新实验药物合成实验报告
新实验0918(药物合成实验报告)
实验一TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装
1.硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化
薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质,因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同,可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的R f值,或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度,对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。
TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似,如硅胶、氧化铝、聚酰胺等,只是它们的颗粒更细一些,一般直径为5~40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等),在254或365nm的紫外光下能显示荧光,可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止,硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。
在涂布吸附剂时,用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用,当它从玻璃板上移过时,会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。
(1)实验目的
掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。
(2)仪器和试剂
①玻璃板(5×10cm或10×20cm,洁净且干燥);
②薄层色谱用硅胶G;
③0.4%羧甲基纤维素钠水溶液;
(3)实验步骤
①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好,置涂布器于其中一端。
②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2~3份CMC-Na溶液混合,并用力振摇30秒。
③把混好的糊倒入涂布器中,均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后,移开涂布器。
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告
引言:
阿司匹林是一种常用的非处方药物,具有镇痛、退热和抗炎作用。它是通过水解乙酰水杨酸合成而成的。本实验旨在通过实验室合成阿司匹林,并探究其制备过程及反应机理。
实验材料:
1. 乙酰水杨酸
2. 硫酸
3. 氢氧化钠
4. 乙酸酐
5. 精密天平
6. 烧杯
7. 热水浴
8. 玻璃棒
9. 滤纸
10. 乙醇
11. 试管
12. 离心机
实验步骤:
1. 将乙酰水杨酸加入烧杯中,并加入适量的硫酸。通过搅拌使其溶解。
2. 将烧杯放入热水浴中,加热至溶液温度达到60-70℃。
3. 在另一个烧杯中,加入适量的氢氧化钠,并加入足够的水溶解。
4. 将氢氧化钠溶液缓慢地倒入第一个烧杯中,同时搅拌溶液。
5. 继续加热溶液,直到溶液呈现乳白色。
6. 将乙酸酐加入溶液中,继续加热搅拌。
7. 将溶液从热水浴中取出,冷却至室温。
8. 在试管中加入适量的乙醇,并将溶液倒入试管中。
9. 将试管放入离心机中,离心10分钟。
10. 取出上清液,用滤纸过滤。
11. 将滤液倒入冷水中,过滤后得到白色沉淀。
12. 用冷水洗涤沉淀,使其纯净。
13. 将沉淀晾干,即得到阿司匹林。
实验结果:
经过实验,我们成功合成了阿司匹林。最终产物为白色结晶体,纯度较高。通过对产物的质量测定,我们得到了较为准确的产量。
讨论与分析:
阿司匹林的制备过程中,乙酰水杨酸首先与硫酸发生酯化反应,生成乙酰水杨酸硫酸酯。然后,加入氢氧化钠使其水解,生成乙酰水杨酸。最后,加入乙酸酐进行乙酰化反应,生成阿司匹林。
在实验过程中,我们需要控制反应温度和反应时间,以确保反应的进行和产物的纯净度。此外,使用离心机和滤纸进行分离和过滤,可以有效去除杂质。通过本实验,我们不仅了解了阿司匹林的制备过程,还深入探究了反应机理。阿司匹林作为一种常用药物,具有广泛的临床应用。了解其制备过程和反应机
药物合成综合实验实验报告
药物合成综合实验实验报告
本实验通过合成对乙酰氨基酚,了解实际的药物合成过程,并学习合成方法和技术。
实验原理:
对乙酰氨基酚是一种非处方药,常用于退热和缓解轻度疼痛。它的合成可通过苯酚和醋酐为原料,在酸性催化剂的存在下进行酰化反应得到。
实验步骤:
1. 准备实验仪器和试剂:苯酚、醋酸、浓硫酸、冰醋酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、丙酮、冰水、滤纸等。
2. 反应操作:将苯酚溶解于醋酸中,然后滴加浓硫酸作为催化剂。将反应液加热,保持温度在135-140摄氏度,反应2小时。
3. 中和反应:待反应液冷却至室温后,将其慢慢倒入冰醋酸中。加入氢氧化钠溶液中和。
4. 结晶:将中和后的混合物过滤,滤液与冰水混合。在冷却过程中,将结晶物质过滤并晾干,得到对乙酰氨基酚。
实验结果:
通过以上步骤,我们成功合成了对乙酰氨基酚。经过结晶,可以得到白色固体结晶物质,符合对乙酰氨基酚的形态特点。
实验讨论:
本实验是一种常用的药物合成方法,主要是利用酰化反应和中和反应完成的。在反应中,我们采用了浓硫酸作为催化剂,浓硫酸可以促使酰化反应进行。同时,在中和反应中使用了氢氧化钠来进行酸碱中和,得到目标产物。通过反应后的结晶过程,得到了白色固体结晶物质。
实验总结:
通过本次药物合成综合实验,我对药物的合成方法有了更深入的了解。在实验过程中,对实验操作的细节和实验条件的控制起到关键的作用。同时,合成药物为我们提供了学习药物合成过程的实际案例,对我们的药学学习有着积极的影响。
参考文献:
无
阿司匹林的合成 实验报告
阿司匹林的合成实验报告
实验目的
掌握阿司匹林的合成方法和反应原理,了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理
阿司匹林,学名乙酰水杨酸,是一种非处方药物,常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下:
1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应,使其水解,生成阿司匹林和乙酸。实验材料
1. 水杨酸
2. 乙酸酐
3. 硫酸
4. 磷酸
5. 苏打粉
6. 无水乙醚
7. 蒸馏水
8. 试管
9. 枪筒
实验步骤
1. 取一只乾净干燥的枪筒,将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中,用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热,保持沸腾1小时。在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后,将枪筒从水中取出,用冷却水冷却。
5. 将反应液取出,加入适量的浓磷酸干燥,然后加入等量的无水乙醚,轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层,用滤纸滤除上层水醚层,保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中,加入浓苏打粉水溶液搅拌,使其完全水解。
8. 水解后,产生针状结晶,用滤纸过滤,并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶,用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤,经干燥后,获得阿司匹林晶体。
结果与讨论
通过上述实验步骤,我们成功合成了阿司匹林晶体。根据实验原理,水杨酸与乙酸酐发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯,再经过水解反应,生成阿司匹林。实验过程中,我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂,提高了反应速率。而苏打粉则用于水解反应,使生成的阿司匹林从溶液中析出。
苯佐卡因合成实验报告
苯佐卡因合成实验报告
苯佐卡因合成实验报告
一、引言
本实验旨在通过化学合成的方法制备苯佐卡因,苯佐卡因是一种常用的局部麻醉药物,具有镇痛和止血的作用。通过实验,可以了解苯佐卡因的合成原理和步骤,以及相关的实验操作技巧。
二、实验原理
苯佐卡因的合成原理是通过苯乙酰胺和对甲苯胺经过一系列反应得到。具体步骤如下:
1. 首先将苯乙酰胺和对甲苯胺溶解在醋酸中,加入酸性催化剂。
2. 在加热条件下,进行酰胺与对甲苯胺的缩合反应,生成N-苯乙酰对甲苯胺。
3. 继续加热,进行氧化反应,生成苯佐卡因。
4. 最后,通过结晶和过滤等操作,得到苯佐卡因的结晶产物。
三、实验步骤
1. 准备实验器材和试剂,包括苯乙酰胺、对甲苯胺、醋酸、酸性催化剂等。
2. 将苯乙酰胺和对甲苯胺按一定比例溶解在醋酸中,加入酸性催化剂。
3. 在加热条件下,进行反应,控制反应温度和时间。
4. 反应结束后,冷却溶液,进行结晶和过滤操作,得到苯佐卡因的结晶产物。
5. 对产物进行干燥和纯化处理,得到最终的苯佐卡因。
四、实验结果和讨论
在实验过程中,我们成功合成了苯佐卡因,并得到了结晶产物。通过对产物的物理性质和化学性质的测试,确认了产物的结构和纯度。
在实验过程中,需要注意控制反应温度和时间,以及酸性催化剂的使用量。过高或过低的温度都会影响反应的进行,而过多或过少的酸性催化剂也会影响反应的效果。此外,实验中的操作技巧和仪器仪表的使用也是关键,需要严格按照实验步骤进行操作,确保实验的准确性和可重复性。
苯佐卡因是一种局部麻醉药物,具有镇痛和止血的作用。在医疗领域中,苯佐卡因被广泛应用于手术和治疗过程中,可以有效减轻病人的疼痛感,并提供良好的手术操作环境。同时,苯佐卡因也可以用于皮肤科和牙科等领域,用于局部麻醉和止血。
药物合成技术实验报告
实验报告
班级:制药092 学科:药物合成技术
实验名称:青霉素发酵
实验目的:1、了解(半合成)青霉素合成的生产工艺原理及过程
2、了解微生物发酵技术生产药物的常用技术
3、掌握微生物发酵在半合成青霉素生产中的应用
4、掌握利用离子交换树脂分离药物的方法
实验仪器:发酵罐、进料泵、空气系统、计量泵一(加氨水)、计量泵二(加
前体)、计量泵三(加消沫剂)、加菌种按钮、预处理罐、
转筒真空过滤器、混合罐、分离机、脱色罐、活性炭进料
按钮、结晶罐、真空抽滤机、洗涤罐、移出晶体按钮、真
空干燥机、输入时间系统
实验内容:
一、实验原理及相关知识
1、青霉素的分子结构:青霉素是6-氨基青霉烷酸
(6-aminopenicillanicacid,-APA)苯乙酰衍生物。侧链基团不同,形成不同的青霉素,主要是青霉素G。工业上应用的有钠、钾、普鲁卡因、二苄基乙二胺盐。青霉素发酵液中含有5种以上天然青霉素(如青霉素F、G、X、K、F和V等),它们的差别仅在于侧链R基团的结构不同,其中青霉素G在医疗中用得最多,它的钠或钾盐为治疗革兰氏阳性菌的首选药物,对革兰氏阴性菌也有强大的抑制作用。
2、青霉素的作用机理:青霉素的抗菌作用与抑制细胞壁的合成有关。细菌的
细胞壁是一层坚韧的厚膜,用以抵抗外界的压力,维持细胞的形状。细菌的细胞壁主要由多糖组成,也含有蛋白质和脂质。革兰氏阳性菌细胞壁的组成是肽聚糖占细胞壁干重的50%~80%(革兰氏阴性菌为1%~10%)、磷壁酸质、脂蛋白、多糖和蛋白质。其中肽聚糖是一种含有乙酰基葡萄糖胺和短肽单元的网状生物大分子,在它的生物合成中需要一种关键的酶即转肽酶。青霉素作用的部位就是这个转肽酶。现已证明青霉素内酞胺环上的高反应性肽键受到转肽酶活性部位上丝氨酸残基的羟基的亲核进攻形成了共价键,生成青霉噻唑酰基-酶复合物,从而不可逆的抑制了该酶的催化活性。通过抑制转肽酶,青霉素使细胞壁的合成受到抑制,细菌的抗渗透压能力降低,引起菌
新实验0918(药物合成实验报告)
实验一 TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装
1.硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化
薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质,因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同,可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的R f值,或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度,对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。
TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似,如硅胶、氧化铝、聚酰胺等,只是它们的颗粒更细一些,一般直径为5~40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等),在254或365nm的紫外光下能显示荧光,可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止,硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。
在涂布吸附剂时,用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用,当它从玻璃板上移过时,会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。
(1)实验目的
掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。
(2)仪器和试剂
①玻璃板(5×10cm或10×20cm,洁净且干燥);
②薄层色谱用硅胶G;
③ 0.4%羧甲基纤维素钠水溶液;
(3)实验步骤
①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好,置涂布器于其中一端。
②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2~3份CMC-Na溶液混合,并用力振摇30秒。
③把混好的糊倒入涂布器中,均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后,移开涂布器。
苯妥英钠的合成实验报告
苯妥英钠的合成实验报告
苯妥英钠的合成实验报告
引言:
苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物,具有镇静、催眠和抗惊厥的作用。本实验旨在通过合成苯妥英钠,探究其合成方法和反应机理。
实验方法:
1. 实验仪器和试剂准备:
实验仪器:反应釜、磁力搅拌器、温度计、漏斗、过滤器等。
试剂:邻苯二甲酸二乙酯、尿素、氢氧化钠、氯乙酸钠。
2. 实验步骤:
1)将邻苯二甲酸二乙酯溶于乙醇中,加入少量氢氧化钠溶液进行搅拌。
2)在搅拌的同时,将尿素溶解在水中,加入氯乙酸钠溶液并搅拌。
3)将第1步和第2步的混合物缓慢地倒入反应釜中,保持温度控制在60-70摄氏度。
4)反应结束后,将反应液用冷水冷却,过滤得到沉淀。
5)用水洗涤沉淀,再用乙醇洗涤,并用真空干燥。
实验结果与讨论:
通过上述实验步骤,成功合成了苯妥英钠。实验中,邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英,随后与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠。
苯妥英钠合成反应的机理如下:
首先,邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英:
邻苯二甲酸二乙酯 + 尿素→ 苯妥英 + 二乙酸
然后,苯妥英与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠:
苯妥英 + 氯乙酸钠→ 苯妥英钠 + 氯化钠
实验中需要注意的是控制反应温度,过高的温度可能导致副反应的发生或产物
的热分解,从而影响产率和纯度。此外,反应物的摩尔比例也需要合理控制,
以确保反应的进行和产物的得率。
结论:
通过本实验,成功合成了苯妥英钠。实验结果表明,苯妥英钠的合成反应是可
行的,并且合成方法相对简单。本实验对于理解苯妥英钠的合成方法和反应机
理具有一定的参考价值。
实验的局限性与展望:
高校药物合成的实验报告
高校药物合成的实验报告
本实验旨在让学生了解药物合成的基本原理,掌握化学合成药物的实验技能和方法,增强学生对药学实验的实践性和应用性。
实验原理:
药物合成是指利用化学反应原理和技术手段,合成新型药物的过程。药物合成一般分为四个步骤:前期研究、合成方案确定、实验合成和纯化鉴定。其中,实验合成和纯化鉴定是重要的环节,需要严格按照实验步骤和要求进行操作。
实验过程:
本次实验以某种化合物为原料,通过不同的反应条件和催化剂进行反应,合成了一种新型药物。实验过程中需要进行反应物的称量、试剂的制备、反应过程的观察和控制,以及产物的分离和纯化。在实验中,需要注意安全操作,正确使用实验仪器和设备。
实验结果:
经过实验合成和纯化鉴定,得到了一种纯净的新型药物。药物合成的产物的结构经过质谱、核磁共振等仪器的检测证实,具有一定的药理学活性。
结论:
本次实验通过药物合成的实践操作,让学生深入了解了药物合成的基本原理和技术方法,掌握了实验操作的技能和方法。同时,也让学生了解到药物在化学合成过程中的药理学活性,增强了学生的实践性和应用性。
阿司匹林制备实验报告总结
阿司匹林制备实验报告总结
介绍
阿司匹林(Aspirin)是一种广泛使用的药物,具有镇痛、退烧和抗炎等功效。本实验旨在通过水合脱水反应制备阿司匹林,并优化反应条件以提高产率和纯度。
实验目的
1.了解水合脱水反应原理;
2.掌握合成阿司匹林的实验方法;
3.优化反应条件,提高产率和纯度;
4.探究影响实验结果的因素。
实验方法
材料
1.水杨酸;
2.乙酸酐;
3.磷酸(催化剂);
4.硫酸(消旋剂)。
步骤
1.将水杨酸溶解在乙酸酐中,加入磷酸催化剂,搅拌均匀;
2.用冷水浴冷却反应液温度,控制在15-20°C;
3.缓慢滴加硫酸消旋剂至反应液中,持续搅拌15分钟;
4.加热反应液至沸腾,保持沸腾状态10分钟;
5.倒入冷水中迅速冷却,过滤并洗涤得到总产物;
6.用碱性溶液中和酸性产物,过滤并洗涤得到纯净阿司匹林。
实验结果
根据实验数据统计,我们得到以下结果: 1. 反应产率:根据总产物和理论产物的比重计算,获得实验产率为94.5%; 2. 纯度:通过比色法检测,纯净阿司匹林的
纯度达到99.8%。
结果分析
实验结果显示,阿司匹林的制备效果良好。但在实验过程中,我们也发现了可能影响结果的几个因素: 1. 反应温度:过高的反应温度可能导致副反应的发生,降低产率和纯度; 2. 反应时间:过短的反应时间可能无法完全转化水杨酸,影响产物纯度; 3. 催化剂用量:过少的催化剂会延缓反应速度,影响产率; 4. 洗涤过程:不充分的洗涤可能导致杂质残留,影响纯度。
实验改进
根据结果分析,我们可以采取以下措施来改进实验: 1. 控制反应温度在适宜范围内,避免过高或过低; 2. 延长反应时间,确保完全转化水杨酸为阿司匹林; 3. 加大催化剂用量,提高反应速率; 4. 加强洗涤步骤,确保产物纯度。
药物化学实验报告
药物化学实验报告
药物化学实验报告
引言:
药物化学是一门研究药物的化学性质、结构与活性关系的学科。通过药物化学实验,可以了解药物的组成、性质以及对生物体的作用机制,为新药的研发提供重要依据。本实验旨在通过合成和分析药物分子的化学性质,深入探讨药物的结构与活性之间的关系。
实验一:药物合成
在药物化学研究中,药物的合成是非常重要的一环。本实验中,我们选择了一种常用的非甾体抗炎药物——对乙酰氨基酚(Paracetamol)进行合成。
实验材料:
1. 对乙酰氨基苯酚
2. 无水乙酸
3. 硫酸
4. 精制水
5. 玻璃仪器:烧杯、试管、漏斗等
6. 实验室设备:加热板、磁力搅拌器等
实验步骤:
1. 将对乙酰氨基苯酚溶解于无水乙酸中,加入少量的硫酸作为催化剂。
2. 将溶液置于加热板上加热,并用磁力搅拌器搅拌均匀。
3. 在加热过程中,逐渐加入浓硫酸,控制加热温度在150-160℃之间。
4. 加热反应结束后,将溶液冷却至室温,然后加入适量的精制水进行稀释。
5. 将得到的沉淀进行过滤、洗涤、干燥,得到对乙酰氨基酚。
实验结果与分析:
通过实验,我们成功地合成了对乙酰氨基酚。对乙酰氨基酚是一种常用的退热
镇痛药,具有较好的抗炎作用。通过合成过程中的温度和催化剂的选择,可以
控制对乙酰氨基酚的产率和纯度。
实验二:药物分析
药物分析是药物化学实验中的重要环节,通过对药物分子的分析,可以了解其
化学性质、纯度以及质量控制等重要参数。本实验中,我们选择了常用的分析
方法——红外光谱法对合成得到的对乙酰氨基酚进行分析。
实验步骤:
1. 将对乙酰氨基酚样品制备成适当浓度的溶液。
药物化学实验报告
药物化学实验报告
一、引言
药物化学是现代医学研究的重要组成部分,它主要研究药物的化学性质、结构与活性之间的关系。这一领域的研究对于开发新药、改进药物治疗效果以及降低药物副作用具有重要意义。本实验旨在通过合成和表征一种新型抗菌药物,以此为例说明药物化学实验的基本过程和技术方法。
二、实验步骤
1. 合成药物分子:首先,我们选取乙基二胺、羧酸和有机溶剂作为原料,经过一系列反应合成目标药物分子。具体步骤包括:制备原料溶液、加热反应、过滤产物、洗涤产物、干燥产物等。
2. 药物结构表征:合成完成后,我们需要对目标药物进行结构表征,以确定其纯度和结构。首先,我们使用红外光谱仪对药物进行光谱测试,通过分析红外图谱的吸收峰位置和强度,可以初步推测分子结构中的官能团类型。然后,我们使用核磁共振仪对药物进行核磁共振测试,通过分析谱图的信号特征,可以确定分子结构中的原子排布和官能团的位置。
3. 药物活性评价:合成的药物分子需进行活性评价,即测试其
对目标靶点的抑制活性。我们选取一种常见的细菌作为测试对象,将不同浓度的药物溶液加入培养皿中,培养一段时间后观察细菌
的生长情况,通过测定最低抑菌浓度(MIC)来评价药物的抗菌
活性。同时,还可以进行药物的毒性测试,确定药物对人体的安
全性。
四、结果与讨论
1. 合成药物分子:经过一系列反应步骤,我们成功合成了目标
药物分子,并通过质谱仪检测了产物的分子质量,验证了合成产
物的纯度。
2. 药物结构表征:通过红外光谱和核磁共振的测试结果,我们
确定了药物分子中存在的官能团类型和原子排布,从而推测出了
激素药物合成实验报告
激素药物合成实验报告
引言
激素药物是一类对人体内分泌系统产生调节作用的药物,具有广泛的医学应用价值。本实验旨在通过合成激素药物来了解其合成反应路线及反应条件,并通过对合成产物的鉴定分析,验证其纯度和结构。
实验原理
激素药物合成的关键步骤是通过化学反应将原料物质转化为目标药物分子。根据目标药物的特性和结构,选择合适的反应条件和催化剂,进行相应的官能团转化、酯化、缩合等反应,最终得到目标产物。
实验步骤
1. 实验前准备
准备所需的实验用具和试剂,包括反应器、烧杯、试管、溶剂、催化剂等。2. 反应物的配制
按照所选合成路线,准确称取所需的反应物并溶解于适宜的溶剂中,控制反应物的摩尔比例。
3. 反应条件设定
根据所需合成的激素药物的反应条件要求,包括温度、压力、反应时间等,设定合适的反应条件。
4. 反应的进行
将反应物溶液投入反应器中,加入催化剂,进行搅拌和加热,保持反应条件恒定,使反应进行。
5. 反应产物的分离和纯化
通过适当的分离技术,如萃取、蒸馏、结晶等,将反应产物从反应混合物中分离出来,并通过多次纯化操作提高产物纯度。
6. 产物结构的鉴定与分析
通过仪器分析技术,如红外光谱、质谱等,对合成的产物进行鉴定分析,确定其结构和纯度。
结果与讨论
在本实验中,我们选择了合成一种激素药物A。通过选定的反应路线和条件,成功合成了目标产物A。通过红外光谱、质谱等多种分析手段,鉴定了合成产物的结构。结果表明,合成产物A与目标结构一致,且纯度较高。
通过本实验,我们进一步认识了激素药物的合成机制和反应条件选择的重要性。合适的反应条件和合成路线可以提高产物的纯度和产率,从而保证制药工艺的稳定性和经济效益。
最新药剂学实验报告
最新药剂学实验报告
实验目的:
本实验旨在通过合成、纯化和表征一种新型药物分子,探讨其药理活
性及潜在的临床应用。通过实验过程,加深对药剂学原理的理解,并
掌握药物合成的关键技术。
实验材料:
1. 起始原料:化合物A和化合物B
2. 溶剂:无水乙醇、冰醋酸
3. 试剂:氢氧化钠、盐酸
4. 纯化材料:柱色谱硅胶、乙醇
5. 仪器设备:旋转蒸发仪、高效液相色谱仪(HPLC)、质谱仪(MS)、核磁共振仪(NMR)
实验方法:
1. 合成:将化合物A和化合物B按照摩尔比1:1混合于无水乙醇中,
加入氢氧化钠作为催化剂,室温下搅拌反应24小时。
2. 纯化:反应完成后,用冰醋酸中和至pH 4,析出沉淀。通过过滤分离固体产物,随后使用乙醇进行洗涤,得到目标化合物。
3. 表征:采用HPLC评估化合物的纯度,MS确定分子量,NMR进行结
构解析。
实验结果:
1. 合成:反应后的目标化合物产率为70%,初步观察到目标化合物的
形成。
2. 纯化:HPLC分析显示目标化合物纯度达到95%,满足后续研究的需要。
3. 表征:MS结果显示目标化合物的分子量与理论计算值相符。NMR谱
图表明化合物具有预期的结构特征。
讨论:
本次实验成功合成了目标药物分子,并通过纯化和表征确认了其结构
和纯度。后续研究将集中在该化合物的药理活性测试和毒理学评估上,以确定其作为潜在药物的可行性。实验过程中,对反应条件的控制、
纯化方法的选择以及表征技术的运用均对实验结果产生了重要影响。
结论:
通过本次药剂学实验,我们成功合成并表征了一种新型药物分子。实
验结果表明,该化合物具有高纯度和预期的结构,为进一步的生物活
大学药学有机实验报告
大学药学有机实验报告
实验目的
本次实验旨在通过合成和纯化某一具有生物活性的化合物,掌握有机合成的基本操作和技巧,培养学生对药物合成的实践能力。
实验原理
本次实验选择使用X作为原料合成Y,其中X为某一已知化合物,Y为目标合成物。
首先,通过引入某些官能团在X上生成活化的X'。然后,X'与具有亲核性的试剂(如:酸、碱、亲核试剂等)反应,经过一系列步骤形成中间体X”(且在该步骤中形成Y)。最后,通过适当的化学反应对中间体进行净化、结构鉴定,并确定合成物的纯度。
本次实验主要涉及以下反应类型:
1. 替代反应:活化X'表现出良好的亲核性,与试剂发生置换反应。
2. 缩酮反应:活化X'表现出良好的亲电性,与亲核试剂形成环状结构。
3. 选体反应:鉴于目标合成物Y为一种手性化合物,需要在适当反应条件下选择性地生成目标物的手性异构体。
实验步骤
第一步:制备活化试剂X'
在锥形瓶中加入X(0.5g)和二甲基甲酰胺(10mL),加热回流2小时,制备活化试剂X'。
第二步:替代反应
将活化试剂X'(0.25g)加入溶于乙醇(10mL)中的试剂B(0.2g),并用磁力
加热搅拌子搅拌,保持反应温度在60C下反应24小时。
第三步:中间体合成
将反应产物X”通过减压蒸馏提纯,并与试剂D(0.2g)在二精瓶中进行反应,得到中间体X”'。
第四步:缩酮反应
将中间体X”'(0.1g)溶于乙醇中,加入对应亲核试剂(0.2g),加热回流2小时。
第五步:结构鉴定和纯化
对反应产物进行结构鉴定,使用质谱、红外光谱以及核磁共振等手段进行分析,并使用柱层析法进行纯化。
苯佐卡因的合成实验报告
苯佐卡因的合成实验报告
苯佐卡因,又称利多卡因,是一种局部麻醉药,常用于手术和医疗操作中。它
的合成方法有多种,其中一种较为常见的合成方法是通过对苯胺和丙酮的缩合反应制备。本实验旨在通过苯佐卡因的合成实验,了解其合成原理及实验操作过程。
首先,我们需要准备实验所需的原料和试剂。实验所需的原料包括苯胺和丙酮,试剂包括盐酸、氢氧化钠、氯仿、无水硫酸钠等。在实验操作之前,需要将实验室用具进行消毒和清洁,确保实验操作的安全性和准确性。
接下来,我们将苯胺溶解于盐酸中,然后加入氧化剂氯仿,使其氧化成苯酚。
随后,将丙酮溶解于氢氧化钠中,进行酮醛缩合反应,得到目标产物苯佐卡因。
在实验操作中,需要严格控制反应条件和操作步骤,确保反应的顺利进行和产
物的纯度。实验中还需要对产物进行结晶、干燥和纯化处理,最终得到结晶良好的苯佐卡因产物。
通过本次实验,我们深入了解了苯佐卡因的合成原理和实验操作过程,对实验
操作中的注意事项和技巧也有了更深入的了解。同时,本次实验也为我们提供了实验操作的经验和技术,对于今后的实验工作具有一定的指导意义。
总的来说,苯佐卡因的合成实验对于我们深入了解药物合成原理和实验操作技
术具有重要意义,通过本次实验的实践操作,我们对苯佐卡因的合成过程有了更加清晰的认识,为今后的实验工作奠定了良好的基础。
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实验一TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装
1.硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化
薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质,因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同,可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的R f值,或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度,对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。
TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似,如硅胶、氧化铝、聚酰胺等,只是它们的颗粒更细一些,一般直径为5~40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等),在254或365nm的紫外光下能显示荧光,可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止,硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。
在涂布吸附剂时,用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用,当它从玻璃板上移过时,会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。
(1)实验目的
掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。
(2)仪器和试剂
①玻璃板(5×10cm或10×20cm,洁净且干燥);
②薄层色谱用硅胶G;
③%羧甲基纤维素钠水溶液;
(3)实验步骤
①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好,置涂布器于其中一端。
②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2~3份CMC-Na溶液混合,并用力振摇30秒。
③把混好的糊倒入涂布器中,均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后,移开涂布器。
④铺好的板静置5分钟,然后把它们面朝上移至一个水平的平面上,阴干。
⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。
⑥待板凉至室温后,置干燥器中保存。
2.色谱用硅胶柱的填装
液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂,也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质,就称为离子交换色谱;若为非离子的聚合物,如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。在柱中或纸上的液一液分配色谱可以进一步分为正相分配色谱(极性固定液)和反相分配色谱(固定相非极性)。
对于液相吸附色谱来说,固定相是填入柱中的表面活性固体(如氧化铝、硅胶和活性炭
等),流动相由一种或几种有机溶剂混合组成。混合物中的不同组分由于与固定相吸附程度的不同而得以分离。被弱吸附的物质移动得快而被强吸附的物质移动受到阻滞。与吸附力相关的分子间作用因表面吸附剂、被吸附物质和溶剂的性质(极性)不同可有多种形式。
硅胶和氧化铝是目前为止最常用的液相吸附色谱的吸附剂。
吸附剂的吸附能力用活度来衡量。活度可分为五级(表1),广泛认为其与吸附剂、被吸附物质和能产生这种吸附的位置的个数有关。一级活度是最高的,对硅胶来说可以在不超过300℃的温度下加热数小时达到。向其中加入适量的水可以进一步降低其活度到二级.可以用特定染料的色谱行为来判断吸附剂的活度等级。
表1硅胶的活度与含水量之间的关系
吸附柱包谱中常用的填充方法有湿法填充和干法填充。
(1)实验目的
①了解测定硅胶的活度及硅胶减活的方法;
②掌握硅胶色谱柱的填充方法。
(2)仪器和试剂
①色谱用玻璃柱
② 2 3x105mm玻璃管
③层析用硅胶
④%~0.05%对二甲基偶氮苯
⑤苯
(3)实验步骤
测定硅胶的活度:
①取一个3mm×5mm 玻璃管,用棉花封住一端,从另一端向内加入待测活度的硅胶,同时轻敲玻璃管,使管内充满吸附剂。
②配制%~0.05%对二甲基偶氮苯的苯溶液。
③将上述溶液滴于棉花上,置玻璃管于一小试管中,用苯展开。
④当溶剂到达管的顶端时取出玻璃管,观察色带位置并计算染料的R f值。
⑤根据表2计算硅胶的活度。
表2硅胶活度的测定
硅胶的减活:
①用上法测定所用硅胶的活度。
②根据硅胶的重和要达到的活度计算减活所需加入水的体积。
③把水加入到盛有硅胶的三角烧瓶中,密封,不时用力振摇。
④l小时后测定减活后的硅胶的活度。
色谱用硅胶柱的填装:
①将一小团玻璃丝或脱脂棉放于柱底部使形成一个较松的垫层。
②一边轻敲柱子的外侧,一边将硅胶慢慢倒入柱子中。
③打开活塞,让一种非极性的烃类溶剂流过柱体,直至整个柱床全部润湿。关闭活塞
备用。
(4)思考题
①为何在铺板之前,色谱用的玻璃板要完全洗净并干燥?
②为何铺好的TLC板用前要在烘箱中干燥?
③实验过程中总是尽量避免使流动相液面低于色谱柱中吸附剂的上端,为什么?
实验二烟酸的制备
1.实验目的
掌握烟酸的制备反应原理及制备的操作方法
2.实验原理
3-甲基嘧啶在水溶液中,甲基可被高锰酸钾氧化形成烟酸钾盐,在酸化制成烟酸。
N CH3
N
COOK
N
COOH KMnO HCl
3.主要仪器和试药
(1)主要仪器
仪器规格或型号数量
电热套500ml 1只
搅拌机1台
三颈瓶500ml/24mm*3 1只球形冷凝管290mm/24mm*2 1支
蒸馏弯管24mm*2 1只
真空接受管24mm*2 1只
圆底瓶250ml/24 1只
吸滤瓶250ml 1只
布氏漏斗40mm 1只
烧杯500ml 1只
(2)试药
试药规格摩尔数(mol)用量
3-甲基嘧啶CP 5g
高锰酸钾CP 21g
浓盐酸CP 适量
活性炭CP 适量(粗品重量的1%)4.操作步骤
(1)烟酸的制备
在附有电热套、搅拌机、球形冷凝管、温度计的三颈瓶中,加入3-甲基嘧啶5g,蒸馏水200ml,电热套加热至85℃,分次加入高锰酸钾21g,控制反应温度在85~90℃,加毕,继续搅拌反应60min。停止反应,改成常压蒸馏装置,蒸出水及未反应的3-甲基嘧啶,至馏出液达不显浑浊时,停止蒸馏,趁热过滤,用12ml沸水分三次洗涤滤饼(二氧化锰),弃去滤饼,合并滤液与洗液,得烟酸钾水溶液。
将烟酸钾水溶液移至500ml烧杯中,以浓盐酸酸化至pH3~4,放冷,过滤,抽干,得粗品。