水和废水 石油类的测定紫外分光光度法(试行) HJ 970-2018
HJ 970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法
2018-10-10 发布
2019-01-01 实施
生 态 环 境 部 发布
目次
前 言......................................................................................................................................................... ii 1 适用范围................................................................................................................................................... 1 2 规范性引用文件....................................................................................................................................... 1 3 方法原理................................................................................................................................................... 1 4 干扰和消除............................................................................................................................................... 1 5 试剂和材料............................................................................................................................................... 1 6 仪器和设备............................................................................................................................................... 2 7 样品........................................................................................................................................................... 2 8 分析步骤................................................................................................................................................... 3 9 结果计算与表示....................................................................................................................................... 4 10 精密度和准确度..................................................................................................................................... 4 11 质量保证和质量控制............................................................................................................................. 5 12 废物处理................................................................................................................................................. 5 13 注意事项................................................................................................................................................. 5
石油类方法验证报告
分析方法验证报告
项目名称：水质石油类的测定
分析方法：水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）
方法编号：HJ970-2018
验证人员：
验证日期：
XXXX环境监测站
1 方法名称及适用范围
HJ 970-2018 水质石油类的测定紫外分光光度法；
本标准规定了测定水中石油类物质的紫外分光光度法；
本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定；
当取样体积为500ml，萃取液体积为25ml，使用2cm石英比色皿时，方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L。
2 实验室基本情况
表2-2使用仪器情况登记表
表2-3使用试剂及溶剂登记表
3 工作曲线的测定
3.1工作曲线的测定条件
分析日期： XX 年 X 月 X 日
3.2工作曲线的测定
表3-1 工作曲线测定值
编号
标准溶液加入体积（mL ）
浓度（mg/L ）
吸光度（A ）
1 0.00
2 1.00
3 2.00
4 4.00
5 8.00 6
16.0
回归方程 相关系数r
3.3标准曲线的绘制
回归方程 y = Ax-B 相关系数 г=X ＞0.999
《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》HJ 970-2018中11.2规定标准曲线回归方程的相关系数应≥0.999，故实验符合要求。
温度
湿度
测定波长
225nm
正己烷透光率
4 空白值测定结果及方法检出限的计算
依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ 168-2010 附录A 方法特性指标确定方法。
方法检出限的一般确定方法：
按照样品分析的全部步骤，重复n （≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式(A.1)计算方法检出限。
紫外分光光度法测定水中石油类的方法验证
根据《关于消耗臭氧物质的蒙特利尔议定书》，我国已于2019年1月1日起履行停止实验室使用四氯化碳的承诺。因此，为满足地表水石油类监测的需要，生态环境部颁布了《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》HJ 970-2018。本文对标准HJ 970-2018中提出的检出限、测定下限、精密度、准确度进行验证。
一、方法概述1.本方法依据《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》HJ 970-2018。在pH≤2的条件下，样品中的油类物质能被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，经被硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质，于225nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度符合朗伯-比尔定律。
2.本方法适用于地表水、地下水和海水中石油类测定。
二、仪器和试剂1.仪器设备。
500ml 棕色硬质玻璃瓶，1000ml 分液漏斗，50ml 锥形瓶，转速可达300r/min 的振荡器，转速可达3000r/min 的离心机，紫外分光光度计，移液管，容量瓶，其他实验室常用器皿。
2.试剂。
石油类标准贮备液（1000mg/L ），透光率≥90%的正己烷，盐酸，无水硫酸钠，100～60目硅酸镁，玻璃棉。
三、验证步骤1.样品的采集。按照HJ/T 91、HJ/T 164中相关规定进行样品的采集，用干燥的500mL 棕色玻璃瓶采集水样，加入盐酸酸化至pH≤2。采样前不用水样对样品瓶进行冲洗，采样前先破坏可能存在的油膜，在水面至300㎜采集柱状水样，采集的水样全部用于测定。
2.校准曲线。（1）配置浓度为100mg/L 石油类标准使用液。移取5.00mL 石油类标准贮备液于50mL 容量瓶中，用正己烷定容，摇匀。
石油类的测定考核试题HJ970-2018
石油类的测定
紫外分光光度法HJ970-2018
考试题
姓名：分数
一、填空题
1.紫外分光光度法测定水中石油类用的正己烷使用前应该于225nm处，以做参比，
测量透光度，透光度大于方可使用。否则需处理。
2.《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018适用于、和海水
中的石油类的测定。
3.《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018中，当取样体积为500ml，萃取液体积
为25ml，使用2cm石英比色皿，方法检出限为，测定下限为。
4.《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018中，采集水样后，加入，酸
化至。如不能在24h内测定，应在℃冷藏保存，天内测定。
5.《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018测定石油类时，样品经萃取，
萃取液经脱水，再经吸附去除动植物油等极性物质后，于波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合定律。
6.《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018测定石油类时，每批样品至少做一个实
验室空白，空白试验结果应。校准曲线回归方程的相关系数应大于等于。
二、判断题
1.石油类要单独采样，不允许在实验室内分样。﹝﹞
2.硅酸镁应于磨口瓶内保存。﹝﹞
3.石油类采样瓶应作一标记，塑料瓶、玻璃瓶都可以采石油类样品。﹝﹞
4.红外分光光度法适用于清洁水样石油类和动植物油类的测定，紫外法适用于污水中石油
类和动植物油类的测定﹝﹞
三、问答题
1.简述《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018测定石油类的原理？
2.简述《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018测定石油类试样的制备过程。
HJ 970-2018水质 石油类的测定 方法验证
1检验方法依据
HJ 970—2018水质石油类的测定紫外分光光度法。
2主要仪器和设备
UV1800 紫外可见分光光度计
3分析步骤
参考HJ 970—2018水质石油类的测定紫外分光光度法。
4试验结果报告
4.1校准曲线及线性范围
按HJ 970—2018方法操作，数据见表1
表1校准曲线数据
浓度(mg/L) 0.00 1.00 2.00 4.00 8.00 16.0
吸光度As 0.003 0.051 0.098 0.198 0.382 0.766
吸光度(As-Ao) 0.000 0.048 0.095 0.195 0.379 0.763
回归方程：y=0.0476x+0.0006，r=0.9999。
4.2检出限
向空白样品中加入100mg/L的石油类标准使用液0.25ml（即5倍检出限浓
度），进行测定，按HJ 168-2010规定MDL =S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果见表2：
表2
2
1
v v c oil ⨯
=ρ c ：正己烷萃取液中油的浓度，（mg/L ）； v 1
：正己烷萃取液体积，25ml ； v 2
：水样体积，500ml 。
4.3精密度
准备两份不同浓度的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出石油类的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3。
表3 精密度实验结果
4.4 准确度
取两个有证标准样品，按照步骤3，平行测定6次，计算平均值，结果如表4。
表4 准确度实验结果
5.结论
5.1 试验测得水中石油类检出限为0.01 mg/L，标准检出限为0.01 mg/L，验证结果符合要求；
《水质石油类的测定紫外分光光度法》HJ 970-2018 方法验证报告 已通过省环保局审批
《水质石油类的测定紫外分光光度法》方法验证报告
（已通过省环保局审批）
1 适用范围
本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
2 方法依据
HJ 970-2018 水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）。
3 方法原理
在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
4 试剂和材料
4.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。
4.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。
4.3 正己烷（C6H14）。
使用前于波长225nm处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%。
4.4 无水乙醇（C2H6O）。
4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。
于550℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.6 硅酸镁（MgSiO3）：150μm~250μm（100目~60目）。
于550℃下灼烧4h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置12h，备用。
4.7 石油类标准贮备液：ρ=1000mg/L。
直接购买市售正己烷中石油类的有证标准物质，批号为BW011002z，厂家为北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司。
4.8 石油类标准使用液：ρ=100mg/L。
准确移取5.00ml石油类标准贮备液（4.7）于50ml容量瓶中，用正己烷（4.3）定容，摇匀。可保存24h。
4.9 玻璃棉。
用正己烷（4.3）浸洗15min，晾干后置于干燥玻璃瓶中，备用。
紫外分光光度法测定水中石油类的方法
自动紫外油分析仪，无须使用无水硫酸钠进行脱水处分析仪将直接从萃取仪器中吸入萃取液进行测量。
自动测量、自动清洗，还可以连续自动测量水中石油类，使用硅酸镁吸附柱对水中动植物油进行吸附，同时计算机会实时提示硅
全自动紫外油分析仪编辑区中选择“空白”，点击空白右侧“增加”按钮，选择“空白
号口毛细管插入正己烷试剂瓶中，点击“运行”按钮，仪器将自动进行测量。
处，以水作为参比对正己烷的透
则可以使用，
1 000 mL分液漏斗
进行萃取，将硫
t=3.14；
而标准规定检出限为
2.2 标准曲线
动进行超量稀释。石油类浓度为
选取
水质 石油类的测定 紫外分光光度法
水质石油类的测定紫外分光光度法
一、原理：
在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
二、测试流程：
三、注意事项：
1.水样采集和保存：
采集约500mL水样于玻璃瓶，加入盐酸溶液酸化至pH≤2；样品不能在24h内测定，应在0°C～4°C冷藏保存，3d内测定。
2.试验条件：
①萃取和脱水：将上层萃取液转移到有3g无水硫酸钠的锥形瓶，振荡、静置。（加无水硫酸钠直至不再结块时，完成脱水）。
②净化（吸附柱法）：取适量的脱水后萃取液过硅酸镁吸附柱，弃去前2-3mL滤液（前面几毫升馏出液高于萃取液浓度），剩余收集在25mL比色管中。
③空白水样测试：纯水代替水样进行萃取、净化和测试，计算得到空白值。
④水样体积测量：以萃取后水样体积为准。
⑤空白控制：试剂纯度（正己烷、无水硫酸钠）；实验器皿清洗。
3.方法对比：
参考标准：HJ 970-2018 水质石油类的测定紫外分光光度法
对《水质石油类的测定紫外分光光度法》(HJ970-2018)曲线优化的研究
好 的 效 果。相 比 国 家 标 准，该 方 法 在 更 为 贴 合 实 际 水 样 浓 度
配置浓度(mg/L)
0.02
0.05
0.10
（0~0.05 mg/L）的范围具有更好的灵敏度和准确度。能准确地
1
0.02
0.05
0.10
对低浓度的水样进行分析，比相关标准更加适合于实际水质的
测
2
0.02
0.06
0.10
分析要求。
定
3
0.02
0.05
0.10
次
4
0.02
0.05
0.11
数
5
0.02
0.05
0.10
6
0.02
0.05
0.10
相对误差范围/%
0.0
2.0
1.7
通过表 6 可看出，新的浓度梯度在低浓度水样的测定中， 一样能满足准确度的要求，且灵敏度较高，平行性也比较好。
3 标准《水质石油类的测定紫外分光光度法（试 行）》标准曲线梯度的优化原因
原 标 准 曲 线 建 立 方 式 为：准 确 移 取 0.00 mL、0.25 mL、 0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL 和 4.00 mL 石油类标准使用液（浓 度 100 mg/L）于 6 个 25 mL 容量瓶中，用正己烷稀释至标线， 摇匀。标准系列浓度分别为 0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、 4.00 mg/L、8.00 mg/L 和 16.0 mg/L[4]。按照国家标准要求进行 分析操作，通过分析，得到浓度与吸光度关系如表 2 所示。
新项目方法能力验证报告(水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)HJ 970-2018)
新项目方法能力验证报告(水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)HJ 970-2018)
XXXX有限公司
新项目方法能力验证报告
水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）项目名称：
HJ 970-2018
项目负责人：
项目审核人：
项目批准人：
批准日期：年月日
水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）
HJ 970-2018
方法能力验证报告
1. 方法依据及适用范围
本方法依据水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）（HJ 970-2018）。
本方法适用于适用于地表水、地下水和海水中石油类测定。
当取样体积为500 ml，萃取液体积为25 ml，使用2 cm 石英比色皿时，方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L。
警告：实验中所使用正己烷具有一定毒性，应在通风橱中进行操作，
同时按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
2. 方法原理
在pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225 nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰。
3. 主要仪器、设备及试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水
为蒸馏水或去离子水。
3.1试剂和材料
3.1.1盐酸：ρ(HCl) =1.19 g/mL。
3.1.2硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/mL。
3.1.3正己烷（C6H14）。
使用前于波长225 nm 处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。脱芳处理方法：将500 ml 正己烷加入1000 ml分液漏斗（3.2.3）中，加入25 ml硫酸（3.1.2）萃洗10 min，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏水萃洗 3 次，至透光率大于90%即可。
新方法验证报告(水质 石油类的测定 紫外分光光度法 HJ 970-2018)
XXXX有限公司
新项目方法验证能力确认报告
项目名称：水质石油类的测定紫外分光光度法HJ 970-2018负责人：
审核人：
日期：
石油类的测定紫外分光光度法
《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018）
方法验证能力确认报告
1、方法依据及适用范围
本标准规定了测定水中石油类的紫外分光光度法。。
本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
当取样体积为500 ml，萃取液体积为25 ml，使用2 cm石英比色皿时，方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L。
2、方法原理
在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225 nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
3、主要仪器、设备及试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。
3.1试剂和材料
3.1.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml 优级纯
3.1.2硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml 优级纯。
3.1.3正己烷（C6H14）
XXX化学试剂有限公司生产的色谱纯正己烷。
符合性检查：使用2cm石英比色皿，于波长225nm处，以水做参比测
定透光率，正己烷透光率为XX%。
3.1.4无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯
于550℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。3.1.5硅酸镁（MgSiO3）：分析纯150μm～250μm（100目～60目）
于550℃下灼烧4h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置12h，备用。
紫外分光光度法测定水中石油类分析方法的技术确认试验
紫外分光光度法测定水中石油类分析方法
的技术确认试验
中国经济发展迅猛，发展过程中必定会消耗大量的能源资源，产生大量的有害物质会严重影响环境质量。石油类作为评价水质优劣的一个重要污染物，被列为水污染达标排放指标之中。2018年10月10日，生态环境部部公布了石油类测定新标准：HJ970-2018水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)[1]。生态环境部要求从2019年1月1日起，要求环境实验室均执行此标准。实验室在采用新的标准时，应对新方法进行技术确认，合格后方可申请实验室资质。因此需要开展技术确认试验，对质量控制指标逐项分析，用以评判实验室是否具备该实验方法的技术条件和能力[2]。
1适用范围
用于地下水、地表水及海水中的石油类测定。
2方法原理
水样在酸性条件下(pH≤2)，加入正己烷萃取水中石油类，萃取相分别经过无水硫酸钠脱水、硅酸镁吸附除掉动植物油类等极性物质后，置于波长为225nm处测吸光度，石油类含量与吸光度的值符合朗伯-比尔定律[3]。
3实验室试验条件
开展此次试验，仪器设备及试剂的使用情况分别见表1和表2。
4方法确认
4.1正己烷检验
在225nm波长处，以水为参比，使用2cm石英比色皿，吸光度为0.013Abs，转换成透光度为97.05%，大于要求的透光率为90%的要求。如透光率不能满足要求，需要进行脱芳处理。
4.2绘制标准曲线
取6个25ml的容量瓶，用移液管准确吸取0.00ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml和4.00ml的石油类含量为100mg/L的标准使用液，放于6个容量瓶中，在用正己烷定容至刻度，混匀，配置成浓度分别为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L和16.00mg/L，用于绘制标准曲线。把紫外分光光度计的波长设置成225nm，取一对2cm的石英比色皿，一只倒入正己烷作参比，另一只测定标准浓度的吸光度，建立以吸光度值为纵轴，以石油类浓度为横轴的标准曲线[5]，标准曲线数值见表3。
HJ970-2018验证报告-水质-石油(紫外)
***********有限公司方法验证报告
方法名称：HJ 970-2018 水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）
项目：水质石油类
验证单位：
报告编写人：
审核人：
报告日期： 2019年2月26日
1原始测试数据
1.1实验室基本情况
表1-1参加验证的人员情况登记表
表1-3使用试剂及材料登记表
1.2采样及样品预处理
1.2.1样品的采集和保存
参照 GB 17378.3 和 HJ/T91、HJ/T164 的相关规定进行样品的采集。
参照GB 17378.3和HJ493的相关规定进行样品保存。
采样瓶（或装样容器）要按照规定的要求进行洗涤并晾干，盛放在洁净的样品箱内。
1.2.2空白试样的制备
用实验用水代替样品，加入盐酸溶液酸化至pH≤2，按照试样的制备相同的步骤进行空白试样的制备。
1.2.3样品预处理
将样品全部转移入萃取瓶中，量取25.0mL正己烷，充分振荡萃取，静置分层，打开分液漏斗旋塞，将有机相萃取液转入锥形瓶中，加适量无水硫酸钠。将上层水相全部转移至量筒，测量样品体积并记录。将萃取液倒入装有5g硅酸镁的三角瓶中，振荡20min，过滤测定石油类。
1.3 校准曲线的建立及绘制
1.3.1校准曲线的建立
准确移取 0.00 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml 和 4.00 ml 石油类标准使用液于 6 个 25 ml 容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。标准系列浓度分别为 0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L 和 16.0 mg/L。在波长 225 nm 处，使用 2 cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度。以石油类浓度（mg/L）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。
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编号：
XXX环境科技有限公司
方法验证报告
水质石油类的测定
紫外分光光度法（试行）
HJ 970-2018
方法验证人员：
方法验证日期：
一、实验室基本情况
1.1人员情况
公司安排分析人员XXX和XXX进行了《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行》（HJ970-2018）分析方法的验证。验证人员通过培训学习熟悉了该标准方法原理及分析流程，能够熟练操作仪器，独立完成整个分析过程，并通过了公司自认定考核。分析人员见表1。
表1 分析人员一览表
1.2仪器设备及试剂、标准物质
该标准主要使用的仪器设备由成都市计量检定测试院进行检定，具体内容见表2。
表2仪器设备（包括仪器、前处理装置）
标准方法要求萃取剂正己烷应于波长225nm处，以水做参比液用1cm 石英比色皿测得的透光率大于90%（2cm石英比色皿测得的透光率大于81%），其余试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。本次方法验证使用标准物质和试剂见表3。
表3试剂、标准物质
1.3实验室环境条件
标准方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制即可。目前实验室环境监控设备配置有温湿度表。由于实验所用正己烷具有一定毒性，实验室配有通风橱，实验人员配备防毒面具。
二、方法简介
2.1样品
2.1.1 样品采集
参照GB 17378.3和H/T 91、HJ/T 164的相关规定进行样品的采集。用采样瓶采集500ml样品。样品采集后，加入盐酸酸化至pH≤2。
2.1.2 样品保存
参照GB17378.3和HJ493的相关规定进行样品保存，如样品不能在24h
内测定，应在0'C~4C冷藏保存，3d内测定。
2.1.3 样品制备
2.1.
3.1萃取
将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中。充分振摇2 min,期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。
注1:乳化程度较重时，可向除去水相后的萃取液中加入1滴~4滴无水乙醇破乳，若效果仍不理想，可将其转移至玻璃离心管中，2 000 /min离心3 min。
注2:可采用自动萃取装置代替手动萃取。
2.1.
3.2脱水
将上层萃取液转移至已加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。注:也可将萃取液通过已放置约10 mm厚度无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。2.1.3.3吸附
继续向萃取液中加入3g硅酸镁,置于振荡器上，以180 r/min~220r/min 的速度振荡20 min,静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。
注:也可采用硅酸镁吸附柱进行吸附。将萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前2ml~3 ml滤液，待测。
2.1.
3.4 空白试样的制备
以实验用水代替样品，加入盐酸酸化至pH≤2,按照试样的制备步骤制备空白试样。
2.2实验方法原理及实验过程
2.2.1适用范围
本标准规定了测定水中石油类的紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
当取样体积为500ml，萃取液体积为25ml，使用2cm比色皿时，方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L。
2.2.2实验方法原理：
在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
2.2.3分析步骤
2.2.
3.1标准曲线的绘制
准确移取0.00 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml和4.00 ml 石油类标准使用液(100 mg/L)于6个25 ml容量瓶中,用正已烷稀释至标线，摇匀。标准系列浓度分别为0.00 mg/L、 1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L和16.0mg/L。在波长225nm处，使用2cm石英比色皿，以正已烷作参比，测定吸光度。以石油类浓度(mg/L)为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。
2.2.
3.2试样的测定
按照标准曲线的建立相同步骤进行试样的测定。
注:当试样吸光度值大于曲线最高点时，用正已烷稀释试样后测定。
2.2.
3.3空白试样的测定
按照试样的测定相同步骤进行空白试样的测定。
2.2.4结果计算与表示
水中石油类的质量浓度ρ(mg/L)按照公式(1)计算:
V
b V A A ⨯⨯--=
1
0a ）（ρ
式中: ρ-水中石油类的质量浓度，mg/L;
A-试样的吸光度值; A 0-空白试样的吸光度值; a-标准曲线的截距; V 1-萃取液体积， ml; b-标准曲线的斜率; V 一水样体积，ml 。
结果保留小数位数与检出限一致，最多保留三位有效数字。
三、方法验证情况
3.1标准曲线 3.1.1标准曲线的测定
采用市售正己烷体系石油类标准贮备液，按照分析方法步骤要求进行标准曲线的制作，标准曲线各浓度点吸光度值和回归曲线见表4。
表4 标准曲线测定值
温、湿度：X ℃、X%RH 分析日期：XXX 年XX 月XX 日
3.1.2标准曲线的绘制
方法要求以石油类浓度（mg/L）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。本次方法验证建立的标准曲线见图1。
3.2方法检出限的计算
按照标准方法步骤对7个空白样品在实验室内进行测定，测定结果和方法检出限计算结果见表5。
表5 空白样品测定结果及方法检出限的计算结果
温、湿度：X℃、X%RH 分析日期：XXX年XX月XX日空白测定次数（n）吸光度（Abs）浓度（mg/L）
1 0.01
2 0.0117
2 0.014 0.0139
3 0.016 0.0161
4 0.016 0.0161
5 0.014 0.0139
6 0.013 0.0128
7 0.015 0.0150
空白浓度平均值0.0142（mg/L）
S（标准偏差）0.00165
MDL（方法检出限）0.00519（mg/L）