7890_5975C现场培训教材 质谱 gcms 气质联用
GC-MS的5975教材
CH3 O
41
56 27 67 100
• • • • • • • •
丰度 质荷比(m/z) 基峰 分子离子 碎片离子 母离子 子离子 偶电子离子 奇电子离子
Restricted
Slide 20
常见元素同位素表
元素
H P F I C N O S Si Cl Br
A 质量 % 1 100 31 100 19 100 127 100 12 100 14 100 16 100 32 100 28 100 35 100 79 100
M
M M+1 M-1 M-1 M+29
Restricted
Slide 38
PCI 甲烷反应机理
CH3•
230eV
CH4
CH4 CH4+• CH5+
M+H+ M
CH4
e-
(热电子)
CH3
+
M
M-H+
HCH3
Restricted
Slide 39
Spectra
PCI
Restricted
Slide 40
A+1 % 质量 2 0.05
A+2 质量 %
元素类型
13 15 17 33 29
1.1 0.37 0.04 0.80 5.1
18 34 30 37 81
0.20 4.4 3.4 32.5 98.0
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
Slide 21
Restricted
B A仪器控制软件现场培训教材
GCMS仪器控制软件现场培训教材(For 7890B_5977A)安捷伦科技有限公司化学分析事业部培训目的∙初步了解Agilent 7890B气相色谱仪和5977A质谱仪的操作。
∙正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握仪器方法编辑、样品序列编辑及数据采集。
注意事项:1. 老化HP-5MS 色谱柱 (按照《Installation Checkout Guide》所述方法安装和老化色谱柱)2. 进样口用红色隔垫，可减少隔垫流失。
3．做 5977 checkout 请参照安捷伦Installation Checkout Guide。
4. 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。
一、GCMS5977软件安装步骤1、电脑软件系统要求：（GC/MS Acquisition B.07.00 + MSD Chemstation Data Analysis 1701FA F.01.00）1)英文或中文专业版正版Windows 7 SP1（64-bit）2)显卡驱动程序;网卡驱动程序;安装TCP/IP协议。
3)Microsoft Internet Explorer 8.0 或更高版本。
2、软件安装步骤（提醒：不用安装 IO libraries）软件光盘安装顺序如下：1）安装MassHunter GC/MS Acquisition Software (B.07.00)，完成后，桌面产生Agilent GCMS Configuration图标，双击Config/配置图标进入仪器配置界面,点击所要配置的仪器1。
在出现的窗口中输入仪器名称、ID号等信息后，在质谱仪一栏中选择5977的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性,同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上出现仪器控制图标。
2）安装MH Qualitative Analysis B.06.00 出现定性分析图标。
3) 安装MH Quantitative AnalysisB.06.00出现定量分析图标4）安装MSD ChemStation Data Analysis (F.01.00)，安装完成后桌面上出现数据分析图标。
安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC资料
安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B＋CTC资料安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B＋CTC应用实例：广泛应用于环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、医药行业、农业及食品安全等领域；环境中有机污染物分析（空气、水质、土壤中污染分析）；农残、兽残、药残分析；香精香料香气成分分析；纺织品行业中的有害物质检测安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B＋CTC主要参数·气相柱箱温度：室温以上4℃～450℃，控温精度0.01，分流/不分流进样口，质量范围1.5～1050Da。
·信噪比：EI全扫描≥600:1 s/n（1pg OPN，扫描范围50-300amu）安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B＋CTC仪器特点1. 目前为止较可靠的气相色谱系统安捷伦灵活的新型7890B 气相色谱专为MS 分析而设计，优化系统性能。
2. 较灵敏的MSD配置了新的Extractor EI 离子源，再加上可在高达200 °C 下运行的四极杆，Agilent 5977A 系列GC/MSD 可以始终如一地提供稳定、的性能。
3. 多样化的工作流程工具优化您的GC 和MS 方法，全面掌控您的分析。
4. 集成智能化智能技术可保护MSD 不受损坏、节省时间、优化分析效率，从而提高touzi回报率。
5. 完整的惰性流路从载气进入到进样口再流经检测器，系统的惰性流路可避免分析物丢失和分解。
6. 完整的工作流程解决方案安捷伦专门的分析仪和应用套装可使您在安装完成后即刻开始分析，并迅速获得高质量的数据。
7. 减少对氦气的依赖集成的计算器可帮助您将氦气方法转换成更方便更经济的载气方法（如氢气方法）。
安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B＋CTC应用范围主要功能应用：该仪器可进行复杂有机混合物组份分离和定性、定量研究，如环境痕量有机污染物、香精、药物、有机溶剂、农药残留、兽药残留、大气痕量成分、天然物质、合成中间体、化工产品等（分子量小于400~500的组分）分析研究。
安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
20
质谱基础
21
质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
华南农业大学实验报告气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分
华南农业大学综合性实验报告实验项目名称：气质联用仪法（GC-MS）分析测定檀香籽油主成分实验项目性质：综合性实验所属课程名称：食品仪器分析综合实验I班级：13级食品质量与安全4班******学号：************1 实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD、檀香籽油2 试验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。
因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。
像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。
气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。
2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。
2.3 定量分析原理相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。
安捷伦气质联用仪AgilentGCMS培训教材
放气阀须关好MSD连接到接地的电源上MSD的接口伸入柱温箱老化好的毛细柱接好两端99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器
开机前的准备:
5975的放气阀位置
5973的放气阀位置
第41页/共331页
597X MSD开机顺序
打开计算机打开气相色谱及597X质谱电源。待气相色谱完成自检， 597X质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）进入工作站
1/8” 铜环
P/N 5180-4196勿露气路连接主供气开关法阀
二级减压阀
第7页/共331页
载气和检测器支持气
第8页/共331页
氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
分子筛干燥器
第9页/共331页
第42页/共331页
系统开机
或者
第43页/共331页
系统放空,关机
第44页/共331页
系统放空（续）
5973 的放气阀位置
5975开盖装置
第45页/共331页
质谱的本地控制面板
诊断放空 / 抽真空调谐运行 / 停止
第46页/共331页
第三章 调 谐
第47页/共331页
主要内容
MS调谐的基本原理化学工作站中的不同调谐
灵敏度
Mass Axis Gain
2047
质量分配
Mass Axis Offset
499
质量分配
第51页/共331页
离子源结构
电离室：永久磁铁、灯丝、靶透镜：推斥极、拉出极、 离子聚焦、入口透镜
GCMS5975C新型高温离子源
气质联用仪器使用操作规程
1.适用范围气质联用仪器
2.操作步骤
1. 打开氦气，检查气密性，减压阀调整到0.5兆帕，打开电脑，打开
GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E开关，仪器自动运行4小时，打开并运行GCMSD5975C 软件。
2. 调谐点击视图~调谐与真空控制,再点击调谐与自动调谐,调谐结
束后，自动生成调谐结果，调谐结果水分含量<20%,氮气含量<10%,EM电压<1400, <200个Pink。
3. 点击方法，运行编辑方法.
4. 把样品放置在自动进样器中，在自动进样器中选项First vial 中输
入1,在Last vial选测试最后的个数
5. 建立运行序列（多个样品测试用）和运行序列,或者点击运行(只测
试一个样品),跳出等待运行,在自动进样器中按下START
6.测试完成后，打开GCMSD5975数据分析软件，调出方法，打开测试数据，进行自动积分，再定量-计算。
如要定性分析，右键双击选定峰，再查找图库，选择相匹配的物质。
7 关机: 点击视图~调谐与真空,再点击,真空放空,仪器自动降温,达到界面设定值,约45分钟后,关闭GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E电源开关,关闭氦气阀门。
-----------------------------------------------------------
编制/日期：批准/日期：。
7890_5975C现场培训教材_质谱_gcms_气质联用
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 DataAnalysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择VacuumStatus/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5973N扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。
GCMS5977仪器控制软件现场培训教材
GCMS仪器控制软件现场培训教材(For 7890B_5977A)安捷伦科技有限公司化学分析事业部培训目的∙初步了解Agilent 7890B气相色谱仪和5977A质谱仪的操作。
∙正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握仪器方法编辑、样品序列编辑及数据采集。
注意事项:1. 老化HP-5MS 色谱柱 (按照《Installation Checkout Guide》所述方法安装和老化色谱柱)2. 进样口用红色隔垫，可减少隔垫流失。
3．做 5977 checkout 请参照安捷伦Installation Checkout Guide。
4. 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。
一、GCMS5977软件安装步骤1、电脑软件系统要求：（GC/MS Acquisition B.07.00 + MSD Chemstation Data Analysis 1701FA F.01.00）1)英文或中文专业版正版Windows 7 SP1（64-bit）2)显卡驱动程序;网卡驱动程序;安装TCP/IP协议。
3)Microsoft Internet Explorer 8.0 或更高版本。
2、软件安装步骤（提醒：不用安装 IO libraries）软件光盘安装顺序如下：1）安装MassHunter GC/MS Acquisition Software (B.07.00)，完成后，桌面产生Agilent GCMS Configuration图标，双击Config/配置图标进入仪器配置界面,点击所要配置的仪器1。
在出现的窗口中输入仪器名称、ID号等信息后，在质谱仪一栏中选择5977的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性,同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上出现仪器控制图标。
2）安装MH Qualitative Analysis B.06.00 出现定性分析图标。
3) 安装MH Quantitative AnalysisB.06.00出现定量分析图标4）安装MSD ChemStation Data Analysis (F.01.00)，安装完成后桌面上出现数据分析图标。
气质联用仪器GC-7890操作共44页文档
Wall Coated Open Tubular
管壁涂渍开口柱
色谱柱
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理
色谱柱
固定相
大多数固定相为聚合物 WCOT 毛细管柱:
聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes, silicones） 聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）
色谱柱
恒温&程序升温分析比较
C8 C9 C10 C11
C8 C9 C10 C11
恒温分析
• 沸程窄时采用恒温分析 • 恒温分析时，保留时间和
碳数呈指数关系
程序升温分析
• 沸程宽时采用升温分析 • 升温分析时，保留时间和
碳数呈正比关系 返回
• 基线易漂移
检测器
气相色谱常用检测器 广谱检测器：
FID、TCD 选择性检测器：
可实现大体积进样（数十～数百微升）
进样口
填充柱进样口示意图
载气
玻璃衬管
填充柱
进样口
分流/不分流进样口示意图
F1
分流比： SPL.R＝F1:F2
F2
进样口
热进样和冷进样
热进样：WBI，SPL
存在歧视效应和样品热分解
冷进样：OCI，PTV
进样是在较低温度下进行 ,有助于克服样品热 分解和歧视效应 , 定量精度高
气相色谱基础 GC－7890T主机操作
一、色谱起源
石油醚
色素
碳酸钙颗粒
色谱
组分
二、定义
色谱法：利用组分在两相间分配系数不同 而进行分离的技术
Agilent7890A操作规程
Agilent 7890A/5975C气质联用仪操作规程1.仪器使用前的检查：1)检查He气钢瓶气体压力。
剩余0.5Mpa时，及时更换钢瓶，不要用空。
2)确认仪器背面电源线、信号线、铜管等无脱落现象，机械泵泵油颜色清亮。
3)检查GC炉箱：色谱柱安装正确，箱内无异物。
4)如使用自动进样器，确认其安装在取样位置，且进样针上下抽提自如，确认溶剂瓶填装溶剂类型正确、溶剂量合适。
5)确认仪器面板上干净整洁，没有任何有机溶剂、样品，以免洒落污染仪器。
2.仪器开机6)打开氦气阀，调节压力至0.5Mpa。
7)开启UPS电源开关、控制主机开关。
8)开启位于仪器正面下部的色谱仪开关，确认放空阀后拧紧后，开启质谱仪开关，此时机械扩散泵立即启动，达到一定真空度后分子涡轮泵开始工作。
观察质谱面板数据，如果8分钟内分子涡轮泵转速达到85%以上，则表示仪器状态正常，否则应停止下一步操作并检查仪器是否漏气。
9)打开电脑，双击桌面GCMS图标进入数据采集界面，双击GCMS数据分析图标进入数据处理界面。
10)点击View→Tune and Vacuum Control,进入调谐和真空控制界面，点击Vacuum→Pump Down,按提示逐项检查仪器各部件情况，2小时后即可进行调谐和样品分析。
3．样品分析11)将待分析试样、溶剂瓶、废液瓶放入自动进样器的指定瓶位。
12)点击Method→Load Method,调用样品对应的方法文件，进行采样分析。
如果待分析试样为新样品，则需重新建立分析方法文件。
操作方法如下：点击Method→Edit Entire→Method,按提示逐项输入色谱参数，然后将文件另存为新的方法文件。
13)点击Sequence→Edit Sequence,输入样品信息，单击确定并运行方法。
14)采样结束后，在GCMS数据分析界面，从文件菜单选调用数据文件命令，在对话框中找到对应文件号，调入数据文件。
采样期间也可在GCMS数据分析界面，从文件菜单点击Take snapshot，查看当前所采集的数据。
气质联用仪法备考复习
气质联用仪法（GC-MS）测定檀香籽精油挥发性成分1 实验试剂与仪器1．1 实验试剂迷迭香精油1．2 实验仪器气相色谱质谱联用仪：安捷伦7890A/5975C-GC/MSD2 实验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。
因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。
像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。
气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。
2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。
2.3 定量分析原理相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。
气质联用培训(1)
2) 火焰电离检测器Flame Ionization Detector(FID) 利用氢火焰作电离源，使有机物电离，产生微 电流而响应的检测器，又叫氢火焰电离检测器。
性能特征 a 灵敏度和池体积：通常商品FID除对永久性气体、
氮氧化物、碳氧化物、部分硫化物无响应外， 对烃类的检测限达10－12g/s;池体积接近零，消 除了柱后峰变宽。
气质联用培训(1)
化学电离源 （Chemical Ionization Source，CI）
l CI 是利用反应气体（甲烷、异丁烷、氨 等，而且反应气的量要比样品气的量大得 多）的离子和有机化合物样品的分子发生 分子-离子反应而生成样品分子的离子的 一种“软”电离的方法。可以保证样品的 分子离子峰出现。
利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检 测器 性能特征： a 通用性：除载气外，它对所有物质，无论是单质、无机 物、和有机物，均有响应。 b 线性范围：恒电压和恒电流方式的TCD，其线性范围较 窄；动态电流供电TCD的线性范围可高达100％的样品 浓度，在气相色谱检测器中是独一无二的。 c 灵敏度：与其它检测器相比，TCD的灵敏度较低。
l DSQ 的最快的扫描速度可达到每秒中 10000个质量单位的扫描。
气质联用培训(1)
主要技术指标－分辨率
l 分辨率：分开两个邻近质量峰的能力 l 何为分开：若两个相邻峰的峰谷低于峰高的
10%(5%或50%)，则认为是分开的
m1 m2
A: 未分开 分辨差
B:部分分开 分辨较差
C:全分开 分辨达到要求
气质联用培训(1)
质谱基本原理
质谱：称量离子质量的工具
12 units 14 units
8 9 10 11 12 13 14 15 16
安捷伦气相色谱仪现场培训教材
GCMS_RTL培训手册(For 7890_5975 and 1701EA chemstation)安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部什麽是保留时间锁定（RTL）：保留时间锁定是一种在不同系统之间消除改变仪器带来的保留时间变化的步骤。
既当与另一台GCMS系统使用相同型号的色谱柱时，任何的Agilent GCMS系统均可获得与之相匹配的色谱保留时间的能力，使保留时间重现。
用于不同系统间交换方法。
保留时间锁定（RTL）的用途：RTL节约时间。
RTL提高结果的可信度。
RTL简化了不同实验室之间、不同系统之间以及经过一段时间的数据间的比较。
RTL提供了用于确定未知物的保留时间库的开发与研究的可能RTL提高了不同仪器间转移方法的速度。
保留时间锁定的步骤:1. 5 次“标准”运行2.选择锁定峰3.RTL 计算压力曲线4.确定RTL 并保存方法为了锁定一个给定的方法，必须事先建立保留时间和压力的校正曲线(RT vs P) 即使用相同部件号的柱子（相同内径、固定相、类型、相比(phase ratio)等）。
当使用以下条件时需要单独的/ 不同的锁定校正曲线，1. 具有不同的柱子出口压力的系统（MSD / 真空，FID / 大气压，AED / 升高的压力）2. 柱子和标准长度差别大于15％（例如，由于切齐柱子造成的）3. 系统的预期锁定压力超出当前校正的范围专用的标样（通常是在标准方法的校正标样中使用的一个）必须选择用来建立锁定校正曲线和锁定将来所有系统。
该标样即目标峰必须是容易鉴定的，对称的，且是色谱图的最主要部分。
应避免使用极性强的易分解的溶质。
一旦溶剂选定，并且方法的所有色谱参数也已经决定后，就进行五个校正标准的化合物分析。
这些分析可以通过选择Instrument / Acquire RTLock Calibration Data 来自动设置。
对自动进样，你会被提示将小瓶放在1 的位置，然后提示进行五个样品的分析，如果有任何先前的校正数据存在，必须注意到这一事实，先前的校正数据可以清除或停止处理过程。
气质联用仪法
气质联用仪法（GC-MS）测定檀香籽精油挥发性成分1 实验试剂与仪器1．1 实验试剂迷迭香精油1．2 实验仪器气相色谱质谱联用仪：安捷伦7890A/5975C-GC/MSD2 实验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。
因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。
像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。
气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。
2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。
2.3 定量分析原理相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。
气质联用仪器GC7890操作共44页
6
、
露
凝
无
游
氛
，
天
高
风
景
澈
。
7、翩翩新 来燕，双双入我庐 ，先巢故尚在，相 将还旧居。
8
、
吁
嗟
身
后
名
，
于
我
若
浮
烟
。
9、 陶渊 明（ 约 365年 —427年 ），字 元亮， （又 一说名 潜，字 渊明 ）号五 柳先生 ，私 谥“靖 节”， 东晋 末期南 朝宋初 期诗 人、文 学家、 辞赋 家、散
1
0
、
倚
南
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以
寄
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，
审
容
膝
之
易
பைடு நூலகம்
安
。
41、学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有在人群中间，才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话，只需要教育； 而要挑战别人所说的话，则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
44、卓越的人一大优点是：在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
45、自己的饭量自己知道。——苏联
文 家 。汉 族 ，东 晋 浔阳 柴桑 人 （今 江西 九江 ） 。曾 做过 几 年小 官， 后辞 官 回家 ，从 此 隐居 ，田 园生 活 是陶 渊明 诗 的主 要题 材， 相 关作 品有 《饮 酒 》 、 《 归 园 田 居 》 、 《 桃花 源 记 》 、 《 五 柳先 生 传 》 、 《 归 去来 兮 辞 》 等 。
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Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5973N扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。
调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或仪器为5975扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。
1.首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2.在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。
3.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4.单击Tune/调谐菜单,选择Autotune/自动调谐或Tune MSD/调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
一般根据需要选择所要进行的调谐，Autotune/自动调谐为最大灵敏度调谐，而Standard spectra tune/标准谱图调谐为标准谱图调谐，其与Autotune/自动调谐相比灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合于谱库检索与定性。
此时仪器将自动完成整个调谐过程（约3～5分钟）并将调谐结果由打印机输出。
调谐文件会自动保存并覆盖相应文件。
如果要保存手动调谐中的参数如：修改灯丝1为灯丝2时注意要先将调谐文件保存。
要手动保存或另存调谐参数，从file/文件中执行以下操作：然后点击view/视图然后选择instrument control/仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为标准谱图调谐文件名为其余调谐方式有各自的文件名.每次调谐之后会自动覆盖上次相同方式的调谐文件.7890A配置编辑:点击“Instrument/仪器”菜单,选择“GC Configuration…/编辑GC软配置”进入如图所示画面。
在“Connection/连接”画面下，输入GC Name：如“GC 7890”；可在 Notes处输入7890A的配置，如“7890GC with 5975C MSD”。
点击“Get GC Configuration/获得GC配置”按钮获取7890A的配置。
ALS 配置设定：点击“Configuration/配置”按钮,点击“ALS”子按钮进入如下图所示画面，输入注射器的体积，如“10ul”；选择溶剂清洗模式：如A，B。
---若无ALS,则无此内容。
模块配置设定：点击“Modules/模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、PCM等的气体类型。
柱参数设定：点击“Columns/色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。
在“+/-”下方第一行空白按钮处，双击进入“Install Column 1/从目录中选择色谱柱1”画面。
如果要安装的色谱柱已在目录中，则选中点击确定；否则点击“Add Column to Local Inventory/向目录中添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的柱子，如 19091S-433 。
注：DB系列的柱子在制造商为J&W的目录中选取。
然后点击“Add Selected Column to Inventory/向目录中添加色谱柱”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“Install Selected Column/安装选定的色谱柱”。
点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。
如：Front Inlet/前进样口、Front Detector/前检测器、MSD/真空、Oven/柱箱。
同样方法添加其它柱子。
其它项设定点击“Miscellaneous/其他”进入其他项设定，如：选择压力单位：psi；输入柱子的最大耐高温：如：325℃（19091S-433柱）。
将辅助加热器类型配置为MSD Transfer line/MSD 传输线；若阀用于进样或DEAN SWITCH切割，在Valve Type/阀类型区域选择阀号，并选择类型为“Switching Valve/开关阀”, （仪器上有几个阀就选几个, 与Time Table配合使用进行阀进样/切换）。
点击“Ok”退出配置画面。
数据采集方法编辑:开始编辑完整方法从“Method/方法”菜单中选择“Edit Entire Method/编辑完整方法”项，如下图所示，选中除“Data Analysis/数据分析”外的三项，点击“OK/确定”，进入下一画面。
编辑关于该方法的注释：然后点击“OK/确定”进样器选择如果未使用自动液体进样器7683B，则在“Select InjectionSource/Location/进样方式”画面中选择“Manual/手动”，使用则选择“GC ALS”。
点击“Ok/确定”，进入下一画面。
柱模式设定如下图, 点击“”图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择“Download method to GC/从GC下载方法”，再用同样的方法选择“Upload method from GC/从GC上传方法”；点击“1”处进行柱1设定，然后选中“On”左边方框；选择控制模式，“flow/流速”或“pressure/压力”。
如：选择flow/流速，输入进样器参数设定点击“”图标，进入进样器参数设定画面。
点击“Front Injector/前进样器”或“Back Injector/后进样器”按钮，进入参数设定画面。
选中进样体积（如1ul）PreInj—进样前，PostInj-进样后；Volume（ul）—清洗的体积；Sample Wash—用样品洗针次数； Solvent A Wash—溶剂A洗针的次数；Solvent B Wash—溶剂B洗针的次数；Pumps—赶气泡抽吸的次数，5-6次左右即可。
阀参数设定点击“”图标，进入阀设定画面。
若阀用于进样或dean switch切换，在 Type 区域选择类型为“Switching Valve”, 初始状态： Off。
（仪器上有几个阀就选几个, 与Time Table配合使用进行阀进样）。
分流不分流进样口参数设定点击“”图标，进入进样口设定画面。
点击“SSL-Front/ SSL-前”或“SSL-Back/SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。
点击“Mode/模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式“Splitless/不分流”或“Split/分流”。
在空白框内输入进样口的温度（如250℃），然后选中左边的所有方框；选择“Septum Purge Flow Mode/隔垫吹扫流量模式”为“Standard/标准”，并输入隔垫吹扫流量：如： 3ml/min。
对于特殊应用亦可选择“Switched/可切换的”，进行关闭。
在“Purge Flow to Split Vent/分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如后60ml/min）;如图所示，选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。
柱温箱温度参数设定点击“”图标，进入柱温参数设定。
在空白表框内输入温度，选中“Oven Temp On/柱箱温度为开”左边的方框；Ramp---升温阶次；℃/min—升温速率；Hold min—保持的时间；输入柱子的平衡时间（如1min）；下图为一程序升温的例子：75℃----20℃/min----190℃(3min)AUX参数设定点击“”图标，进行辅助参数设定。
在辅组加热区设定质谱的接口温度如280℃时间表设定点击“”图标，进入时间表参数设定，在“Time/时间”下方的空白处输入时间（如）,点击“Event type/事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如，阀)；点击“Position/位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1)；点击“Set point/设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。
输入完一行，依此输入多行。
点击“OK/确定”钮。
19、信号参数设定：点击“” 图标，进入信号参数设定画面。