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溶胶凝胶原理及技术03 溶胶凝胶过程的主要反应

溶胶凝胶原理及技术03 溶胶凝胶过程的主要反应
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R ' OH Si ( OR ) 4 Si ( OR ) 3 ( OR ' ) ROH
二、溶胶的缩聚反应
(一)水-金属盐体系的缩聚反应
脱水凝胶化:胶粒脱水,扩散层中电解质浓度 包括 增加,凝胶化能垒逐渐减小。 碱性凝胶化:
xM ( H 2 O ) n
z
yOH

aA


2.溶胶制备:浓缩法和分散法。
浓缩法:在高温下,控制胶粒慢速成核和晶体生长。 分散法:使金属在室温下过量水中迅速水解。
两法最终都使胶粒带正电荷。
H2O+酸
浓缩
MXn 水解 70℃
H2O+酸
分散 水解
MXn 室温 沉淀
沉淀 酸溶液 低pH溶胶,颗粒尺 寸100-200μm 悬浮 分散 酸溶液
室温
低pH溶胶,颗粒尺 寸20μm
凝胶包含了很多种物质构造,Flory把它们分成四 种:
(1)短程有序结构,非常有序的层状结构;长程均 一结构; (2)完全无序的共价聚合物网络; (3)主要是无序的以物理聚集形成的高分子网络; (4)特殊的无序结构。
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凝胶经干燥、烧结转变成固体材料的过程是 溶胶-凝胶法的重要步骤,由多孔疏松凝胶转 变成致密玻璃至少有四个历程:毛细收缩、缩 合一聚合、结构弛豫和粘滞烧结。

溶胶凝胶原理及技术01 溶胶凝胶法的基本概念和特点

溶胶凝胶原理及技术01 溶胶凝胶法的基本概念和特点
分散相 液体 固体 气体 液体 固体 液体 气体 分散介质分散介质 气体 气体 液体 液体 液体 固体 固体 示例 雾 烟 泡沫 牛乳 胶态石墨 矿石中的液态夹杂物 矿石中的气态夹杂物
(4)根据分散相对分散介质的亲、疏倾向,将溶胶分 成两类。 1)分散相具有亲近分散介质倾向的:称作亲液 (lyophilic)溶胶或乳胶,所谓水乳交融;
1、材料学方面的应用 (1) 高性能粒子探测器 (2) 隔热材料 (3) 声阻抗藕合材料 (4) 电介质材料 (5)有机/无机杂化材料
(6) 金属陶瓷涂层耐蚀材料 (7) 纳米级氧化物薄膜材料
(8) 橡胶工业的应用
(9) 在生物材料方面的应用
表1-2 溶胶-凝胶法制备产品的形状
形状 块状体 纤维 薄膜或涂层 粉末 制备方法 ①成形凝胶体加热 ②粉末成形体烧结 ①凝胶纤维加热 ②预制棒材拉制 浸渍提拉、旋涂或甩涂 等方法 ①凝胶粉末加热 ②凝胶微拉子沉淀
多晶膜电容器、薄膜
多晶膜电容器、薄膜 透明导电膜 多晶体 中空球(激光核融合载体) 、玻璃
SiO2-TiO2-有机物
有机-无机复合材料
表1-4溶胶-凝胶法的应用
项目 块状玻璃体 应用 SiO2 SiO2-TiO2玻璃,SiO2ZrO2玻璃 ZrO2、TiO2、A12O3、 BaTiO3陶瓷 SiO2-B2O3- A12O3(连接) SiO2(连接) 高温超导陶瓷 CdSnO4(在板玻璃上) BaTiO3、SrTiO3、 PbTiO3 ZrO2、TiO2、SnO2、 A12O3、SiO2、V2O5等 高温超导陶瓷薄膜 SrAl2O4 实用情况 成功 成功 成功 成功 成功 有希望

《溶胶凝胶法》PPT课件

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3. 凝胶(Gel): 具有固体特征的胶体体系;被分散的物质形成连
续的网状骨架;骨架空隙中充有液体或气体; 凝胶中分散相的含量很低,一般在1%~3%之间
按分散相介质不同可分为水凝 胶、醇凝胶和气凝胶
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4. 溶胶与凝胶的比较
Sol:由孤立的细小粒子 或大分子组成,分散在 溶液中的胶体体系。
Gel:是一种由细小粒子
分散介质
气体 气体 液体 液体 液体 固体 固体
示例
雾 烟 泡沫 牛乳 胶态石墨 矿石中的液态夹杂物 矿石中的气态夹杂物
4
(3)溶胶的稳定性 亲液溶胶
分散相和分散介质之间有很好的亲和能力; 没有明显的相界面; 热力学稳定体系 憎液溶胶 分散相与分散介质之间亲和力较弱; 有明显的相界面; 热力学不稳定体系
光源
凸透镜
Fe(OH)3胶体
光锥
丁达尔效应示意图
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2. 溶胶(sol) 具有液体特征的胶体体系,在液体介质中分散了 1~100nm粒子(基本单元)。
溶胶的特点: (1)溶胶不是物质而是一种“状态”
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(2)溶胶与溶液的相似之处 溶质+溶剂→溶液 分散相+分散介质→溶胶(分散系)
分散相
液体 固体 气体 液体 固体 液体 气体
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水-金属无机盐体系的缩聚反应
胶粒脱水; 脱水凝胶化: 扩散层中电解质浓度增加;

第四讲 溶胶与凝胶技术

第四讲 溶胶与凝胶技术

基本名词术语
前驱物(precursor): 所用的起始原料 所用的起始原料 前驱物 金属醇盐(metal alkoxide): 有机醇 有机醇-OH基上的 为金属所 基上的H为金属所 金属醇盐 基上的 取代, 结合形式为C-O-M 取代 结合形式为 胶体(colloid)是一种分散相粒径很小的分散体系, 胶体(colloid)是一种分散相粒径很小的分散体系,分 散相粒子的重力可以忽略, 散相粒子的重力可以忽略,粒子之间的相互作用主要是 短程作用力,粒子大小通常在1 5nm 5nm之间 短程作用力,粒子大小通常在1~5nm之间 溶胶(sol): 胶体溶液 是分散系中保持固体物质不沉淀 胶体溶液,是分散系中保持固体物质不沉淀 溶胶 的胶体,分散的粒子是固体或者大分子, 分散的粒子是固体或者大分子 的胶体 分散的粒子是固体或者大分子,分散介质主要 是溶液 凝胶(gel): 冻胶 溶胶失去流动性后 一种富含液体的 冻胶, 溶胶失去流动性后,一种 一种富含液体的 凝胶 半固态物质,粒子呈半固态的网状体 粒子呈半固态的网状体,具有固体特征的 半固态物质 粒子呈半固态的网状体 具有固体特征的 胶体体系,被分散的物质形成连续的网状骨架 网状骨架, 胶体体系,被分散的物质形成连续的网状骨架,骨架 空隙中充有液体或气体,凝胶中分散相的含量很低, 空隙中充有液体或气体,凝胶中分散相的含量很低, 一般在1%~3 一般在1%~3%之间

溶胶凝胶法PPT课件

溶胶凝胶法PPT课件
溶胶-凝胶法及其应用
Sol-gel-SCFD
目录
基本概念 发展历程 基本原理和工艺过程 常用测试方法 应用举例 优势,缺陷 未来
溶胶-凝胶法的基本概念
胶体(colloid)是一种分散相粒径很小的分散 体系,分散相粒子的重力可以忽略,粒子之间 的相互作用主要是短程作用力。
溶胶(Sol)是具有液体特征的胶体体系,分 散的粒子是固体或者大分子,分散的粒子大小 在1~1000nm之间。
溶胶-凝胶法的缺陷
原料成本较高 存在残留小孔洞 存在残留的碳 较长的反应时间 有机溶剂对人体有一定的危害性
溶胶-凝胶法的未来
1994年7月在美国加利福尼亚的圣地亚哥举 行的关于Sol-Gel光子学的会议上,展示了 三种很有前途的产品: 1. 西班牙的D.Levy小组演示了液晶显示器。 2. 爱尔兰的B.D.MacCraith发明的光纤传感器。 3. 法国的J.Livage制备的生物寄生检测器。
溶胶-凝胶法的基本概念
-溶胶与凝胶的结构比较
溶胶 凝胶
无固定形状 固定形状
固相粒子自由运动
固相粒子按一定网 架结构固定不能自 由移动
这种特殊的网架结构赋予凝胶很高的比表面。
溶胶-凝胶法的发展历程
1846年法国化学家J.J.Ebelmen用SiCl4与乙醇混合后, 发现在湿空气中发生水解并形成了凝胶。
boehmite溶胶

溶胶凝胶法制备SiO2凝胶-材料合成化学课件PPT

溶胶凝胶法制备SiO2凝胶-材料合成化学课件PPT
第六页,共43页。
SiO2 中的常见(chánɡ jiàn)缺陷及其光 跃迁[5]
迄今对其光跃迁性质研究较多的缺陷可分为缺氧型 和过氧型。主要种类有:
(1) 氧空位(kōnɡ wèi)(VO):结构式可表示为≡Si- Si≡ ( ≡ 表示三个Si-O 键,下同)。它由 Si-O-Si 链失去一个氧原子而形成。它在7.6eV 和 5.0eV 处有吸收,分别对应S0→S1 和S0→T1 跃迁。
第七页,共43页。
(2) 二配位硅:结构式可表示为=Si: (: 表示两个电 子)。其S0→S1跃迁能量在5.8eV附近。
(3) 双氧空位(VO,O):结构式可表示为≡Si-Si- Si≡。它由Si-O-Si-O-Si 链失去两个氧原子而 形成。其S0→S1 跃迁能量在6.3eV 附近。
(4) E’中心:结构式可表示为≡Si· +Si≡。它可视 为由VO 俘获一个空穴而形成,因此在一个Si 原子 上带局域负电荷,而另一个Si 原子则带局域正电荷。 其结构类型比较(bǐjiào)多,在吸收发生在5.3~6.3eV 之间。
第二十五页,共43页。
多孔SiO2 复合材料(fùhécái liào)的合成
由于SiO2 凝胶的多孔、高比表面以及介电特性, 它作为基体已被广泛用于许多复合材料(fù hé cái liào)的合成,或作为模板合成各种纳米结构。
第二十六页,共43页。

溶胶凝胶法PPT演示课件

溶胶凝胶法PPT演示课件
Sol-gel缺点:
原料成本较高;可能存在残留碳;较长反应时间等。
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一、溶胶---凝胶法的发展 二、溶胶一凝胶法的基本原理 三、溶胶一凝胶法工艺过程 四、在制备材料方面的应用 五、展望
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四、在制备材料方面的应用
溶胶一凝胶法可制得的材料主要有以下几大 类型:纤维材料、涂层和薄膜材料、超细粉 末材料及复合材料等。
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❖按照溶胶制备的途径不同:
1、金属有机醇盐的溶胶-凝胶 2、无机盐为原料的溶胶-凝胶
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(1)有机醇盐Sol-gel原理:
通过水解与一定程度的缩聚反应形成溶胶,再经进一步 缩聚得到凝胶。
➢ 水解反应:
M(OR)n+xH2O ⇒ M(OH)x+nROH
(完全水解)
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一、溶胶---凝胶法的发展
➢溶胶-凝胶(sol-gel)技术最早且卓有成效地应用 可追溯到中国古代的豆腐制作。
➢1846年法国化学家J.J.Ebelmen将sicl4 与乙醇混 合置于潮湿的空气中获得透明玻璃状的固体 凝胶,并预言:这种凝胶有希望成为制备光学 仪器的原材料。
➢1939年W.Geffcken 证实金属烷氧基化合物的 水解和凝胶可以用来制备氧化物薄膜,溶 胶——凝胶技术被重新认识,并开展广泛研 究。

溶胶-凝胶原理及技术20100422

溶胶-凝胶原理及技术20100422

2.工业上常用的机械分散法:使用特殊的“胶体磨”
将粗分散程度的悬浮液通过研磨而制成溶胶。实验室常 用“胶溶法”将固体分散而制备溶胶。以无机物作为源 物质,在溶液中进行化学反应而生成固体沉淀物,新生 成的固体沉淀物在适当的条件下能重新分散而达到胶体 分散程度的现象称为胶溶作用。再用某种方法促使胶体 失去流动性,变成弹性固体状态的凝胶体。这种方法也 可以称为“溶液-溶胶-凝胶”法。 优点:是化学过程比较简单、原料成本低、烧结后无有 机残渣; 缺点:是需要对胶体沉淀物长时间连续清洗后才能制得 凝胶,因而制备周期比较长、可能会造成一定的原料损 失。
(2)凝胶结构可分为四种: 1)有序的层状结构; 2)完全无序的共价聚合网络; 3)由无序控制,通过聚合形成的聚合物网络; 4)粒子的无序结构。
溶胶-凝胶技术是溶胶的凝胶化过程,即液 体介质中的基本单元粒子发展为三维网络结 构——凝胶的过程。
(3)凝胶与溶胶是两种互有联系的状态。
1)乳胶冷却后即可得到凝胶;加电解质于悬胶后也可 得到凝胶。
憎液溶胶:分散相与分散介质之间亲和力 较弱,有明显的相界面,属于热力学不稳定体 系。
4.凝胶(gel):亦称冻胶,是溶胶失去流动性后,一 种富含液体的半固态物质,其中液体含量有时可高 达99.5%,固体粒子则呈连续的网络体。它是指胶 体颗粒或高聚物分子相互交联,空间网络状结构不 断发展,最终使得溶胶液逐步失去流动性,在网状 结构的孔隙中充满液体的非流动半固态的分散体系, 它是含有亚微米孔和聚合链的相互连接的坚实的网 络。 (1)凝胶是一种柔软的半固体,由大量胶束组成 三维网络,胶束之间为分散介质的极薄的薄层 所谓“半固体”是指表面上是固体、而内部仍 含液体。后者的一部分可通过凝胶的毛细管作用从 其细孔逐渐排出。

溶胶凝胶法制备块体材料课件

溶胶凝胶法制备块体材料课件

温度和浓度也是影响溶 pH值可以调节原料的溶 原料的性质和用量也会
胶凝胶法制备块体材料 解性和稳定性,进而影 影响最终材料的结构和
的重要因素,它们会影 响最终材料的结构和性 性能。例如,一些原料
响溶胶的稳定性以及凝 能。在一些情况下,酸
可能会在溶胶凝胶过程
胶化反应的速度和程度。 或碱催化也可能影响凝 中发生分解或氧化还原
制备条件
溶胶凝胶法制备块体材料的制备条件 包括溶剂的选择、温度、浓度、pH 值等。
温度和浓度也是影响溶胶凝胶法制备 块体材料的重要因素,它们会影响溶 胶的稳定性以及凝胶化反应的速度和 程度。
溶剂的选择对于溶胶凝胶法制备块体 材料至关重要,它不仅需要能够溶解 所需的原料,还需要在凝胶化过程中 发挥重要作用。
改进方向
优化制备工艺
通过优化溶胶凝胶法的制 备工艺,可以降低引入杂 质的概率,提高材料的质 量和性能。
研究新的制备方法
针对溶胶凝胶法的局限性, 可以研究新的制备方法, 开发更加高效、环保的制 备技术。
加强材料表征
在制备过程中加强对材料 性能的表征,及时发现并 解决存在的问题,提高材 料的性能和质量。
05
溶胶凝胶法制体材料未 来展
发展方向
01
拓展应用领域
随着溶胶凝胶法制备块体材料技术的不断发展,其应用领域也将不断扩
大。例如,在新能源、环保、生物医学等领域的应用将会更加广泛。

第四章 溶胶-凝胶法

第四章 溶胶-凝胶法
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(3)溶胶-凝胶的转化途径 决定于胶粒间的作用力能否克服凝聚时的势垒作用


溶剂挥发
冷冻法
加入非溶剂
加入电解质

利用化学反应产生不溶物法
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(4)湿凝胶陈化 聚合物聚集形成粒子簇的过程。 Ostward熟化: 凝胶在陈化的过程中,粒子的曲率半径不同,溶
解度产生区别。
陈化时间过短,颗粒尺寸分布不均匀;
移动
这种特殊的网架结构赋予凝胶很高的比表面
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4.凝胶时间(gel point time):在完成凝胶的大分 子聚合过程中最后键合的时间。
5.前驱物(precursor):所用的起始原料。
6.金属醇盐(metal alkoxide):有机醇-OH上的H为 金属所取代的有机化合物。
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二、溶胶与凝胶的联系
第四章 溶胶-凝胶法
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第一节
溶胶-凝胶法基本概念
一、溶胶-凝胶法基本名词术语 1. 胶体(colloid):是一种分散相粒径很小的分
散体系,分散相粒子的重力可以忽略,粒子之
间的相互作用主要是短程作用力。
光源 凸透镜 光锥 丁达尔效应示意图
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Fe(OH)3胶体
2. 溶胶(sol)
具有液体特征的胶体体系,在液体介质中分散了 1~1000nm粒子(基本单元)
作用
溶胶-凝胶法最合适的原 料,提供金属元素
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精品资料
• 你怎么称呼老师? • 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点,你
是否会认为老师的教学方法需要改进? • 你所经历的课堂,是讲座式还是讨论式? • 教师的教鞭 • “不怕太阳晒,也不怕那风雨狂,只怕先生骂我
笨,没有学问无颜见爹娘 ……” • “太阳当空照,花儿对我笑,小鸟说早早早……”
3)表1-1说明溶胶态分散系情况:
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表1-1 溶胶态分散系示例
分散相
液体 固体 气体 液体 固体 液体 气体
分散介质分散介质
气体 气体 液体 液体 液体 固体 固体
示例
雾 烟 泡沫 牛乳 胶态石墨 矿石中的液态夹杂物 矿石中的气态夹杂物
(4)根据分散相对分散介质的亲、疏倾向,将溶胶分 成两类。
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6)通常由溶胶制备凝胶的方法有溶剂挥发、冷冻 法、加入非溶剂法、加入电解质法和利用化学反应 产生不溶物法等。
(4)凝胶可分为:易胀型(如明胶)和非易胀型(如硅 胶)两类; 凝胶又分为弹性凝胶和脆性凝胶。
(5)凝胶在干燥后:形成干凝胶或气凝胶,这 时,它是一种充满孔隙的多孔结构。
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5.胶凝时间(gel point time):在完成凝胶的大分子聚合 过程中最后键合的时间。
6.单体(monomer):一种简单的化合物,它的分子间通 过功能团起聚合反应得到分子量较高的化合物(聚合物)。 单体一般是不饱和的或含有两个或更多功能团的小分子 化合物。
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7.聚合物(polymer):从至少含两个功能团的单体经聚合 反应成为很大分子的化合物,它至少含有几百乃至几百 万个单体,故常常又称它为大分子。
溶胶-凝胶技术 原理及其应用
The mechanism and application of Sol-Gel technique
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第一章 溶胶-凝胶法的基本概念和特点 第二章 溶胶-凝胶法采用的原料 第三章 溶胶-凝胶过程的主要反应 第四章 溶胶-凝胶法制备块体材料 第五章 溶胶-凝胶法制备的纤维材料 第六章 溶胶-凝胶法制备纳米粉体 第七章 溶胶-凝胶法制备有机-无机复合材料 第八章 溶胶-凝胶法制备薄膜及涂层材料
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3.溶胶(sol):又称胶体溶液。指在液体介质(主要是液 体)中分散了1~100nm粒子(基本单元),且在分散体系 中保持固体物质不沉淀的胶体体系。溶胶也是指微小 的固体颗粒悬浮分散在液相中,并且不停地进行布朗 运动的体系。
溶胶(sol)是 (1)溶胶不是物质而是一种“状态”。
4)粒子的无序结构。
溶胶-凝胶技术是溶胶的凝胶化过程,即液 体介质中的基本单元粒子发展为三维网络结 构——凝胶的过程。
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(3)凝胶与溶胶是两种互有联系的状态。
1)乳胶冷却后即可得到凝胶;加电解质于悬胶后也可 得到凝胶。
2)凝胶可能具有触变性:在振摇、超声波或其他能产 生内应力的特定作用下,凝胶能转化为溶胶。
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能使蛋白质变性的化学方法和物理方法 很多,主要的有:1.加热,2.机械力
(冷冻、声波振荡、机械振荡、搅拌和 研磨、加压等),3.紫外线照射,4.辐 照,5,有机试剂(酒精、丙酮、尿素、 苯酚及其衍生物),6.无机试剂(强酸、 强碱、重金属盐、碘化物、硫氰酸盐等), 7.蛋白酶等。
溶胶中的固体粒子大小常在1~5nm,也就是在胶体 粒中的最小尺寸,因此比表面积十分大。
(2)最简单的溶胶与溶液在某些方面有相似之处: 溶质+溶剂→溶液
分散相+分散介质→溶胶(分散系)
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(3)溶胶态的分散系由分散相和分散介质组成 1)分散介质:气体,即为气溶胶; 水,即水溶胶; 乙醇等有机液体; 也可以是固体。 2)分散相:可以是气体、液体或固体,
它们的固-液之间没有明显的相界面,例如
蛋白质、淀粉水溶液及其它高分子溶液等。
亲液溶胶虽然具有某些溶胶特性,但本质
上与普通溶胶一样属于热力学稳定体系。
憎液溶胶:分散相与分散介质之间亲和力
较弱,有明显的相界面,属于热力学不稳定体
系。
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4.凝胶(gel):亦称冻胶,是溶胶失去流动性后,一 种富含液体的半固态物质,其中液体含量有时可高 达99.5%,固体粒子则呈连续的网络体。它是指胶 体颗粒或高聚物分子相互交联,空间网络状结构不 断发展,最终使得溶胶液逐步失去流动性,在网状 结构的孔隙中充满液体的非流动半固态的分散体系, 它是含有亚微米孔和聚合链的相互连接的坚实的网 络。
1)分散相具有亲近分散介质倾向的:称作亲液 (lyophilic)溶胶或乳胶,所谓水乳交融;
2)分散相具有疏远分散介质倾向的:则称作憎液
(lyophobic)溶胶或悬胶。 8
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亲液(lyophilic)溶胶:分散相和分散介质 之间有很好的亲和能力,很强的溶剂化作用。 因此,将这类大块分散相,放在分散介质中往 往会自动散开,成为亲液溶胶。
(1)凝胶是一种柔软的半固体,由大量胶束组成 三维网络,胶束之间为分散介质的极薄的薄层
所谓“半固体”是指表面上是固体、而内部仍 含液体。后者的一部分可通过凝胶的毛细管作用从 其细孔逐渐排出。
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(2)凝胶结构可分为四种:
1)有序的层状结构;
2)完全无序的共价聚合网络;
3)由无序控制,通过聚合形成的聚合物网络;
3)溶胶向凝胶转变过程主要是溶胶粒子聚集成键的聚 合过程。
4)上述作用一经停止,则凝胶又恢复原状,凝胶和溶 胶也可共存,组成一更为复杂的胶态体系。
5)溶胶是否向凝胶发展,决定于胶粒间的作用力是否 能够克服凝聚时的势垒作用。因此,增加胶粒的电荷 量,利用位阻效应和利用溶剂化效应等,都可以使溶 胶更稳定,凝胶更困难;反之,则更容易形成凝胶。
第一章 溶胶-凝胶法的基本概念和特点
一、溶胶-凝胶法基本名词术语
1.前驱物(precursor):所用的起始原料。
2.金属醇盐(metal alkoxide):有机醇-OH上的H为金 属所取代的有机化合物。它与一般金属有机化合物 的差别在于金属醇盐是以M-O-C键的形式结合, 金属有机化合物则是M-C键结合。
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