粗化溶液分析解析

粗化溶液分析

粗化溶液,其成分含量范围一般为[1] : H2SO4 330～405 g/ L ,CrO3 400～430 g/ L ;或H2SO4 600 g/ L ,CrO3 250～350 g/ L。

笔者通过分析试验,研究出一种高铬酸型粗化溶液分析方法,自塑料电镀生产线建立以来,对粗化槽液维护、调整及控制起到非常好的效果。

2 分析方法/2.1 H2SO4 含量分析/2.1.1 方法原理

在分析试样中加入的Pb (NO3 ) 2 溶液与CrO2 -4 和SO2 -4 反应,生成PbCrO4 沉淀和PbSO4 沉淀,析出定量的H+ ,用NaOH标准溶液滴定分离后的试样溶液,通过计算得出粗化溶液中H2SO4 含量。

2.1.2 试剂/w(Pb(NO3) 2) = 20 %的Pb (NO3) 2 溶液, c (NaOH) =1 mol/ L的NaOH 标准溶液, w(甲基橙) = 1 %的甲基橙指示剂。/2.1.3 分析步骤

取1 mL 粗化溶液于250 mL 烧杯中,在不断振荡下缓缓滴加温热( < 45 ℃) 的Pb(NO3) 2 溶液,直至上层清液黄色完全消失且呈无色为止。用两层滤纸过滤于300 mL三角烧杯中,用温水洗涤沉淀数次,滤液冷却至室温加入1滴甲基橙指示剂,用NaOH 标准溶液滴定至溶液由红色变为橙色为终点。

2.1.4 计算/ρ(H2SO4 ) / ( g/ L) = c ×V ×5016/ V0 - ρ( CrO3 ) ×1.0112

式中: c —NaOH 标准溶液的物质的量的浓度/ (mol/L) ;/V —滴定时消耗NaOH标准溶液的体积/ mL ;/V0 —滴定时所取粗化液的体积/ mL ;/ρ—粗化液中CrO3 的质量浓度/ (g/ L) ;/1.0112 —CrO3 换算成H2SO4 的换算因数。/2.1.5 此方法与传统方法(重量法) 比较

/此分析方法简单、快捷、准确度高,解决了传统方法耗用时间长、含量高时准确度差的问题,对槽液维护、控制、调整起着重要作用,在实际生产中取得极佳效果。/2.2 CrO3 、Cr2O3 含量分析/粗化溶液中CrO3 、Cr2O3 含量分析方法同镀铬溶液中CrO3 、Cr2O3 含量分析方法。此分析方法同样适用于高硫酸型粗化溶液[1] 。/3 结语/此方法实用、

柠檬酸钠分析

7（NaH2PO2 ·H2O－15）

n：为取样的ml数。

.求K值：

取25ml 0.1N KMnO4于250ml锥形瓶，加6N硫酸10ml；MnSO41g；KI 2g。用0.1N Na2S2O3滴至淡黄色，加淀粉指示剂3ml，继续滴至蓝色消失为终点，记下读数V1。

K=25V1 V1为Na2S2O3滴定ml数。

2.4.2.求T值：

标准化学镍溶液配制（1L）：

硫酸镍30g/L 氯化铵35g/L

次钠15g/L T=38-40℃

柠钠40g/L PH=8.0-8.3(用NH3 H2O调)

按照化学镀液中柠檬酸钠的测定方法求得：

T=0.008/(25-KV)

W：为每升标准液中含柠钠的克数。

n：为取样液ml数。

2.4.

3.柠檬酸钠的测定：

取样液2ml置于100ml的容量瓶中并稀释至刻度。吸取此稀释液10ml于250ml锥形瓶中，加50ml纯水，加12N H2SO4 10ml，MnSO4 1g，加热至70℃，在不断搅拌下加入25ml 0.1N的KMnO4液，保温15min。流水冷却后加入2g KI，用0.1N Na2S2O3滴至淡黄色、加淀粉指示剂2-3 ml，继续滴至蓝色消失1min为终点，记下读数ml数。

柠檬酸钠（Na3Cit·g/L）=5000T·〔25-(KV)〕－0.6

体积（L）体积（L）成份成份工艺范围工艺范围操作条件操作条件体积（L）成份工艺范围操作条件

温度℃温度℃PHPH 过滤机转数过滤机转数温度℃PH 过滤机转数

A线3800A线3800 B线（I）1800 （II）1800B线（I）1800 （II）1800☆NiSO4·6H2O 硫酸镍☆NiSO4·6H2O 硫酸镍28-31g/L28-31g/L 38±238±2

8.0-8.58.0-8.5 4转/小时以上4转/小时以上A线3800 B线（I）1800 （II）1800 ☆NiSO4·6H2O 硫酸镍28-31g/L 38±2 8.0-8.5 4转/小时以上

Na3Cit·2H2O 柠钠Na3Cit·2H2O 柠钠35-55L35-55L

Na3Cit·2H2O 柠钠35-55L

☆NaH2PO2·H2O 次钠☆NaH2PO2·H2O 次钠13-16g/L13-16g/L

☆NaH2PO2·H2O 次钠13-16g/L

NH4Cl 氯化铵NH4Cl 氯化铵30-35g/L30-35g/L NH4Cl 氯化铵30-35g/L

NH3 H2O 氨水NH3 H2O 氨水镀液的1/50(V)

处理时间：参照相关产品作业指示

☆--表示过程特性

硫酸铜镀液分析方法

(1)硫酸铜（CuSO4·5H2O）含量之分析

移液管取镀液2毫升，加100毫升纯水，加热至40—50℃ ,加10毫升1:1的氨水，加5滴PAN指示剂，用0.1N EDTA溶液滴定，由深蓝色变绿色为终点。

硫酸铜（g/L）=0.1N EDTA V1×12.49

在分析时发现大量棕色沉淀物产生，采用下面方法解析

取镀液2毫升，加纯水100毫升，加入2克NH4Cl，加入10毫升缓冲液并加热至50℃, 静置一会，此时瓶中液体分为两层，上层为淡紫蓝色，下层为棕色沉淀物，将液体过滤，用纯水冲浇滤纸三次，然后将已过滤液体到如三角锥形瓶中加热至50—60℃，加入5滴PAN指示剂，用0.1NETDA溶液滴定，由深蓝色变绿色为终点。

硫酸铜（g/L）=所有0.1EDTA之毫升数V1×12.49×1.04

1.04是用以补偿因沉淀及过滤所损失的硫酸铜

(2)硫酸含量之分析

用溶液管取样本2毫升加100毫升纯水,加3滴甲基橙指示剂，用1N NaOH溶液滴定，有红色变黄色为终点。

硫酸（g/L）=1N NaOHV1×13.3

(3)氯离子含量分析

用移液管取样本25ml加纯水100ml，加热至50℃, 加3ml 1：1硝酸，,加入2滴0.1N硝酸银,使溶液产生浑浊，用0.01N硝酸汞Hg（NO3）2溶液滴定，由浑浊至清澈为终点

氯离子（PPM）=0.01N Hg（NO3）2 V1×14.2