扫描隧道显微镜实验报告

一、实验目的
1.采用探针扫描显微镜进行微纳米级表面形貌测量。

2.了解扫描探针显微镜的工作原理并熟悉原子力显微镜的操纵。

二、实验设备
原子力显微镜、光盘块、装有SPM Console在线控制软件和Image后处理软件的计算机。

三、实验基础
原子力显微镜（Atomic Force Microscope ，AFM），一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。

原子力显微镜的基本原理是：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。

利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。

激光检测原子力显微镜（Atomic Force Microscope Employing Laser Beam Deflection for Force Detection, Laser-AFM）——扫描探针显微镜家族中最常用的一种为例，其工作原理如图1所示。

二极管激光器（Laser Diode）发出的激光束经过光学系统聚焦在微悬臂（Cantilever）背面，并从微悬臂背面反射到由光电二极管构成的光斑位置检测器（Detector）。

在样品扫描时，由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子间的相互作用力，微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏，反射光束也将随之偏移，因而，通过光电二极管检测光斑位置的变化，就能获得被测样品表面形貌的信息。

在系统检测成像全过程中，探针和被测样品间的距离始终保持在纳米（10e-9米）量级，距离太大不能获得样品表面的信息，距离太小会损伤探针和被测样品，反馈回路(Feedback）的作用就是在工作过程中，由探针得到探针-样品相互作用的强度，来改变加在样品扫描器垂直方向的电压，从而使样品伸缩，调节探针和被测样品间的距离，反过来控制探针样品相互作用的强度，实现反馈控制。

因此，
反馈控制是本系统的核心工作机制。

系统采用数字反馈控制回路，用户在控制软件的参数工具栏通过以参考电流、积分增益和比例增益几个参数的设置来对该反馈回路的特性进行控制。

图1 激光检测原子力显微镜工作示意图
原子力显微镜的工作模式是以针尖与样品之间的作用力的形式来分类的。

主要有以下3种操作模式：接触模式（contact mode) ，非接触模式（non - contact mode) 和轻敲模式( tapping mode）。

接触模式是AFM最直接的成像模式，AFM 在整个扫描成像过程之中，探针针尖始终与样品表面保持紧密的接触，而相互作用力是排斥力。

扫描时，悬臂施加在针尖上的力有可能破坏试样的表面结构，因此力的大小范围在10 - 10～10 - 6 N。

若样品表面柔嫩而不能承受这样的力，便不宜选用接触模式对样品表面进行成像。

非接触模式探测试样表面时悬臂在距离试样表面上方5～10 nm 的距离处振荡。

这时，样品与针尖之间的相互作用由范德华力控制，通常为10 - 12 N ，样品不会被破坏，而且针尖也不会被污染，特别适合于研究柔嫩物体的表面。

这种操作模式的不利之处在于要在室温大气环境下实现这种模式十分困难。

因为样品表面不可避免地会积聚薄薄的一层水，它会在样品与针尖之间搭起一小小的毛细桥，将针尖与表面吸在一起，从而增加尖端对表面的压力。

轻敲模式介于接触模式和非接触模式之间。

悬臂在试样表面上方以其共振频率振荡，针尖仅仅是周期性地短暂地接触/ 敲击样品表面。

针尖接触样品时所产生的侧向力明显地减小了。

因此当检测柔嫩的样品时，AFM的敲击模式是最好
的选择之一。

一旦AFM开始对样品进行成像扫描，装置随即将有关数据输入系统，如表面粗糙度、平均高度、峰谷峰顶之间的最大距离等，用于物体表面分析。

同时，AFM 还可以完成力的测量工作，测量悬臂的弯曲程度来确定针尖与样品之间的作用力大小。

轻敲模式的工作原理如图2所示。

图2 轻敲模式原理图
（1）系统产生振动信号，使其处于共振状态而上下振荡；
（2）探针逼近样品后，微悬臂振幅减小；
（3）样品表面起伏引起振幅发生变化；
（4）反馈系统通过Vz控制扫描器的伸缩，使振幅信号维持恒定；
（5）记录在每个扫描点(x,y)的伸缩电压V(x,y)。

SPM Console 为CSPM 扫描探针显微镜的软件控制台，SPM Console 软件在仪器工作过程中让操作者通过人机界面对仪器实施实时的全程控制，使仪器处于操作者所设置的正确工作状态，并在操作者的控制下进行数据采集和结果显示。

系统是一个数字化的全计算机控制的智能系统，其操作基本上都是由用户在计算机端的SPM Console 软件界面下通过鼠标和键盘来完成的。

SPM Console 软件为CSPM 扫描探针显微镜系统的一个组成部分。

图3 CSPM 扫描探针显微镜系统架构
Image后处理软件为图像处理软件，对扫描得到的图片进行滤波、边缘检测以及各种颗粒分析等。

四、实验步骤
1. CSPM5500简介
CSPM5500 扫描探针显微镜系统由3 部分组成：SPM（包括SPM 探头、SPM 底座、扫描器、探针架和探针）、控制机箱、计算机控制系统。

SPM探头
图4 SPM探头
①激光器②稳定弹簧挂杆③激光器位置水平调节旋钮④探头位置水平调节旋钮⑤激光器位置垂直调节旋钮⑥探针架安装滑槽⑦探头位置垂直调节旋钮⑧光斑位置探测器位置垂直调节旋钮⑨光斑位置探测器位置水平调节旋钮⑩光斑位置探测器
SPM 探头由以下主要部分构成：
探针架：用于夹持固定探针，有两种探针架：STM 探针架和AFM 探针架，分别用于夹持固定STM 探针和AFM 探针，并使系统实现STM 和AFM 功能。

激光器（Laser）：用于激光检测原子力显微镜的各种扫描模式中。

SPM探头上的位于右边的两个旋钮分别调节激光器的水平（X）和垂直（Y）的位置。

光斑位置探测器（PSD）：用于激光检测原子力显微镜（Laser-AFM）的各种扫描模式中，是一个四象限的的光强计，每个象限均可独立的探测落在上面的光强，从而实现光斑位置的检测。

SPM 探头上的位于左边的两个旋钮分别调节PSD 的水平（X）和垂直（Y）的位置。

根据不同的操作模式，PSD 可以提供不同的信息：
SUM ：落在光斑位置探测器的四象限上的总光强。

Up-Down ：光斑位置探测器的上下两部分的光强差。

这个信号反映了探针上下偏转的形变量，直接用于AFM 的接触模式；或经过转换，用于AFM 的轻敲模式。

Left-Right ：光斑位置探测器的左右两部分的光强差。

这个信号反映了探针左右扭转的形变。

SPM 底座
图5 SPM 底座
SPM 底座与主控机箱连接，控制步进电机进行进针和退针。

底座上的两个液晶数字显示器通过左边开关的控制，可以提供不同的信息。

右边的开关用于手 动控制探针的逼近和退回，向上为探针离开样品（退针），向下为探针逼近样品SPM 底座
1.探头－底座连接插座
2.扫描器连接插座
3.系统预留扩展接口
4.稳定弹簧
5.电机2 支撑螺杆
6.电机3 支撑螺杆
7.电机1 支撑螺杆
8.扫描器安装承座
9.液晶数字显示器
12 信号选择开关 上 Sum 信号读数 10.液晶数字显示器13信号选
择开关
上 Left-Right 信号读数 中 Up-Down 信号读数 中 Z 电压读数 下 温度读数 下 相对湿度读数 11. 步进电机手动控制开关 向上
探头升起，探针离开样品 向下
探头下降，探针逼近样品 12.液晶数字显示器(通过开关9控制显示信号) 13.液晶数字显示器(通过开关10控制显示信号)
14. 探头连接状态指示灯（当底座与控制机箱正确连接时常亮）
15. 探头照明调节开关 16. 系统预留扩展接口 17. 底座与机箱连接插头
（进针）。

图6 AFM探针架
CSPM5500 扫描探针显微镜使用的探针有多种类型，探针的形状、大小、材质都有差别，用户需要根据待测试的样品和不同的工作模式选择使用适当的探针。

金属探针：扫描隧道显微镜要求使用可导电的物质作为探针，并且要有一个尖锐的针尖。

探针的制备方法一般有机械剪切法和化学腐蚀法；可用于制备探针的材料较常见的是钨丝和铂铱合金丝。

微悬臂探针：广泛应用于扫描探针显微镜中。

微悬臂探针由一个可发生弹性形变的悬臂构成，在最尖端处有一个原子级尖锐的针尖，如图7所示。

图7 探针
轻敲模式：由于轻敲模式是使用振动的探针进行扫描，原则上越高的悬臂振动的频率可以获得更好的扫描结果。

所以，轻敲模式中，用户应该选择弹性系数较大，悬臂长度较短的探针进行扫描。

2. 实验操纵
2.1安装原子力显微镜（AFM）探针和探针架
（1) 选择AFM 探针架；
（2) 准备好将要使用的原子力微悬臂探针；
（3）把AFM探针架正面向上放置，用一手的拇指和食指小心捏住微悬臂探针压紧弹片两边，轻轻往上提起，使其与探针支架的定位块分离，另一手用镊子夹住微悬臂探针的玻璃基片两侧，小心放在探针支架的定位块上，小心放开压紧弹片，即将微悬臂夹在探针支架上；
（4）探针安装的位置以玻璃体突出1～2 毫米为佳；
将安装好探针的探针架反面向上，捏住探针架的把手，沿SPM 探头向前方向顺着滑槽插入探针架，直到最里面。

2.2 调整激光光路和参数设置
打开SPM Console，打开激光器电源，调整激光器位置垂直和水平调节旋钮，使激光束聚焦照射在悬臂背面前端，即针尖的背面。

激光光斑的位置调到如图所示。

图8 激光光斑图
进针前基本参数的设定，基本扫描参数如扫描范围、扫描参数等的设定，反馈回路参数如积分增益、比例增益、参考增益等的设定如图9所示。

图9 基本参数设定
2.3共振曲线设定
打开“频率设置”窗口，设定探针共振曲线。

轻敲激励振幅、振幅等参数设定如图10所示。

共振曲线设定过程如图11系列所示
图11(a) 图11(b) 系统采集并显示探针从50k ～500kHz 振动的共振振幅信号。

探针在0.8V 激
励信号驱动下从50k~500kHz 震荡的振幅信号，从图11(b)中可以得到，此探针的共振频率约为79.8kHz。

图11(c)
图11(d)
探针振动频率（就是“探针振动信号”－“频率”栏中所显示的数值）设在略低于共振频率，使振幅信号为共振峰的75～95%，并且频率曲线比较接近于直线处。

参考点可设为共振峰振幅50~70%的振幅。

在设定探针共振频率和参考点的过程中，为了达到更为理想的凸显，且达到自动进针至Z 电压<180V，单步前进或后退到Z 电压为0V 左右（-20V～20V），将轻敲激励振幅改为了0.9V，经过计算并且对振动频率和参考点进行设置，然后进行自动进针。

图11(e)
自动探针逼近
（1）打开进针窗口，在“自动进针”对话框，单击“正常进针”，此时探针与样品开始自动逼近，“当前电压”读数为“＋180V”；
（2）自动进针一段时间后，进针自动停止，样品与探针距离还较远，再次单击“正常进针”按钮，探针继续自动逼近；
（3）探针逼近样品后，“当前电压”读数小于“＋180V”，此时自动逼近停止；（4）在“单步控制”对话框，单击“单步前进”或“单步后退”，使“当前电压”读数”为0V 左右；
（5）单击“完成”按钮，自动探针逼近完成，逼近结果如图11(f)所示。

图11(f) 逼近结果图
2.4 灵敏度确定
灵敏度是扫描器的伸缩和探针振幅的变化量之间的比例关系：扫描器的伸缩=扫描器的Z 伸缩系数×Z 电压的变化量，Z 伸缩系数为一个常量；根据Vz（反
映距离）和振幅之间的曲线（振幅—距离曲线），可以获得轻敲模式下的灵敏度。

轻敲模式下灵敏度的测量步骤：
（1）打开测量曲线窗口，设定开始电压、结束电压和采集点数，开始电压：-40V；结束电压：40V；采集点数：100；每点延时：50mS；采集次数：50；
（2）在曲线类型中选择“振幅－距离曲线”；
（3）在测量模式中选择“灵敏度”；
（4）点击“开始测量”，获得好的振幅－距离曲线；
（5）用鼠标左键，在图中拉出一条平行于探针振动部分的直线，系统会自动拟合出灵敏度数值，显示在图的右方，根据图11(g)可得灵敏度S为1378.41。

将系统拟合出的数值输入灵敏度的设置框中，即完成了灵敏度的设置。

图11(g) 灵敏度确定图
2.5扫描
共振曲线，灵敏度等设置完成，点击扫描，激光开始扫描，得到图11（h）。

图11(g) 初次扫描结果图
根据图可得，扫描得到的图片，关于光盘的坑道并不清晰，将扫描范围由3814nm改为1000nm，重新进行扫描得到图11(i)。

图11(i) 重新扫描结果图
3.实验结果分析
将扫描得到的图像导入image后处理软件进行分析，可得到高度、粒度等，分析结果如图12系列所示。

图12(a) 图像分析图
图12(b) 高度分析图
图12(b) 3D图
图12(c) CSPM分析报告粗糙度分析图
图12(d) 颗粒分析结果图
图12(e)-1 颗粒高度累积分布报告图
图12(e)-2 颗粒高度累积分布报告图
五、实验感想：
在实验之前大体的对探针扫描显微镜经过自己上网搜索，有了一个大体的了解，也去查了一些百度文库里相关的实验报告，但是只是大体了解而已，对实验的细节不清楚，后来去了实验室之后对着仪器手册跟老师给的一个PPT照着做，当然过程不是很容易，在第一次接触这个仪器的情况下，各种生疏，各种迷惑。

后来做完之后，给老师说了我们做的情况，老师说做错了，没有达到实验结果的要求，然后又重新在老师说的基础上做了一遍，才算完成。

做实验其实并不在于你做了什么，而在于你在这个过程中会怎么解决遇到的困难，以及态度。

后来把实
验做出来了还是挺开心的。