分析化学实验课后思考题答案.doc
分析化学实验(第三版)思考题答案
分析化学实验（第三版）答案一、实验室基本常识（一）玻璃器皿的洗涤（P2-3）分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况，可采用下列方法：①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净，可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。
③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。
使用洗液时要注意以下几点：①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。
③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。
④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。
⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。
既节约，又提高了效率。
已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。
这样的器壁可以被水完全润湿。
检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。
（二）试剂及其取用方法（P3-5）1.试剂的分类根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级：一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。
分析化学课后思考题答案
分析化学课后思考题答案第⼆章误差及分析数据的统计处理思考题答案1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。
答：准确度表⽰测定结果和真实值的接近程度，⽤误差表⽰。
精密度表⽰测定值之间相互接近的程度，⽤偏差表⽰。
误差表⽰测定结果与真实值之间的差值。
偏差表⽰测定结果与平均值之间的差值，⽤来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度⾼准确度就⾼，精密度差，则测定结果不可靠。
即准确度⾼，精密度⼀定好，精密度⾼，准确度不⼀定好。
2 下列情况分别引起什么误差如果是系统误差，应如何消除（1）砝码被腐蚀；答：系统误差。
校正或更换准确砝码。
（2）天平两臂不等长；答：系统误差。
校正天平。
（3）容量瓶和吸管不配套；答：系统误差。
进⾏校正或换⽤配套仪器。
（4）重量分析中杂质被共沉淀；答：系统误差。
分离杂质；进⾏对照实验。
（5）天平称量时最后⼀位读数估计不准；答：随机误差。
增加平⾏测定次数求平均值。
（6）以含量为99%的邻苯⼆甲酸氢钾作基准物标定碱溶液；答：系统误差。
做空⽩实验或提纯或换⽤分析试剂。
3 ⽤标准偏差和算术平均偏差表⽰结果，哪⼀个更合理答：标准偏差。
因为标准偏差将单次测定的偏差平⽅后，能将较⼤的偏差显著地表现出来。
4 如何减少偶然误差如何减少系统误差答：增加平⾏测定次数，进⾏数据处理可以减少偶然误差。
通过对照实验、空⽩实验、校正仪器、提纯试剂等⽅法可消除系统误差。
5 某铁矿⽯中含铁%，若甲分析结果为%，%，%，⼄分析得%，%，%。
试⽐较甲、⼄两⼈分析结果的准确度和精密度。
答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度⾼，精密度好的结论。
x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ＋＋ ÷3 = (%)E 1=－ =(%) E 2=－ = (%)%030.01/)(1)(2221=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(222=-∑-=∑n nx x s i6 甲、⼄两⼈同时分析同⼀矿物中的含硫量。
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分析化学实验基本知识与基本技能复习资料请复习《分析化学实验》（第三版）华中师范大学等校编所开设过的实验并认真思考每个实验所附的思考题！！一、实验室基本常识（一）玻璃器皿的洗涤（P2-3）分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况，可采用下列方法：①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
② 用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净，可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。
③ 用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④ 进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
（ 5g 粗重铬酸钾溶于 10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入 100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。
使用洗液时要注意以下几点：① 使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
② 使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。
③ 洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。
④ 不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤ 洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。
⑥ 因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。
既节约，又提高了效率。
已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。
大学分析化学实验思考题答案
实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。
2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。
分析化学思考题答案
分析化学思考题答案实验一葡萄糖干燥失重的测定1、什么叫干燥失重？加热干燥适宜于哪些药物的测定？解：干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。
2、什么叫恒重？影响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？解：恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。
影响恒重的因素比较多，比如空气中的水蒸气，流动的气流等等。
一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重，但要注意是接近的三次数据，如果有不接近的数据的话，很有可能是有什么因素影响，需要重新测量。
实验二 NaOH标准溶液的配制和标定1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？解：因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定。
由于标定时候可以做的非常准确，所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。
2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响?解：有影响，是KHP和NaOH反应，含水时KHP肯定不足量使C（KHP）偏小，消耗V（NaOH）变小，待测C（NaOH）增大3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？解：配置出来的溶液是一个初步含量，浓度值还没有达到真实值，为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。
实验三 HCl标准溶液的配制和标定1、标准溶液配制方法有哪些？滴定方式有哪些？解：(1)直接配制法(2)间接配制法。
直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法3、进行滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00”开始？解：每次滴定最好都从0.00开始（或从零附近的某一固定刻度线开始），这样可以减小误差。
4、HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？解：因为肉眼对红色会比较敏感，而甲基橙的变色范围是pH<3.1的变红，pH>4.4的变黄，所以用HCl滴定NaOH时采用甲基橙，溶液逐渐变红；同理，NaOH滴定HCl溶液时用酚酞，溶液逐渐变红。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案实验⼀阳离⼦第⼀组（银组）的分析思考题：1.沉淀第⼀组阳离⼦为什么要在酸性溶液中进⾏？若在碱性条件下进⾏，将会发⽣什么后果？答：在系统分析中，为了防⽌易⽔解离⼦的⽔解⽣成沉淀⽽进⼊第⼀组，所以沉淀第⼀组阳离⼦时要在酸性溶液中进⾏。
若在碱性条件下进⾏，第⼀组以后的⼤部分阳离⼦将⽣成沉淀，这样就不到分离的⽬的。
2.向未知溶液中加⼊第⼀组组试剂HCl时，未⽣成沉淀，是否表⽰第⼀组阳离⼦都不存在？答：向未知试液中加⼊第⼀组组试剂时，未⽣成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，⽽不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度⼩于1mg?ml-1,或温度较⾼时，Pb2+将不在第⼀组沉淀，⽽进⼊第⼆组。
3.如果以KI代替HCl作为第⼀组组试剂，将产⽣哪些后果？答：如果以KI代替HCl作为第⼀组组试剂时，酸度太⼩，第⼆组易⽔解的阳离⼦将⽔解进⼊第⼀组，达不到分离的⽬的。
另外具有氧化性阳离⼦将与I-发⽣氧化还原反应，使这些离⼦的浓度降低不能鉴出。
实验⼆阳离⼦第⼆组（铜锡组）的分析思考题：1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发⽣了偏⾼或偏低现象，将会引起哪些后果？答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离⼦Zn2+将⽣成ZnS 沉淀进⼊第⼆组。
若酸度偏⾼时，本组的Cd2+不⽣成硫化物沉淀⽽进⼊第三组。
2.在本实验中为沉淀硫化物⽽调节酸度时，为什么先调⾄0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释⼀倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1?答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。
因此为了使本组离⼦完全⽣成硫化物沉淀⽽与第三组阳离⼦分离，所以在调节酸度时,先调⾄0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释⼀倍，使最后的酸度为0.2mol·L-1。
分析化学实验课后习题答案(第四版)
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思考题：1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的K a=5.6×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
实验五混合碱的分析（双指示剂法）思考题：1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1） V 1=0 V 2>0（2）V 1>0 V 2=0（3）V 1>V 2（4）V 1<V 2（5）V 1=V 2①V 1=0 V 2>0时，组成为：HCO 3- ②V 1>0 V 2=0时，组成为：OH - ③V 1>V 2时，组成为：CO 32-+ OH - ④V 1<V 2时，组成为：HCO 3- +CO 32- ⑤ V 1=V 2时，组成为： CO 32-实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案问题一：为什么我们在分析化学实验中常常使用滴定法？答：滴定法是一种定量分析方法，通过加入已知浓度的标准溶液到待测溶液中，并观察溶液的颜色、电位或其他性质的变化来判断滴定终点的达到。
滴定法具有快速、简单、准确的特点，因此在分析化学实验中得到广泛应用。
滴定法的使用有以下几个原因：1.准确性：滴定法在实验操作方法比较简单的情况下可以达到较高的准确度。
利用标准溶液的浓度和体积可以计算出待测溶液中所含物质的浓度。
同时，滴定法在标准操作下可以避免外部环境因素对实验结果的干扰，提高了实验结果的可靠性。
2.迅速性：滴定法通常只需要一次实验就能得到分析结果，节省了时间和实验成本。
滴定法操作简便，所需的仪器设备相对较少，因此也可以大规模应用于工业生产和实验室日常分析中。
3.广泛性：滴定法适用于各种各样的分析化学测定，可以用于分析酸碱、氧化还原和络合反应等。
无论是无机分析、有机分析还是生化分析，滴定法都可以提供有效的定量分析方案。
4.经济性：滴定法的设备和试剂相对较为简单，成本较低。
标准溶液的制备也相对容易，通常只需要一些常见的试剂和玻璃仪器。
因此，在实验教学和科研工作中，滴定法可以提供经济可行的分析手段。
综上所述，滴定法由于其准确性、迅速性、广泛性和经济性等优点，成为分析化学实验中常用的定量分析方法。
它帮助我们准确地测定各种物质浓度，为科学研究和工业生产提供了重要的数据支持。
问题二：在滴定法中，我们通常使用酸碱指示剂来判断滴定终点。
请简要介绍酸碱指示剂的原理及常用的酸碱指示剂。
答：酸碱指示剂是一种特殊的化学物质，它在不同pH值条件下呈现不同的颜色。
滴定法中使用酸碱指示剂的原理是基于指示剂颜色变化与溶液中的氢离子浓度或氢氧根离子浓度之间的关系。
常用的酸碱指示剂有以下几种：1.酚酞：酚酞为弱酸性指示剂，其酸性形式为无色，碱性形式为粉红色。
在酸性溶液中，酚酞保持无色，而在碱性溶液中则呈现粉红色。
酚酞常用于酸对碱的滴定实验中，如测定醋酸含量等。
化学分析实验部分思考题与答案.doc
化学分析实验部分思考题与答案1、某化学兴趣小组对一包干燥的白色粉末组成进行探究。
请你参与并回答有关问题：【教师捉醒】它由碳酸钙、碳酸钠、氢氧化钠三种固体中的一种或两种组成。
【提出猜想】白色粉末可能的组成有：①只有碳酸钙；②只有碳酸钠；③只有氢氧化钠；④是碳酸钠、碳酸钙的混合物；⑤是碳酸钙、氢氧化钠的混合物；⑥是的混合物。
【探究思路】利用物质的性质不同设计实验加以甄别，先分别探究其中是否含有碳酸钙，逐步缩小范围，然后再选择适当的试剂和方法通过实验探究其组成。
【查阅资料】1.碳酸钠俗称纯碱，溶液呈碱性。
2. CdCb、Cd(N0j2、BaCl2等溶液呈中性。
【实验探究】(1)甲同学取适量白色粉末装入试管中，然后加入足量的水，振荡。
结果白色粉末全部溶解，从而排除猜想中的 ____ (填猜想中的序号)。
(2)在甲同学实验结论的基础上，乙同学另取少暈白色粉末于试管中，加入足暈的水溶解后再滴加2〜3滴酚酥试液，振荡后观察，溶液变成红色.乙同学认为只有猜想③正确，可是丙同学却不是这样认为，他的理由是 ____________________________________________ o(3)丁同学进一步确定白色粉末的组成，在甲同学所得的溶液中加入足量的稀盐酸，结果有气泡产生，于是丁同学认为可以排除猜想③，试写出产生气体的反应的化学方程式：【交流讨论】通过上述实验探究，小组内展开了激烈的讨论，有的同学认为猜想②正确，有的同学认为自已的猜想⑥正确，各执一词。
于是小明同学想出一-种方法：在甲同学所得的溶液中先加入过量的溶液，然后再滴入 ______ ,根据先看到_______ ,后看到________ 的现象，从而得岀猜想⑥是正确的。
【反思评价】戊同学指出：实验是学习化学的重要的手段，但要注意实验的严谨性，如果小明同学加入的试剂的先后顺序颠倒一下，你认为_______ (填“能”或“不能”)准确验证猜想⑥正确。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案实验二滴定分析根本操作练习1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH〔S〕、而不用吸量管和分析天平？因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？为了防止装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时参加半滴的操作是怎样进行的？参加半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，那么由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，那么每份就可能有±0.2mg的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。
2.溶解基准物质时参加20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。
分析化学实验思考题参考答案
分析化学实验思考题参考答案实验一滴定练习1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？答：台秤。
NaOH不是基准物质，只能粗配后用基准物质标定。
2、NaOH溶液和HCl溶液能直接配制成准确浓度的吗？为什么？答：均不能。
NaOH和HCl不是基准物质。
NaOH易吸收H2O 及CO2，盐酸易挥发。
3、滴定管为何要用滴定剂润洗？滴定中使用的锥形瓶是否也要润洗？为什么？答：残留的水会稀释溶液。
锥形瓶不需润洗，润洗会引入待测物质。
4、HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH溶液时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞作为指示剂呢？答：颜色由浅入深，变色明显易于观察。
实验二KHP标定NaOH1、标定NaOH溶液的基准物质常用的有哪些？本实验采用的基准物质是什么？与其他基准物质相比它有什么显著的优点？答：标定NaOH基准物质常用邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]、草酸[H2C2O4.2H2O]和碘酸氢钾[KH(IO3)2]，本实验采用邻苯二甲酸氢钾,与其他基准物质相比分子量大且稳定。
2、称取NaOH和KHP各用什么天平？为什么？答：NaOH台秤，间接法配制。
KHP分析天平，是基准物质直接法配制。
3、已标定的NaOH标准溶液在保存时吸收了空气中的二氧化碳，以它测定HCl溶液的浓度，若用PP为指示剂，对测定结果有何影响？若改用MO为指示剂，结果又如何？答：PP偏大，产物为NaHCO3；MO无影响，产物为H2CO3。
4、酚酞指示剂由无色变为微红时，溶液的pH为多少？变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因是什么？答：变色点9.1。
吸收CO2，溶液酸性增加，pH下降。
5、用KHP标定0.1mol/L NaOH标准溶液时，怎样计算出用量为0.4~0.6g？为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？答：m=cVM=0.1×（20~30）×204.1=0.4~0.6（g）（耗滴定剂20-30ml）突跃范围为碱性，PP变色范围在突跃范围内，MO不在。
分析化学课后思考题答案
分析化学课后思考题答案00000答：4-5 已知在酸性介质中，EθMnO4-/Mn2+=1.45V, MnO4-被还原至一半时，体系的电势（半还原电位）为多少？试推出对称电对的半还原电势与它的条件电势间的关系。
答：4-6 试证明在氧化还原反应中，有H+参加反应和有不对称电对参加反应时，平衡常数计算公式（4-2）及（4-2a）都是适用的。
4-7 碘量法中的主要误差来源有哪些？配制、标定和保存I2及As2O3标准溶液时，应注意哪些事项？答：主要误差来源有两个方面：一是I2易挥发，在强碱性溶液中会发生歧化反应；二是在酸性溶液中，I－易被空气中的O2氧化。
配制、标定和保存I2及As2O3标准溶液时的注意事项：配制I2溶液时，先在托盘天平上称取一定量碘，加入过量KI，置于研钵中，加少量水研磨，使I2全部溶解，然后将溶液稀释，倾入棕色瓶于暗处保存。
保存 I2 溶液时应避免与橡皮等有机物接触，也要防止I2溶液见光遇热，否则浓度将发生变化。
标定I2溶液的浓度时，可用已标定好的Na2S2O3 标准溶液来标定，也可用As2O3来标定。
As2O3难溶于水，但可溶于碱溶液中，与I2的反应是可逆的，在中性或微碱性溶液中，反应定量向右进行。
因此标定时先酸化溶液，再加NaHCO3，调节pH≈8。
4-8 以K2Cr2O7标定Na2S2O3浓度时，是使用间接碘量法，能否采用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3？为什么？答：在中性或微碱性中，S2O32-和I2反应生成S4O62-，该反应定量进行但K2Cr2O7与S2O32-的反应，在此条件下，作用不完全，有S析出，且反应速度较慢，故不能直接滴定。
4-9 用KMnO4为预氧化剂，Fe2+为滴定剂，试简述测定Cr3+, VO2+混合液中Cr3+, VO2+的方法原理。
答：在酸性介质中，KMnO4将VO2+氧化为VO3-，过量KMnO4在加入尿素后，用NaNO2滴定。
然后用Fe2+滴定VO3-。
分析化学实验课后思考题答案华中师范大学等编第三版
分析化学实验思考题答案定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题：1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案分析天平的称量练习1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。
天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。
2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。
平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。
天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。
偏大时则用平衡螺丝调节。
3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。
4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？答：递减法：先称出倒出前的质量，再称出倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。
增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。
递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。
5.电子天平的―去皮‖称量是怎样进行的？答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下―TARE‖键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。
6. 在实验中记录称量数据应准至几位？答：应准确至小数点后四位即。
7.本实验中要求称量偏差不大于，为什么？答：因为每次称量会有± mg的误差，所以实验中m1-m2会有± mg的误差，m3-m2也会有± mg故要求称量偏差不大于。
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实验内容实验一、分析天平的使用及称量练习（一）基本操作：分析天平称量（二）思考题1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。
实验二、滴定分析基本操作练习（一）基本操作：溶液的配制、滴定操作（二）实验注意问题：1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？（三）思考题1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
分析化学课后思考题答案
第二章误差及分析数据的统计处理思考题答案1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。
答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。
精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。
误差表示测定结果与真实值之间的差值。
偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。
即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。
2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；答：系统误差。
校正或更换准确砝码。
（2）天平两臂不等长；答：系统误差。
校正天平。
（3）容量瓶和吸管不配套；答：系统误差。
进行校正或换用配套仪器。
（4）重量分析中杂质被共沉淀；答：系统误差。
分离杂质；进行对照实验。
（5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。
增加平行测定次数求平均值。
（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液；答：系统误差。
做空白实验或提纯或换用分析试剂。
3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？答：标准偏差。
因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。
4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。
通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。
5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。
试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。
x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%)%030.01/)(1)(2221=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(222=-∑-=∑n nx x s i6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。
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分析化学实验思考题答案..doc4定量分析实验（实验一?实验二）实验一分析天平称量练习思考题：1.加减缺码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减破码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习1.HCI和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO?和水分，浓HC1的浓度不确定，固配制HC1 和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCI,用台秤称取NaOH。
，、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HC1的浓度不定，NaOH易吸收CO?和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2?3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2?3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管曰接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
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分析化学实验课后思考题答案分析天平的称量练习1 .如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力, 可以表示天平盘上增加lmg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。
天平的灵敏度一般以指针偏移2〜3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。
2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，乂应该怎样调节？答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。
平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。
天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。
偏大时则用平衡螺丝调节。
3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。
4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。
增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。
递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。
5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0,然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。
6.在实验中记录称量数据应准至几位？答：应准确至小数点后四位即0.lmgo7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么？答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中ml-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mgo （注：我们书上只要求小于0.5 mg） s酸碱标准液的配制和浓度比较%1.注意事项：1・配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置口期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。
2.体积读数要读至小数点后两位。
3.滴定速度：不要成流水线。
4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。
二、思考题1 .滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同, 以防加入的标准液被稀释。
不需要。
不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
12.HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？答：不能，因为氢氧化钠易吸收空气中的C02和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能直接配制其准确浓度。
只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。
3.配制HCI溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取？为什么？答：不需要，因为HCL易挥发，NaOH容易吸收空气中的水分和C02,不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，所以没有必要准确量取配制时水的体积。
4.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚猷作指示剂？答：可以，因为酚猷指示剂的变色范围在8.0-10.0,部分处在HCI 与NaOH溶液的滴定突跃(4.31-9.70)之内。
5.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定?答：因为滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。
6.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酰作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么？答：不一致。
因为甲基橙跟酚猷的变色范围不同，所以滴定终点时的PH不同，所以溶液的体积比不会一致。
甲基橙的变色范围在酸性区间而酚猷的变色范围在碱性区间故以酚猷为指示剂的一组VNaOH/VHCL相对较大。
7.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？答：托盘天平，因为只须配制近似浓度的溶液，所以不需准确称量。
8.HCI溶液和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCI 溶液时使用酚猷（或其它适当的指标剂）？答：首先因为甲基橙跟酚猷的变色范围都在该反应的突跃范围内。
其次，因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易用HCI滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色，用NaOH滴定HCI 溶液时使用酚酰可以观察到溶液由无色变红色。
9.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
酸碱标准液浓度的标定一、酸碱标准液浓度的标定1 .溶解基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3所用水的体积的量取，是否需要准确？为什么？答：不需要，因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。
因此加入的水不需要非常准确。
2.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围? 称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—30ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：2mA?如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有土O.lmg的误差，则每份就可能有土0.2mg的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差小于l%o o3.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时，为什么用酚酰作指示剂? 而用Na2CO3标定HCI时，却不用酚猷作指示剂？答：因为酚猷的变色范围在碱性区间，PH=8~10时酚猷呈粉红色，在NaOH滴定邻苯二甲酸氢钾时的滴定突跃内，而HCI滴定Na2CO3时先生成NaHCO3此时溶液PH为8~10,酚猷呈粉红色但溶液远未达到滴定终点，故用Na2CO3标定HCI时，不用酚猷作指示剂。
4.如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的C02,用该标准液标定HCI溶液浓度以甲基橙为指示剂，用NaOH原来的浓度计算会不会引入误差？若用酚猷为指示剂进行滴定，又怎样？答：若用甲基橙为指示剂不会引入误差，因为甲基橙的变色范围在酸性区间，此时，溶液中不存在Na2CO3或NaHCO3所以从空气中吸收的C02对滴定终点并无影响。
以酚猷作为指示剂，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCI定量反应，但终点酚酰变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。
5.标定NaOH溶液时可用邻苯二甲酸氢钾为基准物，也可用HCI 标准溶液。
试比较此两法的有缺点。
答：邻苯二甲酸氢钾为基准物的优点是：①易于获得纯品；②易于干燥，不吸湿；③摩尔质量大，可相对降低称量误差。
因为实验室常需要同时配制NaOH标准溶液和HCI标准溶液，在己标定了HCI标准溶液的情况下用HCI标准溶液来标定NaOH溶液的浓度比较方便, 但这样的缺点是误差较大。
6.邻苯二甲酸氢钾是否可用作标定HCI溶液的基准物？Na2C2O4是否能用做基准物来标定NaOH溶液？答：邻苯二甲酸氢钾不可用作标定HCI溶液的基准物。
Na2C2O4不能能用做基准物来标定NaOH溶液。
1?VT?CT?MA(mA-g,VTml,MA-g/mol) 1000EDTA标准溶液的配制和标定及水的硬度测定(络合滴定法)一、EDTA标准溶液的配制和标定1.为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？答：因为乙二胺四乙酸的溶解读很度，而乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度较大。
2.以HCI溶液溶解CaCO3基准物时，操作中应注意些什么？答：①要盖上表面皿，并加少量水湿润。
②从杯嘴逐滴加入1+1HCI 口寸不要过快，防止反应过于激烈而产生CO2气泡，使CaCO3 粉末飞溅。
③要用水把溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中。
④还要记得加热近沸把CO2赶走后再冷却。
3.以CaCO3基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA溶液时，应控制溶液的酸度为多少？为什么？怎样控制？答：应控制酸度为PHR12~13,原因有三。
其一，因为钙指示剂的使用范围为PH在12〜2+2+13之间；其二，根据林邦曲线EDTA滴定Ca的PH应大于7.5；其三，当PH>ll时Mg能够完全沉淀出来。
用NaOH调节酸度。
4.以ZnO为基准物，以二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液浓度的原理是什么？溶液的3pH值应控制在什么范围？若溶液为强酸性，应怎样调节？答：二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水。
它在pH>6.3时显红色, pH=6.3时呈中间颜色，pH<63时，呈现黄色。
而二甲酚橙与金属离子的络合物则是紫红色的，故它只能在pH<6.32+的酸性溶液中作用。
用二甲酚橙为指示剂，在在PH~5~6的溶液中以EDTA直接滴定Zn,2+EDTA与Zn生成更稳定的配合物，因此滴定至终点时溶液由紫红色变为黄色。
该反应的PH约为5〜6,先加1+1氨水至溶液由黄色刚变橙色，用六亚甲基四胺溶液来调节PHo5•络合滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作中应注意哪些问题？答：①络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；②络合滴定法干扰大（在络合滴定中M有络合效应和水解效应，EDTA有酸效应和共存离子效应），滴定时应注意消除各种干扰；③络合滴定通常在…定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。
二、水的硬度测定（络合滴定法）1.如果对硬度测定中的数据要求保留二位有效数字，应如何量取100mL水样？答：应用量筒来量取100mL水样。
2.用EDTA法怎样测出水的总硬？用什么指示剂？产生什么反应? 终点变色如何？试液的pH值应控制在什么范围？如何控制？测定钙硬又如何？2+2+2+答：测总硬以铭黑T为指示剂，铭黑T与Ca和Mg生成酒红色配合物，EDTA能与Ca2+和Mg生成更稳定的无色配合物，用NH3-NH4CI缓冲溶液控制PHR10,以EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即到达滴定终点。
测定钙硬时先以NaOH调节溶液PHR12〜13,此2+时Mg以完全沉淀出来，在以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即到达滴定终点。