阿司匹林工艺流程课件
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阿司匹林工艺流程课件
原料检验 对原料进行质量检验，确保原料的质量符合生产 要求。
原料储存 合理储存原料，防止原料受潮、变质或被污染。
生产过程中的质量控制
工艺控制
严格按照生产工艺进行操作，确保生产过程中的 温度、压力、时间等参数符合要求。
设备维护
定期对生产设备进行维护和保养，确保设备的正 常运行。
清洁卫生
保持生产环境的清洁卫生，防止交叉污染。
通过结晶分离出阿司匹林。
操作步骤
将酰化反应产物冷却至室温，加 入一定量的浓硫酸，搅拌均匀后 放入结晶罐中进行结晶。结晶完 成后，将晶体与母液分离，母液
回收利用。
注意事项
酸化及结晶过程中应严格控制硫 酸的加入量和结晶温度，避免因 硫酸过量或结晶温度过高导致阿
司匹林损失或产品质量下降。
离心甩干与枯燥
操作步骤
储存条件的要求
阿司匹林应存放在干燥、阴凉、 通风良好的地方，避免阳光直射
和高温。
储存温度应控制在25℃以下， 相对湿度应控制在70%以下。
储存过程中应定期检查药品的外 观、质量和有效期，确保药品质
量符合标准。
05
阿司匹林的安全生产与环境 保护
安全生产措施
严格遵守安全操作
规程
确保员工熟悉并遵守阿司匹林生 产过程中的安全操作规程，降低 事故风险。
废气处理
对生产过程中产生的废气进行治理，减少对大气环境的污染。
应急处理措施
制定应急预案
针对可能发生的生产事故和环境事故，制定详细的应急预案，明确 应急组织、救援程序和资源调配。
定期进行应急演练
组织员工进行定期的应急演练，提高员工应对突发情况的能力和自 救互救能力。
配备应急救援设施
在生产现场配备必要的应急救援设施，如灭火器、急救箱等，确保在 紧急情况下能够迅速有效地进行救援。
原料储存 合理储存原料，防止原料受潮、变质或被污染。
生产过程中的质量控制
工艺控制
严格按照生产工艺进行操作，确保生产过程中的 温度、压力、时间等参数符合要求。
设备维护
定期对生产设备进行维护和保养，确保设备的正 常运行。
清洁卫生
保持生产环境的清洁卫生，防止交叉污染。
通过结晶分离出阿司匹林。
操作步骤
将酰化反应产物冷却至室温，加 入一定量的浓硫酸，搅拌均匀后 放入结晶罐中进行结晶。结晶完 成后，将晶体与母液分离，母液
回收利用。
注意事项
酸化及结晶过程中应严格控制硫 酸的加入量和结晶温度，避免因 硫酸过量或结晶温度过高导致阿
司匹林损失或产品质量下降。
离心甩干与枯燥
操作步骤
储存条件的要求
阿司匹林应存放在干燥、阴凉、 通风良好的地方，避免阳光直射
和高温。
储存温度应控制在25℃以下， 相对湿度应控制在70%以下。
储存过程中应定期检查药品的外 观、质量和有效期，确保药品质
量符合标准。
05
阿司匹林的安全生产与环境 保护
安全生产措施
严格遵守安全操作
规程
确保员工熟悉并遵守阿司匹林生 产过程中的安全操作规程，降低 事故风险。
废气处理
对生产过程中产生的废气进行治理，减少对大气环境的污染。
应急处理措施
制定应急预案
针对可能发生的生产事故和环境事故，制定详细的应急预案，明确 应急组织、救援程序和资源调配。
定期进行应急演练
组织员工进行定期的应急演练，提高员工应对突发情况的能力和自 救互救能力。
配备应急救援设施
在生产现场配备必要的应急救援设施，如灭火器、急救箱等，确保在 紧急情况下能够迅速有效地进行救援。
阿司匹林(Aspirin)的合成纯化与分析ppt课件
5. 学习利用光谱法对合成产物进行表征。
基本原理：
乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫 酸（或干燥的氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。
C O O H O H C O O H
+ H ( C H C O ) O 3 2 +
+ C H C O O H 3 C H O C 3 O
阿司匹林 (Aspirin)的合 成纯化与分析_
乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医 药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。
实验目的：
1. 学习用乙酸酐作酰基化试剂制乙酰水杨酸的实 验方法，了解反应原理。
2. 掌握回流装置的安装和使用。
3. 学习重结晶原理及基本操作。
4．自行设计酸碱标定步骤与酸碱对滴比的步骤。
弹簧 模压杆
底座
模压底座 样品底座 (硅碳钢圆柱) 压片 框架 保护外套 模压冲杆
KBr压片模具
玛瑙研钵
取0.2～0.4克KBr，在玛瑙研钵中充分研细，然后取2～4毫克 Aspirin，即样品的量约为KBr的1%（此操作在红外灯下进行）
在底座上先放一个样品底座（硅碳钢圆柱，光滑干净面 向上），在将压片框架平稳的套在样品底座露出部分上。
100 mL锥形瓶 （干燥）
加入 水杨酸 (3.15g) 乙酸酐 (4.5 mL)
滴加 5d浓硫酸
稍冷,搅拌下倒入 100 mL冰水中
水浴加热 瓶内温度在70℃左右
20分钟
析出结晶、抽滤
重结晶
粗产品
95%乙醇和水1:1
趁热过滤，冷却 抽滤，干燥
产物
乙酰水杨酸含量可用酸碱滴定法测定 :
先加过量的NaOH标准溶液，使它发生然后再以酚 酞作指示剂，用标准盐酸溶液返滴定至粉红变无 色为终点。由于酚酞无色时的 pH = 8.0，而水杨 酸的pKa1 = 2.6，pKa2 = 11.6，乙酸的pKa = 4.74， 请同学们自行考虑返滴定时发生了什么反应。
阿司匹林的合成ppt教材
在十八世纪，一位苏格兰医生发现柳树皮的提取物是一种强效的止痛、退热和抗炎药。 没有发生反应的水杨酸，可以在纯化和重结晶过程中除去。 乙酰水杨酸的红外光谱图 Aspirin －－A（指Acetyl，即乙酰基）和字根spit（绣线菊属植物的拉丁文名spirea）所导出 将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。 将晶体转移到表面皿上晾干，称重。 Aspirin －－A（指Acetyl，即乙酰基）和字根spit（绣线菊属植物的拉丁文名spirea）所导出
第一次抽滤目标产物为不溶于水的固体，第二次目标产物溶于碱性水相中，第三次产物析出为固体 实验步骤(阿司匹林的提纯) 如：与氯化铁溶液的显色、 Aspirin －－A（指Acetyl，即乙酰基）和字根spit（绣线菊属植物的拉丁文名spirea）所导出 是一种历史悠久的解热镇痛药
乙酰化反应中使用的浓磷酸有什么作用？ 乙酰水杨酸常温下为固体，微溶于水，可以通过结晶法分离出来。
实验步骤(阿司匹林的提纯)
➢ 将粗产物转移到100 cm3烧杯中，在搅拌下慢慢加入25 cm3饱和碳酸氢钠溶液，继续搅拌几分钟，直至无二氧 化碳气泡生成。减压过滤，副产物聚合物应被滤出，用 5～10cm3水冲洗漏斗，合并滤液，倒入烧杯中，在搅拌 下慢慢加入约15 cm3HCl溶液至pH<2，即有乙酰水杨酸 沉淀析出。将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。减压 过滤，尽量抽去滤液，再用冷水洗涤2～3次，抽干水分。 将晶体转移到表面皿上晾干，称重。
2) 如果有人在合成中使用5.0g水杨酸和过量冰 待滤液抽干时减慢抽滤速度，将5cm3经冰浴冷却过的去离子水均匀地倒在晶体上，洗涤晶体，如此重复几次，继续抽吸将溶剂尽量抽干。
抗风湿:使关节症状好转，血沉下降，但不 取250cm3干燥锥形瓶一只，先后加入2.
第一次抽滤目标产物为不溶于水的固体，第二次目标产物溶于碱性水相中，第三次产物析出为固体 实验步骤(阿司匹林的提纯) 如：与氯化铁溶液的显色、 Aspirin －－A（指Acetyl，即乙酰基）和字根spit（绣线菊属植物的拉丁文名spirea）所导出 是一种历史悠久的解热镇痛药
乙酰化反应中使用的浓磷酸有什么作用？ 乙酰水杨酸常温下为固体，微溶于水，可以通过结晶法分离出来。
实验步骤(阿司匹林的提纯)
➢ 将粗产物转移到100 cm3烧杯中，在搅拌下慢慢加入25 cm3饱和碳酸氢钠溶液，继续搅拌几分钟，直至无二氧 化碳气泡生成。减压过滤，副产物聚合物应被滤出，用 5～10cm3水冲洗漏斗，合并滤液，倒入烧杯中，在搅拌 下慢慢加入约15 cm3HCl溶液至pH<2，即有乙酰水杨酸 沉淀析出。将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。减压 过滤，尽量抽去滤液，再用冷水洗涤2～3次，抽干水分。 将晶体转移到表面皿上晾干，称重。
2) 如果有人在合成中使用5.0g水杨酸和过量冰 待滤液抽干时减慢抽滤速度，将5cm3经冰浴冷却过的去离子水均匀地倒在晶体上，洗涤晶体，如此重复几次，继续抽吸将溶剂尽量抽干。
抗风湿:使关节症状好转，血沉下降，但不 取250cm3干燥锥形瓶一只，先后加入2.
公开课阿司匹林的制备课件
在使用阿司匹林前，建议进行过敏测试，确保无过敏反应。
出血风险
皮肤出血
阿司匹林可能增加皮肤出血的风险，如紫癜 、淤斑等。
鼻出血
使用阿司匹林可能导致频繁或难以控制的鼻 出血。
肠道出血
长期使用阿司匹林可能增加肠道出血的风险 ，如胃溃疡或肠道炎症。
药物相互作用
与非甾体抗炎药合用
阿司匹林与非甾体抗炎药（如布洛芬）合用可能增加 胃肠道出血风险。
03
阿司匹林的生产工艺流程
原料准备
原料
乙酸酐、水杨酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、活性炭、盐酸
准备步骤
按照配方比例称取适量的乙酸酐、水杨酸、氢氧化钠、碳酸氢钠，将水杨酸溶解于适量的水中，加入 氢氧化钠溶液搅拌均匀，再加入碳酸氢钠溶液搅拌均匀，最后加入适量的活性炭脱色。
合成反应
反应方程式
$ext{水杨酸} + ext{乙酸酐} rightarrow ext{阿司匹林} + ext{水}$
阿司匹林通过抑制环氧化酶和血栓烷A2的合成发 挥解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集的作用。
2
阿司匹林主要药理作用是抑制前列腺素、缓激肽 等物质的合成与释放，从而达到抗炎、抗风湿、 抗血小板聚集等作用。
3
阿司匹林在心血管疾病预防中发挥重要作用，能 够降低心肌梗死、脑卒中等心血管事件的发生风 险。
02
阿司匹林的制备方法
预防心血管事件复发
对于已经发生过心脑血管事件的患者，长 期使用阿司匹林可以预防疾病复发。
解热镇痛
缓解轻度至中度疼痛
阿司匹林具有解热镇痛作用，可用于缓解头 痛、关节痛、肌肉痛等轻度至中度疼痛。
退烧
阿司匹林也常用于退烧，尤其对于感冒引起 的发热，具有一定的降温作用。
出血风险
皮肤出血
阿司匹林可能增加皮肤出血的风险，如紫癜 、淤斑等。
鼻出血
使用阿司匹林可能导致频繁或难以控制的鼻 出血。
肠道出血
长期使用阿司匹林可能增加肠道出血的风险 ，如胃溃疡或肠道炎症。
药物相互作用
与非甾体抗炎药合用
阿司匹林与非甾体抗炎药（如布洛芬）合用可能增加 胃肠道出血风险。
03
阿司匹林的生产工艺流程
原料准备
原料
乙酸酐、水杨酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、活性炭、盐酸
准备步骤
按照配方比例称取适量的乙酸酐、水杨酸、氢氧化钠、碳酸氢钠，将水杨酸溶解于适量的水中，加入 氢氧化钠溶液搅拌均匀，再加入碳酸氢钠溶液搅拌均匀，最后加入适量的活性炭脱色。
合成反应
反应方程式
$ext{水杨酸} + ext{乙酸酐} rightarrow ext{阿司匹林} + ext{水}$
阿司匹林通过抑制环氧化酶和血栓烷A2的合成发 挥解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集的作用。
2
阿司匹林主要药理作用是抑制前列腺素、缓激肽 等物质的合成与释放，从而达到抗炎、抗风湿、 抗血小板聚集等作用。
3
阿司匹林在心血管疾病预防中发挥重要作用，能 够降低心肌梗死、脑卒中等心血管事件的发生风 险。
02
阿司匹林的制备方法
预防心血管事件复发
对于已经发生过心脑血管事件的患者，长 期使用阿司匹林可以预防疾病复发。
解热镇痛
缓解轻度至中度疼痛
阿司匹林具有解热镇痛作用，可用于缓解头 痛、关节痛、肌肉痛等轻度至中度疼痛。
退烧
阿司匹林也常用于退烧，尤其对于感冒引起 的发热，具有一定的降温作用。
阿司匹林的制备 PPT
实验仪器与试剂
仪器 试剂
250mL锥形瓶（烘干），10mL量 筒（烘干），布氏漏斗，吸滤瓶， 水泵，水浴锅，温度计
水 杨 酸 ， 冰 醋 酸 ， 85 ％ 磷 酸 ， 饱和碳酸氢钠溶液，浓盐酸，1 ％ 氯化铁溶液
阿司匹林制备图解
实验步骤
一 阿 司 匹 林 的 制 备
取把当取 入出锥乙，形22酸.5加瓶00蒸g入放m水汽2在L0停杨干m冰止酸L水燥放水，中锥出，以1后冷形0加，.却瓶0速将m后一结锥即L只冰晶形有。，瓶结醋如从晶先酸果生水后，不成浴再加，中结 晶加，可入用5滴玻棒85磨%擦磷锥酸形作瓶催的化内壁剂并。将将锥锥形形瓶 置瓶于冰放浴在中7冷5℃却左以使右结的晶水产浴生锅。待内结加晶热完，全 后并减压用过玻滤璃，棒滤不渣即断为搅粗拌产锥品形。待瓶滤中液的抽液干 时离重将体 得 酸粗减复子产慢几水蒸，完物抽次均汽保全转滤匀，放持。移速地继出该在到度倒续，温表加，在抽用面度将吸晶热皿以25将体的5m上除溶上mL条风去剂，i经n干件尽，洗冰剩。下量涤浴使余抽晶冷有反醋干体却一应酸，。过些进。如然的醋行去后此
出 滤中5液，m，减，用L将在压倒取5水粗搅～过入几的拌产1滤预0试下物粒c，先m加转管副盛晶3入移水中有产粒2到冲4物，5～m加1洗聚加05L漏0合c饱入入mm斗物和3L盛1，应浓烧碳～有合被盐酸杯2并酸滤 与 搅钠 无 （滴无拌10二溶饱将颜均1氧c％液和烧匀色m化，N杯，3反氯a碳水继置即H应气化配C续于有O。泡成铁搅冰乙3生的溶拌浴酰溶成溶液几中水液。液溶冷分杨，的却酸解钟观烧，沉乙，察杯使淀酰直有中析结至水出晶，。 完杨全酸。，减取不压少溶过许解滤干水，燥杨尽酸量后聚抽的去合晶滤物体液，进，以再 用此行冷提红水纯洗外乙涤光酰2谱～水3分杨次酸析，。抽）干水分。将晶
阿司匹林ppt课件
在急性冠脉综合征（ACS）的治 疗中，阿司匹林联合其他抗血小 板药物（如氯吡格雷）可显著降
低心血管事件的发生率。
阿司匹林在脑血管疾病中的应用
缺血性脑卒中
01
对于缺血性脑卒中患者，阿司匹林可降低复发风险，改善预后。
短暂性脑缺血发作（TIA）
02
阿司匹林可用于TIA患者的治疗，减少脑卒中发生的风险。
颅内动脉狭窄
而降低癌症风险。
02
阿司匹林在结直肠癌预防中的研究
多项大型临床试验证实，长期服用阿司匹林可降低结直肠癌的发病率和
死亡率。
03
阿司匹林在其他癌症预防中的研究
除了结直肠癌外，阿司匹林还可能对胃癌、食管癌、乳腺癌等癌症的预
防具有积极作用。
阿司匹林在神经科学中的研究
阿司匹林对神经保护的作用机制
通过抑制炎症反应、减少氧化应激等途径，对神经元起到保护作用。
参照国家药品质量标准， 对阿司匹林的性状、鉴别、 检查、含量测定等方面进 行严格控制。
检测方法
采用高效液相色谱法 （HPLC）、紫外可见分光 光度法（UV-Vis）等方法 对阿司匹林进行含量测定 和杂质检查。
质量控制措施
建立严格的质量控制体系， 包括原料检验、过程监控、 成品检验等环节，确保产 品质量稳定可靠。
阿司匹林在新冠病毒治疗中 的临床研究
目前已有一些临床试验正在探讨阿司匹林在新冠病毒 治疗中的应用，但结果尚未明确。
阿司匹林在新冠病毒预防 中的研究
一些研究表明，长期服用阿司匹林可能降低新 冠病毒感染的风险和严重程度，但仍需进一步 证实。
感谢您的观看
THANKS
阿司匹林ppt课件
目录
• 阿司匹林概述 • 阿司匹林的合成与生产工艺 • 阿司匹林的临床应用 • 阿司匹林的副作用与风险 • 阿司匹林的最新研究进展
低心血管事件的发生率。
阿司匹林在脑血管疾病中的应用
缺血性脑卒中
01
对于缺血性脑卒中患者，阿司匹林可降低复发风险，改善预后。
短暂性脑缺血发作（TIA）
02
阿司匹林可用于TIA患者的治疗，减少脑卒中发生的风险。
颅内动脉狭窄
而降低癌症风险。
02
阿司匹林在结直肠癌预防中的研究
多项大型临床试验证实，长期服用阿司匹林可降低结直肠癌的发病率和
死亡率。
03
阿司匹林在其他癌症预防中的研究
除了结直肠癌外，阿司匹林还可能对胃癌、食管癌、乳腺癌等癌症的预
防具有积极作用。
阿司匹林在神经科学中的研究
阿司匹林对神经保护的作用机制
通过抑制炎症反应、减少氧化应激等途径，对神经元起到保护作用。
参照国家药品质量标准， 对阿司匹林的性状、鉴别、 检查、含量测定等方面进 行严格控制。
检测方法
采用高效液相色谱法 （HPLC）、紫外可见分光 光度法（UV-Vis）等方法 对阿司匹林进行含量测定 和杂质检查。
质量控制措施
建立严格的质量控制体系， 包括原料检验、过程监控、 成品检验等环节，确保产 品质量稳定可靠。
阿司匹林在新冠病毒治疗中 的临床研究
目前已有一些临床试验正在探讨阿司匹林在新冠病毒 治疗中的应用，但结果尚未明确。
阿司匹林在新冠病毒预防 中的研究
一些研究表明，长期服用阿司匹林可能降低新 冠病毒感染的风险和严重程度，但仍需进一步 证实。
感谢您的观看
THANKS
阿司匹林ppt课件
目录
• 阿司匹林概述 • 阿司匹林的合成与生产工艺 • 阿司匹林的临床应用 • 阿司匹林的副作用与风险 • 阿司匹林的最新研究进展
《阿司匹林生产工艺》PPT课件
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11
工艺流程的特点
反应时间短 ： 反应条件不苛刻 ：反应温度为 70℃左右 反应时间只要
20min
收率高 ： 收率为90.4%
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4
工艺流程方框图
水杨酸
醋酐
酰化 结 晶
抽滤 粗品
浓硫酸
加热 抽滤
乙酸 乙酯
结晶
抽滤干燥 阿司匹林
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5
工艺流程图
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6
物料衡算
以年产300吨计，工艺设计中以生产装置每年生产300天计，每天工作8小时， 为间歇式生产。工艺中原料的反应步骤消耗时间最长，所以每批物料的生产 周期为两小时，则每天可生产4批阿司匹林产品，每批理论生产阿司匹林的量 为：300/300/4=0.25t/批=250kg/批，由于阿司匹林的总收率为90.4%，所以实 际值为：250/90.4%=276.5kg/批。
阿司匹林的工艺设计
张青 12101010
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1
目录
1 阿司匹林性质及立项依据
2 本工艺流程的特点
3 工艺流程方框图 及工艺流程图
4 物料衡算及主要设备选型
5
三废的处理
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2
阿司匹林性质
药物名称： 阿司匹林 英文名称：Aspirin 分子式：C9H8O4 结构式：
O OH
OCOCH3
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3
工艺流程的特点
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7
数据列表
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8
主要设备选型
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9
三废的处理
废气
本工艺设计中所 排出的气体大部 分以水蒸汽为主 ，所以可以采取 冷凝回流利用。
废水
蒸馏法将其从废 液中分离出来， 其中乙酸乙酯可 以循环利用，乙 酸可以Fra bibliotek收。废渣
阿司匹林的合成课件
实验过程
将水杨酸和醋酐混合，加 热搅拌，然后加入硫酸进 行酯化反应。
实验产物
经过纯化后得到白色晶体 状的阿司匹林。
结果分析
实验产物的纯度
01
通过HPLC和TLC检测，结果表明实验产物阿司匹林的纯度较高
。
实验产物的结构
02
通过IR、NMR和MS等谱学手段对实验产物进行表征，证明其
结构与理论相符。
实验产物的稳定性
质量具有重要影响。
硫酸还用于水杨酸和醋酐的精 制和提纯，以确保合成出的阿
司匹林符合药典标准。
04
阿司匹林合成过程
合成步骤
准备原料
01 准备醋酐、水杨酸、硫酸、乙
酸酐等原料，确保质量合格且 符合安全标准。
混合原料
02 将水杨酸和醋酐按照一定比例
混合，搅拌均匀。
酸化
03 向混合物中加入硫酸，调节pH
水解法
总结词
水解法是阿司匹林合成中常用的一种方法，通过水解反应将酯类物质转化为阿 司匹林。
详细描述
水解法的基本原理是将酯类物质在酸性或碱性条件下水解，生成阿司匹林。常 用的酯类物质包括乙酰氯、乙酸酐等，水解反应后通过酸碱中和、重结晶等步 骤提纯阿司匹林。该方法操作简便，适合大规模生产。
酯化法
总结词
水杨酸首次被合成
1897年
德国拜耳公司研发出乙酰水杨酸，即阿司匹林
1971年
阿司匹林被发现具有抗血小板聚集作用
药物用途
解热镇痛
抗血小板聚集
用于缓解轻至中度疼痛，如头痛、牙 痛、关节痛等
用于预防和治疗心肌梗死、脑梗死等 血栓性疾病
抗炎抗风湿
用于治疗类风湿性关节炎、骨关节炎 等炎症性疾病
阿司匹林实验原理及步骤PPT课件
2
阿司匹林的理化性质和应用
阿司匹林（乙酰水杨酸）
【化学名称】2-（乙酰氧基）苯甲酸。
【理化性质】 ①本品为白色结晶或结晶性粉末，mp.135～140℃；无
臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气缓缓分解。
②阿司匹林在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水 或无水乙醚中微溶。在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解， 但同时分解。具酸性，pKa为3.5.水解后，用硫酸酸化可析出 水杨酸的白色沉淀，此反应可供鉴别。
阿司匹林的制备
第一组 食品1102班
1
阿司匹林的简介
中文名称：阿司匹林
中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。
根据文献记载，都说阿司匹林的发明人是德国的费利克斯·霍夫曼， 但这项发明中，起着非常重要作用的还有一位犹太化学家阿图尔·艾兴格 林。阿图尔·艾兴格林的辛酸故事发生在1934年至1949年间。1934年， 费利克斯·霍夫曼宣称是他本人发明了阿司匹林。当时的德国正处在纳粹 统治的黑暗时期，对犹太人的迫害已经愈演愈烈。在这种情况下，狂妄 的纳粹统治者更不愿意承认阿司匹林的发明者有犹太人这个事实，于是 便将错就错把发明家的桂冠戴到了费利克斯·霍夫曼一个人的头上，为他 们的“大日耳曼民族优越论”贴金。纳粹统治者为了堵住阿图尔·艾兴格 林的嘴，还把他关进了集中营。第二次世界大战结束后，大约在1949年 前后，阿图尔·艾兴格林又提出这个问题，但不久他就去世了。从此这事 便石沉大海。英国医学家、史学家瓦尔特·斯尼德几经周折获得德国拜尔 公司的特许，查阅了拜尔公司实验室的全部档案，终于以确凿的事实恢 复了这项发明的历史真面目。他指出：在阿司匹林的发明中，阿图尔·艾 兴格林功不可没。事实是在1897年，费利克斯·霍夫曼的确第一次合成 了构成阿司匹林的主要物质，但他是在他的上司——知名的化学家阿图 尔·艾兴格林的指导下，并且完全采用艾兴格林提出的技术路线才获得成 功的。
阿司匹林的理化性质和应用
阿司匹林（乙酰水杨酸）
【化学名称】2-（乙酰氧基）苯甲酸。
【理化性质】 ①本品为白色结晶或结晶性粉末，mp.135～140℃；无
臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气缓缓分解。
②阿司匹林在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水 或无水乙醚中微溶。在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解， 但同时分解。具酸性，pKa为3.5.水解后，用硫酸酸化可析出 水杨酸的白色沉淀，此反应可供鉴别。
阿司匹林的制备
第一组 食品1102班
1
阿司匹林的简介
中文名称：阿司匹林
中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。
根据文献记载，都说阿司匹林的发明人是德国的费利克斯·霍夫曼， 但这项发明中，起着非常重要作用的还有一位犹太化学家阿图尔·艾兴格 林。阿图尔·艾兴格林的辛酸故事发生在1934年至1949年间。1934年， 费利克斯·霍夫曼宣称是他本人发明了阿司匹林。当时的德国正处在纳粹 统治的黑暗时期，对犹太人的迫害已经愈演愈烈。在这种情况下，狂妄 的纳粹统治者更不愿意承认阿司匹林的发明者有犹太人这个事实，于是 便将错就错把发明家的桂冠戴到了费利克斯·霍夫曼一个人的头上，为他 们的“大日耳曼民族优越论”贴金。纳粹统治者为了堵住阿图尔·艾兴格 林的嘴，还把他关进了集中营。第二次世界大战结束后，大约在1949年 前后，阿图尔·艾兴格林又提出这个问题，但不久他就去世了。从此这事 便石沉大海。英国医学家、史学家瓦尔特·斯尼德几经周折获得德国拜尔 公司的特许，查阅了拜尔公司实验室的全部档案，终于以确凿的事实恢 复了这项发明的历史真面目。他指出：在阿司匹林的发明中，阿图尔·艾 兴格林功不可没。事实是在1897年，费利克斯·霍夫曼的确第一次合成 了构成阿司匹林的主要物质，但他是在他的上司——知名的化学家阿图 尔·艾兴格林的指导下，并且完全采用艾兴格林提出的技术路线才获得成 功的。
有机化学医用阿司匹林的制备ppt课件
三、目前国内外先进的工艺，在实训室进行小试生产方法
美国专利局2019年8月公开了Handal-Vega等人的“阿司匹林工业生产合成方法 〞的发明专利,该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和 醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌,得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌 以及最大为2%游离水杨酸的混合物。此反应十分快速,属于放热反应,也是一锅反应, 且无污染物,不需要排放残渣酸,也不需要任何有机溶剂,产物不需要再结晶。因产物是 固体,合成完成后可以马上和普通药物制剂辅料混合压片,成阿司匹林片。
醋酐
●别名 醋酸酐；乙醋酐；乙酐
●分子式 C4H6O3；(CH3CO)20
●色态 无色透明液体，浓有硫刺酸激气味பைடு நூலகம்其蒸气为催泪毒 气
●色态 纯硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫 酸中H2SO4的●质溶量解分性数溶为于9苯8.、3％乙，醇其、密乙度醚为1.84g·cm3，其物质的量浓度为18.4mol·L-1。硫酸是一种高沸 点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。浓
三氯化铁
●中文名称 三氯化铁 ●分子式 FeCl3
●外观与性状 黑棕色结晶，也有薄片状 ●分子量 162.21 ●沸点 319℃ ●熔 点 306℃
●溶解性 易溶于水，不溶于革油，易溶于甲醇、
浓盐酸
●色态味 纯盐酸为无色液体，在空气中冒雾〔由 于盐酸有强挥发性），有刺鼻酸味。粗盐酸因含
杂质氯化铁而带黄色 ●浓度 市售浓盐酸的浓度为20.24％，实验用浓盐
二、合成或提取阿司匹林的传统规模生产〔或分离提纯〕的工艺，在实训室进行 小试生产方法
●方法一 1.采用乙酸酐为乙酰化剂的工艺路线 2.需用原料及配方实 3.制备工艺 混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，
阿司匹林工艺流程
应，并加注必要文字说明； Ⅱ、以箭头表示物料和载能介质流向，并辅
以文字注释；
②例: 阿司匹林工艺流程框图
阿司匹林工艺流程
阿司匹林工艺流程框图
醋酐 水杨酸
蒸汽、水 冷冻盐水
水
酰化
结晶
离心脱水
气流干燥
母液
阿司匹林
包装
过筛
阿司匹林工艺流程
旋风分离
２. 工艺流程示意图
定性图纸，内容比框图详细，不编入设计 文件。 ① 内容： Ⅰ、以几何图形表示设备示意图，设备之间 的竖向关系； Ⅱ、反映全部原料、中间体和三废的名称及 流向； ②例：阿司匹林工艺流程示意图
施工图设计阶段：带控制点工艺流程图 （又称：管道及仪表流程图）
(Piping &Instrumentation Diagram, PID)
阿司匹林工艺流程
1. 工艺流程框图
工艺路线和生产方法确定后，物料衡算前 绘制的一种定性图纸，不编入设计文件中， 主要为物料衡算计算方便。
① 主要内容： Ⅰ、以方框表示单元过程，圆框表示单元反
一、工艺流程的选择
• 一般制药生产过程包括三个阶段:
原料→预处理→化学反应→分离纯化→产品→制剂→药
生产同一种产品多数情况下可采用多种不同 的生产路线，即使采用相同的原料路线，具体 的工艺安排或操作指标也有差别，到底采用哪 种生产路线，必须对路线进行经济评价分析， 找到技术先进，产品成本低，收率高，投资少， 能耗低，同时又完全环保的工艺路线（即可对 各方案进行比较，找到经济安全环保生产工艺 路线）。
阿司匹林工艺流程
• C 设备标注 所有工艺设备都有一设备位号，设备位号 标注在设备轮廓内或设备附近，仅标注位 号，不注设备名称，并在图纸上面或下面 标注出位号及名称．如： R1203A、B 反应器
以文字注释；
②例: 阿司匹林工艺流程框图
阿司匹林工艺流程
阿司匹林工艺流程框图
醋酐 水杨酸
蒸汽、水 冷冻盐水
水
酰化
结晶
离心脱水
气流干燥
母液
阿司匹林
包装
过筛
阿司匹林工艺流程
旋风分离
２. 工艺流程示意图
定性图纸，内容比框图详细，不编入设计 文件。 ① 内容： Ⅰ、以几何图形表示设备示意图，设备之间 的竖向关系； Ⅱ、反映全部原料、中间体和三废的名称及 流向； ②例：阿司匹林工艺流程示意图
施工图设计阶段：带控制点工艺流程图 （又称：管道及仪表流程图）
(Piping &Instrumentation Diagram, PID)
阿司匹林工艺流程
1. 工艺流程框图
工艺路线和生产方法确定后，物料衡算前 绘制的一种定性图纸，不编入设计文件中， 主要为物料衡算计算方便。
① 主要内容： Ⅰ、以方框表示单元过程，圆框表示单元反
一、工艺流程的选择
• 一般制药生产过程包括三个阶段:
原料→预处理→化学反应→分离纯化→产品→制剂→药
生产同一种产品多数情况下可采用多种不同 的生产路线，即使采用相同的原料路线，具体 的工艺安排或操作指标也有差别，到底采用哪 种生产路线，必须对路线进行经济评价分析， 找到技术先进，产品成本低，收率高，投资少， 能耗低，同时又完全环保的工艺路线（即可对 各方案进行比较，找到经济安全环保生产工艺 路线）。
阿司匹林工艺流程
• C 设备标注 所有工艺设备都有一设备位号，设备位号 标注在设备轮廓内或设备附近，仅标注位 号，不注设备名称，并在图纸上面或下面 标注出位号及名称．如： R1203A、B 反应器
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例1：混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯
混酸组成：HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%； 氯苯与混酸中HNO3的摩尔配比为1:1.1，硝化温度： 80℃；硝化时间：3h；硝化废酸中含硝酸<1.6%，含 混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%。
反应特点：氯苯、硝基氯苯与混酸不互溶。反应 结束两相分层，混酸中尚有少量硝基氯苯及未完全反 应的硝酸；同时，废酸中含有大量不参加反应的 H2SO4；如何充分利用未反应的硝酸及回收混酸层中 的硝基氯苯和H2SO4是决定合成工艺的关键。
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阿司匹林工艺流程示意图
醋酐、水杨酸
冷凝器
冷却水 接真空
水蒸汽 冷却水
结
酰
晶
化
釜
釜
冷冻盐水
水
气
旋
旋
流
风
风
干
分
分
燥
离
离
器
器
器
过 筛 机
母液泵
离心机
母液贮槽
成品
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３. 物料流程图
以图形和表格相结合的形式反映设计计算结果的图 样，编入正规设计文件中。
Ⅰ．内容：
① 图形中包括装置方块或设备轮廓图形、物料流程线 等；
② 标注过程 装置名称或设备位号、名称；流程中原 料、中间体、辅助材料和三废等的代号，说明等；
③ 物料衡算表 物料代号、物料名称、物料组成、流 量、压力、温度状态及来源去向等；
④ 标题栏：图名、图号、设计阶段等。
Ⅱ．例：氯苯硝化物料流程图
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①在工艺流程示意图中表示的物料流程图
序号 1
1. 反应中间产物不易变质时，工艺流程采用不同生产 能力的容器，在两步反应中间增设贮槽，使整个工艺 生产连续化；
2. 反应中间产物易变质时，工艺流程采用相同生产能
力的容器，实行生产周期长的多釜生产，生产周期短
的少釜生产的原则；
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三、工艺流程图
初步设计阶段：工艺流程框图(Block Flow Sheet)
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阿司匹林工艺流程框图
醋酐 水杨酸
蒸汽、水 冷冻盐水
水
酰化
结晶
离心脱水
气流干燥
母液
阿司匹林
包装
过筛
旋风分离
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２. 工艺流程示意图
定性图纸，内容比框图详细，不编入设计文件。 ① 内容： Ⅰ、以几何图形表示设备示意图，设备之间的竖向
关系； Ⅱ、反映全部原料、中间体和三废的名称及流向； ②例：阿司匹林工艺流程示意图
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16序号 物料名称源自1 补充硫酸2硝酸
3 回收废酸
4 配制混酸
5 萃取氯苯
6 硝酸损失
7 硝化液
8 粗硝基苯
9 分离废酸
10
氯苯
11 萃取废酸
12 浓缩蒸汽
13 冷凝液
14
废水
15 回收氯苯
HNO3 230 230 2.3
5.2
一、工艺流程的选择
• 一般制药生产过程包括三个阶段:
原料→预处理→化学反应→分离纯化→产品→制剂→药
生产同一种产品多数情况下可采用多种不同的生产 路线，即使采用相同的原料路线，具体的工艺安排或 操作指标也有差别，到底采用哪种生产路线，必须对 路线进行经济评价分析，找到技术先进，产品成本低， 收率高，投资少，能耗低，同时又完全环保的工艺路 线（即可对各方案进行比较，找到经济安全环保生产 工艺路线）。
配 酸 釜 冷却水
热苯
硝 化 釜
酸性硝基苯
连 续 分 离 器
废 酸 罐
水蒸汽
换热器
原料苯 接真空
冷凝器 冷却水
闪
接
蒸
收
罐
罐
中
间
罐
稀碱、水
中 和 器 冷却水
去水处理
粗硝基苯 去精制工段
泵
循环酸罐
回收苯
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二、设备利用率的提高
由于工艺反应、生产任务、转化率等各个方面的影响， 使得工艺流程中的各步设备容量有所不同，为充分利 用设备，必须安排好生产过程中上步反应产物量与下 步反应原料量之间的问题，即处理好工艺设备的衔接 和利用问题。其原则如下：
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方案1：硝化－分层方案
硫酸 硝酸 水
配 酸 釜
冷却水
氯苯
水蒸汽 硝 化 釜
冷却水
粗硝基物去精制
连 续 分 离 器
分离废酸出售
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方案2：硝化－分离－萃取方案
硫酸
硝酸
水
粗硝基物去精制
连
配
续
酸
分
釜
离
冷却水
器
氯苯
水蒸汽
萃
硝
取
化
罐
釜
冷却水
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萃取废酸出售
4
方案3：硝化－分离－萃取－浓缩方案
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方案1：间接水冷－常压浓缩方案
硝酸、硫酸 循环废酸
配 酸 釜 冷却水
苯
硝 化 釜
酸性硝基苯
中
连
间
续
罐
分
离
器
稀碱、水
废 酸 罐
水蒸汽
冷凝器
浓 缩 罐
冷却水
中 和 器
冷却水
接
收
去水处理
罐 粗硝基苯
去精制工段
泵
循环酸罐
回收苯
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方案2：原料预热－闪蒸浓缩方案
硝酸、硫酸 循环废酸
工艺流程示意图(Simplified Flow Sheet)
工 程
工艺流程图(Process Flow Diagram, PFD) 物料流程图
设
带控制点工艺流程图
计
(Process Control Diagram, PCD)
施工图设计阶段：带控制点工艺流程图 （又称：管道及仪表流程图）
(Piping &Instrumentation Diagram, PID)
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1. 工艺流程框图
工艺路线和生产方法确定后，物料衡算前绘制的 一种定性图纸，不编入设计文件中，主要为物 料衡算计算方便。
① 主要内容：
Ⅰ、以方框表示单元过程，圆框表示单元反应，并 加注必要文字说明；
Ⅱ、以箭头表示物料和载能介质流向，并辅以文字 注释；
②例: 阿司匹林工艺流程框图
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序号 2
序号 3
R1101 配酸釜
冷却水
序号 5
序号 7
序号 4
序号 6 水蒸汽 R1102 硝化釜 冷却水
序号 8 V1105
连续分离器 序号 12
序号 9 序号 10
水蒸汽
R1103 萃取罐 序号 11
接真空
E1101 冷凝器
序号 13
冷却水
R1104 浓缩釜
V1112 接收罐
序号 14
序号 15
补充硫酸 硝酸 回收硫酸
粗硝基物去精制
接真空
配 酸 釜 冷却水
水蒸汽 硝 化 釜
冷却水
连 续 分 离 器
氯苯
萃 水蒸汽 取 罐
冷凝器 冷却水
接 收 罐
浓
缩
去水处理
釜
回收氯苯
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例2：混酸硝化苯制备硝基苯
混酸组成：HNO3 5%、H2SO4 65%、H2O 30%； 苯与混酸中HNO3的摩尔配比为1:1.1，反应压力： 0.46MPa；反应温度：130℃；反应后的硝化液进入 连续分离器，分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约 为120℃；酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工 序后送精制工段。