示剂，用于指示滴定过程中的终点。
常用的指示剂有酸碱指示剂、金属指示剂和草酸指示剂等。
在进行电位滴定法测定时，首先需要对滴定溶液进行标定。
这一步骤可以通过将已知浓度的标准溶液与待测溶液进行滴定的方式来完成。
通过测定终点的电势变化，可以计算出待测溶液中物质的浓度。
在进行电位滴定法测定时，需要使用一种电位滴定仪器，常见的有自动滴定仪和半自动滴定仪。
在滴定过程中，滴加的速度和滴定终点的确定非常关键。
滴加速度过快会导致无法准确确定终点，而滴加速度过慢则会增加测定的时间成本。
在使用电位滴定法进行测定时，需要制定一定的实验方案。
首先需要选择适当的指示剂，根据待测溶液的性质来选择合适的电位滴定仪器。
其次需要确定滴加速度以及滴定过程中的观察方法，以便准确测定终点。
电位滴定法的优点在于操作简单、快速高效。
通过测定溶液中物质浓度的方法，可以在实际应用中广泛使用。
它在化学分析、环境监测和医药等领域都有着重要的应用。
然而，电位滴定法也存在一些限制。
首先，它对滴定终点的要求较高，需要选择合适的指示剂和滴定速度。
其次，对于某些物质，如颜色较深或溶解度较低的物质，电位滴定法可能不适用。
此外，电位滴定法在处理不均质样品时也存在一定的难度。
总之，电位滴定法是一种常用的分析方法，在实际应用中具有广泛的用途。
它通过测定滴定溶液中的电势变化来确定滴定终点，从而计算出待测溶液中物质的浓度。
虽然电位滴定法操作简单、快速高效，但也存在一定的限制。
因此，在实际应用中需要根据具体情况选择合适的测定方法和仪器，以获得准确可靠的测定结果。
电位滴定法连续测定双氰胺钠及杂质氯化钠含量
山 东 化 工 收稿日期：２０１８－０５－１６作者简介：孙 巍（１９８３—），女，辽宁鞍山人，研究生，讲师。
主要从事工业分析专业教学工作。
电位滴定法连续测定双氰胺钠及杂质氯化钠含量孙 巍（本溪市化学工业学校，辽宁本溪 １１７００４）摘要：采用电位滴定法，以ＡｇＮＯ３为滴定剂，银电极为指示电极，双盐桥饱和甘汞电极为参比电极，在低温酸性甲醛／异丙醇溶液中，连续滴定氯化钠和双氰胺钠溶液，以二阶微商法确定滴定终点，测定了双氰胺钠及其杂质氯化钠的含量。
其原理是利用双氰胺银和氯化银溶度积的差异，在连续滴定过程中会出现两个电位突跃，从而实现分别滴定。
实验优化了溶剂的配比及用量，在１０ｍＬ甲醛（ＮａＯＨ中和）＋８０ｍＬ异丙醇＋１ｍＬ硝酸介质中，冰浴条件下测定时，分析结果误差最小。
用企业提供的标样验证了方法的准确性，对未知样中双氰胺钠及杂质氯化钠含量的测定结果满意。
关键词：电位滴定法；双氰胺钠；氯化钠中图分类号：Ｏ６５５．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）１５－００９８－０２ＣｏｎｔｉｎｕｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｏｄｉｕｍＤｉｃｙａｎａｍｉｄｅａｎｄＩｔｓＩｍｐｕｒｉｔｉｅｓＳｏｄｉｕｍＣｈｌｏｒｉｄｅｂｙＰｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃＴｉｔｒａｔｉｏｎＳｕｎＷｅｉ（ＢｅｎｘｉＣｉｔｙＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＳｃｈｏｏｌ，Ｂｅｎｘｉ １１７００４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＢｙｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎｗｉｔｈａｎＡｇＮＯ３ｓｏｌｕｔｉｏｎａｓｔｈｅｔｉｔｒａｎｔ，ｓｉｌｖｅｒｅｌｅｃｔｒｏｄｅａｓｔｈｅｉｎｄｉｃａｔｏｒｅｌｅｃｔｒｏｄｅ，ｄｏｕｂｌｅｓａｌｔｂｒｉｄｇｅｓａｔｕｒａｔｅｄｃａｌｏｍｅｌｅｌｅｃｔｒｏｄｅａｓｔｈｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅ，ｉｎｔｈｅａｃｉｄｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ／ｉｓｏｐｒｏｐａｎｏｌｓｏｌｕｔｉｏｎａｔｌｏｗｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｔｈｅｌｅｖｅｌｓｏｆｓｏｄｉｕｍｄｉｃｙａｎｄｉａｍｉｄｅａｎｄｉｔｓｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｏｆｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅａｒｅｍｅａｓｕｒｅｄ．Ｔｈｅｔｉｔｒａｔｉｏｎｅｎｄｐｏｉｎｔｉｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｔｈｅｓｅｃｏｎｄｏｒｄｅｒｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｐｒｉｎｃｉｐｌｅｏｆｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｐｒｏｃｅｄｕｒｅｉｓｔｈａｔｕｓｉｎｇｔｈｅｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙｐｒｏｄｕｃｔｏｆｓｉｌｖｅｒｄｉｃｙａｎｄｉａｍｉｄｅａｎｄｓｉｌｖｅｒｃｈｌｏｒｉｄｅｉｓｑｕｉｔｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉｎｎａｔｕｒｅ．Ｉｎｔｈｅｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｔｉｔｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ，ｉｔｗｉｌｌｂｅｔｗｏｐｏｔｅｎｔｉａｌｊｕｍｐ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｉｎｏｒｄｅｒｔｏａｃｈｉｅｖｅｔｉｔｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｒａｔｉｏａｎｄａｍｏｕｎｔｏｆｓｏｌｖｅｎｔｓｉｓｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｉｎａ１０ｍＬｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ（ｎｅｕｔｒａｌｉｓｅｄｂｙＮａＯＨ）＋８０ｍＬｉｓｏｐｒｏｐａｎｏｌ＋１ｍＬｎｉｔｒｉｃａｃｉｄｍｅｄｉｕｍ，ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｅｒｒｏｒｉｓｍｉｎｉｍｉｚｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｉｃｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎ．Ｔｈｅｐｒｏｃｅｄｕｒｅｉｓｖａｌｉｄａｔｅｄｂｙａｎａｌｙｚｉｎｇａｓｔａｎｄａｒｄｓａｍｐｌｅｐｒｏｖｉｄｅｄｂｙａｃｏｍｐａｎｙ，ａｎｄｉｓｆｕｒｔｈｅｒａｐｐｌｉｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｏｄｉｕｍｄｉｃｙａｎｄｉａｍｉｄｅａｎｄｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｏｆｔｈｅｕｎｋｎｏｗｎｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎ；ｓｏｄｉｕｍｄｉｃｙａｎａｍｉｄｅ；ｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅ 双氰胺钠（ＮａＮ（ＣＮ）２）是一种重要的精细化工原料，广泛应用于制药、树脂、染料和照相等行业［１］，双氰胺钠还是制备除草剂苯磺隆，磺胺类杀虫剂的中间体［２］，可与多种金属形成新型的配合物［３－４］。
酸碱电位滴定(精)
结果处理与讨论
1．验数据作pH-VHCl和Δ pH/Δ V-VHCl曲线，确定终点VHCl，计算待测
NaOH溶液浓度。 3．讨论用酚酞指示终点和用指示电极pH变化指示终点的差别。
注：滴定过程中溶液pH值的变化情况。
实验八
酸碱电位滴定
实验目的
了解电位滴定的方法及原理，掌握电位滴定仪的使用。
实验原理
根据滴定过程中指示电极pH的变化来确定终点。
仪器及试剂
1．仪器
ZDJ-4A型自动电位滴定仪 E-201-C型pH复合电极 2．试剂 0.1038 mol·L-1的盐酸标准溶液；氢氧化钠待测溶液（0.1 mol·L-1，
自配）；邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液（pH=4.003，25 ℃）；磷酸
二氢钠、磷酸氢二钠标准缓冲溶液（pH=6.984，25 ℃）；0.1%的酚 酞溶液。
实验步骤
1．首先开启酸度汁，并预热半小时。用pH值为4.003和6.984的标准缓冲
溶液对pH复合电极进行校正。
2．用盐酸标准溶液清洗滴定管，排除气泡。 3．用移液管准确吸取10.00 mL NaOH溶液于50 mL小烧杯中，加入20.00 mL蒸馏水和1滴0.1%的酚酞指示剂，并放入搅拌磁子。将pH复合电极 浸入待测溶液。 4．将滴定方式置于“手动”，滴定功能键置于“pH滴定”，开动搅拌器， 读取起始体积数和pH值（待pH读数稳定后再记录）。
5．按下滴定启动钮，每加入一定体积的标准溶液，记录一次VHCl-pH值，
化学计量点前每次加1.00 mL标准溶液，当达到化学计量点附近时，
每次加0.20mL，过了化学计量点后每次仍然加1.00 mL，一直滴到 13.00 mL。
6．重复测定两次，并认真作好实验记录。
溶液中氢离子与氢氧根离子的浓度计算方法
溶液中氢离子与氢氧根离子的浓度计算方法在化学反应中，溶液中的氢离子（H+）和氢氧根离子（OH-）是两个重要的离子。
它们的浓度可以通过一些计算方法来确定。
本文将介绍几种常见的浓度计算方法。
一、酸碱中的氢离子和氢氧根离子在酸碱溶液中，氢离子和氢氧根离子是相互关联的。
当溶液中的氢离子浓度高于氢氧根离子时，溶液呈酸性；当氢氧根离子浓度高于氢离子时，溶液呈碱性；当两者浓度相等时，溶液呈中性。
二、浓度计算方法1. pH值和pOH值pH值和pOH值是衡量溶液酸碱性的常用指标。
pH值表示溶液中氢离子的浓度，pOH值表示溶液中氢氧根离子的浓度。
它们的计算公式如下：pH = -log[H+]pOH = -log[OH-]其中[H+]表示氢离子浓度，[OH-]表示氢氧根离子浓度。
通过测定溶液中的氢离子或氢氧根离子浓度，可以计算出pH值或pOH值。
2. 水的离子积在纯水中，氢离子和氢氧根离子的浓度相等，即[H+] = [OH-]。
这种情况下，水的离子积（Kw）为恒定值，通常取10^-14。
水的离子积的计算公式如下：Kw = [H+][OH-]通过测定溶液中的氢离子或氢氧根离子浓度，可以计算出水的离子积。
3. 酸碱中的浓度计算在酸碱反应中，可以通过测定溶液中的氢离子或氢氧根离子浓度，来计算酸或碱的浓度。
根据酸碱中的化学方程式，可以得到浓度计算公式。
例如，对于强酸HCl溶液，其离解方程式为HCl → H+ + Cl-。
假设溶液中的氢离子浓度为x，氯离子浓度为y，则有[H+] = x，[Cl-] = y。
根据电离度和浓度的关系，可以得到[H+][Cl-] = K，其中K为HCl的电离常数。
通过测定溶液中的氯离子浓度y，可以计算出氢离子的浓度x。
类似地，对于强碱NaOH溶液，其离解方程式为NaOH → Na+ + OH-。
假设溶液中的氢氧根离子浓度为x，钠离子浓度为y，则有[OH-] = x，[Na+] = y。
根据电离度和浓度的关系，可以得到[OH-][Na+] = K，其中K为NaOH的电离常数。
自动电位滴定法测定工业用氢氧化钠中主成分
自动电位滴定法测定工业用氢氧化钠中主成分闻向东;文斌;李玉芬【摘要】建立了自动电位滴定仪测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的方法,对滴定模式、主要滴定参数及等当点的判断进行了选择试验,选择在自动电位滴定仪动态滴定模式下,优化主要的滴定参数为最小增量体积为30 μL、测量点密度为4、信号漂移判据为50 mV/min,以pH 8～9和pH 5左右的等当点判断为本方法的真实正确的等当点.用自动电位滴定仪代替手工滴定操作,测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的结果与国家标准方法和双指示剂法相吻合,氢氧化钠和碳酸钠相对标准偏差(n=5)分别为0.03%～0.05%、0.74%～0.90%;碳酸钠的回收率为99.0%～100.5%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)003【总页数】4页(P60-63)【关键词】自动电位滴定法;工业用氢氧化钠;氢氧化钠;碳酸钠【作者】闻向东;文斌;李玉芬【作者单位】武汉钢铁集团公司研究院,湖北武汉,430080;武汉钢铁集团公司研究院,湖北武汉,430080;武汉钢铁集团公司研究院,湖北武汉,430080【正文语种】中文【中图分类】O655.2工业用氢氧化钠是重要的工业原料,广泛应用于化学、轻纺、石油、机械、冶金、医药等工业领域。
在使用和贸易中要求氢氧化钠(NaOH)的质量分数≥30.0%。
碳酸钠 (Na2CO3)的质量分数≤0.6%[1]。
目前测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量,较多采用 GB/T4348.1-2000标准[2]和双指示剂法[3],两种方法都是化学手工滴定法,前者分两次移取试液分别滴定,操作较繁琐;后者连续滴定,由于指示剂的变色不是很敏锐和人工操作掌握的熟练程度差异,分析精度较差。
随着分析仪器的发展和现代分析技术的进步,电位滴定仪已广泛应用于石油、医药、化工、冶金等分析检测中[4-14]。
其中文献[13-14]报道了用电位滴定仪测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的方法,但对影响分析结果准确度及精密度的滴定仪主要参数和一些条件没有进行深入讨论。
naoh溶液的标准
naoh溶液的标准NaOH溶液的标准。
NaOH，又称氢氧化钠，是一种常见的碱性物质，广泛应用于化工、制药、冶金等领域。
在实验室中，NaOH溶液的标准是非常重要的，因为它直接影响到实验结果的准确性和可靠性。
本文将介绍NaOH溶液的标准制备方法、浓度测定以及常见的注意事项。
首先，制备NaOH溶液的标准需要使用纯净的NaOH固体和去离子水。
在制备过程中，需要严格控制溶液的浓度和体积，以确保最终得到的溶液符合标准要求。
一般来说，可以按照一定的摩尔比例将固体NaOH溶解于水中，然后用去离子水稀释至所需的浓度。
在溶解的过程中，需要充分搅拌以确保NaOH完全溶解，避免出现浓度不均匀的情况。
其次，浓度测定是确保NaOH溶液标准的重要步骤。
常见的浓度测定方法包括酸碱滴定法、电位滴定法和分光光度法等。
在进行浓度测定时，需要使用标准物质进行校准，确保测定结果的准确性。
另外，在测定过程中需要注意溶液的保存和操作条件，避免外界因素对测定结果的影响。
除了制备和浓度测定外，在使用NaOH溶液的过程中还需要注意一些常见的注意事项。
首先，NaOH溶液具有腐蚀性，操作时需要佩戴防护眼镜、手套等个人防护用品，避免溶液溅到皮肤或眼睛造成伤害。
其次，NaOH溶液应远离酸性物质和易燃物质，避免发生化学反应或火灾事故。
此外，溶液的使用和处置应符合相关的安全操作规程，避免造成环境污染或人身伤害。
总之，NaOH溶液的标准是实验室工作中不可或缺的一部分。
通过严格控制制备、浓度测定和注意事项，可以确保NaOH溶液的质量和稳定性，为实验结果的准确性提供保障。
希望本文介绍的内容能够对NaOH溶液标准的制备和应用有所帮助，也希望广大实验人员能够在实验操作中严格遵守相关规程，确保实验安全和准确性。
电位滴定法测定白液中的总碱、活性碱和有效碱
电位滴定法测定白液中的总碱、活性碱和有效碱张信旭;梁小杰【摘要】The automatic potential titration method for determining total alkali, active alkali and effective alkali in white liquor was introduced. The method can titrate directly continuously without adding agents such as BaCl2 and formaldehyde as the conventional method, the end point of tilratton can be easy to judge from pH value. The method has advantages of easy operation, quick determination and high accuracy.%介绍了自动电位滴定法测定白液中的总碱、活性碱和有效碱,与传统的白液测定方法相比,滴定中不加有毒物质氯化钡和甲醛,直接连续滴定,通过pH值判断滴定终点,操作简便,检测速度快,准确度高.【期刊名称】《中国造纸》【年(卷),期】2012(031)004【总页数】3页(P73-75)【关键词】电位滴定法;白液;总碱;活性碱;有效碱【作者】张信旭;梁小杰【作者单位】贵州赤天化纸业股份公司质控中心,贵州赤水,564707;贵州赤天化纸业股份公司质控中心,贵州赤水,564707【正文语种】中文【中图分类】TS743+.1在制浆过程中，为了制备供制浆车间使用的合格白液，需要控制白液的总碱、活性碱和有效碱含量和计算硫化度，这就要求快速、准确测定白液中总碱、活性碱和有效碱的含量，以指导苛化工段的加灰量、温度和稀释比等。
白液中的总碱、活性碱和有效碱含量的测定，传统分析方法测定是取一定量的样品加入氯化钡［1］，加入百里酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定，继续加入甲醛，加入酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定，继续加入溴酚兰指示剂，再用盐酸标准溶液滴定，根据各终点消耗的盐酸标准溶液体积分别计算总碱、活性碱和有效碱含量。
自动电位滴定仪示值误差测量不确定度评定
由于检定过程中既有电计示值误差部分又有仪 器示值误差部分，为方便描述，本文将其分为两个部 分分开分析。 １５１ 电计示值误差测量过程
依据检定规程 ５２２３电计示值误差的检定：
接好线路，接通开关 Ｋ，高阻 Ｒ短路，调节 ｐＨ检定 仪，使其输出标准电位信号 Ｅｂ，输入仪器电计，测量 并记录电计读数。用递增和递减的方法各测量一 次，计算电计示值平均值Ｅａ。按公式计算电计示值 误差 ΔＥ。其中，取绝对值最大的为电计示值误差本 次评定，本次评定输出标准电位 ６００ｍＶ信号值示值 误差不确定度。 １５２ 仪器示值误差测量过程
（１）仪器测量电计重复性引入的不确定度 ｕ１ 依据 ＪＪＧ８１４－２０１５自动电位滴定仪检定规程 电计重复性测量数据如表 １所示。
表 １ 被检仪器电计重复性检定结果
次数 １ １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １０ 读数 ｍＶ ６００１ ６００１ ６００１ ６０００ ６０００ ６０００ ６０００ ６０００ ６０００ ６０００ ６０００
用分度吸管吸取体积为10ml浓度为01021moll的naoh容量分析用标准物质于一定体积的蒸馏水中溶液的总体积为烧杯体积的23选择适当的搅拌速度用浓度为00994moll的hcl容量分析用标准物质滴定得到naoh浓度的仪器测量值
９４
《计量与测试技术》２０２０年第 ４７卷第 １期
自动电位滴定仪示值误差测量不确定度评定
作者简介：聂于佳，男，助理工程师。
聂于佳等：自动电位滴定仪示值误差测量不确定度评定
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ΔＥ＝ＥａＥ－ｃＥｂ×１００％ 式中：ΔＥ—电计示值误差，％Ｆ·Ｓ；
（１）
Ｅａ—电计测量平均值，ｍＶ； Ｅｂ—标准电位信号值，ｍＶ； Ｅｃ— 仪器满量程电位值，ｍＶ。 ２２ 方差及灵敏度系数
888型自动电位滴定仪期间核查操作规程
888 Titrando 型自动电位滴定仪期间核查操作规程1. 目的：为了确保888 Titrando 型自动电位滴定仪检测性能在仪器两次检定期间处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保结果的准确性和有效性。
2.范围：适用于888 Titrando 型自动电位滴定仪的期间核查。
3.核查项目：氢氧化钠的标定精密度（RSD)结果的评定。
4.核查依据：888 Titrando 型自动电位滴定仪操作规程；GB/T 601-2016 标准滴定溶液的制备。
5.核查方法：5.1 氢氧化钠标准溶液的配制：称取110g 氢氧化钠，溶于无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料管量取上清液5.4mL ，用无二氧化碳的水稀释至1000mL ，摇匀。
5.2 氢氧化钠标准溶液的标定：称取105℃-110℃烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的谁溶解，加2滴酚酞指示剂（10g/L ），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s ，同时做空白试验。
5.3 氢氧化钠标准溶液浓度的计算：C (NaOH)=m*1000/(V-V 0)/Mm-邻苯二甲酸氢钾质量，gV-氢氧化钠溶液的体积，mLV 0-空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，mLM-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol(M (K H C 8H 4O 4)=204.22)5.4 精密度：对氢氧化钠标准溶液进行两人8平行测定，各求出其相对标准偏差（RSD),即为仪器测定的精密度。
按下式计算：()()%10011-n /1⨯⨯-=∑=x x xi RSD n i6. 评定依据：6.1每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差值（CR0.95(4)r=0.15%),两人共八平行标定结果相对极差值不得大于重复性临界极差（CR0.95(8)r=0.18%)。
6.2 自动电位滴定仪四平行结果与手动滴定结果共八平行标定结果相对极差值不得大于重复性临界极差（CR0.95(8)r=0.18%)。
自动电位滴定法测定NaOH浓度
自动电位滴定法测定NaOH浓度一、实验目的1.掌握电位滴定法的原理及方法。
2.学会自动电位滴定仪的使用方法。
3.测定NaOH溶液浓度。
二、实验原理自动电位滴定法是利用电位的突变来指示终点。
强酸滴定强碱时，利用指示电极指示把溶液中氢离子浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。
本实验以HCl为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH浓度的测定。
滴定过程中，溶液的pH值发生变化，pH复合电极作为指示电极，将电位的变化转化为pH的变化，在pH达到7.0的时候，自动滴定仪停止滴定。
读取实验数据。
三、仪器与试剂ZDJ-4A型自动电位滴定仪，锥形瓶，20 mL移液管，烧杯，磁子，洗耳球0.1000 mol·L-1的HCl，未知浓度的NaOH溶液四、实验步骤1. 开启滴定仪电源，预热几分钟。
2. 自动电位滴定仪的清洗将导管插入洗液瓶中，按清洗键设定清洗次数为3，用蒸馏水洗三次再用0.1 mol·L-1的盐酸溶液洗三次。
用蒸馏水清洗电极并安装好仪器。
3．移取20.00Ml未知浓度的NaOH溶液于干净的锥形瓶中，加入磁子，放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处。
4. 搅拌速度的设定按搅拌键，出现搅拌界面，设定，输入搅拌速度数值。
5. 滴定将导管插入标定液中，按滴定键，进入滴定模式设置好的程序用HCl滴定NaOH。
6. 蒸馏水清洗滴定管三次，关闭仪器。
冲洗Ph复合电极，在Ph复合电极盖中加入饱和氯化钾溶液，将Ph复合电极插入盖子中。
五、结果处理求算记录下来的三组数据的平均值，得NaOH的浓度。
计算三次测定的标准偏差= 0.0773 相对标准偏差 S r =S/X =0.0773/5.037=1.53%六、实验注意事项1. 实验开始前，一定要将管路用标准溶液润洗。
2. 滴定过程中要充分搅拌。
3. 每次换溶液时，都必须用蒸馏水冲洗电极数次，并用吸水纸轻轻吸干。
项目四自动电位滴定测定溶液样品的酸度
项目四自动电位滴定测定溶液样品的酸度一、实验目的1. 掌握自动电位滴定仪的使用技术。
2. 验证自动电位滴定的优点及该方法在化学分析自动化的工作中所起的作用。
二、实验原理可溶于水的有机酸是大多数食品的化学成分。
果蔬中主要含有苹果酸(HOOC-CH2-CHOH-CHOH)、柠檬酸(HOOC-CH2-C(OH)(COOH)-CH2-COOH)、醋酸(CH3-COOH)、琥珀酸(HOOC-CH2-CH2-COOH)、酒石酸(HOOC-CHOH-CHOH-CHOH)、草酸(HOOC-COOH)等，鱼类和肉类主要含有乳酸)(CH3-CHOH-COOH)。
食品中的有机酸除游离形式外，常以钾、钠和钙盐形式存在。
酸度的意义包括总酸度（可滴定酸度）、有效酸度（氢离子活度、pH值）和挥发酸，总酸度是所有酸性成分的总量，通常以标准碱液来测定并以样品中所含主要酸的百分数表示。
食品中的有机酸用碱液滴定时，被中和生成盐类，反应式为RCOOH＋NaOH →RCOONa＋H2O在滴定时，以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，其等当点pH值约为8.2（酚酞变色酸度，可加一滴酚酞，以利于观测），控制滴定到此酸度，就确定了游离酸中和的终点。
三、试剂与仪器试剂1. 0.1M氢氧化钠标准溶液；2. 1％酚酞乙醇溶液；3. 蒸馏水：应煮沸除去二氧化碳。
仪器1. ZD-2型自动电位滴定仪；四、实验步骤1. 仪器调节按照仪器说明书调节好仪器。
2. NaOH溶液标定将分析纯邻苯二甲酸氢钾于120℃烘箱中烘约1小时至恒重，冷却25分钟，称取0.3000~0.4000克(精确到0.0001g)于100ml 烧杯中，加入50ml 蒸馏水，加一滴酚酞指示剂，控制终点pH 为8.20，预控制pH 为2.00，用配制好的约0.1M 的NaOH 自动滴定到终点。
做两个平行。
按下式计算NaOH 的摩尔浓度：10002.2041⨯⨯=V m C 式中，C ——NaOH 溶液的摩尔浓度（mol/L ）m ——邻苯二甲酸氢钾的质量（g ）V 1——消耗NaOH 溶液的体积（mL ）3. 样品滴定曲线的制作和滴定终点的确定在100mL 烧杯内用移液管量取样品20.00mL ，加入25mL 蒸馏水，放入磁力搅拌转子，置于磁力搅拌器上混合均匀；（可加入酚酞指示液1-2滴），插入电极和滴定管，进行手动滴定，并记录每次滴定的总体积与相应的pH 值，开始时可每1mL 记录一次，当pH 达5后可每0.5mL 记录一次，pH 达6后可每0.1mL 记录一次，pH 达7后可每0.05mL （1-2滴）记录一次，pH 达9后可每0.1mL 记录一次，pH 达10后每0.25mL 记录一次，并继续滴定至消耗NaOH 溶液总体积为24.5mL 时停止滴定。
电位滴定法测定酸浓度的不确定度分析
电位滴定法测定酸浓度的不确定度分析摘要：电位滴定法是电位分析法的一种。
它可以分为酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定和配位滴定。
在滴定过程中，电极电位E不断发生变化，电极电位发生突跃时，说明滴定到达终点。
不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。
最后给出氢氧化钠滴定盐酸溶液的实例更清楚的了解不确定度的评定过程。
关键词：电位滴定法；酸浓度；不确定度1 酸碱电位滴定酸碱电位滴定特别适合于弱酸(碱)的滴定；可在非水溶液中滴定极弱酸；这种滴定方法是根据滴定过程中指示电极PH的变化来确定终点。
指示电极：玻璃电极，锑电极；参比电极：甘汞电极。
酸碱滴定是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。
其基本反应为H++OH-=H2O。
2 不确定度简介不确定度的概念是1927年由德国物理学家Heisenberg首先提出，称为“不确定度关系”又称“测不准关系”。
测量不确定度从词义上理解，即对测量结果可信性、有效性的怀疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果的质量的一个参数。
但是由于测量的不完善和所得的被测量值具有分散性，为了表征这种分散性，测量不确定度必须用标准偏差表示。
在实际中，为了知道测量结果的置信区间，测量不确定度也可用标准偏差的倍数或说明置信水准区间的半宽度表示。
为了区分这两种不同的表示方法，分别为它们命名为标准不确定度和扩展不确定度。
3 NaOH滴定盐酸实例分析3.1 测量及不确定度评定对象本不确定度评定实例中测量及不确定度评定的对象为盐酸溶液的浓度。
3.2 测量过程3.2.1 用台秤称取约2g NaOH于500mL大烧杯中，加水至500mL，再用玻璃棒转移至500mL容量瓶，配成浓度约为0.1moL/L的NaOH溶液，加入滴定仪上的棕色瓶。
3.2.2 用分析天平采用减重称量法称取范围在0.2—0.25g的邻苯二甲酸氢钾于3个100mL小烧杯中，加去离子水至50mL左右，使其溶解。
标定NaOH溶液。
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电极，将电位的变化转化为 pH的变化，在 pH达到7.0的时候，自动滴
定仪停止滴定。读取实验数据。
实验预习
预习电位滴定的原理及方法。 了解ZDJ-4A型自动电位滴定仪的使用方法。
仪器和试剂
ZDJ-4A型自动电位滴定仪，锥形瓶，20 mL移液管， 烧杯，磁子，洗 耳球 0.1000 mol/L的HCl，未知浓度的NaOH溶液
数据处理
求算记录下来的三组数据的平均值，得NaOH 的浓度。 计算三次测定的标准偏差和相对标准偏差。
注意事项和问题
1. 实验开始前，一定要将管路用标准溶液润洗。 2. 滴定过程中要充分搅拌。 3. 每次换溶液时，都必须用蒸馏水冲洗电极数次，并用吸水纸轻轻 吸干。
自动电位滴定法测定NaOH浓度
实验目的
掌握电位滴定法的原理及方法。 学会自动电位滴定仪的使用方法。 测定NaOH溶液浓度。
实验原理
自动电位滴定法是利用电位的突变来指示终点。强酸滴定强碱时， 利用指示电极指示把溶液中氢离子浓度的变化转化为电位的变化来指 示滴定终点。 本实验以HCl为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH浓度 的测定。滴定过程中，溶液的 pH 值发生变化， pH 复合电极作为指示
自动电位滴定仪
基本操作
1. 开启滴定仪电源，预热几分钟。
2. 自动电位滴定仪的清洗 将导管插入洗液瓶中，按清洗键设定清洗次数 为3 ， 用蒸馏水洗三次 再用0.1 mol.L-1的盐酸溶液洗三次。用蒸馏水清洗电极并安装好仪器。 3. 搅拌速度的设定
按搅拌键，出现搅拌界面，设定，输入搅拌速度数值。
4. 滴定
将导管插入标定液中，按滴定键，进入滴定模式设置好的程序用 HCl
滴定NaOH。
实验步骤
1. 仪器预热。 2. 用蒸馏水清洗滴定管三次；用标定液HCl清洗滴定管三次。
3. 移取20 mL 未知浓度的NaOH溶液于干净的锥形瓶中，加入磁子，
放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处。 4. 开启搅拌，开启滴定，滴定完毕后读取数据；重复滴定三次。 5. 蒸馏水清洗滴定管三次，关闭仪器。冲洗pH复合电极，在pH复合 电极盖中加入饱和氯化钾溶液，将pH复合电极插入盖子中。