气相色谱法测定枸杞鲜果乙烯释放速率
气相色谱法测定水果散发的乙烯含量
气相色谱法测定水果散发的乙烯含量实验目的：学习气相色谱法的基本操作；了解乙烯的气相色谱测定方法。
实验原理：气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱技术。
它首先将式样溶于流动相并加到色谱柱的顶端，然后让流动相连续均匀地通过色谱柱，由于各组分在固定相中的吸附或溶解能力不同，被流动相冲洗出的次序也不同，从而使各组分得到分离，被分离的组分在柱尾得到检测。
实验方法：以20ppm乙烯气体为标准样品，单点法定性定量测定苹果、梨散发的乙烯气体浓度。
进样温度130℃，柱温80℃，FID温度230℃，采用RTX-5柱，载气为N2,。
实验结果：进样量：10μL 保留时间：2.667min标准样品乙烯的浓度C1：20ppm标准样品峰面积S1：141710.3 样品峰面积S2：802390.9计算得未知样品维生素E浓度C为：C/S2=C1/S1 C=113ppm总结讨论：1. 色谱仪通常包括：载气系统包括气源、净化器、气体流量控制和测量等部件，载气在压力梯度的作用下在柱内运行，要求载气干燥纯净、流量稳定。
进样系统包括进样器、气化室，将试样引入色谱柱并使常温下为液体的试样在汽化室瞬间汽化。
进样系统的出口由硅橡胶隔膜密封，样品通过注射器刺穿隔膜注入系统。
填充柱的进样量一般为0.5~20μL。
色谱柱和柱箱包括温度控制装置，混合试样在此进行分离。
短柱可以直线形或U型柱放入柱箱，较长柱则盘绕成螺旋状。
柱子使用前必须在载气六中充分加热老化，已达到出去残余溶剂或活化硅胶或分子筛的作用。
检测系统包括检测器、检测器的电源及控制装置，对柱后已被分离的组分进行鉴定与测量。
记录系统包括放大器、记录仪和色谱数据处理系统，记录由检测器产生的信号，以便对试样进行定性、定量分析。
2. 载气一般贮存在高压钢瓶中具有一定的压力，因此无需气泵。
载气（不与被测物作用、载送试样的惰性气体如氢气、氮气、氦气、氩气等）经减压阀调节压力，净化干燥出去微量水分，针型阀调节流量，成为流量恒定的载气流后进入色谱柱，试样由注射器通过进样器注入，被不断流过的载气携带进入色谱柱进行分离，不同组分先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录仪。
实验植物材料乙烯释放量的气相色谱分离和测定
实验植物材料乙烯释放量的气相色谱分离和测定引言：乙烯是一种重要的植物激素，能调控植物的生长和发育过程。
准确测定乙烯释放量对于研究植物生物学过程以及农业生产具有重要意义。
气相色谱是一种常用的分离和测定方法，具有高分离效率和灵敏度的优势。
本实验旨在使用气相色谱对植物材料中的乙烯进行分离和测定。
实验材料和仪器：1.实验材料：植物材料样品（如叶片、果实等）、纯乙烯标准品、甲醇、乙醇、氯仿等有机试剂。
2.仪器设备：气相色谱仪、进样器、色谱柱（例如：聚乙烯醇柱）、检测器（如FID检测器）、自动注射器等。
实验步骤：1.样品制取与预处理a.根据实验要求选择相应的植物材料，如叶片、果实等。
b.用刀片将样品切碎，并将样品放入密闭的容器中。
c.使用甲醇等有机溶剂浸泡样品，提取乙烯，并进行回流提取。
d.采用氯仿等有机试剂分液萃取获得有机层液体。
e.将有机层液体蒸干，得到乙烯样品。
2.样品进样a.将乙烯样品溶解于适当的有机溶剂中，以便于进样注射。
b.使用自动注射器将乙烯样品定量地进入气相色谱仪的进样器中。
3.色谱条件设置a.选择适当的色谱柱（聚乙烯醇柱常用于乙烯分析）。
b.设置适当的流速和温度程序，以保证分离乙烯的效果。
c.选择适当的检测器（FID检测器常用于乙烯检测），并进行调整。
4.分析参数优化a.对色谱条件进行调整和优化，以得到最佳的分离和检测结果。
b.调整进样量和进样方式，以获得可重复的测量结果。
c.进行谱图分析，确定乙烯的保留时间和特征峰。
5.吸附管法分析a.将植物材料样品装入适当的吸附管中，对乙烯进行吸附。
b.使用适当的溶剂洗脱吸附的乙烯。
c.进行溶剂蒸发和浓缩，得到乙烯样品。
6.实验数据处理和结果分析a.根据标准曲线，计算样品中乙烯的浓度。
b.分析样品中乙烯的释放趋势和释放量。
c.通过对比不同植物材料的乙烯释放量，探讨其生物学意义。
结论：通过气相色谱法可以对植物材料中的乙烯进行分离和测定。
本实验介绍了植物材料乙烯释放量的测定方法和实验步骤，并探讨了不同植物材料中乙烯释放量的差异。
不同温度处理对采后枸杞果实呼吸强度和品质的影响
不同温度处理对采后枸杞果实呼吸强度和品质的影响
赵游丽;冯美;康建宏
【期刊名称】《农业科学研究》
【年(卷),期】2010(031)004
【摘要】将采后的枸杞鲜果分别在1、8、20℃条件下处理,研究不同温度下枸杞果实呼吸强度、细胞膜透性、VC含量、可溶性固形物和失水率的变化.结果表明:低温处理(1、8℃)的枸杞果实呼吸强度、细胞膜相对透性和失水率显著低于高温(20℃)处理,VC和可溶性固形物质量比显著高于高温(20℃)处理.随着贮藏时间延长,低温处理的呼吸强度、细胞膜透性和失水率上升较20℃处理缓慢,呼吸高峰延迟,而VC和可溶性固形物含量下降幅度平缓.因此,低温处理有利于枸杞果实保鲜贮藏,以1℃低温贮藏更显著.
【总页数】4页(P34-36,45)
【作者】赵游丽;冯美;康建宏
【作者单位】银川市园林局风景园林学会,宁夏银川,750001;宁夏大学农学院,宁夏银川,750021;宁夏大学农学院,宁夏银川,750021
【正文语种】中文
【中图分类】Q945.6
【相关文献】
1.龙眼果实采后呼吸强度、细胞膜透性和品质的变化 [J], 赵云峰;林河通;林娇芬;陈绍军;席玙芳
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气相色谱-串联质谱法同时检测水果中多种农药残留量
收稿日期2019-11-08基金项目晋中学院院级基金项目。
作者简介郝瑞芳（1978-），女，河北人，工学博士，副教授，研究方向：食品安全检测。
通迅作者郝瑞芳，E-mail:471518969@。
Hao Ruifang 1,Wang Jielian 2,Miao Lianjuan 3,Hou Yanxia3The residues of 43pesticides and related compounds (including organophosphorus,organochlorine andpyrethroids)in 20fruits were simultaneously determined by gas chromatography-mass spectrometry.The results showed that there were no pesticide residues in the 8samples of kiwifruit,watermelon,Hami melon,orange,litchi,black plum,red plum and mangosteen.Twelve other samples were detected to contain 18kinds of pesticide components,of which 16kinds of pesticide residues were within the limits prescribed by the national standards.The only residues of carbofuran in green grape and pyraclostrobin in banana were 0.048mg/kg and 0.120mg/kg respectively,which exceeded the national standard limits (0.02mg/kg).The remaining 25pesticide residues were notdetected.gas chromatography-tantem mass spectrometry,fruit,pesticide residue,determination气相色谱-串联质谱法同时检测水果中多种农药残留量郝瑞芳1，王洁莲2，苗潋涓3，侯艳霞3（1.晋中学院，山西晋中030619；2.山西省农产品质量安全检验监测中心，山西太原030025；3.山西林业职业技术学院，山西太原030009）摘要利用气相色谱-串联质谱法同时测定了20种水果中43种农药及相关化合物（包括有机磷类、有机氯类和拟除虫菊酯类）的残留量。
实验报告-气相色谱法测定乙烯含量
实验三气相色谱法测定乙烯含量1 实验目的1.1了解气相色谱仪的基本操作；1.2了解气相色谱仪测定乙烯的原理。
2 实验原理气相色谱仪器是以气体为流动相。
当某一种被分析的多组分混合样品被注入一起后，瞬间气化，样品由流动相载气所携带，经过装有固定相的色谱柱时，由于组分分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附、溶解等过程，组分分子在两相间反复多次分配，使混合样品中的组分得到分离。
被分离的组分顺序进入检测器系统，由检测器转换成电信号形成色谱图。
乙烯是植物生长过程中自然散发的一种激素，广泛存在于植物的各种组织器官中，具有促进果实成熟的作用。
乙烯通过气象色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。
3 实验试剂与仪器3.1 实验样品：苹果。
3.2实验试剂：20ppm的乙烯标样。
3.3 实验仪器：气相色谱仪附氢火焰离子化检测器（FID）。
4 实验步骤4.1样品处理：将苹果放入密封罐中，静置待乙烯气体释放并收集。
4.2测定：待仪器准备好后，将样品和标准注入气相色谱中进行分析，以标准溶液峰的保留时间作为定性的依据，以其面积求出样品中被测定的乙烯的含量。
4.3色谱条件色谱柱：毛细管柱；载气速度：1mL/min；进样量：5μL；进样口温度：130℃；检测器温度：230℃；柱温：80℃5 实验结果与讨论5.1实验结果气相色谱仪测定样品苹果中的乙烯含量结果见下表1。
本次实验采用的是单点法测定。
表1. 气象色谱仪测定苹果的乙烯含量苹果20μL 2.682min 5868765.4 乙烯标样的浓度=20ppm苹果的乙烯的浓度=乙烯标样的总量×苹果的峰面积/乙烯标样的峰面积=20×5868765.4/（181254×2）=323.8ppm5.2实验讨论本次实验测定梨中的乙烯的峰面积过小，数据不理想。
分析其主要原因是样品（梨）购买后在密封罐中存放的时间较短，且不同品种的水果产乙烯的阶段不同，此阶段乙烯气体释放量较低。
实验植物材料乙烯释放量的气相色谱分离和测定
实验二、食用豆类脂肪酸的气相色谱分离和测定
一、原理： 脂肪酸经甲基化形成甲脂，用气相色谱测定 食用豆籽粒中各种脂肪酸含量。这是一般化 学分析难以实现的。脂肪酸是体内重要的能 源物之一，其中必需脂肪酸必须依靠外源性 食物供给，与人类的营养有直接的关系。
二、仪器设备：
（1）岛津GC—17A型气相色谱仪
二、仪器设备： （1）岛津GC—17A型气相色谱仪 （2）氢火焰离子化检测器 （3）GS-2010色谱数据工作站
三、测定步骤： 标液配制：取色谱纯甲醇0.1g置于100mL 容量瓶中，无甲醇乙醇定容至刻度，此为 C=1mg/mL，从中取0、1、2、4、6mL 标液于10mL容量瓶中，用无甲醇乙醇定容 至刻度，配成标准系列。 样品前处理：取1mL样品称重m直接吸 0.2uL测定
实验三、酒品中甲醇的测定
一、原理： 白酒含有一定量的甲醇，甲醇对人体的毒性很大， 人体吸收4-10克的甲醇即可引起严重中毒。为此， 白酒中甲醇的指标检测结果的准确性对人身安全和 企业产品声誉都极为重要。甲醇是一种低沸点化合 物，很容易气化，因此可用气相色谱仪直接进行分 析和测定。在操作条件固定的情况下，用欲测组分 的纯试剂配置不同浓度的一系列标准试样，严格定 量进样测出各标准样的峰面积，以峰面积为纵坐标， 以标样的浓度为横坐标制作工作曲线，然后在相同 条件下，保持进样量相同，测得未知组分的峰面积， 由工作曲线可查出该组分的浓度。
色谱条定相：FFAP （3）柱温：110℃，气化室温度： 160℃ （4）载气：氮气 30mL/min 氢气 50mL/min 空气 500mL/min 计算： 剩余空间体积（mL）*样品峰面积*标样乙烯浓度 乙烯释放量(ul/kg*h)=------------------------------------------果重（g）*密封时间（h）*标样峰面积
利用气相色谱—质谱法测定枸杞酒中的香味成分
１ ３ １ 浸 泡工艺 用体积分 数为 ２ ～３ 优 级食 ． ． ０ ０
用 乙醇 进 行 浸 泡 ， 杞 ：乙 醇 一 １：（ ． ～ １ ２ 。 首 枸 ０８ ．）
先 用 ３ ％ 优 级 食 用 乙 醇 （ 积 比 ， ：１ ２ 浸 泡 Ｏ 体 １ ． ）
７ ０ ， ～１ ｄ 然后 用 ２ 优级食 用 乙醇 （ 积 比， ５ 体 １：１ 浸 ）
泡 １ ￣ １ ， 后 用 ２ 食 用 乙 醇 （ 积 比 ， ０ ８ ０ ５ 最 ｄ ０ 体 １： ． ）
浸 泡 ２ ～ ３ Ｏ ０ｄ。
１ ３ ２ 发 酵 工 艺 枸 杞 破 碎 后 ， ４ ～ ５ 水 软 ．． 用 ０ Ｏ Ｃ温 化 ６ ， ０ １ 果 胶 酶 分 解 ２ ３ ， １ 补 加 白 砂 ｈ加 ．５ ～ ｈ按 ２ 糖 ， 人 一 定 量 活 化 好 的 活 性 干 酵 母 使 其 发 酵 。 发 酵 接
摘 要 ：以枸 杞 为原 料 ， 经浸 泡 与发 酵相 结 合制 备 枸 杞 酒 ． 用 同 时蒸 馏 萃取 提 取枸 杞 酒的 香味 成 分 ， 用 采 利
气相 色谱一 谱 联 用仪 对挥 发 性 香味 成 分 进行 分 离和 鉴 定 ， 果表 明 ： 鉴定 出 ４ 种 成 分 ， 质 结 共 ９ 占挥 发 性 成 分 的 ９．４ ， 中醇 类 有 ７种 ， ６６ 其 占总 面积 的 ７．８ ； ３ ３ 酯类 和 内酯种 类 有 １ ， ８种 占总 面积 的 １．８ ， 用面 ６９ 并
ｂｙ ａ ｅ ｎ ｒ ａｉｉ ｍ ｅ ｈ ． Ｔ ｈ ｍ ａｎｌ ｆａ ｒ ｏ ｐ ｎ ｗ ｅ ｅ： ｓ ａ ｙｌ ｌｏｈ ｒ ａ ｏ ｍ ｌｚｎｇ ｔ ｏｄ ｅ ｉ ｙ ｌｖｏ ｃ ｍ ｏｕ ｄｓ ｒ ｉｏ ｍ ａ ｃ ｏｌ （３ ． ４ ）， ４ Ｏ
利用气相色谱-质谱法测定枸杞酒中的香味成分
利用气相色谱-质谱法测定枸杞酒中的香味成分王花俊;刘利锋;张峻松【摘要】The Lycium barbarum wine was produced by fermentation and marination. The flavor compounds of wine were extracted by simultaneous distillation and extraction equipment (SDE). They were isolated and identified by capillary GC - MS method, and 49 identified compounds ac-cout for 96. 64 % of the total mass fraction. The relative contents of constituents were determined by area normalizing method. The mainly flavor compounds were: isoamyl alcohol (34.04%), (3-phenylethyl alcohol (33. 02%) , ethyl lactate (9. 48%) , isobutanol (5. 68%) , diethyl succinate (2. 60%),phenylethyl acetate (1.48%),etc.%以枸杞为原料,经浸泡与发酵相结合制备枸杞酒,采用同时蒸馏萃取提取枸杞酒的香味成分,利用气相色谱-质谱联用仪对挥发性香味成分进行分离和鉴定,结果表明:共鉴定出49种成分,占挥发性成分的96.64％,其中醇类有7种,占总面积的73.38％;酯类和内酯种类有18种,占总面积的16.98％,并用面积归一化法测定了各种成分的质量分数,其主要成分为:异戊醇(34.04％)、β-苯乙醇(33.02％)、乳酸乙酯(9.48％)、异丁醇(5.68％)、丁二酸二乙酯(2.60％)、乙酸苯乙酯(1.48％)等.【期刊名称】《河南农业科学》【年(卷),期】2011(040)008【总页数】3页(P210-212)【关键词】枸杞;同时蒸馏萃取;香味成分;气相色谱-质谱法【作者】王花俊;刘利锋;张峻松【作者单位】郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州450002;山东中烟工业公司技术中心青岛研究所,山东青岛266101;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州450002【正文语种】中文【中图分类】S567.19枸杞(Lycium barbarum),是重要的药食兼用佳品。
气相色谱法测定水果散发的乙烯含量
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实验原理：气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱技术。
它首先将式样溶于流动相并加到色谱柱的顶端，然后让流动相连续均匀地通过色谱柱，由于各组分在固定相中的吸附或溶解能力不同，被流动相冲洗出的次序也不同，从而使各组分得到分离，被分离的组分在柱尾得到检测。
实验方法：以20ppm乙烯气体为标准样品，单点法定性定量测定苹果、梨散发的乙烯气体浓度。
进样温度130℃，柱温80℃，FID温度230℃，采用RTX-5柱，载气为N2,。
实验结果：进样量：10μL 保留时间：2.667min标准样品乙烯的浓度C1：20ppm标准样品峰面积S1：141710.3 样品峰面积S2：802390.9计算得未知样品维生素E浓度C为：C/S2=C1/S1 C=113ppm总结讨论：1. 色谱仪通常包括：载气系统包括气源、净化器、气体流量控制和测量等部件，载气在压力梯度的作用下在柱内运行，要求载气干燥纯净、流量稳定。
进样系统包括进样器、气化室，将试样引入色谱柱并使常温下为液体的试样在汽化室瞬间汽化。
进样系统的出口由硅橡胶隔膜密封，样品通过注射器刺穿隔膜注入系统。
填充柱的进样量一般为0.5~20μL。
色谱柱和柱箱包括温度控制装置，混合试样在此进行分离。
短柱可以直线形或U型柱放入柱箱，较长柱则盘绕成螺旋状。
柱子使用前必须在载气六中充分加热老化，已达到出去残余溶剂或活化硅胶或分子筛的作用。
检测系统包括检测器、检测器的电源及控制装置，对柱后已被分离的组分进行鉴定与测量。
记录系统包括放大器、记录仪和色谱数据处理系统，记录由检测器产生的信号，以便对试样进行定性、定量分析。
2. 载气一般贮存在高压钢瓶中具有一定的压力，因此无需气泵。
载气（不与被测物作用、载送试样的惰性气体如氢气、氮气、氦气、氩气等）经减压阀调节压力，净化干燥出去微量水分，针型阀调节流量，成为流量恒定的载气流后进入色谱柱，试样由注射器通过进样器注入，被不断流过的载气携带进入色谱柱进行分离，不同组分先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录仪。
气相色谱法检测宁夏枸杞中联苯菊酯残留量
气相色谱法检测宁夏枸杞中联苯菊酯残留量摘要:以宁夏中宁枸杞为研究对象,建立了检测枸杞中联苯菊酯残留量的毛细管气相色谱法｡试样用乙腈提取,过CARB/NH2固相萃取柱,经丙酮∕二氯甲烷净化洗脱,再过Florisil柱,经正己烷∕二氯甲烷淋洗除杂,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容,采用DB-1701毛细管色谱柱分离,GC-ECD进行分析｡结果表明,中宁枸杞中联苯菊酯含量为0.002 2 μg/g,RSD为3.55%,样品加标回收率为92.47%,RSD为1.70%｡该方法简便､快速､灵敏､准确,符合农药残留分析要求,研究结果为枸杞质量控制提供了一定的参考价值｡关键词:枸杞;联苯菊酯;气相色谱法;残留量Determination of the Residue of Bifenthrin in Chinese Wolfberry of Ningxia by Gas ChromatographyAbstract: The method for the determination of bifenthrin in Chinese wolfberry in Ningxia was developed by gas chromatography. The samples was extracted with acetonitrile, purified by the CARB/NH2 SPE column, and eluted with acetone-methylene chloride. Then the eluate was cleaned up by passing through a Florisil cartridge, which was washed with n-hexane-methylene chloride, and the analyte was eluted with ethyl acetate, and solubilized with n-hexane, finally analyzed with GC-ECD after isolated by DB-1701 capillary column. The amount of residue of bifenthrin in Chinese wolfberry was 0.002 2 μg/g and the RSD was 3.55%. The recovery was 92.47% and the RSD was 1.70%. The method was suitable for the detection of the residue of bifenthrin in Chinese wolfberry, which was simple, rapid, sensitive and accurate. The results could be useful for the quality control of Chinese wolfberry.Key words: Chinese wolfberry; bifenthrin; gas chromatography(GC); residue枸杞为茄科多年生落叶灌木,别名枸杞果､白疙针､旁米布如,是一种名贵的中药材,主要分布在宁夏､内蒙古､新疆等地｡宁夏中宁是枸杞原产地,品质优良,是宁夏第一个“世界第一产业”[1]｡枸杞是一种很好的保健食品,不仅含铁､磷､钙等物质,而且还含有大量糖､脂肪､蛋白质､多糖､色素和维生素等[2,3]｡枸杞有益于健康,但在其种植､加工和贮藏过程中容易受到一些农药如有机磷､有机氯以及拟除虫菊酯类农药的污染[4]｡联苯菊酯,别名氟氯菊酯,是拟除虫菊酯的一种,由于其杀虫谱广､效果好､残留低､无蓄积作用等优点,近年来在枸杞病虫害应用非常广泛｡固相萃取是近年发展起来的一种样品预处理技术,可以提高分析物的回收率,更有效地将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单､省时､省力[5,6]｡本研究以宁夏中宁枸杞为研究对象,建立一种简单､快捷､高效的联苯菊酯残留量的检测方法,采用组织捣碎法对枸杞试样中的联苯菊酯进行提取,运用固相萃取技术对浓缩液进行净化,净化后的样品溶液用气相色谱进行检测｡研究结果对提高宁夏中宁枸杞的安全性及更好地控制宁夏枸杞的质量提供一定参考｡1 材料与方法1.1 试验材料枸杞采自宁夏中宁,常温下阴干制成干果,于-18℃下冷冻24 h,取出立即粉碎,置于具塞聚乙烯瓶中于-18 ℃下冷冻保存｡联苯菊酯标准品(购于国家标准物质中心,100 μg/mL);乙腈､无水硫酸钠､氯化钠为分析纯;丙酮､正己烷､乙酸乙酯､二氯甲烷均为色谱纯｡取浓度为100 μg/mL的联苯菊酯标准品 1 mL,加入到10 mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,即为10 μg/mL的储备液｡1.2 仪器V ARIAN 450气相色谱仪(配有ECD检测器,美国瓦里安公司);超声波清洗仪;旋转蒸发仪;氮吹仪;固相萃取装置;组织捣碎机;Florisil固相萃取小柱,CARB/NH2柱(杭州福裕科技服务有限公司)｡1.3 试验条件采用DB-1701色谱柱(30 m × 0.32 mm × 0.25 μm);进样口温度:260 ℃;检测器温度:300 ℃;采用程序升温,初始温度180 ℃,保持10 min,以5 ℃/min升温至270 ℃,保持10 min;载气:氮气(纯度>99.99%);恒流流速:1.3 mL/min;分流比:10∶1;进样量:1 μL｡1.4 试验方法1.4.1 样品提取称取粉碎好的枸杞试样30 g于100 mL烧杯中,加入20 mL 蒸馏水,振荡1 min,然后加入60 mL乙腈,用高速组织匀浆机匀浆1 min,超声提取3 min｡过滤,收集滤液,盖上塞子,剧烈振荡1 min,室温静置1 h后,吸取乙腈滤液30 mL,无水硫酸钠干燥,浓缩至近干｡1.4.2 样品净化1)CARB/NH2柱第一次净化｡用体积比为1∶1的丙酮和二氯甲烷的混合溶液活化CARB/NH2柱｡再用3 mL丙酮和二氯甲烷的混合溶液分3次洗涤上述浓缩后的样品,并分别把洗涤液吸入CARB/NH2柱,液面达到柱表面后,再加入淋洗液12 mL,收集此淋洗液于50 mL平底烧瓶中,浓缩近干,用2 mL正己烷溶解｡2)弗罗里硅土柱第二次净化｡取弗罗里硅土柱,上层加1.0 g无水硫酸钠,先用5 mL正己烷淋洗,然后加入上述用2 mL正己烷溶解的浓缩液过柱,先用5 ml 5%二氯甲烷/正己烷淋洗除杂,再用10 mL 含10%乙酸乙酯的正己烷洗脱,洗脱液于40 ℃氮气吹干,加2 mL正己烷溶解,移入2 mL自动进样器样品瓶中,待气相色谱测定｡2 结果与分析2.1 标准曲线的绘制分别取不同体积的上述10 μg/mL的联苯菊酯标准储备液,用正己烷稀释配制成一系列溶液,浓度分别为0.05､0.1､0.3､0.5和1.0 μg/mL,移入2 mL自动进样器样品瓶中,采用1.3方法检测,以联苯菊酯含量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制联苯菊酯标准曲线,得到联苯菊酯浓度(x)与峰面积(y)的线性回归方程:y=2.24×106x+2.79×104,相关系数为R2=0.995 0｡联苯菊酯标准曲线如图1所示｡2.2 加标回收试验采用标样添加法,在已知含量的样品中加入一定量的标准品,按1.4方法制备3份不同的样品溶液,采用1.3方法测定,计算加标回收率,结果如表1所示｡2.3 样品测定按1.4方法平行制备3份样品溶液,采用1.3方法测定,计算样品中联苯菊酯的含量,结果见表2所示,联苯菊酯标准品和枸杞样品色谱图见图2､图3｡3 小结与讨论试验结果表明,宁夏中宁枸杞中的联苯菊酯含量为0.002 2 μg/g,RSD为3.55%｡根据国家农药残留检测行业标准,可判断此结果符合要求｡样品中联苯菊酯农药残留浓度未超标,对宁夏中宁枸杞对外出口无影响｡分别采用CARB/NH2柱和Florisil柱对枸杞粗提取液进行固相萃取,进一步分离､纯化及富集,样品的加标回收率为92.47%, RSD为1.70%,由此可见,此方法准确度较高｡本研究采用气相色谱法测定枸杞中联苯菊酯农药残留量,方法操作简便､灵敏度较高､重现性较好､适合枸杞中联苯菊酯农药残留分析｡参考文献:[1] 窦国华. 枸杞子[M]. 天津:天津科学出版社,2004.53-56.[2] 王向红,崔同,刘孟军,等.不同品种枣的营养成分分析[J].营养学报,2002,24(2):206-208.[3] 蔡健. 大枣的营养保健作用及贮藏加工技术[J]. 中国食物与营养,2004(9):16-19.[4] 任月萍,胡忠庆. 宁夏枸杞主要病虫害化学防治研究进展[J]. 宁夏农学院学报,2004,25(3):88-91.[5] 肖珂,路鑫,孔宏伟, 等.固相微萃取-气相色谱/质谱测定工业废水中痕量有机物的研究[J]. 色谱,2003,21(1):76-80.[6] 贾金平,何翊,黄骏雄.固相微萃取技术与环境样品前处理[J]. 化学进展,1998,10(1):74-84.。
气相色谱一质谱法测定枸杞中28种农药残留
气相色谱一质谱法测定枸杞中28种农药残留作者：林祥群卢春霞罗小玲唐宗贵来源：《江苏农业科学》2016年第01期摘要：建立了气相色谱-质谱法检测枸杞中28种农药残留的分析方法。
样品经乙腈提取，carb/NH2固相萃取柱净化，DB-17MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱分离，选择离子监测模式（SIM）检测，外标法定量。
结果表明，28种农药在0.01～5.00μg/mL范围内呈良好线性（r2>0.99），方法检出限为0.008～0.085μg/g，定量限为0.027～0.280μg/g，加标回收率为71.0%～106.0%，相对标准偏差为0.96%～12.30%。
该方法灵敏度高、定性定量准确，可满足枸杞样品中农药多残留的检测要求。
关键词：枸杞；农药残留；气相色谱-质谱法（GC-MS）；多残留检测；固相萃取；前处理中图分类号：TQ450.2+63 文献标志码：A 文章编号：1002—1302（2016）01—0285—05枸杞是我国传统的药食同源植物，具有补肾养肝、润肺明目之功效，同时也是我国主要的出口创汇农产品，主要出口韩国、日本、东南亚及欧美地区等。
枸杞属于香甜细嫩的花果类植物，在生长过程中，病虫害种类多、发生频率高，往往大量使用多种农药进行防治，造成枸杞农药残留严重，致使枸杞食用、药用安全性受到影响。
目前，农药残留已成为当前影响我国枸杞质量安全、出口创汇的主要因素。
我国目前仍未规定枸杞中农药残留的限量标准。
因此，探讨简单、快速、准确的枸杞农药多残留分析方法对控制枸杞农药残留污染、促进枸杞产业健康发展具有重要意义。
目前，关于枸杞中农药残留分析方法的研究报道较少，主要有液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法等；但以上方法均是针对每一类药物进行检测，目前枸杞中使用的农药多达几十种，无法满足农药多残留分析要求。
本试验以枸杞生长过程中常用的农药为研究对象，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）结合固相萃取技术，建立简单、准确、可靠的枸杞中28种农药多残留分析方法，该方法前处理简单、快速、净化效果好、定性准确、灵敏度高、回收率稳定，各项检测指标均能满足目前我国农药残留监测要求。
顶空-气相色谱法测定葡萄中乙烯利的残留量
理但麵骚但字分册PTCA(PART B:CHEM.ANAL.)|工作简报1X)1:10.11973lhjy-hx202002007顶空■气相色谱法测定葡萄中乙烯利的残留量冉琴」，刘洁I,杨晓凤，雷绍荣，成祝「，邓星「，苏小东"（1.重庆科技学院.重庆401331； 2.四川省农业科学院分析测试中心，成都610066）摘要：称取葡萄样品于预先加入氯化钠的顶空瓶中，再加入饱和氢氧化钾溶液，采用顶空-气相色谱法测定上述混合液中乙烯利的残留量。
顶空温度为75°C,顶空时间为90min,采用HP-5色谱柱（30m X0.32mm,0.25pm）分离，氢火焰离子化检测器测定。
乙烯利的质量浓度在0.500〜50.0mg•L1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.0100mg•kg-1o方法用于葡萄样品的分析，加标回收率为99.9%〜104%,测定值的相对标准偏差（”=6）为1.9%〜3.5%。
关键词：气相色谱法；顶空；乙烯利；葡萄中图分类号：0657.7文献标志码：A文章编号：1001-4020（2020）02-0161-04乙烯利又称为乙烯磷，化学名为2-氯乙基磷酸.是一种人工合成的植物生长调节剂。
乙烯利被植物体吸收后，在细胞液的作用下，它能释放乙烯，在植物体内起着打破休眠、促进生根发芽、催熟、脱落等作用作为生长调节激素，乙烯利被广泛用于果蔬的生产和保存中。
但过量的乙烯利进入人体后，可抑制乙酰胆碱酶的活性，造成消化道衰老以及消化道溃疡，对人体的大脑和肾脏产生一定程度的损害。
国家标准GB2763-2005«食品中农药最大残留限量》规定番茄及水果中乙烯利的最大残留限量为2.00mg•kg1…测定果蔬中乙烯利的残留量可以对食品安全提供一定的保障，同时也可以对乙烯利的施用提供测定依据"切。
乙烯利的测定方法主要有滴定法、重量法、离子色谱法、气相色谱-质谱法（GC-MS）、液相色谱-质谱法（LGMS）。
气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中乙烯利的残留量
气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中乙烯利的残留量周婷婷; 陈卢涛; 周敏; 俞璐萍; 刘小羽; 黎斌; 胡晋峰; 朱萌萌【期刊名称】《《食品工业科技》》【年(卷),期】2019(040)015【总页数】7页(P201-206,214)【关键词】乙烯利; N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺; 水果蔬菜; 气相色谱-串联质谱法; 基质效应【作者】周婷婷; 陈卢涛; 周敏; 俞璐萍; 刘小羽; 黎斌; 胡晋峰; 朱萌萌【作者单位】绿城农科检测技术有限公司浙江杭州310000; 安徽农业大学/茶与食品科技学院/茶叶生物与利用国家重点实验室安徽合肥230036【正文语种】中文【中图分类】TS207.3乙烯利又名2-氯乙基磷酸,是一类人工合成的植物生长调节剂,在植物体内可以通过释放乙烯来参与调节植物生长的各种生理过程,比如可以催熟西瓜、苹果、梨等水果,使柿子催熟脱涩,促进棉花增花,使小麦、水稻等作物秸秆矮化等[1]。
由于乙烯利属于低毒类植物生长调节剂,近年来,乙烯利在果蔬催熟中被广泛使用,已有研究表明,长期食用会对人的健康和生命造成一定的危害,一定浓度的乙烯利可引起局部及头脑肾损害,导致中枢麻痹,加速人体衰老[2]。
欧盟对乙烯利在葡萄、桔子、桑葚等水果、萝卜、番茄、黄瓜等蔬菜中的最大残留限量均为0.05 mg/kg;美国对乙烯利在番茄中的最大残留限量为2.0 mg/kg;我国《GB 2763-2016食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定乙烯利在辣椒、番茄中的最大残留限量分别为2.0、5.0 mg/kg,在葡萄、哈密瓜中的最大残留限量为1.0 mg/kg,在猕猴桃、荔枝、芒果、香蕉、菠萝中的最大残留限量为2.0 mg/kg。
目前,国内外对果蔬中乙烯利检测分析方法主要有顶空气相色谱法结合氢火焰离子检测器(HS/GC-FID)[3-6],此类方法易产生假阳性结果。
另外一类方法是将乙烯利用重氮甲烷进行甲基化衍生化后形成乙烯利二甲酯,结合气相色谱火焰光度检测器进行检测(GC-FPD)[7],而重氮甲烷在制备和存储过程中易燃易爆,且具有较强的毒性和刺激性,但其反应速度快,效率高,产生杂质少。
气相色谱法测定样品乙烯含量
气相色谱法测定乙烯含量
一、工作原理：
利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
二、实验目的：
了解气相色谱仪的原理和使用方法，测定样品中的乙烯含量。
三、实验步骤：
1．打开氮气钢瓶总阀。
2．.打开主机电源开关。
打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件。
3．设置进样口温度（130℃）、柱温（80℃）和FID检测器温度（230℃）。
4．取10ul20ppm的乙烯进样分析。
5．取10ul苹果气体样品进样分析。
6．分析完成后，等待冷却，常温后，断电，再切断气路。
四、实验结果：
标准乙烯的峰面积为81437011.2，样品峰面积为32570822.0。
样品乙烯含量为8.02ppm。
五、讨论：
气相色谱法的特点
（1）分离效率高：
能分离复杂混合物、有机同系物、异构体。
（2）灵敏度高：
可以检测出10-6级甚至10-9级的物质量.
（3）分析速度快：
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
（4）应用范围广：
适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
（5）不足之处：
不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。
对被分离组分的定性较为困难。
李长龙SY11071807。
实验报告-气相色谱法测定乙烯含量甄选
实验报告-气相色谱法测定乙烯含量（优选.)实验三气相色谱法测定乙烯含量1 实验目的1.1了解气相色谱仪的基本操作；1.2了解气相色谱仪测定乙烯的原理。
2 实验原理气相色谱仪器是以气体为流动相。
当某一种被分析的多组分混合样品被注入一起后，瞬间气化，样品由流动相载气所携带，经过装有固定相的色谱柱时，由于组分分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附、溶解等过程，组分分子在两相间反复多次分配，使混合样品中的组分得到分离。
被分离的组分顺序进入检测器系统，由检测器转换成电信号形成色谱图。
乙烯是植物生长过程中自然散发的一种激素，广泛存在于植物的各种组织器官中，具有促进果实成熟的作用。
乙烯通过气象色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。
3 实验试剂与仪器3.1 实验样品：苹果。
3.2实验试剂：20ppm的乙烯标样。
3.3 实验仪器：气相色谱仪附氢火焰离子化检测器（FID）。
4 实验步骤4.1样品处理：将苹果放入密封罐中，静置待乙烯气体释放并收集。
4.2测定：待仪器准备好后，将样品和标准注入气相色谱中进行分析，以标准溶液峰的保留时间作为定性的依据，以其面积求出样品中被测定的乙烯的含量。
4.3色谱条件色谱柱：毛细管柱；载气速度：1mL/min；进样量：5μL；进样口温度：130℃；检测器温度：230℃；柱温：80℃5 实验结果与讨论5.1实验结果气相色谱仪测定样品苹果中的乙烯含量结果见下表1。
本次实验采用的是单点法测定。
表1. 气象色谱仪测定苹果的乙烯含量进样量保留时间峰面积苹果20μL 2.682min5868765.4乙烯标样的浓度=20ppm苹果的乙烯的浓度=乙烯标样的总量×苹果的峰面积/乙烯标样的峰面积=20×5868765.4/（181254×2）=323.8ppm5.2实验讨论本次实验测定梨中的乙烯的峰面积过小，数据不理想。
分析其主要原因是样品（梨）购买后在密封罐中存放的时间较短，且不同品种的水果产乙烯的阶段不同，此阶段乙烯气体释放量较低。
微波消解-气质联用仪法分析枸杞挥发油成分
微波消解-气质联用仪法分析枸杞挥发油成分李德英;屠荫华;包俊鑫【摘要】[目的]提取及分析青海柴达木诺木洪枸杞挥发油成分.[方法]对青海柴达木诺木洪枸杞挥发油使用微波消解仪来进行了提取,并用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)对其挥发油成分进行了定性和半定量的分析.[结果]微波消解仪萃取枸杞挥发油的萃取时间20s为宜,GC-MS分离并鉴定出39种成分,相对含量占98.35％.其中酸类5种,相对含量占23.09％;烷烃类17种,相对含量占27.08％;醇类1种,相对含量占0.15％;酮类2种,相对含量占0.65％;酯类12种,相对含量占42.77％;其他2种,相对含量占4.61％.[结论]微波消解仪萃取挥发油萃取效率高,设备简单,操作容易.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2015(000)022【总页数】3页(P59-61)【关键词】微波消解;气质联用仪;枸杞;挥发油成分【作者】李德英;屠荫华;包俊鑫【作者单位】青海大学生态环境工程学院,青海西宁810016;陕西省宝鸡市岐山县食品药品检验检测中心,陕西宝鸡722400;青海大学生态环境工程学院,青海西宁810016【正文语种】中文【中图分类】S567.1+9Microwave Digestion-GC/MS Analysis ofLyciumbarbarum L. Essential OilLI De-ying1, TU Yin-hua2, BAO Jun-xin1(1. The Ecological Environment Engineering College, Qinghai University, Xi ning, Qinghai 810016; 2. Qishan Center for Food and Drug Control, Baoji, S haanxi 722400)Key words Microwave digestion; GC/MS;Lyciumbarbarum L.; Essential oil components枸杞(Lyciumbarbarum L.)属茄科枸杞属，是多年生双子叶落叶灌木，现我国各地均有分布，主产于宁夏、甘肃、青海、新疆等地[1]。
气相色谱法速测果实中的乙烯
气相色谱法速测果实中的乙烯
王瑞峰;吕xiao
【期刊名称】《山东农业科学》
【年(卷),期】1989(000)006
【摘要】果实中乙烯发生量的多少,直接关系到果实的贮存期限.因此,测定果实内乙烯的含量及其发生量变化状况,对果实贮存是至关重要的.我们在Sigma 2B气相色谱仪上,采用2m×2mm玻璃螺旋柱,使用100～120目的硅藻土高效载体和3%的OV-210固定液,测定果实中的乙烯含量,取得了较为满意的结果.
【总页数】2页(P25-26)
【作者】王瑞峰;吕xiao
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】S661.01
【相关文献】
1.气相色谱法快速测定脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中甲醇 [J], 余慧;李琼;武晓剑;杜高裴;王珊;石露伊
2.气相色谱法速测油菜中的乙烯释放量 [J], 刘志勇;沈春章;董元彦
3.顶空气相色谱法快速测定浓缩菠萝汁中乙烯利的残留量 [J], 储晓刚;雍炜;蔡慧霞;潘健伟
4.气相色谱法速测翠冠梨中乙烯含量 [J], 吴友根;陈金印;庞会忠;朱俊英
5.气相色谱法速测叶用莴苣的乙烯释放量 [J], 及雪良;刘雪莹;张喜春;杨柳;刘中华;韩莹琰
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气相色谱法测定乙烯(ethylene)含量
气相色谱法测定乙烯（ethylene）含量乙烯（ethylene）是植物内源激素之一。
以气体形式存在。
准确测定乙烯释放量，对认识乙烯在植物抗逆生理、发育生理、开花生理中的作用有着重要的意义。
一、原理：气相色谱具有灵敏度高，稳定性好等优点。
色谱仪中的分离系统包括固定相和流动相。
由于固定相和流动相对各种物质的吸附或溶解能力不同，因此各种物持的分配系数（或吸附能力）不一样。
当含混合物的待测样（含乙烯的混合气）进入固定相以后，不断通以流动相（通常为N2或H2），待测物不断地再分配，最后，依照分配系数大小顺序依次被分离，并进入检测系统得到检测。
检测信号的大小反映出物质含量的多少，在记录仪上就呈现色谱图。
要使待测物得到充分的分离，就需要一种合适的固定相。
乙烯往往与乙炔、乙烷难以分离，而采用GD×502作为固定相则可有比较满意的效果。
二、材料、仪器设备及试剂（一）材料：水稻幼苗（或苹果、香蕉等）若干。
（二）仪器设备：1. 密封装置为带空心橡皮塞的三角瓶，或真空干燥器。
2. 气相色谱仪。
（三）试剂：标准乙烯。
三、实验步骤1. 将试验材料进行不同的处理（如离体、伤害、发芽、黑暗、辐射、冷藏、催熟等），然后置于密封装置中若干时间。
2. 将色谱仪启动。
启动步骤如下：（1）检测仪器各部件是否复位。
若没有，需复位。
（2）打开流动相（N2），将压力调至（5kg/cm2）。
然后打开仪器上的N2阀，将流速调至25m/min（管道1，2一样）。
（3）插上电源，打开仪器上电源开关。
（4）调节柱温至60℃，将进样口温度调至100℃（乙烯为气体，进样口温度不需太高）。
（5）打开点火装置电源及空气压缩机开关、调节适当的量程和衰减（range and att enuation）（关机时，量程应打至1，衰减为∞）。
（6）打开钢瓶氢气阀，调压力为1.0kg/cm2）（两管道一样），同时将空气压力调至0.5kg/cm2。
打开记录仪电源，并选择10mV的输出电压和适当的走纸速度（10nm/min）。
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表1枸杞样品分析结果样品号12345相对标准偏差（%）浓度0.9060.8850.8890.9070.891 1.0释放速率4.534.424.454.544.461.0作者简介：姜瑞（1979-），男，陕西子洲人，实验师，主要从事农产品质量安全监测及方法研究。
收稿日期：2010-12-21图1乙烯标准气0.2～10.0μL/L 标准系列气相色谱图图2标准气标准曲线及线性方程乙烯是植物内源激素之一[1]，枸杞鲜果在呼吸的同时也伴随着乙烯的释放，借鉴果蔬贮藏过程中乙烯、二氧化碳测定方法[3]，用气相色谱法对宁夏枸杞鲜果乙烯释放速率进行了测定，并建立一套完整的检测方法。
1仪器及材料宁杞1号枸杞鲜果。
500mL 广口瓶配中空橡胶塞。
氢气：纯度＞99.999％，压力：0.4M pa 。
氮气：纯度＞99.999％，压力：0.5M pa 。
仪器：岛津GC —14C 型气相色谱仪，配有氢焰检测器，浙大N2000的色谱工作站。
色谱柱:不锈钢氧化铝柱，内径4.5mm ，长3m 。
2色谱操作条件辅助气压力及流量：氢气压力0.4M pa ，流量50mL/min ；空气压力0.4M pa ，流量550mL/min 。
载气压力及流量：氮气压力0.5M pa ，流量30mL/min 。
温度：进样器温度100℃，柱温60℃，检测室温度：200℃。
进样方式：不分流进样，1min 后打分流阀。
用乙烯标准气（纯度＞99.999%）配制1瓶1000μL/L 乙烯气。
再用1000μL/L 乙烯气分别配制0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μL/L 标准曲线。
3枸杞鲜果释放乙烯气体收集及分析检测称取100.0g 枸杞鲜果5份，小心加入广口瓶内（样品编号1、2、3、4、5），用橡胶塞塞紧并计时。
1h 后用一次性医用注射器吸取1.0mL 气体进气相色谱分析。
分别取1.0mL 标准曲线各个点的标准气，用保留时间定性，用浓度和峰面积做标准曲线。
用面积外标法对枸杞鲜果释放乙烯浓度进行定量。
标准曲线：分别进0.2、0.5、1、2、5、10μL/L L 系列浓度乙烯标准气，结果由样品峰面积与乙烯标准气系列峰面积对照查得浓度值计算（图1、图2）。
计算公式：S=G ×V 1m ×t ×10其中，S ：释放速率μL （kg -1·h -1）；G ：查得值；V 1：容器体积（L ）；m ：样品质量（g ）；t ：释放时间。
4结论与讨论此方法检测枸杞鲜果乙烯释放速率，前处理简单，仪器操作快捷，且灵敏度高；乙烯标准气在0.2～10.0μL/L 范围内线性关系良好；通过5次平行样品检测，实验结果的相对标准偏差小于5.0%；检出限为0.05μL/L （表1）。
建立了完整的气相色谱法检测枸杞中乙烯释放速率的检测方法。
气相色谱法测定枸杞鲜果乙烯释放速率姜瑞，吴燕，张锋锋（宁夏农林科学院农产品质量监测中心，宁夏银川７５０００２）摘要：新鲜枸杞在一定体积的密闭容器内呼吸释放乙烯。
通过气相色谱柱将乙烯和空气分离，在氢火焰电离检测器（FID ）检测。
标准曲线线性范围在0.2~10.0μL/L ，相关系数R 2=0.9996。
其中实验5个平行样品测定R SD ﹤5.0%，方法具有很高的灵敏度，检出限为0.050μL/L 。
关键词：乙烯；释放速率；枸杞鲜果；气相色谱法中图分类号：O657.7+1文献标识码：A 文章编号：1002-204X （2011）03-0054-01宁夏农林科技，Ningxia Journal of Agri.and Fores.Sci.&Tech.2011，52（03）：54，72（下转第７２页）54求和标准。
③应在种质控制的基础上建立严格的GAP种苗和种子繁育基地，确保种质的区域性、道地性。
④在整个生产过程中，应严格控制外来物种或变种的混入，一旦发现，应及时清除。
⑤作物应避免在有污染（重金属、农药和其他化学制品的残留）的土壤中生长；肥料的施用应取消人粪尿，肥料应是完全复合的。
各种肥料的用量应根据植物生长的需要施用。
⑥由于土壤须有良好的通气条件，应防止水浸高湿引发根腐及霉菌病。
⑦灌溉用水应符合农田灌溉水质量标准，使用无粪便、无杀虫剂和除草剂及有毒物质残留物的水，可利用井水或雨水。
⑧严禁重金属、化肥、农药污染物超标。
2.2田间管理和病虫害防治①田间管理要尽量控制杂草的生长，合理调整植物的种植密度，杂草的残体应及时清除，避免霉菌和害虫滋生。
②尽量不用杀虫剂和除草剂，如必需使用，应按有关规定操作，最好选用低毒、施用量小的药剂。
植保药剂应由有资格的人员和认可的器械施用，而且应在收获前的一定时间（安全间隔期）内施用。
为保证天然药物的市场销售，对施用的有关营养成分和化学植保药剂应全面控制。
2.3收获目前，许多药农为求近利，在中药材未到采收时期就盲目采收，导致药材质量下降，丧失市场竞争能力。
中药材的采收应在产量最大、活性成分含量最高的最佳采收时间进行，以便获取质量高的药材。
中药材质量标准因不同的使用目的而有所不同。
过度采收会导致质量下降，因只采收药用部分，所以应在最好的条件下采收（不宜在潮湿、有露水、下雨等情况下采收）。
采收设备应清洁，便于使用。
收割时须防止泥土污染、杂草和异物混入；所有用于收获的容器须保持清洁，用后放置在干燥、无虫、鼠害的地方。
收获物应及时挑选、干燥、分装，以利运输；无论新鲜的、冷冻的或干燥的收获物，都应尽快运至干燥室或贮存室，避免发热、霉烂变质。
收获物必须防止虫害、鼠害及家畜的危害，消灭害虫应有记录备案。
2.4干燥收获物运到干燥室后要及时卸下或拆包，避免雨淋或暴晒；干燥室应保持清洁，并应有定时通气的条件。
为防止收获物遭鸟类、病虫害、啮齿类动物及家禽、家畜的危害，必须建有专用房屋。
如采用自然空气干燥，须将收获物摊开放置在晾架上，晾架应与地面有一定距离。
收获物的干燥应均匀一致，避免发生霉变。
干燥方法应根据收获物类型（根、叶或花等）及有效成分的性质进行选择（如晒干、烘干、真空干燥、微波、远红外干燥等），并确定适宜的温度。
干燥器械必须干净，无污染，并严格按规范操作。
废弃物（次品及杂质）应投入有明显标记的废物箱内，废物箱应每天清理并保持清洁，应严防在初加工过程中二次污染。
目前普遍存在的问题是：有的中药材（如党参）体内糖分含量较高，极易引发虫蛀，而药农常采用硫磺熏蒸的方法达到防虫漂白之目的，但在硫磺熏蒸的过程中易造成二次污染，使硫含量严重超标而失去药用价值；我国中药材产地大多为高海拔地区，高湿度、寡日照，由于中药材在秋季采收后往往难以干燥，便采用柴草熏蒸干制，这样易破坏或改变药材原有化学成分。
2.5包装、贮藏和运输包装材料应贮放在清洁、干燥、无害虫及无家禽、家畜的地方，以防止被污染。
重复使用的包装材料应清洗、干燥并保证无污染。
经反复检查，最终除去次品及杂质的干燥药材应装入清洁、干燥的麻袋、包装袋或箱中。
包装好的药材应贮存在干燥、良好通风的房间里，保持稳定的日常温度。
库房、门窗应设防护网，以防虫害和鸟害；库房地面应为混凝土或其他易于清洁的材料；药材包装应置货架上并与墙保持一定距离，应与其他收获物分贮。
一般不用熏蒸剂杀虫，如须使用，必须由专业人员操作，所用药剂必须经过注册并须单独存放。
批量运输时，应使用有通气条件的运输车或其他通风设备。
2.6文件记录①所有加工程序必须记录备案；②所有货物的批号应有清楚和正确的标识；③不同地区的货物，如果确认在本质上是相同的，可以混合在一起、混合过程需记录备案。
记录的内容包括：货物的类型、收获量、收获日期、生产期间使用的化学药剂和其他物质（肥料、杀虫剂、除草剂、生长调节剂等）；④熏蒸剂和磷的使用必须记录在每批货物档案中；⑤所有加工和影响产品质量的因素亦必须记录在每批货物的档案中。
3结语SOP文件的建立实际是在设计中药材产品的质量，文件的有效运行实际上是在形成药材产品的质量，也是在检验药材产品的质量。
一切生产和质量管理均以GAP文件为准，一切操作活动均以SOP为准，通过监督、检查和纠正，使企业的管理走上GAP规范化和制度化的轨道，使“质量是设计和生产出来的，不是检验出来的”真正成为企业的质量文化，从而真正实现中药材“优质、高效、安全、稳定、可靠”的目的。
参考文献：[1]邓乔华.建立中药材GAP文件系统的探讨[J].今日药学，2010（9）：54-56.[2]黄少军，梁庆平，戴传勇，等.广西玉林市中药材产业现状与存在问题分析[J].安徽农业科学，2010，38（16）：8707-8708，8713.[3]吴锐，梁勇.中药材GAP管理系统软件开发[M].北京：中国医药科技出版社，2007.[4]魏志华，阎红敏，王新民，等.中药远志GAP标准操作规程[J].安徽农业科学，2008，36（17）：7471-7472.[5]肖江宜，王文全.我国中药材GAP实施分析与探讨[J].中药材，2009（12）：1795-1798.[6]黄琳.山茱萸GAP标准操作规程[J].安徽农业科学，2010，38（28）：15618-15620.责任编辑：高晓余参考文献：[1]东惠茹.果蔬贮藏过程中乙烯、二氧化碳的气相色谱测定.食品科学，1992（9）：44-46.[2]魏天军，窦云萍.宁夏枸杞采后呼吸强度和水分变化研究初报.北方园艺，2008(9):210-211.[3]空气质量甲苯、二甲苯、乙烯的测定（气相色谱法）.GB/T14677-1993.责任编辑：王银惠（上接第５４页）52卷03期李存法，等中药材生产标准操作规程的制定与实施!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 72。