顶空气相色谱质谱联用法分析芝麻油的挥发性气味成分

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顶空进样气相色谱-质谱联用法分析木棉花挥发性成分

ZENG You-wei 1, LÜ Zhen-cheng 2, XU Liang-xiong 2
(1.Guangdong Industry Polytechnic, Guangzhou 510300, Guangdong China; 2.College of Life Science, Huizhou University, Huizhou 516007, Guangdong China)
14.40
长叶烯 Longifolene
15.65
模菲 Modephene
16.85
(1R,3aS,5aS,8aR)-1,3a,4,5a-四甲基-1,2,3,3a,5a,6,7,8-八氢环戊二烯并[c]环戊二烯 17.71
(1R,3aS,5aS,8aR)-1,3a,4,5a-Tetramethyl-1,2,3,3a,5a,6,7,8-octahydrocyclopenta[c] pentalene
19.62
14 2-亚甲基-4,8,8-三甲基-4-乙烯基-双环[5.2.0]壬烷 2-Methylene-4,8,8-trimethyl-4-vinyl-bicyclo[5.2.0]nonane
20.69
15 顺式-氯仿乙酸甲酯 cis-Chrysanthenyl formate
20.91
16 石竹烯 Caryophyllene
丰度/×102
1.1 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1
0 -0.1
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60
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顶空液液萃取鄄气相色谱鄄质谱法用于白术挥发性成分的分析

DOI :10.3724/SP.J.1096.2013.30111顶空液液萃取⁃气相色谱⁃质谱法用于白术挥发性成分的分析刘文涵*　何晶晶　滕渊洁(浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310032)摘　要　采用高温顶空液相萃取再转移的方法,对中药白术中挥发性成分进行萃取分离富集,采用顶空液液萃取/气相色谱⁃质谱(HS⁃LP⁃LPE /GC⁃MS)联用法进行测定,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行对比㊂对各种测定条件和影响因素进行了考察,最佳萃取条件为:1.0mL PEG 400为高温萃取剂,样品用量1.2g,萃取温度120℃,萃取时间60min,再将萃取剂用1.0mL 正己烷进行反萃取后进行GC⁃MS 分析;采用HS⁃LP⁃LPE /GC⁃MS 鉴定了33个组分,占总组分含量93.18%;SD 鉴定了31个组分,占总组分含量97.12%㊂两种方法共同检测到的组分有29个,均以苍术酮(Atractylone)含量最高㊂结果表明,两种方法所提取的组分基本相同,可用于白术挥发性成分的测定㊂关键词　顶空液液萃取;气相色谱⁃质谱;挥发性成分;白术;分离富集　2013⁃01⁃28收稿:2013⁃04⁃16接受本文系浙江省分析测试基金(No.2012C37014),浙江省重点科技创新团队(No.2011R09002⁃12)资助*E⁃mail:liuwh@1　引　言挥发性有机化合物(Volatile organic compounds,VOCs)常用提取法有水蒸汽蒸馏(SD)[1]㊁超声萃取(USE)[2]㊁微波辅助萃取(MAE)[3]㊁超临界流体萃取(SFE)[4]㊁固相微萃取(SPME)[5]等㊂上述方法均存在一些缺点,如SD 法提取时间长,挥发油中只能提取到油溶性成分;SPME 法萃取头易碎㊁寿命短,成本较高,多次使用存在交叉污染等问题㊂顶空液相微萃取(HS⁃LPME)[6]是近年发展的一种溶剂用量少㊁装置简单㊁灵敏度较高的样品前处理方法㊂但也存在萃取剂多为低沸点有机溶剂,液滴体积小,不易操作,易挥发甚至掉落[7],不易高温萃取,萃取时间短等缺点㊂为克服HS⁃LPME 的缺陷,本研究在其基础上建立了一种分析挥发性成分的新型前处理方法顶空液相萃取再转移分离富集/气相色谱⁃质谱法,简称顶空液液萃取(Headspace liquid⁃phase liquid⁃phaseextraction,HS⁃LP⁃LPE)分离富集GC⁃MS 测定法㊂采用不易挥发的高沸点试剂聚乙二醇(PEG)作为高温萃取剂代替传统的有机溶剂,可极大地提高萃取温度和延长萃取时间;摒弃单滴悬挂的方式,加大萃取剂的用量,有效避免了液滴不稳定易脱落挥发等问题;扩大了样品与高温萃取剂之间的顶空交换面积,提高了萃取效率;用传统的有机溶剂对PEG 层进行反萃取,将反萃取液进行GC⁃MS 分析㊂利用所建立的HS⁃LP⁃LPE /GC⁃MS 测定了白术中挥发性成分㊂本方法具有操作简单,快速,成本低,有机溶剂和样品用量少等特点,并有效克服了HS⁃LPME 液滴本身易挥发跌落等问题,同时提高了相对SD 油相中水溶性物质的灵敏度㊂2　实验部分2.1　仪器与试剂GC6890N /MSD5973N 气相色谱⁃质谱联用仪(美国Agilent 公司);GZX⁃9070MBE 电热恒温鼓风干燥箱(上海博讯实业有限公司);QE⁃100高速中药粉碎机(武义县屹立工具有限公司);顶空萃取瓶(60mm×30mm);顶空收集瓶(25mm×8mm,自制)㊂聚乙二醇(PEG)200㊁400㊁600㊁800,上海化学试剂厂;乙酸乙酯㊁丙酮㊁正己烷等均为分析纯㊂白术(产自浙江)㊂第41卷2013年8月分析化学(FENXI HUAXUE)　研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry第8期1226~12312.2　色谱⁃质谱条件HP⁃5MS 色谱柱(30m ×25mm ×0.25μm);高纯氦(99.999%)流速:0.8mL /min;进样口温度:250℃;程序升温:初温80℃,以3℃/min 升至160℃,保持3min;再以8℃/min 升至250℃,保持5min㊂质谱条件:EI 离子源;电子轰击能量:70eV;倍增电压:1294V;离子源温度:230℃;接口温度:280℃;质量扫描范围:45~500amu;溶剂延迟:5min㊂2.3　实验方法2.3.1　顶空液液萃取　取1.2g 白术样品(120目)置于顶空萃取瓶底部四周,取1mL PEG 400于顶空收集瓶内,置于萃取瓶中央,盖紧瓶盖,放入120℃恒温箱内萃取60min,用1mL 正己烷反萃取顶空收集瓶内的萃取剂,振荡混合再静置,待其分层后,吸取上层正己烷1μL 进行GC⁃MS 分析㊂2.3.2　水蒸汽蒸馏　取40g 白术粗粉用挥发油提取器按常规水蒸汽蒸馏法提取6h,挥发油经无水Na 2SO 4干燥,收油率为1.1%,精密称取挥发油5.0mg,用正己烷稀释30倍㊂吸取1μL 进行GC⁃MS 分析㊂3　结果与讨论3.1　顶空液液萃取分离富集装置顶空液液萃取装置与操作步骤如图1所示㊂将中药粉末置于顶空萃取瓶底部四周,再将盛有特定萃取剂的顶空收集瓶置于顶空萃取瓶中央,适当加大萃取剂的用量和增加萃取剂液的气液接触面,有利于萃取尽快达到平衡和提高效率㊂为避免挥发物的损失,顶空萃取瓶采用磨口塞适当密闭,并留有微气路以便加热时气体膨胀泄压,顶空萃取瓶整体置于恒温箱中㊂经一定时间恒温萃取,用传统的有机溶剂对高温萃取剂中的富集物进行反萃取,振荡静置分层后,吸取上层待测物进行GC⁃MS 分析㊂图1　顶空液液萃取装置与操作步骤Fig.1　Headspace liquid⁃phase liquid⁃phase extraction (HS⁃LP⁃LPE)device and operation steps3.2　顶空液液萃取条件的优化3.2.1　高温萃取剂的选择　高温萃取剂应在较高温度下本身不易挥发而又具有一定萃取能力的液体,经选择以PEG 较合适㊂PEG 沸点高达250℃,蒸气压低不易挥发,与多种有机物有良好的相溶性㊂考察了PEG 200,400,600,800等的萃取效果(图2)㊂结果表明,其效果基本一致,无明显差异㊂因PEG200易带入戊乙二醇,六甘醇等杂质干扰;PEG 800粘度大,不易操作,故选择PEG 400为高温萃取剂㊂如PEG 400用量太少,在后续反萃取时相对损失较大,故PEG 400用量选择1mL㊂3.2.2　样品用量的影响　考察了白术取样量(0.4,0.8,1.2,1.6和2.0g)对萃取效果的影响,取含量较高的3个峰面积对比(图3)㊂结果表明,峰面积随样品量的增加而增大,白术取样量达到1.2g 后,峰面积基本趋于稳定,表明萃取处理时顶空浓度已基本达饱和动态平衡㊂故白术取样量为1.2g㊂3.2.3　萃取温度的影响　考察了萃取温度(80,90,100,110,120,130和140℃)对萃取效果的影响(图4a)㊂结果表明,峰面积随温度的升高而增大,100℃时,峰面积基本趋于稳定;而苍术酮的响应继续增大,到120℃时达到最大,再继续升高温度,苍术酮的响应呈下降趋势,表明苍术酮不稳定,可能发生了氧化分解反应,转化为白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ等物质[8]㊂故萃取温度选择120℃为宜㊂7221第8期刘文涵等:顶空液液萃取⁃气相色谱质谱法用于白术挥发性成分的分析　图2　不同萃取剂下的白术挥发性成分总离子流图Fig.2　TIC of volatile components in Atractylodes macro⁃cephala Koidz with different extractantsA.Polyethylene glycol (PEG)200;B.PEG 400;C.PEG 600;D.PEG800.　图3　样品用量对萃取效果的影响Fig.3　Effect of sample amount on extraction efficiency1.苍术酮(Atractylone );2.β⁃人参烯(β⁃Panasinsene );3.4(14),11⁃桉叶二烯(Eudesma⁃4(14),11⁃diene)㊂3.2.4　高温萃取时间的影响　考察了高温萃取时间(20,30,40,50,60和70min)的影响(图4b)㊂结果表明,峰面积随时间的延长而增大,当萃取时间达60min 后,峰面积基本趋于稳定,表明已基本达到气液分配的动态平衡,故萃取时间选择60min㊂图4　萃取温度(a)和萃取时间(b)对萃取效果的影响Fig.4　Effect of extraction temperature (a)and extraction time (b)on extraction efficiency1.苍术酮(Atractylone);2.β⁃人参烯(β⁃Panasinsene);3.4(14),11⁃桉叶二烯(Eudesma⁃4(14),11⁃diene)㊂3.2.5　反萃取剂及用量选择　选择反萃取剂要求其与高温萃取剂PEG 400不溶,沸点较低,对萃取的挥发性成分有较好萃取效果㊂考察了乙酸乙酯㊁丙酮㊁正己烷㊁乙醚㊁乙醇等有机试剂;乙酸乙酯㊁丙酮㊁乙醇等与PEG 400互溶;乙醚与PEG 400混合后,静置虽分层,但下层PEG 400体积明显增多,两者可能有部分互溶,挥发性较大㊂因此,本研究的反萃取剂选择正己烷㊂正己烷用量过多会有稀释作用,降低富集效率;太少会造成转移不完全和操作困难㊂考察了正己烷用量(1.0,2.0,3.0和4.0mL)对萃取效果的影响㊂实验表明,随着正己烷用量的增加,峰面积呈现逐渐下降态势,表明增加正己烷用量,仅起到稀释的作用㊂因此1.0mL 正己烷已能满足萃取完全的要求㊂3.3　重现性实验　对白术进行了5次平行测定,考察其中8种物质,其含量RSD 均小于10%,分别为2⁃甲基⁃双环[4.3.0]壬⁃1(6)⁃烯(5.83%)㊁6s⁃2,3,8,8⁃四甲基三环[5.2.2.0(1,6)]⁃2⁃十一烯(3.97%)㊁长叶烯⁃(V4)(7.51%)㊁4(14),11⁃桉叶二烯(3.97%)㊁β⁃人参烯(1.62%)㊁甘香烯(9.14%)㊁苍术酮(4.16%)㊁4,4a,5,6,7,7⁃六氢化⁃4a,5⁃二甲基⁃3⁃(1⁃甲基乙烯基)⁃2(3H)⁃萘酮(2.83%),说明此条件下实验重现性良好㊂3.4　顶空液液萃取分离富集的实际应用分别采用HS⁃LP⁃LPE 和SD 提取白术中的挥发成分进行GC⁃MS 分析对比,其总离子流图(TIC)如图5㊂通过NIST2002谱图库检索,并查阅文献[9~14]对照分析,结果见表1,其含量为峰面积归一化法的相对含量㊂从表1可知,采用HS⁃LP⁃LPE 和SD 提取的白术挥发性成分基本一致,但各组分相对含量8221 分析化学第41卷图5　白术挥发性成分总离子流图Fig.5　TIC of volatile components of Atractylodes macrocephala KoidzA.顶空液液萃取(HS⁃LP⁃LPE);B.水蒸汽蒸馏(Steam distillation ,SD)㊂表1　白术挥发性成分及测定对比Table 1　Volatile components of Atractylodes macrocephala Koidz and comparison峰号No.保留时间Retention time (min)化合物名称Compound name分子式Formula 分子量M W 相对含量Content (%)HS⁃LP⁃LPE SD115.102⁃甲基⁃双环[4.3.0]壬⁃1(6)⁃烯2⁃Methlbicyclo[4.3.0]non⁃1(6)⁃eneC 10H 16136 4.870.16215.63δ⁃愈创木烯δ⁃GuaieneC 10H 162040.150.03317.036s⁃2,3,8,8⁃四甲基三环[5.2.2.0(1,6)]⁃2⁃十一烯6s⁃2,3,8,8⁃Tetramethyltricyclo[5.2.2.0(1,6)]undec⁃2⁃eneC 10H 162040.580.11417.29N ,N⁃二甲基⁃2⁃苯并恶唑胺2⁃Benzoxazolamine,N ,N⁃dimethyl⁃C 9H 10N 2O 1620.790.19517.48β⁃榄香烯β⁃Elemene C 15H 242040.170.10617.79香附烯CypereneC 15H 242040.770.09718.06长叶烯⁃(V4)Longifolene⁃(V4)C 15H 242040.600.13818.54石竹烯Caryophyllene C 15H 242040.740.40919.06γ⁃榄香烯γ⁃Elemene C 15H 24204 2.37 3.071019.85α⁃石竹烯α⁃CaryophylleneC 15H 242040.570.321120.66β⁃橄榄烯β⁃Maaliene C 15H 242040.130.031221.124(14),11⁃桉叶二烯Eudesma⁃4(14),11⁃diene C 15H 242048.38 2.251321.21β⁃葎草烯β⁃Humulene C 15H 242040.090.111421.96别香橙烯Alloaromadendrene C 15H 242040.06-1522.40瓦伦烯ValenceneC 15H 242040.510.161622.53倍半水芹烯β⁃SesquiphellandreneC 15H 24204-0.191723.02β⁃人参烯β⁃PanasinseneC 15H 2420417.42 6.281823.203,7(11)⁃桉叶二烯Eudesma⁃3,7(11)⁃diene C 15H 242040.760.201923.354,5⁃去氢异长叶烯Isolongifolene,4,5⁃dehydro⁃C 15H 22202 2.49 1.122023.78甘香烯Elixene C 15H 24204 2.70 4.612124.08β⁃朱栾β⁃Vatirenene C 15H 222020.62 1.432224.75石竹烯氧化物Caryophyllene oxide C 15H 24O 2200.920.252324.958⁃异亚丙基⁃双环[4.3.0]壬⁃8⁃酮Bicyclo[4.3.0]nonan⁃2⁃one,8⁃isopropylideneC 12H 18O 178 2.110.322425.21Cyclolongifolene oxide,dehydro⁃脱氢环长叶烯氧化物C 15H 22O 2180.16-2525.701⁃甲醛⁃3,4⁃二甲基⁃3⁃环己烯3⁃Cyclohexen⁃1⁃carboxal⁃dehyde,3,4⁃dimethyl⁃C 9H 14O 1380.510.062626.392⁃甲基⁃3⁃[4⁃叔丁基]苯基丙酸Propanoic acid,2⁃meth⁃yl⁃3⁃[4⁃t⁃butyl]phenyl⁃C 14H 20O 22200.33 1.672727.61苍术酮Atractylone C 15H 20O 21630.2059.622828.02α⁃桉叶醇α⁃Eudesmol C 15H 26O 222-0.522930.16匙叶桉油烯醇SpathulenolC 15H 24O 2200.130.383030.44(6⁃异丙烯基)⁃4,8a⁃二甲基⁃1,2,3,5,6,7,8,8a⁃八氢⁃萘⁃2⁃醇6⁃Isopropenyl⁃4,8a⁃dimethyl⁃1,2,3,5,6,7,8,8a⁃octahydro⁃naphhalen⁃2⁃olC 15H 24O 2200.07-3130.714,4a,5,6,7,7⁃六氢化⁃4a,5⁃二甲基⁃3⁃(1⁃甲基乙烯基)⁃2(3H)⁃萘酮2(3H)⁃Naphthalenone,4,4a,5,6,7,8,⁃hexahydro⁃4a,5⁃dimethyl⁃3⁃(1⁃methylethylidene)C 15H 22O 2182.26 2.899221第8期刘文涵等:顶空液液萃取⁃气相色谱质谱法用于白术挥发性成分的分析续表1(Continued to Table 1)峰号No.保留时间Retention time (min)化合物名称Compound name分子式Formula 分子量M W 相对含量Content (%)HS⁃LP⁃LPE SD3235.491⁃甲氧基⁃2⁃(1⁃甲基⁃2⁃亚甲基环戊基)⁃苯Benzen,1⁃methoxy⁃(1⁃methyl⁃2⁃methylenecyclopentyl)C 14H 18O 202 3.78 5.033336.16苯基(2,2,3⁃三甲基亚环戊基)⁃甲基Methane,phenyl(2,2,3⁃trimethylcyclopentylidene)⁃C 15H 202000.09-3437.27白术内酯ⅡButenolideⅡC 15H 20O 230 1.21 3.163538.02白术内酯ⅠButenolideⅠC 15H 20O 22326.642.24 -”:未检测(Not detected)㊂略有差异㊂所有已鉴定组分的匹配度均在85%以上㊂HS⁃LP⁃LPE 鉴定出33个组分,占总组分含量的93.18%㊂SD 鉴定出31个组分,占总组分含量的97.12%㊂两种方法共同检测出的组分有29种,HS⁃LP⁃LPE 所鉴定的组分中有4个未被SD 分离提取㊂通过HS⁃LP⁃LPE 分离提取的主要成分苍术酮的含量从SD 的59.62%降低到30.20%,其次要组分的含量在HS⁃LP⁃LPE 均有所提高,特别是2⁃甲基⁃双环[4.3.0]壬⁃1(6)⁃烯,在HS⁃LP⁃LPE 和SD 相对含量分别为4.87%和0.16%,推测此物质可能在SD 过程中分解或部分溶于水中㊂苍术酮在SD 中相对含量较高,可能是由于其它挥发性成分部分溶于水中,在挥发油中所占比例下降,从而苍术酮相对含量提高;亦或是在HS⁃LP⁃LPE 的反萃取过程中,反萃取剂对其萃取比例不尽相同所致㊂具体原因还有待进一步研究㊂总之,两种方法所提取的挥发性成分基本一致,HS⁃LP⁃LPE 方法具有操作简单㊁快速㊁成本低㊁样品用量少等特点,可用于白术或其它物质的挥发性成分的分离富集提取㊂References1　Liu R,Xu B J.Food Anal.Methods ,2012,5(3):435-4402　Jalali⁃Heravi M,Parastar H,Ebrahimi⁃Najafabadi H.J.Chromatogr.A ,2009,1216(33):6088-60973　Campillo N,Vinas P,Martínez⁃Castillo N,Hernández⁃Córdoba M.J.Chromotogr.A ,2011,1218(14):1815-18214　Porto C D,Decorti D,Kikic I.Food Chemistry ,2009,112(4):1072-10785　Pino J A,Queris O.Food Chemistry ,2010,122(4):1241-12466　ZHAO Ru⁃Song,XU Xiao⁃Bai,LIU Xiu⁃Fen.Chinese J.Anal.Chem.,2004,32(9):1246-1251赵汝松,徐晓白,刘秀芬.分析化学,2004,32(9):1246-12517　Psillakis E,Kalogerakis N.Trends Anal.Chem.,2002,21(1):53-638　HAO Yan⁃Jun,SANG Yu⁃Li,LI Bao⁃Lin,JIA Tian⁃Zhu.Chinese Traditional Patent Medicine ,2007,29(6):895-896郝延军,桑育黎,李宝林,贾天柱.中成药,2007,29(6):895-8969　SHE Jin⁃Ming,LIANG Yi⁃Zeng,PENG You⁃Lin,HUA Mei⁃Ling,TAN Bin⁃Bin,LI Hong⁃Dong.Chinese J.Anal.Chem.,2010,38(9):1282-1286佘金明,梁逸曾,彭友林,华美玲,谭斌斌,李洪东.分析化学,2010,38(9):1282-128610　CUI 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liquid phase⁃liquid⁃phase extraction coupled with gas chromatography ⁃mass spectrometry (HS⁃LP⁃LPE /GC⁃MS )was developed by headspace liquid⁃phase extraction under high temperature to separate and enrich volatile components in Atractylodes macrocephala Koidz,which was then compared with traditional steam distillation (SD).The variable experimental conditions were optimized,using1.0mL PEG 400,1.2g sample,120℃extraction temperature and 60min extraction time.PEG 400was then back extracted by 1.0mL hexane for GS⁃MS.33components accounting for 93.18%were identified by HS⁃LP⁃LPE /GC⁃MS,and 31components accounting for 97.12%were identified by SD.29common components were all identified and the Atractylone was the highest in both two methods,which shows that HS⁃LP⁃LPE /GC⁃MS can be used for determination of volatile components in Atractylodes macrocephala Koidz.Keywords Headspace liquid phase⁃liquid⁃phase extraction;Gas chromatography⁃mass spectrometry;Volatilecomponents;Atractylodes macrocephala Koidz;Separation and enrichment(Received 28January 2013;accepted 16April 2013)第六届科学仪器网络原创作品大奖赛”征稿启事为促进分析人员的技术交流,提高行业内仪器应用水平,第六届科学仪器网络原创作品大奖赛将于2013年7月1日正式拉开帷幕㊂本届大赛由仪器信息网主办,每个月评选一次,选出月度奖项,每月获奖者有机会参加年终大奖评选,赢取价值5000元的大奖㊂本届活动奖品总额高达15万元,其中优秀获奖作品更有机会在核心期刊刊登发表!一㊁征稿对象和范围征稿对象　仪器使用者㊁分析测试从业人员㊁行业专家㊁厂商工程师等㊂仪器信息网注册用户即可参与(快速注册地址: /)㊂征稿范围　共设立质谱㊁色谱㊁光谱及X 射线㊁样品前处理㊁电镜㊁材料测试㊁食品检测㊁药物分析㊁环境监测㊁实验室建设及认可㊁仪器采购与评测㊁综合类十二个赛区㊂征集作品类别:仪器维护维修㊁仪器使用经验㊁图谱解析㊁分析方法开发与应用㊁实验室管理方法与建设㊁仪器选型㊁采购交流等多方面㊂二㊁投稿要求1㊁参赛作品确系作者本人所创作,文责自负㊂如有转载内容应当注明出处和原作者,其中转载内容不得超过作品篇幅的四分之一,否则该作品将被取消参赛资格;2㊁参赛作品必须为作者首次发布,不得将已发表作品发表参赛;3㊁参赛作品发表时间须在此次活动的时间范围内;4㊁参赛作品字数不得少于500字,图文并茂尤佳㊂三㊁征稿时间㊁评选和奖项设置2013年7月1日 2013年12月31日㊂评选办法:结合业内专家评分和网友投票综合评定㊂奖项设置:(1)月度奖项:每月每赛区评选一㊁二㊁三等奖若干名,奖励价值100~300元礼品;(2)年终奖项:特等奖1名,奖励价值5000元礼品;一等奖5名,奖励价值3000元;礼品;二等奖10名,奖励价值1000元礼品;三等奖20名,奖励价值500元礼品;此外还有团队奖励㊂四㊁详情咨询电话:************-8132电子邮件:sunshuang@仪器信息网供稿1321第8期刘文涵等:顶空液液萃取⁃气相色谱质谱法用于白术挥发性成分的分析。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术的应用与优势顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry，SPME-GC-MS）是一种分析技术，常用于样品中挥发性有机化合物（V olatile Organic Compounds，VOCs）的提取和定量分析。

它结合了顶空固相微萃取、气相色谱和质谱的优势，能够高效地分离、富集和鉴定样品中的化合物。

这种联用技术的步骤如下：
1、顶空固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）：使用SPME纤维，将化合物从样品中吸附到纤维上。

2、热解：将SPME纤维插入气相色谱柱中，通过加热使化合物从纤维上脱附。

3、气相色谱（Gas Chromatography，GC）：将化合物分离并传送至质谱仪。

4、质谱（Mass Spectrometry，MS）：对化合物进行离子化和检测，生成质谱图谱，通过质谱图谱进行化合物的鉴定和定量分析。

这种联用技术具有以下优点：
1、快速：整个分析过程相对迅速，可在短时间内完成样品的分析。

2、灵敏度高：SPME的富集效果好，GC-MS的质谱检测灵敏度高，可以检测到很低浓度的目标化合物。

3、样品用量小：SPME只需用少量样品，即可进行有效的化合
物提取和分析。

4、无需溶剂：SPME过程中无需使用溶剂，减少了对环境的污染。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用在环境监测、食品安全、药物代谢研究等领域广泛应用，可用于分析挥发性有机化合物、揮発性代谢物、香气成分等。

芝麻油挥发性风味成份的研究

芝麻油挥发性风味成份的研究
芝麻油是一种重要的食用油，在中国的传统文化中，它一直被广泛使用，而挥发性风味成份是影响芝麻油质量的关键因素之一。

近年来，芝麻油挥发性风味成分的研究受到了越来越多的关注，为了更好地了解芝麻油挥发性风味成分的研究情况，现在本文就芝麻油挥发性风味成分的研究进行一个概述。

首先，芝麻油挥发性风味成份的研究主要是通过化学分析研究芝麻油中挥发物的成分及其比例来来确定芝麻油的品质。

以往研究表明，芝麻油中的挥发物成分及其含量对芝麻油的品质有很大的影响，有一定的关联。

显然，挥发性风味成分的组成及其含量是影响芝麻油质量的关键因素。

因此，开展芝麻油挥发性风味成分的研究非常有必要。

其次，芝麻油挥发性风味成分的研究，包括芝麻油挥发性物质的组成分析、含量测定、对芝麻油的品质的影响等。

目前，芝麻油挥发性风味成分的研究主要是采用气相色谱法（GC）联用质谱法（MS）、
气液色谱联用全局组成分析（GC-MS-FID）及气液联用质谱法（GC-MS）等检测技术来研究芝麻油中挥发物的组成及含量。

综上所述，芝麻油挥发性风味成分的研究是一个重要的内容，可以帮助我们了解芝麻油的成分，确定芝麻油的品质。

现在，芝麻油挥发性风味成分的研究是一个复杂而又有趣的课题，许多学者都在尝试针对不同芝麻油类型进行研究，希望在今后的研究中，能够对芝麻油挥发性风味成分对芝麻油品质的影响作出更深入的研究，从而促进芝麻油的产品升级和改善。

-顶空气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中的溶剂残留

-顶空气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中的溶剂残留王少伟【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2015(000)021【总页数】3页(P98-100)【作者】王少伟【作者单位】江苏省食品药品监督检验研究院【正文语种】中文食用植物油的加工工艺分为压榨法与浸出法。

浸出法因具有粕饼中含残油少、出油率高、加工成本低、经济效益高等优点，被国内外植物油生产厂家广泛采用。

然而，植物油中萃取剂—六号溶剂的残留也变得不可避免。

六号溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳烃等各种低级烷烃混合物，其中所含少量芳烃及硫化物杂质有较大毒性，长期接触会麻醉呼吸中枢、损伤皮肤屏障功能、损害周围神经和造血功能。

研究食用植物油中溶剂残留检测方法，加强对食用植物油中溶剂残留量的监控，有利于提高我国食用油安全品质，保障人民生命财产安全。

国内对于食用植物油中溶剂残留顶空-气相色谱检测方法研究较广泛。

汪海峰、鞠兴荣等对食用植物油中溶剂残留的高温顶空-气相色谱测定方法进行了优化；喻利娟、史玉坤研究了溶剂基质对六号溶剂测定的影响。

目前，国内溶剂残留检测器大多选用FID检测器。

质谱MS检测器作为一种通用型检测器，在食用植物油溶剂残留检验中的应用报道仍然较少，食用植物油溶剂残留气相色谱-质谱联用检测的定量方法更是几乎没有。

通过气相色谱-质谱联用获得的化合物质谱图进行谱库检索，可以有效弥补了气相色谱定性的缺陷。

MS多种扫描方式可以有效排除基质和杂质峰的干扰，通过全扫描模式（SCAN）确定组分特征离子，再对化合物特征离子（SIM）扫描，以面积归一法建立定量方法，可以有效提高检测灵敏度，并提升检验结果的准确性。

本文应用顶空气相-质谱联用技术分析食用植物油中溶剂残留，并建立基于顶空气相-质谱联用条件下的定量分析技术，以期为食用植物油的品质评价提供更准确的依据。

实验材料六号溶剂标准溶液来源:国家粮食局科学院；食用植物油（样品）来源:市场抽样；新鲜机榨油来源：南京市江宁植物油厂；仪器与试剂实验试剂N,N－二甲基乙酰胺（DMF）（化学纯级）中国医药集团上海化学试剂公司。

顶空-气相色谱-质谱法结合保留指数分析食品包装用纸中挥发性气味成分

顶空-气相色谱-质谱法结合保留指数分析食品包装用纸中挥发性气味成分
张宜彩1 ,林勤保1∗,黄湛艳2 ,李忠3 ,李烃3
1( 暨南大学包装工程研究所,广东普通高校产品包装与物流重点实验室,广东珠海,519070) 2( 珠海市食品药品检验所,广东珠海,519015)3( 拱北海关技术中心化学分析实验室,广东珠海,519015)
19 种食品包装用纸中通过谱库检索及结合保留
指数共检测出 113 种挥发性化合物,通过气味物质谱库检索及查阅相关文献,最终确定出 36 种挥发性气味物质(见表 2),分别为醛类、羧酸类、酮类、烯烃类、呋喃类、醇类,酚类及含硫化合物共 8 大类。其中,醛类化合物共 17 种( 相对含量 70. 46% ) ,羧酸类化合物共 3 种( 相对含量 18. 90% ) ,酮类化合物共 6 种 (相对含量 3. 45% ) ,烯烃类化合物共 4 种( 相对含量 2. 73% ) ,呋喃类化合物共 1 种( 相对含量 1. 64% ) , 醇类化合物共 3 种( 相对含量 1. 15% ) ,酚类化合物共 1 种( 相对含量 0. 83% ) ,含硫化合物共 1 种( 相对含量 0. 85% ) ,相对标准偏差为 2. 4% ~ 9. 7% 。
7890A-5975C 气相色谱-质谱仪、7697A 顶空进样器、20 mL 顶空瓶,Agilent 公司( 美国) ;AR224CN 电子天平,奥豪斯仪器有限公司( 中国) ;DRK203B 测厚仪,德瑞克仪器有限公司( 中国) 。 1. 3 静态顶空-气质条件
平衡温度 150 ℃ ;定量环 160 ℃ ;传输线 170 ℃ ; 平衡时间 30 min;GC 循环时间 45 min;进样时间 0. 5 min;压力平衡时间 0. 5 min。

不同原料芝麻油挥发性风味成分的研究

不同原料芝麻油挥发性风味成分的研究王有菲【摘要】采用固相微萃取-气质联用技术,对6种不同原料的芝麻油挥发性物质进行检测,并以此进行原料的分类.结果表明:芝麻油的风味物质中检测到63种挥发性物质,共分为7类,总量在60～80 mg/kg之间,其中吡嗪类含量最高,占总量的50％以上;6种原料根据风味物质可以分为4类,埃塞黄白芝麻和埃塞自芝麻为一类、多哥芝麻和马里芝麻一类、尼日尔芝麻、中国芝麻各成一类.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2017(024)002【总页数】5页(P24-27,31)【关键词】芝麻油;挥发性风味物质;固相微萃取;原料【作者】王有菲【作者单位】丰益(上海)生物技术研发中心有限公司上海200137【正文语种】中文【中图分类】TS221芝麻油是一种天然调味油，由于其具有浓郁的烤芝麻香味，深受人们的青睐。

芝麻香油的制备目前有水代法和螺旋压榨法，均是经过高温焙烤，芝麻在加热过程中发生一系列美拉德反应、焦糖化反应、氧化反应产生香味[1]。

关于芝麻油挥发性风味的研究，更多是集中在风味稳定性、不同加工工艺、炒料温度等对于风味的影响[2-10]，但是对于原料引起的差异方面少有报道。

由于目前国内榨油用芝麻大都采用进口芝麻，而非洲如埃塞俄比亚、尼日尔、多哥等均是主要的芝麻来源，因此本文采用固相微萃取(SPME)与GC-MS联用对6个国内外常见原料的芝麻油样品中的挥发性风味成分进行了鉴定，同时将原料根据风味的不同进行分类，以期为实际生产中提供参考。

1.1 实验材料原料：国产芝麻购于国内农贸市场，埃塞俄比亚、尼日尔、多哥、马里芝麻取自嘉里粮油(青岛)有限公司。

原料均在200 ℃炒料15 min后液压榨油得到。

设备：SPME进样器，6890N-5973 GC-MS联用仪，SZCL-4A智能磁力加热搅拌器，15 mL顶空萃取瓶。

1.2 实验方法1.2.1 基本成分的测定粗脂肪含量采用索氏抽提法GB/T 14772—2008；挥发物及含水采用105 ℃干燥法GB/T 5009.3—2010；粗蛋白含量采用凯氏定氮法GB 5009.5—2010；灰分测定采用灼烧法GB/T 5009.4— 2010。

静态顶空_气相色谱_质谱联用法同时检测涂层织物中的6种异味物质

第30卷第2期2010年4月北京服装学院学报Journal of Beijing I nstitute of Cl othing Technol ogyVol .30No .2Ap r .2010静态顶空2气相色谱2质谱联用法同时检测涂层织物中的6种异味物质3王　昊,王晓宁,廖　青33(北京服装学院材料科学与工程学院,北京100029)摘　要:采用静态顶空2气相色谱2质谱联用法对涂层织物中丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯6种异味物质进行了分析.方法采用DB 25石英弹性毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测.色谱进样口温度160℃,分流比8∶1,升温程序为初始柱温40℃,保持1m in,以1℃/m in 升温至45℃后再以20℃/m in 升温至85℃,保持2m in;以氦气为载气,流速016mL /m in .6种异味物质能够完全分离,线性良好,线性相关系数R 2在019902～019990之间,最低检测限在01008～01189μg/mL 之间,相对标准偏差RS D 值小于4184%.采用该方法对9种涂层织物进行了检测,操作简便、快捷,与嗅辨法相比该方法更加客观,可以应用于纺织品异味检测.关键词:静态顶空;气2质联用技术;涂层织物;异味;检测中图分类号:TS19019 文献标志码:A 文章编号:1001-0564(2010)02-0054-07收稿日期:2009-11-14　3基金项目:北京市属高等学校人才强教计划资助项目2生态纺织品质量监控与管理体系的研究(PHR200906122)作者简介:王　昊(1985-),男,2007级硕士研究生.33通讯联系人E 2mail:liaoqing@bift .edu .cn 随着“绿色消费”的浪潮在全球兴起,人们对纺织产品的要求从传统的实用性、美观性、耐用性等转向了对自身安全和环境友善的关注.许多发达国家政府和世界权威组织已相继颁布法律和技术标准对纺织品的安全性加以控制[1],并将纺织品异味指标作为强制指标纳入了安全考核体系.Oeko 2Tex Standard 100[2]和我国强制标准G B /T 18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》及其修订本G B /T 18401—2008对纺织品的气味作了明确的规定,规定产品不得有霉味、汽油味、鱼腥味、芳香烃味或香水味等特殊气味[223].在纺织品异味检测中,涂层类织物因其异味明显而受到格外重视[2],如:聚丙烯酸酯涂层中未反应的单体丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的残留会使织物带有一定的芳香气味;另外,涂层整理所用的溶剂如甲苯、丙酮、二甲基甲酰胺(DMF )等由于焙烘不充分而残留在织物中,使其带有刺激性气味.嗅辨法是目前国内外纺织品异味检测的主要方法,即通过有经验的专业人士仔细嗅闻织物,来判断是否含有异味以及异味类别.该方法属于主观评价,受人为因素影响较大,且目前国内对气味检测人员的训练和考核尚属空白,检测结果存在较大误差[2].作为纺织行业新的检测项目,气味项目检测的研究或检验方法的制定尚在摸索阶段.因此开展纺织品异味研究,建立纺织品异味检测的客观评价方法,不仅是保证纺织品质量与安全的需要,而且对于我国保障纺织品大国地位,引领国际通行标准有着重要意义.在食品、医药、植物学等领域,顶空气相色谱技术很早就被应用于气味检测[223],其中静态顶空法由于样品制备时间短,设备简单方便,不需要溶剂等优点而被广泛应用于挥发物质的检测[223].本实验采用静态顶空2气质联机对涂层织物中的6种异味物质进行分析和检测,为建立系统的纺织品异味的客观检测方法及标准奠定基础.1　实　验111　仪器、药品以及其他材料1)仪器:GC 6890—5973N MS 型气相色谱质谱联用仪(安捷伦科技有限公司);Agilent 7694顶空自动进样器(安捷伦科技有限公司);L4500556顶空样品瓶(安捷伦科技有限公司);W 2104微升进样针(上海医用激光仪器厂).2)药品:甲苯(A.R,北京化工厂);丙酮(A.R,北京化工厂);二甲基甲酰胺(A.R,北京化工厂);丙烯酸甲酯(A.R,北京益利精细化学品有限公司);丙烯酸乙酯(A.R,北京益利精细化学品有限公司);丙烯酸丁酯(A.R,北京市兴津化工厂).3)织物:实验中所用9种涂层织物均在市场上购买,其中1号织物(单位面积质量334g/m 2,下同)、2号织物(65g/m 2)、3号织物(222g/m 2)、4号织物(60g/m 2)为聚氨酯涂层织物;5号织物(150g/m 2)、6号织物(409g/m 2)为聚氯乙烯涂层织物;7号织物(75g/m 2)、8号织物(115g/m 2)、9号织物(120g/m 2)为聚丙烯酸酯涂层.112　实验步骤11211　混合标准溶液的制备用移液管移取甲苯、丙酮、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、二甲基甲酰胺6种试剂各5mL 放入锥形瓶中,摇匀后加塞密封,备用.11212　柱温的优化取210μL 的混合溶液于顶空瓶中密封,放入顶空自动进样器,并设置顶空平衡温度160℃,平衡时间5m in,进行HS 2GC 2MS 分析.初始色谱操作条件为:进样口温度160℃,分流比10∶1,柱温为50℃,载气流速016mL /m in .分别采用恒温、线性程序升温以及非线性程序升温进行分析检测,观察色谱图中各组分的分离情况.11213　载气流速的优化将载气流速分别设为016mL /m in 、018mL /m in 、110mL /m in .顶空条件以及色谱条件同11212,色谱柱升温程序为初始柱温40℃,保持1m in,以1℃/m in 升温至45℃,然后再以20℃/m in 升温至85℃,保持2m in .记录载气流速对检测结果的影响.11214　分流比的优化将分流比分别设为5∶1、8∶1、10∶1、20∶1、40∶1和不分流,顶空条件以及色谱条件同11213(载气流速的优化),载气流速为016mL /m in,记录分流比对检测结果的影响.11215　顶空平衡时间的优化取210μL 混合样品于顶空瓶中,用自动顶空进样器加热样品至160℃,设置平衡时间分别为015m in,2m in,5m in,10m in,色谱条件同11214,分流比为8∶1,记录不同的平衡时间对峰55第2期王　昊等:静态顶空2气相色谱2质谱联用法同时检测涂层织物中的6种异味物质面积的影响.11216　标准工作曲线的绘制用微升进样针分别量取011μL 、012μL 、016μL 、112μL 、210μL 11311制备的混合标准溶液于顶空瓶中,在上述定性分析确定的最优条件下进行GC 2MS 检测,以峰面积—浓度作图,绘制标准曲线.11217　重现性的考察取210μL 混合样品于顶空瓶中,实验条件同11216,重复6次检测.11218　实际样品的检测用鼻腔仔细嗅闻涂层织物,记录有无异味,然后将各织物(织物情况见111)剪成10c m ×5c m 大小,放入顶空瓶中密封后进行检测,检测条件同11216.2　结果与讨论211　升温程序的优化6种待测组分的沸点相差较大,当采用50℃恒温时,丙酮和丙烯酸甲酯,甲苯和二甲基甲酰胺的峰没有达到基线分离,且丙烯酸丁酯的保留时间较长,与前面几个峰间隔过长,色谱峰形较宽,因此采取程序升温方式.丙酮和丙烯酸甲酯的沸点较低,在实验中发现初始柱温较高时(>50℃)不利于二者的分离,因此初始柱温选为40℃.本实验还采用线性程序升温和非线性程序升温2种升温方式进行优化.采用线性程序升温,升温速率过高时,不利于甲苯和二甲基甲酰胺的分离;升温速率过低则丙烯酸丁酯出峰过慢,延长检测时间.经过多次优化后,选择的非线性程序升温如下:初始柱温40℃,保持1m in,以1℃/m in 升温至45℃,然后再以20℃/m in 升温至85℃,保持2m in .图1为不同柱温条件下的总离子流图.从左往右依次为柱温条件50℃恒温、线性程序升温(升温速率15℃/m in )、线性程序升温(升温速率2℃/m in )、非线性程序升温(初始柱温40℃,保持1m in,以1℃/m in 升温至45℃,然后再以20℃/m in 升温至85℃,保持2m in )的总离子流色谱图.212　载气流速的优化载气流速变化对6种待测组分的保留时间和分离效果的影响见图2.从图2中可以看出,随着载气流速的增大,6种待测组分的保留时间都有所降低.与丙烯酸丁酯相比,前5种组分受载气流速的影响更大一些,因此,载气流速提高使得前5种组分的色谱峰聚在一起,不利于丙酮和丙烯酸甲酯,甲苯和二甲基甲酰胺的分离.因此选择载气流速为016mL /m in .213　分流比优化的结果与讨论顶空进样的进样量为毫升级,一般远远超过气相色谱汽化室衬管的容积.由于载气流速较低,采用不分流进样时,顶空气体会滞留在顶空进样器和气相色谱之间的传输管路中,完全进入色谱柱要用很长的时间.所以样品在柱子里的分布严重的变宽,不利于相邻两组分的分离.采用分流进样时,样品可以在较短时间内进入色谱柱,因此可以使色谱峰变窄,分离度提高.分流进样可以减轻色谱柱的负担,但会使进入气相色谱的待测组分流失,从而影响检测灵敏度.因此在做痕量分析时尽量不选用较高的分流比.本实验考察了不同分流比对峰面积的影响.结果表明,采用分流进样(分流比大于5∶1时),各组分的色谱峰形以及分离效果要明显65北京服装学院学报(自然科学版) 2010年色谱峰(按照出峰顺序):1.丙酮;2.丙烯酸甲酯;3.丙烯酸乙酯;4.甲苯;5.二甲基甲酰胺;6.丙烯酸丁酯图1　不同柱温条件下的总离子流图图2　载气流速对保留时间的影响优于不分流进样.并且随着分流比增大,分离效果更好,保留时间变短.但随着分流比的增大,各组分的峰面积变小,仪器灵敏度有所下降.综合考虑,分流比选择8∶1.图3为不同分流比下的总离子流色谱图.从左往右依次为不分流进样、分流比8∶1、分流比40∶1时的总离子流色谱图;表1为不同分流比下6种待测组分的色谱半峰宽(W 1/2).214　顶空平衡时间的优化影响静态顶空分析最主要的2个因素是平衡温度和平衡时间.本实验研究多组分微量挥发样品,由于待测样品中二甲基甲酰胺和丙烯酸丁酯的沸点均在150℃左右,为保证顶空瓶中的样品全部汽化,并且考虑到各种涂层织物的焙烘温度一般在140～180℃,焙烘如果不充分会使溶剂等异味物质残留在织物上,因此在方法建立以及实际样品检测时选择的平衡温度为160℃.75第2期王　昊等:静态顶空2气相色谱2质谱联用法同时检测涂层织物中的6种异味物质表1　不同分流比下6种组分的半峰宽(W 1/2)分流情况W 1/2丙酮丙烯酸甲酯丙烯酸乙酯甲苯二甲基甲酰胺丙烯酸丁酯不分流0127001276012700124701174011255∶10128601271012680124201173011308∶101170011660116701160011860110710∶101145011420114601117011160110220∶101073010750108101090010880107340∶1010390104101048010540106401042图3　不同分流比下的总离子流色谱图图4　平衡时间对色谱峰面积的影响图4为静态顶空分析平衡时间结果.可以看出:平衡时间在2m in 时峰面积达到最大,之后随平衡时间增长,峰面积略微降低,说明平衡时间较短时,顶空瓶内的液体样品没有完全挥发.当平衡时间为2m in 时,瓶内待测样品挥发达到平衡,气相中各待测组分浓度达到最大.当平衡时间大于2m in 时,峰面积随时间的增长而略微减小,可能是因为在较高的平衡温度放置时间较长时,气体会从顶空瓶盖处缓慢逸出.因此选择顶空分析平衡时间为2m in 比较合适.最终确立的检测条件如下:DB 25(5%苯基甲基聚硅氧烷)石英弹性毛细管柱(25m ×0125mm ×0125μm );初始柱温40℃,保持1m in,以1℃/m in 升温至45℃,然后再以20℃/m in 升温至85℃,保持2m in;进样口温度160℃;分流比8∶1;载气为氦气;载气流速016mL /m in;E I 离子源;源温230℃;倍增电压2024V;扫描范围40～330a mu;顶空进样器平衡温度160℃;平衡时间2m in .215　线性回归方程、检测限及重现性将涂层织物中的6种异味物质的色谱峰面积Y 对样品汽化后的浓度X (μg/mL )进行线性85北京服装学院学报(自然科学版) 2010年回归,并根据3倍信噪比确定该检测条件下各物质的检测限.结果表明:在较宽的浓度范围内,该检测方法具有良好的线性.6种物质的线性范围分别为:0167～13133μg/mL (丙酮)、0180～15190μg/mL (丙烯酸甲酯)、0177～15140μg/mL (丙烯酸乙酯)、0172～14145μg/mL (甲苯)、0179～15178μg/mL (二甲基甲酰胺)、0175～14197μg/mL (丙烯酸丁酯).6种物质的线性回归方程、相关系数及最低检测限见表2.方法重现性见表3.各试剂峰面积的相对标准偏差(RS D )在1135%～4184%之间.表2　6种物质的线性回归方程及检测限试剂线性回归方程相关系数R 2最低检测限/(μg/mL )丙酮y =35806925x +417259101999001008丙烯酸甲酯y =43247400x +263422901998501019丙烯酸乙酯y =50166531x +619042701997701018甲苯y =107478436x +3300891401994801017二甲基甲酰胺y =35470654x -3118053101990301189丙烯酸丁酯y =38199916x +4105190101990201009表3　方法的重现性异味物质相对标准偏差RS D /(%)丙酮3104丙烯酸甲酯2162丙烯酸乙酯2128异味物质相对标准偏差RS D /(%)甲苯2122DM F 4184丙烯酸丁酯1135216　实际样品的检测结果与讨论鼻腔嗅辨的结果为1号织物具有明显的异味,2号、5号织物具有轻微异味,其他织物基本嗅不到异味.9种涂层织物的HS 2GC 2MS 检测结果见表4.表4　9种涂层织物的检测结果样品含量/(μg ・mL -1)丙酮丙烯酸甲酯丙烯酸乙酯甲苯二甲基甲酰胺丙烯酸丁酯1号----16167-2号----4181-3号------4号------5号----2153-6号------7号------8号------9号------3　结　论建立了静态顶空2气相色谱2质谱同时测定涂层织物中常见的6种异味物质的方法.6种95第2期王　昊等:静态顶空2气相色谱2质谱联用法同时检测涂层织物中的6种异味物质06北京服装学院学报(自然科学版) 2010年异味物质能够完全分离,线性良好,线性相关系数R2在019902～01999之间,最低检测限在01008～01189μg/mL之间,相对标准偏差RS D值小于4184%.该方法简便、快速,与嗅辨法相比更加客观,可以应用于纺织品异味检测.但该方法仅是对涂层织物中主要的几种异味物质进行检测,对于检测其他原因造成的异味,还有待进一步研究.参考文献[1]杨学坤,马杰一.绿色贸易壁垒与我国按制品出口对策[J].北华大学学报,2003,4(2):61-63.[2]靳颖.纺织品技术规则与国际贸易[M].北京:中国纺织出版社,2004.[3]国际环保纺织协会.Oeko2TexStandard100—2008[S].[4]G B—18401—2003国家纺织产品基本安全技术规范[S].[5]修订中的G B18401—2008与2003版的主要变化[EB/OL].(2008-10-11)[2009-12-01].htt p∥ s2howt op ic2240.as px[6]陈荣圻.国内染料生产及印染企业常见生态问题的分析[J].印染,2005,2:43-46.[7]阎克路.染整工艺学教程[M].北京:中国纺织出版社,2005:444-446.[8]刘瑛,梁勇,邓志光,等.固相微萃取气相色谱检测纺织品中异常气味[J].印染,2005,18:37-38.[9]K OLB B,ETTREL S.Static heads pace gas chr omat ography.Theory and p ractice[M].Ne w York:W iley2VCH,1997.[10]郭威,王少云.顶空气相分析技术及其应用[J].食品与药品,2007,9(10):47-50.[11]吴瑛,付时雨,柴欣生.顶空气相色谱在化学研究中的应用[J].广州化学,2008,33(2):59-66.[12]RUSS O M V,CAMP ANELLA.Static heads pace analysis by GC2MS(in SI M mode)t o deter m ine the benzene in human tissues[J].Analytical Letters,2001,34(6):883-891.Detecti on of Si x Ki n ds of Odor Subst ance i n Coati n gTextile by Usi n g HS2GC2M S M ethodWAN G Hao,WAN G X iao2n ing,L I AO Q ing(School of Materials Science and Engineering,Beijing I nstitute of Fashi on Technol ogy,Beijing100029,China)Abstract:An analytical method of odor testing in coating textile,using heads pace gas chr omat ogra2 phy coup led with a mass s pectr ometer,was studied.The odor s ources included six kinds of sub2 stance,which were the acet one,t oluene,DMF,methyl acrylate,ethyl acrylate and butyl acrylate. The DB25colu mn and mass detect or were selected.The inlet te mperature was160℃,the s p lit rati o was8∶1.The initial colu mn te mperature was40℃,held for1m in.The fl ow rate of heliu m gas was 016mL/m in.Results showed the good accuracy and wide linearity range of this method.The linear correlated coefficients were bet w een019902～019999and the m inium detecting li m its of the six compounds were fr om01008～01189ug/mL,and the relative standard deviati on(RS D)was bel ow 4184%.The method was e mp l oyed for p ractical testing of commercial nine types of coating fabrics. This method was rap id and convenient,and more objective than sens ory odor test,which was expec2 ted t o be app lied f or commercial odor deter m inati on.Key words:static heads pace;GC2MS;coating textile;odor;deter m inati on。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定知母的挥发性化学成分

公司），１００￣ｍ聚二甲基硅氧烷纤维萃取头（ＰＤＭＳ—
ＤＶＢ）。
１．３仪器工作条件１．３．１气相色谱条件ＨＰ５一ＭＳ石英弹性毛细管色谱柱
图１知母挥发性成分总离子流图（３０ｍ×０．２５ｒｆｌｎｌ ×０．２５ｍ）；载气为高纯氦气（９９．９９９％
知母为百合科植物知母（Ａｎｅｍａｒｒｈｅｎａａｓｐｈｏｄｅｌｏｉ — ｄｅｓ
Ｂｕｎｇｅ）的根茎，，昧苦，性寒，归肺、胃、肾经。具有清热泻
以１０＇１２／ｍｉｎ升至２８０￣Ｃ，保持１０ｍｉｎ．进样口温度：２５０￣Ｃ，
含皂苷类成分，大约占６％，其余还有黄酮类、木质素类、
生物碱类、挥发油类、多糖类以及微量元素、脂肪酸等成分，分别具有抑制Ｎａ、Ｋ、ＡＴＰ酶活性，抗病毒，抗氧化，抗辐射，降糖，抗炎等生物活性Ｊ。本工作以知母为原料，采用顶空固相微萃取结合ＧＣ—ＭＳ联用技术进行分析。
２结果
２．１挥发油成分
按仪器工作条件对提取的挥发油进行
１．１材料
药材采自黑龙江省杜尔伯特蒙古族自治县，
测定，见（图１）；从知母根茎挥发油中共分离出６３个峰，鉴定出４７种化合物，见（表１）。
野生。由北京中医药大学王文全教授鉴定为百合科知母属植物知母（ＡｎｅｍａｒｒｈｅｎａａｓｐｈｏｄｅｌｏｉｄｅＢｕｎｇｅ．）的根茎。

顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析桂枝、白芍及其药对的挥发性成分

收稿日期：2022-05-26作者简介：戴全武（1997-），男，湖北十堰人，在读硕士研究生，研究方向为中药及天然产物活性成分，（电话）131****5095（电子信箱）****************；通信作者，刘毅（1980-），男，湖北武汉人，副教授，博士，主要从事中药及其天然产物活性成分研究，（电话）************（电子信箱）***************。

戴全武，刘毅，曾格格，等.顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析桂枝、白芍及其药对的挥发性成分［J ］.湖北农业科学，2023，62（10）：178-184．顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析桂枝、白芍及其药对的挥发性成分戴全武，刘毅，曾格格，田宇，黄振阳（湖北中医药大学药学院/湖北省药用植物研发中心，武汉430065）摘要：采用顶空固相微萃取（HS-SPME ）与气相色谱-质谱（GC-MS ）联用法（HS-SPME-GC-MS ）分析桂枝、白芍及其药对的挥发性成分，单因素考察最佳萃取条件，用面积归一化法计算各成分的相对含量，并进行主成分分析（PCA ）。

结果表明，最佳的萃取条件为取样量0.60g 、萃取温度60℃、萃取时间15min 、解析时间3min 。

桂枝、白芍及其药对中分别鉴别出47、49、54个成分，相对含量分别为96.91%、90.58%、94.57%。

主成分分析显示，桂枝、白芍及其药对的综合得分有明显差异，其中桂枝-白芍药对的综合得分最高。

桂枝-白芍药对中的挥发性成分主要来源于桂枝，桂枝、白芍配伍后的挥发性成分与单味药中的挥发性成分存在明显差异且相对含量有较大变化。

关键词：桂枝；白芍；桂枝-白芍药对；挥发性成分；顶空固相微萃取；气相色谱-质谱；HS-SPME-GC-MS 中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：0439-8114（2023）10-0178-07DOI:10.14088/ki.issn0439-8114.2023.10.031开放科学（资源服务）标识码（OSID ）：Analysis of volatile components in cassia twig ，white peony ，and their drug pairs byheadspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography-massspectrometryDAI Quan-wu ，LIU Yi ，ZENG Ge-ge ，TIAN Yu ，HUANG Zhen-yang（School of Pharmacy/Hubei Medical Plant Research and Development Center ，Hubei University of Chinese Medicine ，Wuhan 430065，China ）Abstract ：The volatile components of cassia twig ，white peony ，and their drug pairs were analyzed using headspace solid-phase mi⁃croextraction （HS-SPME ）combined with gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS ）（HS-SPME-GC-MS ）.The optimal extrac⁃tion conditions were investigated using single factor analysis.The relative content of each component was calculated using the area nor⁃malization method ，and principal component analysis （PCA ）was performed.The results showed that the optimal extraction conditionswere the sample size of 0.60g ，extraction temperature of 60℃，extraction time of 15min ，and analysis time of 3min.Cassia twig ，white peony ，and their drug pairs identified 47，49，and 54components ，and the relative contents were 96.91%，90.58%，and 94.57%，respectively.Principal component analysis showed significant differences in the comprehensive scores of cassia twig ，whitepeony ，and their drug pairs ，with cassia twig and white peony drug pair having the highest comprehensive score.The volatile compo⁃nents in the cassia twig and white peony drug pair mainly came from cassia twig.The volatile components after the combination of cas⁃sia twig and white peony were significantly different from those in a single drug ，and there was a significant change in relative content.Key words ：cassia twig ；white peony ；cassia twig and white peony drug pair ；volatile components ；headspace solid-phase microex⁃traction ；gas chromatography-mass spectrometry ；HS-SPME-GC-MS中药桂枝为樟科植物肉桂（Cinnamomum cassia Presl ）的干燥嫩枝，味辛、甘，性温，有发汗解肌、温经筋脉、助阳化气的功效，本品以生用为主，生品桂枝辛散温通作用较强［1，2］。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中挥发性有机物

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中挥发性有机物郭莹莹;赵鸿雁;乙小娟;李磊;王玥;曹文忠【摘要】提出了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中35种挥发性有机物(VOC's)含量的方法。

为使固相微萃取达到更高的效率，选用75 μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷纤维作为微萃取的涂层，萃取温度及时间为90℃和30 min。

用DB-5MS毛细管色谱柱分离，电子轰击离子源全扫描监测模式检测。

35种VOC's在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限(3S/N)在0.03～6.84 μg·L-1之间。

在3个添加水平上做回收试验，加标回收率在91.0％～108.3％之间，相对标准偏差(n=5)小于10％。

%GC-MS with headspace-solid phase micro-extraction (HS-SPME) was applied to the determination of 35 volatile organic compounds (VOC's) in edible vegetable oil. To attain a higher efficiency in SPME, the 75μm carboxen/polydimethylsiloxaneCCAR/PDMS) fiber as coating was selected for the micro-extractor, and the extraction was carried out at 90℃ for 30 min. The analyte were separated on DB-5MS capillary column and detected by El ion source with whole scanning monitoring mode. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of 35 VOC s were kept in definite ranges. Detection limit (3S/N) f ound were ranged from 0. 04 to 6. 84 μg ? L-1. Tests for recovery were performed by addition of mixed standard of 35 VOC's at 3 concentration levels for 5 parallel determinations, results of average recovery found were in the range of 91. 0% -108. 3% with RSD's (n=5) less than 10%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)005【总页数】5页(P550-554)【关键词】顶空-固相微萃取；气相色谱-质谱法；挥发性有机物；食用植物油【作者】郭莹莹;赵鸿雁;乙小娟;李磊;王玥;曹文忠【作者单位】南京医科大学公共卫生学院，南京,210029;南京医科大学公共卫生学院，南京,210029;张家港出入境检验检疫局，张家港,215600;南京医科大学公共卫生学院，南京,210029;张家港出入境检验检疫局，张家港,215600;张家港出入境检验检疫局，张家港,215600【正文语种】中文【中图分类】O657.63食用油中有机污染物来自浸出法产生的溶剂残留[1]、油料作物本身的农药残留[2]、晾晒烘烤等工艺处理(如苯并芘污染等)、长途航运过程中环境污染物的浸入、包装容器中有机物的迁移等多个方面。

顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术分析食用植物油的挥发性成分

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析食用植物油的挥发性成分*陈宜(福建省粮油质量监测所，福建福州350012)摘要：文章以6种食用植物油为原料，采用顶空固相微萃取（SPME)技术萃取挥发性成分，并通过气相色谱- 质谱法（G C-M S)对其成分进行鉴定。

结果表明，SPME-GC-M S联用能较好地分析出食用植物油的挥发性成分，从6种植物油中共鉴定出17类、163种化合物。

醛、酮、醇、酸、烷烃、烯烃及杂环类物质是植物油的主体风味化合物，不同植物油挥发性风味物质各具特点，文章的研究结果可为食用油掺伪、控制食品油内在质量提供一定的依据。

关键词：食用植物油检测；挥发性成分；SPME-GC-MS联用doi：10.3969/j.issn.1007-550X.2019.04.001中图分类号：0657.63;TS225.1 文献标识码：A文章编号：1007-550X(2019 )04-0024-09固相微萃取（Solid phase micro—extraction, SPME)是加拿大Waterloo大学Pawliszyn研究小组于 1990年提出的一种样品前处理技术，是通过注射针内特殊固相涂层的石英纤维，萃取和富集样品中的待测成分并直接进样[1]。

该技术具有操作简单、选择性强、样品量少、无需溶剂等优点，与气相色谱仪-质谱（GC- MS)分析结合可用来检测各类食品中的挥发性成分。

食用植物油是必不可少的消费品，通过辨别气味来判断油的种类是人们常用的方法。

食用油中的多种挥发性成分是不同油脂特征气味的来源[2]，主要受其原料品种、加工工艺和脂肪氧化等因素的影响。

本文采用SPME-GC-M S联用技术检测几种食用植物油的挥发性成分，以期为食用植物油的品质检验提供思路。

1材料与方法1.1试验材料栀子油、花生油、玉米油、大豆油、菜籽油、茶籽油，市售。

气质联用仪：岛津GCMS-QP2010Plus。

控制热氧化冷榨芝麻油的脂肪酸组成及挥发性成分分析

定控制热氧化后冷榨芝麻油中的关键风味物质。结果显示，样品中的脂肪酸主要有７种，包括３种饱和脂肪酸和４种不饱和脂肪酸，热氧化后冷榨芝麻油中的亚油酸及总不饱和脂肪酸的含量显著降低；柠檬烯和罗勒烯等烃类是冷榨芝麻油中的主要挥发性成分，其含量占风味物质总量的７４．６％；热氧化后样品中的挥发性成分增加了１０种，总峰面积是冷榨芝麻油风味物质总峰面积的２．６８倍，３一甲基丁
摘要：本文采用气相色谱（ＧＣ）和固相微萃取一气相色谱一质谱联用（ＳＰＭＥ．ＧＣ．ＭＳ）方法分析了控制热氧化前后冷榨芝寐油的脂肪酸组成和挥发性成分的变化情况。通过相对气味活度值（ＲＯＡＶ）评价各风味物质对芝麻油整体香气的ｙｓｉｓｏｆＦａｔｔｙＡｃｉｄＣｏｍｐｏｓｉｉｏｔｎａｎｄＶｏｌａｔｉｌｅＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＣｏｌｄ．ｐｒｅｓｓｅｄＳｅｓａｍｅｏｉｌａｆｔｅｒＣｏｎｔｒｏｌｌｅｄＴｈｅｒｍａｌＯｘｉｄａｔｉ０ｎ
关键词：冷榨芝麻油；控制氧化；脂肪酸；挥发性成分
文章篇号：１６７３－９０７８（２０１６）１０－２７６ — ２８２ＤＯＩ：１０．１３９８２￣．ｍｆｓｔ．１６７３－９０７８．２０１６．１０．０４１
（２．ＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏｌｌｅｇｅ，ＮａｎｃｈａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｙ，ｔＮａｎｃｈａｎｇ３３００３ｌ，Ｃｈｉｎａ）（３．Ｓｉｎｏ — ＧｅｒｍａｎＦｏｏｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，ＮａｎｃｈａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｙ，ｔＮａｎｃｈａｎｇ３３００４７，Ｃｈｉｎａ）（４．ＪｉａｎｇｘｉＡｃａｄｅｍｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｎａｎｃｈａｎｇ３３０２００，Ｃｈｉｎａ）

顶空气相色谱-质谱联用结合同位素峰形校正检索技术鉴别芝麻油风味成分

顶空气相色谱-质谱联用结合同位素峰形校正检索技术鉴别芝麻油风味成分马育松;王敬;艾连峰;窦彩云;贾海涛;于猛【摘要】采用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪结合同位素峰形校正检索技术鉴别了市售芝麻油风味成分中的71种化合物,占总检出化合物的90.2％.检出化合物可分为吡嗪、吡咯、吡啶、噻唑、噻吩、吲哚、噁唑、呋喃、醛类和酚类等,其中醛、酚、吡嗪和呋喃类化合物的含量较高,分别占风味成分含量的37.4％,20.1％,10.0％和6.7％.同位素峰形校正检索技术在低分辨率质谱上可对化合物的相对分子质量实现精确测量,从而为低分辨率四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供了重要依据,同时也为芝麻油的成分分析提供了新的技术手段.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2015(034)007【总页数】7页(P782-788)【关键词】芝麻油;挥发性成分;气相色谱-质谱联用;同位素峰形校正检索技术【作者】马育松;王敬;艾连峰;窦彩云;贾海涛;于猛【作者单位】河北出入境检验检疫局,河北石家庄050051;河北出入境检验检疫局,河北石家庄050051;河北出入境检验检疫局,河北石家庄050051;河北出入境检验检疫局,河北石家庄050051;河北出入境检验检疫局,河北石家庄050051;河北农业大学食品科技学院,河北保定 071000【正文语种】中文【中图分类】O657.6;TS225.11芝麻油又称麻油、香油，是以芝麻为原料加工制取的食用植物油［1－2］，其性质稳定，广泛应用于食品、医药、化妆品、金属及印染等领域［3］。

芝麻含油质量分数约为50%(其中油酸和亚油酸占85%，蛋白质约25%)，还含有大量的硬脂酸、棕榈酸、花生酸和亚麻酸等。

由于不饱和脂肪酸含量很高，所以芝麻油有提高脑细胞活力、改善血液循环、延缓衰老等功能［4］。

同时，芝麻油还含有多种天然抗氧化剂，包括芝麻酚、芝麻素、芝麻酚林、芝麻素酚、芝麻林素酚和维生素E 等［5］，比其他植物油更易保存。

顶空-气相色谱-质谱法测定记号笔油墨中挥发性有机化合物

顶空-气相色谱-质谱法测定记号笔油墨中挥发性有机化合物赵历;冯伟科;莫少芳;杨锦明【摘要】The sample (0.100 0 g) was added into the headspace vial with 5.0 mL of glyceryl triacetate preadded.The vial was sealed and placed in the headspace autosampler to balance at 80 ℃ for 30 min.16 Kinds of volatile organic compounds (VOCs) in the sample were seperated within 50 mins on an Agilent DB-624 column by using program warming with the initial temperature of 40 ℃.EI and SIM were adopted in MS analysis.Linear relationshipes were found between peak areas and mass ratios of 16 kinds of VOCs in definite ranges,with detection limits (3S/N) in the range of 0.08-1.96 mg · kg-1.Recovery rates obtained by standard addition method were in the range of 88.2％-103％ and RSDs (n=6) were in the range of 0.80％-4.6％.%称取记号笔油墨0.100 0 g,加入到预加了5.0 mL三乙酸甘油酯的顶空瓶内,密封后置于顶空自动进样器内于80℃平衡30 min后,采用Agilent DB-624色谱柱,以40℃为初始温度程序升温分离目标物,油墨中16种挥发性有机化合物能够在50 min内完全分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式.16种挥发性有机化合物的峰面积与其质量比在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.08～1.96 mg·kg-1之间.加标回收率在88.2％～103％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.80％～4.6％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)012【总页数】6页(P1375-1380)【关键词】顶空-气相色谱-质谱法;挥发性有机化合物;记号笔油墨【作者】赵历;冯伟科;莫少芳;杨锦明【作者单位】广东省东莞市质量监督检测中心,东莞523808;广东省东莞市质量监督检测中心,东莞523808;广东省东莞市质量监督检测中心,东莞523808;广东省东莞市质量监督检测中心,东莞523808【正文语种】中文【中图分类】O657.63记号笔的使用场景包括但不限于教学演示、医疗记号［1-2］、阅读标记等等，这些场景的使用主体都是人。

顶空固相微萃取——气质联用测定3种食用植物油中香精的挥发性成分

顶空固相微萃取一气质联用测定3种食用植物油中香精的挥发性成分于丛丛\王玥2,金俊\刘一军2,金青哲1(i.江南大学食品学院，食品科学与技术国家重点实验室，食品营养与安全协同创新中心，江苏无锡214122;•张家港出入境检验检疫局，江苏张家港215600)摘要：采用顶空一固相微萃取一气质联用（H S-SPME-GC - MS)技术检测食用植物油中芳香性物质的非法添加。

以不同品牌的花生油、葵花籽油、芝麻油、花生油香精、葵花籽油香精、芝麻油香精为研究对象，采用HS-SPME-G C - M S进行分离鉴定，得到相应的图谱指纹库。

结果显示：花生油、葵花籽油、芝麻油主要挥发性物质为醛类与吡嗪类物质，分别约占总挥发物含量的70%;花生油香精、葵花籽油香精、芝麻油香精主要为酯类和酴类物质，分别约占总挥发物含量的60%、70%。

、75%。

上述结果表明，食用植物油与其对应香精的指纹图谱存在明显差异，因此HS-SPME -G C-M S法可以作为检测食用植物油中非法添加芳香性物质的有效手段。

关键词:食用植物油;香精;气质联用；固相微萃取；军发性成分中图分类号:TS227文献标识码:A文章编号:1007 -7561(2017)02 -0056 -06Detection of volatile components in three edible vegetable oils by solid phase micro - extraction - gas chromatography - mass spectrometry YU Cong- cong1,WANG Yue2,JIN Jun1,LIU Yi-jun2,JIN Qing-zhe1(1. School of Food Science and Technology,Jiangnan University,State Key Laboratory of Food Science and Technology,Synergetic Innovation Center of Food Safety and Nutrition,Wuxi Jiangsu214122；2. Zhangjiagang Entry- Exit Inspection and Quarantine Bureau,Zhangjiagang Jiangsu215600)Abstract：The aromatic substances illegally added in edible vegetable oil were detected by headspace solid-phase microextraction- gas chromatography- mass spectrometric (HS - SPME - GC - MS).Different brand of peanut oil,sunflower oil,sesame oil and their essences were separated and identified by HS- SPME - GC - MS,the spectra were obtained.The result showed that the main volatile substances in peanut oil,sunflower oil and sesame oil were aldehydes and pyrazine,which account for about70%of total volatile matter,respectively；that in their essences were esters and phenols,which account for about 60% ,70% and 75%,respectively.The result showed that since the fingerprints of GC/MS chroamto-grams of vegetable oil were of great differences from those of corresponding essences,HS- SPME- GC - MS can be an effective analytical method to detect the illegal addition.Key words：edible vegetable oil;essence;gas chromatography- mass spectrometry (GC - MS) ;solid- phase microextraction；volatile component植物油是老百姓日常生活中必不可少的烹饪材料[1]。

顶空-气相色谱／质谱法测定餐垫纸中16种挥发性有机物残留

顶空-气相色谱／质谱法测定餐垫纸中16种挥发性有机物残留肖原;邵宇政;马海东【摘要】采用顶空–气相色谱／质谱法同时测定餐垫纸中16种挥发性有机化合物(无水乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、己醛乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯)的含量。

采用恒流模式，流速设定为2.5 mL／min，程序升温，16种挥发性有机化合物可以很好地分离。

各成分工作曲线的相关系数r2均大于0.9995，加标回收率在86.6%～104.8%之间，测定结果的相对标准偏差均不大于6.9%(n=6)；各成分的检出限均低于0.01 mg／m2。

该法具有进样简单，分离效果好，精密度高等特点，能够满足餐垫纸中挥发性有机物检测要求。

%A method for determination of sixth volatile organic compounds (ethanol,isopropanol,n-butanol,acetone, methyl ethyl ketone,hexanal,ethyl acetate,isopropyl acetate,butyl acetate,propylene glycol monomethyl ether acetate, n-propylbenzene,toluene,m-xylene,p-xylene,o-xylene) in the paper placemat by headspace–gas chromatography–mass spectrometry was established. Constant current mode was used, flow rate was set up at 2.5 mL/min, and temperature programming was carried out. The results showed that 16 kinds of volatile organic compounds could be well separated. The correlation coefficients r2 were not less than 0.999 5. The recovery of each component was 86.6%–104.8%,and the relative standard deviation of determination results was not more than 6.9%(n=6). The detection limit of each component was less than 0.01 mg/m2. The method has the propertyof simple injections,good separation and high precision,and it can meetthe testing requirements of volatile organic compounds in paper placemats.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】4页(P23-26)【关键词】餐垫纸;顶空-气相色谱/质谱法;挥发性有机物【作者】肖原;邵宇政;马海东【作者单位】广东省汕头市质量计量监督检测所，广东汕头 515041;广东省汕头市质量计量监督检测所，广东汕头 515041;广东省汕头市质量计量监督检测所，广东汕头 515041【正文语种】中文【中图分类】O656.4挥发性有机化合物(VOC)是指室温下饱和蒸气压超过了133.32 Pa的有机物(苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等)，其沸点在50℃至250℃，在常温下可以蒸发成气态存在于空气中，它们具有毒性、刺激性、致癌性和特殊的气味性，会影响皮肤和黏膜，对人体产生急性损害［1-2］。

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分杨琼;庹苏行;黄勇兵;赵瑜;杨华武;陈波【摘要】提出了顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分.结合信息量最大的原则,确定了固相微萃取时萃取纤维头为碳分子筛/聚二甲基硅烷萃取纤维头,萃取温度为70℃,萃取时间为60 min.在气相色谱分离中用Agilent DB-1色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式.结果表明:共鉴定出107种成分,含量最大的成分是烟碱(18.07％),其次是新植二烯(11.46％),主要的3类挥发性和半挥发性成分依次为苯系物、酮类以及杂环类.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)005【总页数】5页(P616-620)【关键词】气相色谱-质谱法;顶空;固相微萃取;烟气;挥发性;半挥发性【作者】杨琼;庹苏行;黄勇兵;赵瑜;杨华武;陈波【作者单位】湖南师范大学,长沙410081;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,长沙410014;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,长沙410014;湖南师范大学,长沙410081;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,长沙410014;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,长沙410014;湖南师范大学,长沙410081;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,长沙410014;湖南师范大学,长沙410081【正文语种】中文【中图分类】O657.63卷烟烟气是卷烟在抽吸的过程中不完全燃烧形成的，是不断变化的极其复杂的化学体系［1］。

通常把通过滤嘴的烟气部分称为主流烟气。

主流烟气分为粒相和气相部分，粒相是指被剑桥滤片捕集的烟气部分，主要由烟碱、焦油和水组成，但也有许多含量甚微的化学成分，特别是其中的挥发性和半挥发性成分，是卷烟烟气具有独特风格的重要因素。

因此，分析和研究烟气中的挥发性和半挥发性成分具有十分重要的意义。

烟气粒相物中的痕量成分分析常用的前处理方法有溶剂萃取法［2］、顶空分析法［3］、水蒸气蒸馏法［4］、同时蒸馏萃取法［5］和固相萃取法［6］等，但这些方法或溶剂消耗量大，或操作繁琐、耗时，或重现性不好、回收率不高。

应用动态顶空吸附-气相色谱-质谱法分析算盘子花气味的化学成分

应用动态顶空吸附-气相色谱-质谱法分析算盘子花气味的化学成分黄代红;张振国;陈国平;李后魂;石福臣【摘要】The floral scent plays the important key role in maintaining the obligate pollination mutualism between Glochidion plants and Epicephala moths. In the study,the dynamic head-space adsorption technique was employed to collect the floral scent emitted by Glochidion pu-berum,gas chromatography coupled with mass spectrometry( GC-MS)was used forthe detec-tion and identification of volatile chemical components in headspace samples of flowers from G. puberum. The peak area normalization was used to determine the relative contents of each odour component. The results showed that 45 compounds mainly consisting of monoterpenes and sesquiterpenes were isolated from the floral scent produced by G. puberum. Especially, both linalool( 38. 06%)and β-elemene( 23. 84%)were considered as the major scent compo-nents of G. puberum. It was speculated that linalool and β-elemene may be the two potential compounds attracting female Epicephala moths. The study provided the basic data for further electroantennographic detection and bioassays to identify the compounds having the actual physiological activity to female Epicephala moths.%花气味在维持大戟科（Phyllanthaceae）算盘子属（Glochidion）植物和头细蛾（Epicephala）专性传粉互利共生体系中发挥关键作用。