色谱柱常见问题(活动za)
色谱常见问题及解决办法
问题1：为什么有些峰出现拖尾？答：①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。
冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。
取出色谱柱。
切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。
这段色谱柱的长度可以是1 英寸到1 米，如果需要的话，可以更长。
使用正确的切割工具来切割色谱柱。
如果切割不好，则可能导致样品吸收。
使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。
在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。
对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。
通常时间应在0.5 至1分钟范围内。
③未吹扫（死）体积也可能导致拖尾。
确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
④如果考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙（制备色谱柱）。
如果没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。
但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。
问题2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）答：前伸峰是由于色谱柱过载。
当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。
液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。
这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。
通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。
问题3：什么原因导致峰比原来大，而且出现的早？答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入色谱柱；因此增加柱头压力，可降低分流比。
检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。
如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。
这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。
问题4：何时需更换隔垫或衬管？答：通常比较好的隔垫至少能保证100 次进样不发生问题。
当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。
影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。
总结几个液相色谱柱的问题
总结几个液相色谱柱的问题液相色谱（Liquid Chromatography，LC）被广泛应用于在化学、医药、环保、食品安全等领域中的化合物分离与分析。
其中，色谱柱作为液相色谱系统中最关键的组成部分，扮演着至关重要的角色。
本文将总结几个常见的液相色谱柱的问题。
1. 样品损失在进行液相色谱分析时，由于样品与固定相之间的相互作用，有时会出现样品损失的情况。
事实上，样品在运动过程中会在一定程度上被固定相吸附，因此需要合理地选择固定相材料、样品溶剂和流动相条件等来减少样品损失。
2. 色谱柱寿命问题液相色谱柱的使用寿命是决定其经济性的重要指标。
而使液相色谱柱寿命缩短的主要原因有如下几个：•样品残留：样品中的一些化学物质对色谱柱产生腐蚀作用。
•pH值不适当：酸性和碱性的溶液都会使柱子寿命缩短。
•流量过大：过高的流速会使液相色谱柱内产生空洞，这种作用对于柱子内定相结构影响很大，会使得柱子寿命缩短。
•温度过高：温度过高同样会导致柱子寿命缩短。
•洗脱剂不适当：洗脱剂过于浓缩或浓缩程度过大，都会缩短柱子寿命。
3. 溶液的质量问题在液相色谱分析中，溶液的质量是十分关键的。
如果溶液存在问题，容易对液相色谱柱产生损害，从而影响分析结果。
例如，使用低纯度的溶液会对柱子表面产生氧化性反应，使液相色谱柱受损；使用过酸、过碱的溶液，会对柱子的环境造成影响，从而缩短液相色谱柱的寿命。
4. 流量问题流量是影响液相色谱分析的关键因素之一，如果流量不当会对分析结果产生巨大影响。
通常情况下，如果液相色谱柱内的固定相颗粒比较细，那么一般应该采用缓慢渗透的方法，控制柱子内部的液体流量。
如果液相色谱柱内的固定相颗粒比较粗，那么可以采取较快速的流速来进行分析，但是流速要适当，过高的流速容易导致柱子失效。
同时，流速与柱直径也有关系。
尽管使用更快的流速在某些情况下可以提高分析效率，但这通常需要考虑柱的长度和直径，以确定流速的可行性。
在实际使用时，要根据具体情况科学地选择液相色谱柱，合理安排分析方法和流量等操作，从而使液相色谱转化为一种效率高、精度高的分析工具。
色谱常见故障及排除方法
色谱常见故障及排除方法1、柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。
样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。
卸下入口接头的滤片，使用1：1的硝酸溶液超声清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。
样品及流动相使用0．45µm滤膜除去微量杂质。
使用流动相作溶剂配制样品。
2、新柱柱效低柱外死体积大.样品在流动相中溶解不好，影响传质过程。
更换连接管，重新连接色谱柱，降低死体积。
使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。
3、旧色谱柱柱效低，分离不好，柱入口床层塌陷。
填料被流动相溶蚀而流失。
用同型填料填补柱效可部分恢复。
对硅胶质填料，流动相PH 值在2—7范围内，否则可能被溶蚀。
4、旧色谱柱柱效低分离不好，有时出现双峰。
入门填料被污染变质所致。
用强溶剂冲洗。
刮除被污染的床层，用同型的填料填补柱效可部分恢复。
污染严重，则废弃或重新填装。
5、新柱接到仪器上后，柱头漏液。
柱接头与仪器之间连接管的压环变形量不够。
用扳手顺时针方向拧紧1／4圈直到不漏液为止。
6、新柱接到仪器上后，启动仪器没有柱压降。
柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发干。
继续开泵，用流动相将柱内气体置换掉。
7、新柱接到仪器上后，检测器出口不断有小气泡出现。
①同上。
②流动相脱气不彻底特别是MeOH／H20体系由于氢键作用很容易出现气泡。
①同上。
②配好流动相后一定要进行脱气处理。
8、新柱接到仪器上后柱压降不断增加，甚至超过仪器的耐压限。
柱入口滤片被固体颗粒堵塞(或被毒菌堵塞)。
更换或清洗柱入口滤片；用0．45µm 过滤膜过滤流动相除去微小颗粒物。
9、进样次数增加柱压降逐渐增加。
.①样品中含有不溶于流动相的微小颗粒物。
②样品在流动相中析出微小结晶。
①用0．45μm过滤膜过滤样品。
②推荐使用流动相溶解样品。
10、使用—段时间后，柱效下降，分离不好。
①柱填料被流动相溶解而流失。
②柱填料被样品杂质污染。
①推荐使用予柱。
如柱床层塌陷，用相同型号填料填补。
高效液相色谱柱常见故障
3.塔板数下降
（1）超龄服役
（1）柱再生成换柱
（2）柱被污染
（2）清洗
二、根据色谱图的变化判断仪器故障
表2根据色谱图的变化判断仪器故障或方法失误
故障现象
可能的原因
排除方法
进样后不出峰
（1）检测器选择不当，样品无吸收
（1）正确选择检测器，如样品无紫外吸
收就不应选UV检测器，而应选其它
（1）延长平衡时间
替绰
（2）正相柱中流动相脱水不完全
（Байду номын сангаас）重新脱水
（3）柱温变化
（3）柱恒温
（4）缓冲液容量不够
（4）用较浓的缓冲液
（5）柱内条件变化
（5）稳定进样条件，调节流动相
（6）柱塌陷或形成短路通道
（6）更换色谱柱
出现无规则色谱峰
长期进样滞留在柱中的组分被洗脱
用强极性溶剂冲洗再用流动相平衡
平顶峰
（6）进样技术不佳
（6）提高进样技术
基线不能回零
（1）样品粘度大
（1）适当减小样品浓度，并采用低粘度
流动相溶剂
（2）进样量太大，柱超载
（2）减小进样量
（3）溶解样品的溶剂与流动相溶剂互溶
（3）尽量采用能互溶的溶剂来溶解试样
（4）柱效低，柱内空隙
（4）改用高效柱或重新装柱
（5）进样装置部分堵塞
（5）检修进样器并清洗之
，烘干
（3）色谱柱选择不当，试样与固定相
（3）更换色谱柱
间有作用
（4）进样技术差
（4）提高进样技术
（5）样品在流动中相中溶解度小
（5）选用对试样溶解能力强的溶剂作
为流动相
（6）进样量太大
色谱柱塌陷
色谱柱塌陷
色谱柱塌陷通常是由以下原因造成的：
1. 色谱柱老化：色谱柱在使用过程中会出现老化现象，使得柱效下降，从而引发塌陷问题。
2. 柱内压力过高：当色谱柱内部压力过大时，可能会导致固定相流失，从而引发塌陷问题。
3. 柱内溶液过浓或过稠：如果色谱柱内的溶液过于浓稠，可能会导致固定相无法正常分离，从而引发塌陷问题。
4. 柱温过高：过高的柱温可能会导致固定相和流动相发生反应，从而引发塌陷问题。
5. 柱床填充不均匀：如果在填充色谱柱床时操作不当，导致填充不均匀，可能会引发塌陷问题。
为防止色谱柱塌陷，可以使用以下方法：
1. 定期对色谱柱进行维护和保养，包括清洁和更换固定相。
2. 调整色谱柱内的压力，使其保持在适当的范围内。
3. 选用适当的溶剂，避免使用过于浓稠的溶液作为流动相。
4. 控制柱温在合理的范围内，避免过高的柱温导致固定相和流动相发生反应。
5. 在填充色谱柱床时，确保填充均匀，避免出现填充不均匀的情况。
综上所述，为防止色谱柱塌陷，我们需要定期对色谱柱进行
维护和保养，控制好柱内压力、温度、流动相浓度以及填充均匀度等方面的问题。
色谱柱常见问题及答案(一)
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。
多为金属或玻璃制作。
有直管形、盘管形、U形管等形状。
液相色谱通常均采用填充柱。
色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。
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1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论，那什么样的柱子可以反冲，什么不可以。
反冲后是正者用，还是反着用。
具体到各型号柱子不仅是ODS柱，其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等最好都有解释。
答：一般的正相反相柱应该都能反冲，只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲，不过目前这样的柱子已经比较少见了。
反冲是为了把柱头的污染物冲洗掉，反冲后还是正着用比较好，以免柱子的两头都被污染。
我们一直提倡的是：正向使用，反向冲洗。
2、我在做方法开发的时候用乙腈和水作为流动相在调整梯度的时候发现刚开始用60%乙腈RT为2.5分钟调到40%乙腈RT没有变化30%也没有变化一直调到20%的时候RT突然变到了约13分钟请问这是什么原因?我用的是离子交柱。
答：离子交换柱的保留时间主要由洗脱液的离子强度和pH决定，你现在讲的比较简单，需要把你的方法说的详细一点才能做具体的分析。
譬如分析物是什么情况，其含有极性电离基团和非极性基团是什么性质？离子交换柱是聚合物基质还是硅胶基质？水相是什么缓冲盐？3、对于一根常用的c18柱，拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护？为什么要这样做？答：新柱活化，实际上是一个平衡的过程，除了用流动相平衡外，有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡，特别是测定分子量比较高的多肽，尤其重要。
因为分子量高的物质分子，扩散速度慢，平衡所需时间也相应较长。
具体平衡方式也很简单，多进几次样品，直到峰面积和保留时间稳定，再进行正式进样测定。
如果要加快平衡时间，把前面用来平衡的进样样品浓度加大，或者不等洗脱完成，连续进样多针。
用待测物对新柱平衡，目的是将硅胶基质填料表面具有非特异性吸附的位点的吸附能力饱和掉。
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱三个常见问题
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱三个常见问题1.毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的精准性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关紧要。
1、在没有载气通过时，柱的固定液热分解较快速，所以在柱箱（炉）升温前总是应当先通上载气（这与TCD操作要求相像），柱箱冷却后才能把载气关上。
2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱快速损坏，因此在载气进入仪器管线前需加净化器。
（带填充剂的汽化室玻璃衬管必需注意不能带有微粒或灰尘吹出）3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要接受干燥的载气，例如：像OV—1、SE—30、SE—54、OV—101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。
但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。
4、对于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP 等）对载气除氧也很紧要，在N2和He中往往含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD—CS、FID—CS常用高纯N2作载气，TCD—CS 用H2作载气，可用105催化剂常温下除O2、同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。
5、在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。
接受稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
①聚二甲基硅酮类固定相：OV—1,SE—30（弹性体，OV—101,SF96,DC2000流体），使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。
一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。
液相色谱柱的常见问题与解决方法及解决方案
液相色谱柱的常见问题与解决方法及解决方案液相色谱柱在使用过程中常见的问题有柱压上升、峰拖尾变宽、分别效果下降等。
一般情况下这些都是色谱柱使用时间过长引起的正常现象，只需对色谱柱进行清洗与再生便可解决。
但是假如柱压蓦地上升，则需要检查色谱柱是否显现问题。
可能的原因有以下几点：1.柱头的过滤筛板被污染解决方法：卸下柱头螺丝，将过滤筛板取下，放置在30%左右的稀硝酸中，然后用超声波清洗10分钟。
再将过滤筛板放入超纯水，超声清洗约10分钟，之后将过滤筛板重新装回色谱柱。
2.填料被污染解决方法：①卸下柱头螺丝，将前端被污染的填料用专用小匙挖出，然后重新填入相同的填料。
②选择合适的流动相，按色谱柱使用的方向冲洗，冲洗量须大于色谱柱体积的20倍，将污染物溶解并冲杰出谱柱，然后，依照色谱柱标明的箭头方向使用。
3.缓冲盐溶液碰到纯有机相析出盐结晶，堵塞色谱柱解决方法：先用冲洗色谱柱，将盐晶体溶解并冲杰出谱柱，然后换高浓度甲醇水溶液或其他有机溶剂作为流动相。
4.流动相的PH值偏差过大，造成固定相溶解或结构被破坏解决方法：此时很难将色谱柱修复通常需要直接更换色谱柱。
高效液相色谱仪常见问题及解决方法高效液相色谱仪作为一种高精密仪器，假如在使用过程中不依照正确操作的话，就简单导致一些问题。
其中常见的有柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
一、液相色谱仪压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：找寻各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。
当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。
处理方法：打开Purge阀，用3～5ml/min的流速冲洗，假如不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。
二、液相色谱仪柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要紧密注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分别效果及保留时间等紧密相关。
所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。
常见色谱柱问题解析
1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论，那什么样的柱子可以反冲，什么不可以。
反冲后是正者用，还是反着用。
具体到各型号柱子不仅是ODS柱，其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等最好都有解释。
答：一般的正相反相柱应该都能反冲，只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲，不过目前这样的柱子已经比较少见了。
反冲是为了把柱头的污染物冲洗掉，反冲后还是正着用比较好，以免柱子的两头都被污染。
我们一直提倡的是：正向使用，反向冲洗。
2、色谱柱的技术都有哪些？比如封尾等，这些技术在应用时都体现在哪里？答：色谱柱技术包括填料技术和装柱技术，填料技术自不待言，填料的好坏对色谱柱分离性能和选择性有决定性影响。
装柱技术也没有想象中的这么简单，不同固定相、不同粒径、不同柱管内径和长度，装柱工艺都有所不同，要装出紧密、稳定、均一的柱床，更多是一门艺术，需要经验积累。
国内和国外想比，我认为色谱柱的差距在于：国内公司以前都不会自己开发填料，一般买国外现成填料装柱，买到的填料质量控制权不在自己手里。
另外因为装柱历史短，经验积累少，装柱工艺也没有完全达到国外水平。
另外，对色谱柱性能很关键的基础材料—裸硅胶，国产的还不过关，在纯度、粒径和孔径的均一性方面和国外产品相比，差距很大。
3、柱子在什么情况下可以清洗一下筛板呢？原来也讨论过这个问题，我也拆下来清洗过，但我看到柱前段的污染更甚，于是就用刀片刮了刮，然后把清洗好的筛板安装上去。
问题解决了，但使用寿命会不会减少呢？答：柱头污染了，就取出污染的，再装一些填料。
因为加入你刮了些填料，那么微观的塔板数就少了。
假入你刮得不多，仅表面，可能就是一些脏物，所以，问题解决。
但是今后还会有同样问题，再挂，那么不小心刮，影响柱效。
建议还是装一个预柱。
4、色谱柱的填装一般有3种情况：1.国外生产填料并填装完成成品卖到国内；2.国外生产填料，国内填装销售；3.国内生产填料，国内填装销售。
5、预柱或保护柱用还是不用的问题！我就想问：安装保护柱后会影响样品分析吗？我们做的大多是头孢类的抗生素。
色谱柱常见问题
高效液相色谱常见问题与解答1 何谓反相柱、正相柱？答：“反相”和“正相”的概念是液相色谱法早期提出的概念，当时键合相色谱柱尚未出现，固定相被涂覆在载体表面，极易流失，为此科学家对流动相使用给出了合理的建议：流动相极性与固定液极性应具有较大差别，以减少固定液流失。
固定相极性弱于流动相时的液相色谱法被称为反相色谱法，固定相极性强于流动相时的液相色谱法被称为正相色谱法。
尽管目前键合相色谱柱已成为主流，但这一概念在色谱方法开发、预测出峰顺序等方面具有重要意义。
由上面的介绍可知具体的色谱方法、色谱柱属于正相还是反相不仅取决于固定相极性，同时还取决于流动相极性。
C18(硅胶键合十八烷基硅烷)、C8(硅胶键合辛基硅烷)、PH(硅胶键合苯基硅烷)等色谱柱，由于固定相极性极低，比目前已知的任何流动相的极性都要低，因而是标准的反相柱；Silica(硅胶)、NH2(硅胶键合氨丙基硅烷)具有较高的极性，主要用于分离带有极性基团的化合物，所用流动相的极性通常低于这些固定相，因而是标准的正相柱。
CN(硅胶键合腈丙基)的极性适中，当流动相极性超过CN时，它属于反相柱，反之则是正相柱。
2 色谱柱规格对分析结果会产生何种影响？答：色谱柱内径决定载样量，载样量与内径的平方成正比；色谱柱长度与塔板数成正比，与柱压成正比；粒径影响涡流扩散相，粒径越小涡流扩散相越小，柱效越高，粒径与柱效近似成反比；粒径越小，压力也越大，压力与粒径的平方成反比。
填料孔径对分析对象的分子量有限制，当孔径为分析物尺寸的5倍以上时，分析物才能顺利通过孔隙，孔径处于60~120 Å的色谱柱适用于相对分子量小于10000的分析物，孔径为300 Å的色谱柱可以满足分子量处于10000以上的大分子化合物分析。
3 液相色谱分析中如何才能提高分离度？答：下式为分离度计算公式N：柱效(Efficiency)反映色谱柱性能，柱效越高，分离度越好。
液相色谱柱的十大常见故障及操作规程
液相色谱柱的十大常见故障及操作规程液相色谱柱是液相色谱的核心部件，它紧要起到了分别作用。
色谱柱同样也是一个消耗品，在流动相冲刷的过程和样品在分析的过程，填料损失和污染使得色谱柱的性能渐渐下降。
所以，对于液相色谱尤其是常用的C18柱，需要在确定时间内对其性能做一个评估，同样，新的色谱柱也要对色谱柱做一个有效的体检。
液相色谱柱的十大常见故障：1、若操作过程发觉压力很小，则可能管件连接有漏，注意检查。
当显现错误警告（各组件指示灯均为红色），一般为漏液，其中一个感应器中已有溶剂，漏液故障排出后，擦干，点击On line操作界面中的Instrument/System Off，然后再点击操作界面中的Instrument/System On即可。
2、连接柱子与管线时，应注意拧紧螺丝的力度，过度用力可导致连接螺丝断裂。
柱接头处易发生漏液，可能情况为接头Fittings 中心的管子未和接口处贴紧。
不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异，不要混用，必要时可使用PEEK管及活动接头；3、操作过程若发觉压力特别高，则可能管路已堵，应先卸下色谱柱，然后用分段排出法检查，确定何处堵塞后解决。
若是保护柱或色谱柱堵塞，可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗，还可接受小流量反冲的方法（新柱不提倡），若还是无法通畅，则需换柱；4、运行过程中自动停泵，可能为压力超过上限或流动相用完；5、样品瓶中样品较少，自动进样器进样针无法到达液面，可接受调低进样针进样高度的方法，注意设置时不要使进样针碰到瓶底，微量样品分析应使用微量样品瓶；6、自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对按时，需重新定位。
7、泵压不稳或流量不准，可能为柱塞杆密封圈问题或seal wash垫圈问题，需更换；8、基线产生不规定噪声，可能起因于系统不稳定或没达到化学平衡（使其平衡，若用离子对试剂，在使用使需要充分的时间和溶剂体积，色谱柱才能达到充分的平衡），流动相被污染（更换流动相，清洗储液器、过滤器，冲洗并重新平衡系统），色谱柱被污染（为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱），检测器不稳定；9、短期有规定的噪声，可能起因于泵压不稳或泵脉冲，调整溶剂不适当（如两种溶剂的互溶性问题），泵入口管路松或堵塞，泵太脏，泵柱塞磨损，检测器不稳定；10、长期有规定噪声，可能起因于室温不稳（未使用柱温箱）或使用柱温箱不当；液相色谱柱的使用和维护在液相色谱操作过程中，我们需要下面的问题，便利维护液相色谱柱。
色谱柱常见故障_2022年学习资料
解决问题-可能原因-解决办法-出现肩峰或-预柱被污染或选用了不合适的预柱更换预柱-前延峰-柱头“塌陷”造成 体积或是-更换色谱柱-柱子内部有短流出现-溶解样品的溶剂选择错误-用流动相溶解样品-改进样品预处理；用测试 混合物-干扰物质的存在；样品中的杂质-检验色谱柱；使用色谱纯溶剂-色谱柱过载-将样品稀释-柱外效应的影响查连接色谱柱入口端的管道-三
色谱柱故障排除-人-J人-aml门-hmmjm
色谱柱的组成-·主要部件：柱管、柱头、筛板-·故障特征-1.色谱峰形不好-2.柱压高
色谱柱-避免问题的-·使用预柱保护分析柱（硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度）-·大多数反相色 柱的pH稳定范围是2-8.0-•避免流动相组成及极性的剧烈变化-•流动相使用前必须经脱气和过滤处理-•如果 用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕将柱子冲洗干净，-并保存在乙腈中-•压力升高是需要更换预柱的 号
解决问题-减少样品体积；-色谱柱过载-增大色谱柱内径；-出现脱尾峰-使用高容量的固定相-改进样品预处理；扰峰；杂质-调节流动相的组成；-使用测试样品混合物检查色谱柱；-使用色谱纯溶剂-使用流动相改性剂（如三乙胺 ；-硅胶表面未完全键合的硅羟基的影响提高缓冲溶液或盐溶液的浓度（离子对色谱）-降低流动相的pH值；-使用碱 去活的色谱柱-色谱柱的滤网堵塞-更换滤网；使用柱前过滤系统；-将样品过滤-柱外效应的影响；-检查管路连接体积-色谱柱有“塌陷”、短流或断流-更换色谱柱；-使用性质较温和的分离条件
解决问题-可能原因-解决办法-色谱柱或预柱被污染或不合适-更换色谱柱或预柱-峰形展宽-色谱柱“过载”或进样 积过大-减少进样体积；稀释样品-溶解样品的溶剂选用不当-用流动相溶解样品-缓冲溶液的浓度太稀-使用浓度稍高 缓冲溶液或者-换用其它的缓冲溶液-色谱柱和检测器之间有漏；-检查是否有漏；使用小的检测池-检测器的检测池过 -色谱柱温度太低；-提高色谱柱温度-流动相的黏度太高-柱外死体积太大-检查柱外死体积-色谱柱柱效下降-使用 小粒径填料的色谱柱；
色谱柱常见故障解决方案
色谱柱常见故障解决方案色谱柱常见故障解决方案（R.00）根据本实验室的使用习惯，制定此解决方案。
此方案针对于反相色谱柱，虽然并不能保证解决所有色谱问题，但多数问题都能解决。
故障1：随着使用频率增加，色谱柱压力逐渐升高，若不及时解决将会出现故障2。
本故障是由于入口筛板堵塞所致，可修复。
以下情况易导致此现象：1、供试品多为反应液。
2、流动相初始比例与供试品溶剂差距较大，供试品在初始比例条件下溶解度较低。
3、小粒径色谱柱，多为3um及以下粒径色谱柱。
解决措施：三种措施可解决：1、用强洗脱溶剂（例如异丙醇）小流速反冲。
2、更换入口筛板（最好专人操作）。
3、若有保护柱，更换保护柱。
当然，最根本解决措施是按照上述原因找对策，改变色谱条件。
故障2：多数色谱峰分叉或者出现肩峰。
此现象多伴随压力升高，少数压力升高不明显。
本故障仍然是由于入口筛板堵塞所致，可修复。
解决措施：建议首先改变使用方向试验一次，一般色谱峰会改善。
若改善，则按照故障1措施解决。
若无改善，请再排查其他原因。
故障3：色谱峰出现拖尾，可能伴随对称因子变差，分离度变差，柱效下降。
此现象产生原因，主要是由于固定相损坏，不可修复。
有三种情况易导致此现象：1、供试品化学性质极端，尤其一些反应液。
2、流动相体系较极端。
比如高盐、极端pH,高温等。
3、色谱柱使用寿命已到，正常老化。
解决措施：首先改变使用方向试验一次，一般色谱峰没有改善。
若无改善，此色谱柱已不满足使用时，可进行报废处理。
若有改善，请排查其他原因。
PS:对于粒径为3um及其以下的色谱柱，日常使用强烈推荐安装可拆卸式保护柱。
色谱柱常见问题解答FAQsforcolumnusers
色谱柱常见问题解答FAQs for column users By CSD AEs1.液相色谱柱柱压升高问题造成柱压升高的可能原因有很多。
一般是由于色谱柱筛板或柱头发生了堵塞，造成流动相阻力加大所引起。
当然色谱系统其他部分发生堵塞，也可能表现为柱压（系统压力）升高。
所以在发现系统压力升高时，可首先使用两通短接色谱柱观察相同条件下系统本压是否正常，排除压力升高为系统其他部分造成。
²色谱柱筛板堵塞，这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留在筛板上造成的。
可采用反冲的方法去除堵塞物。
对于5或3.5um 填料的色谱柱，建议采用0.45um膜厚过滤样品，1.8um填料的色谱柱，请采用0.2um 膜厚过滤样品。
n同样类似堵塞也会发生于排气阀过滤芯、在线过滤器和保护柱，这时建议更换滤芯，在线过滤器内的筛板或保护柱内的柱芯。
²非特异性吸附当部分组分在柱子上有较强的非特异性吸附，且当前所用的流动相难以将它们洗脱时，强保留组分的累积则会造成阻力增大和压力升高。
可使用适当的溶剂冲洗以除去吸附物质。
²样品的沉淀当样品所用的溶剂与流动相不一致时，样品进入柱中时有可能因溶解度降低而沉淀出来，造成压力升高。
此时建议使用对样品有较高溶解度的溶剂冲洗。
²盐晶体的析出使用较高浓度的缓冲液或添加有缓冲液的流动相后，如果冲洗不彻底，缓冲液中的无机盐成分可能会残留在体系之中。
它们会因在新流动相体系中溶解度降低而析出，造成流动相阻力加大，压力升高。
²更换流动相时置换不彻底当改换流动相体系时，不彻底的更换使不同性质、互不相溶的流动相存在一个体系中，也会造成压力升高。
可使用混溶的溶剂（异丙醇）彻底冲洗。
备注：安捷伦液相色谱柱冲洗建议反相色谱柱用以下溶剂至少各25mL冲洗色谱柱(分析柱)•不含缓冲盐的流动相•100%甲醇•100%乙腈•75%乙腈+25%异丙醇•100%异丙醇•100%二氯甲烷*•100%己烷**若使用己烷或二氯甲烷冲洗色谱柱, 则在重新使用反相流动相以前, 必须用异丙醇冲洗色谱柱正相色谱柱用以下溶剂至少各50mL冲洗色谱柱(分析柱)•50%甲醇+50%三氯甲烷•100%乙酸乙酯除有特殊说明外，安捷伦的液相色谱柱在柱头发生堵塞时可以反冲。
毛细管色谱柱分析常见问题的解决
毛细管色谱柱分析常见问题的解决一、峰丢失（进样后没有峰出现）1、注射器有毛病，采用新注射器做验证2、未接入检测器或检测器不起作用，检查设定值。
3、进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。
4、柱温温度太低，检查温度，并根据需要调整。
5、无载气流量，检查压力调节阀，并检查泄露，验证柱样品流速。
6、柱断裂，如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端，是可以补救的，切去断裂部分，重新安装。
二、前沿峰1、柱超载，减少进样量。
2、两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20℃，以使峰分开。
3、样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可以升温。
4、样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
三、拖尾峰1、进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如解决不了就将柱进样端截1~2cm，再重新安装。
2、柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高使用温度）。
进样器温度应比样品最高沸点高20℃。
3、两个化合物共洗脱：提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20℃，以使峰分开。
4、柱已损坏：请更换柱。
5、柱污染：将柱进样端截去1~2cm，再重新安装。
四、只有溶剂峰1、注射器有毛病：采用新注射器验证。
2、不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之。
3、样品浓度太稀：请提高仪器灵敏度，或增加注入量。
4、柱箱温度太高：检查温度并根据需要调整。
5、柱不能从溶剂中分离出组分：更换高膜厚的色谱柱或不同极性。
6、栽气泄露：检查泄露处（肥皂水）。
7、进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如解决不了就将柱进样端截去1~2cm，再重新安装。
五、宽溶剂峰1、由于柱子安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。
2、进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。
3、进样器温度太低：提高进样器温度。
4、样品溶剂与检测相互影响{二氯甲烷/ECD}：更换样品溶剂。
5、柱内残留样品溶剂：调整或清洗。
6、隔垫清洗不当：调整或清洗。
7、分流比不正确{分流排气流速不足}：调整流速。
液相色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法
液相色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢増加，属于正常现象。
但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点：
(1)、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；
(2)、色谱柱头的填料被样品污染；
(3)、色谱柱内缓冲湳中的盐遇到高浓虔的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶祈出；
(4)s流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。
解决办法如下：
(1)、如确定是色谱柱头的过滤筛扳被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。
(2)、如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头蜾丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。
(3)、如确定定是盐结晶，用10%的甲自f/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。
(4)、如果因PH值使用不当，很难恢复。
色谱柱运行不均匀
色谱柱运行不均匀
色谱柱运行不均匀可能是由于以下原因导致：
1. 柱包填充不均匀：柱包填充不均匀会导致色谱柱中的固定相分布不均匀，造成运行不均匀。
解决方法是重新填充柱包并确保填充均匀。
2. 柱包密封不良：柱包密封不良会导致流动相在柱包与色谱柱之间泄漏，从而影响运行的均匀性。
解决方法是检查柱包密封性，确保密封良好。
3. 柱包连接管路不平整：柱包连接管路的波动或弯曲会导致流动相在柱包中的分布不均匀，影响运行的均匀性。
解决方法是检查连接管路的平整性，并确保流动相能够均匀地通过柱包。
4. 流动相流速不均匀：流动相流速不均匀会导致色谱柱中流动相的分布不均匀，影响运行的均匀性。
解决方法是检查流量控制系统，确保流速均匀。
5. 色谱仪参数设置不正确：色谱仪参数设置不正确会导致流动相压力、流量等参数不均匀，影响运行的均匀性。
解决方法是检查色谱仪参数设置，并按照正确的参数进行调整。
如果以上方法都无法解决问题，建议联系色谱柱厂家或技术人员进行进一步的咨询和故障排除。
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱四个常见问题
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱四个常见问题1.毛细管色谱柱的安装和使用毛细管色谱柱只有正确的安装，才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。
正确安装请参考以下步骤：步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。
检查气体过滤器和进样垫，保证辅佑襄助气和检测器的通气畅通，假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2：将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端当心切平，切面要平滑整齐。
步骤3：将色谱柱连接于进样口上。
色谱柱在进样口中插入的深度应依据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能大可能地保证试验结果的重现性。
通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm，（实在的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册）。
避开用力弯曲挤压毛细管柱，并当心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦，以防毛细管柱断裂受损。
色谱柱正确插入进样口后，将连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/41/2圈，保证安装的密封程度。
不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成损坏。
步骤4：接通载气。
当色谱柱与进样口接好后，通入载气，调整柱前压以得到合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中，正常情况下可以看到瓶中稳定持续的气泡。
假如没有气泡就要重新检查载气装置和流量掌控器等是否设置正确，并检查整个气路有无泄漏，待全部问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
步骤5：将色谱柱连接于检测器上。
色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。
假如在应用中系统所使用的ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应当将色谱柱与检测器断开，这样检测器可避开被污染。
步骤6：确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。
注意：假如不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永jiu 性的损坏色谱柱。
色谱柱常见故障解决方案
色谱柱常见故障解决方案（R.00）根据本实验室的使用习惯，制定此解决方案。
此方案针对于反相色谱柱，虽然并不能保证解决所有色谱问题，但多数问题都能解决。
故障1：随着使用频率增加，色谱柱压力逐渐升高，若不及时解决将会出现故障2。
本故障是由于入口筛板堵塞所致，可修复。
以下情况易导致此现象：1、供试品多为反应液。
2、流动相初始比例与供试品溶剂差距较大，供试品在初始比例条件下溶解度较低。
3、小粒径色谱柱，多为3um及以下粒径色谱柱。
解决措施：三种措施可解决：1、用强洗脱溶剂（例如异丙醇）小流速反冲。
2、更换入口筛板（最好专人操作）。
3、若有保护柱，更换保护柱。
当然，最根本解决措施是按照上述原因找对策，改变色谱条件。
故障2：多数色谱峰分叉或者出现肩峰。
此现象多伴随压力升高，少数压力升高不明显。
本故障仍然是由于入口筛板堵塞所致，可修复。
解决措施：建议首先改变使用方向试验一次，一般色谱峰会改善。
若改善，则按照故障1措施解决。
若无改善，请再排查其他原因。
故障3：色谱峰出现拖尾，可能伴随对称因子变差，分离度变差，柱效下降。
此现象产生原因，主要是由于固定相损坏，不可修复。
有三种情况易导致此现象：1、供试品化学性质极端，尤其一些反应液。
2、流动相体系较极端。
比如高盐、极端pH,高温等。
3、色谱柱使用寿命已到，正常老化。
解决措施：首先改变使用方向试验一次，一般色谱峰没有改善。
若无改善，此色谱柱已不满足使用时，可进行报废处理。
若有改善，请排查其他原因。
PS:对于粒径为3um及其以下的色谱柱，日常使用强烈推荐安装可拆卸式保护柱。
色谱柱运行不均匀
色谱柱运行不均匀
色谱柱运行不均匀可能有以下几个原因：
1.色谱柱老化：色谱柱使用时间过长，可能会导致填料老化和疏水性能下降，从而影响柱效。
解决方法是更换新的色谱柱。
2.柱封不良：柱封是指色谱柱两端固定的密封物。
如果柱封不良，会导致进样和流动相的泄漏，影响柱效。
解决方法是更换柱封。
3.流动相问题：流动相的组成和性能也会影响色谱柱的运行均匀性。
如果流动相的成分不正确或者有杂质，会影响柱效。
解决方法是更换新的流动相，保证其纯净度和溶解性。
4.进样问题：进样量不均匀、进样速度过快等也会导致色谱柱运行不均匀。
解决方法是优化进样条件，尽量将进样量和速度控制在合适范围内。
5.柱温问题：柱温的控制也会影响色谱柱的运行均匀性。
柱温过高或者过低都会影响柱效。
解决方法是根据实验要求优化柱温。
以上是一些常见的色谱柱运行不均匀的原因和解决方法，具体情况还需要根据实验条件和仪器设备进行具体分析。
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高效液相色谱常见问题与解答何谓反相柱、正相柱？答：;反相;和;正相;的概念是液相色谱法早期提出的概念，当时键合相色谱柱尚未出现，固定相被涂覆在载体表面，极易流失，为此科学家对流动相使用给出了合理的建议：流动相极性与固定液极性应具有较大差别，以减少固定液流失。
固定相极性弱于流动相时的液相色谱法被称为反相色谱法，固定相极性强于流动相时的液相色谱法被称为正相色谱法。
尽管目前键合相色谱柱已成为主流，但这一概念在色谱方法开发、预测出峰顺序等方面具有重要意义。
由上面的介绍可知具体的色谱方法、色谱柱属于正相还是反相不仅取决于固定相极性，同时还取决于流动相极性。
(硅胶键合十八烷基硅烷)、(硅胶键合辛基硅烷)、(硅胶键合苯基硅烷)等色谱柱，由于固定相极性极低，比目前已知的任何流动相的极性都要低，因而是标准的反相柱。
(硅胶)、(硅胶键合氨丙基硅烷)具有较高的极性，主要用于分离带有极性基团的化合物，所用流动相的极性通常低于这些固定相，因而是标准的正相柱。
(硅胶键合腈丙基)的极性适中，当流动相极性超过时，它属于反相柱，反之则是正相柱。
色谱柱规格对分析结果会产生何种影响？答：色谱柱内径决定载样量，载样量与内径的平方成正比。
色谱柱长度与塔板数成正比，与柱压成正比。
粒径影响涡流扩散相，粒径越小涡流扩散相越小，柱效越高，粒径与柱效近似成反比。
粒径越小，压力也越大，压力与粒径的平方成反比。
填料孔径对分析对象的分子量有限制，当孔径为分析物尺寸的倍以上时，分析物才能顺利通过孔隙，孔径处于;的色谱柱适用于相对分子量小于的分析物，孔径为;的色谱柱可以满足分子量处于以上的大分子化合物分析。
液相色谱分析中如何才能提高分离度？答：下式为分离度计算公式：柱效()反映色谱柱性能，柱效越高，分离度越好。
在其他条件恒定的情况下，塔板数增加一倍，分离度仅提高。
操作中，可通过下面两种方式增加塔板数进而提高分离度：其一，使用长柱或双柱串联，但也会使分离进度大大延长。
其二，使用细粒径填料的色谱柱，但这需要耐更高压力的液相色谱系统。
相比之下后者更为可取。
;：选择性()是指色谱柱流动相体系分离两个化合物的能力。
选择性主要与固定相、流动相组成以及柱温等因素有关，与保留值也密切相关，其中固定相和流动相组成影响较大。
以最常见的反相模式为例，反相柱(包括、、等)是以分配作用对化合物进行保留的，不同化合物的分离是基于它们在键合相与流动相中分配系数的差异，如果两种化合物的水溶性、在烷烃水体系的分配系数等方面存在明显差异，那么这些化合物通常是能够利用反相柱达到分离。
柱对具有苯环的化合物具有特殊保留。
正相模式下，硅胶柱、胺基柱、氰基柱与带有极性基团的化合物之间存在极性相互作用，对化合物的基团具有选择性，常常用于结构类似物、异构体化合物的分离。
流动相方面，降低流动相的洗脱强度通常可以增大分离度。
而有机溶剂类型也会影响分离，比如反相条件下，乙腈和甲醇的选择性就存在很大差异，这种差异需要在实践中摸索，但无论如何，多种溶剂类型带给我们更多的实现分离的可能。
：随着容量因子的增大，分离度也随之增加，这种影响在值较低时非常明显，当值大于时，值增加对分离度的影响就不再显著，这就告诫无原则地提高值以增大分离度是没有意义的。
增加键合相密度能够提高值。
另外改变键合基团类型也能改变值，比如在反相色谱中，随着键合相碳链长度的增加，值逐渐增大。
色谱峰的峰形是怎样衡量的？有何要求？理论上讲，色谱峰应符合高斯曲线分布，然而实际上任何色谱峰都对高斯曲线分布存在一定的偏离，亦即不对称。
峰拖尾可以用不对称因子()或拖尾因子()来衡量，显然不对称因子的说法更准确，因为色谱峰存在前延、完美对称、拖尾三种形态。
一般来说，制药行业以拖尾因子作为评测标准，而其他行业则多采用来测定峰形。
对于药物分析，通常有明确的要求，应处于某一范围之间，比如我国药典要求某些药物的拖尾因子应处于之间。
其他行业尚无较为明确的要求。
什么是梯度洗脱？什么情况下使用梯度洗脱？答：为了改善分析结果，某些操作需要连续改变流动相中各溶剂组分的比例以连续改变流动相的极性，使每个分析组分都有合适的容量因子，并使样品种的所有组分可在最短进度内实现最佳分离，这种洗脱方式称为梯度洗脱。
梯度洗脱可在下列情形中发挥重要作用：在等度下具有较宽值的多种样品分析。
大分子样品分析。
样品含有强保留的干扰物，在目标化合物出峰后设置梯度洗脱，将干扰物洗脱出来，以免其影响下一次数据采集。
分析方法建立时，不知道其洗脱情况，使用梯度洗脱，找出其较优的洗脱条件。
何谓封端？封端的意义是什么？硅胶表面的硅羟基()密度为，由于空间位阻的存在，硅烷化键合反应最多只能覆盖的硅羟基，超过一半的硅羟基是活性硅羟基。
这些硅羟基与化合物的极性基团存在极性相互作用和离子交换作用，为化合物的保留增加了不被期望的作用力，往往会影响峰形。
用短链氯硅烷（如三甲基氯硅烷）键合活性的硅羟基，可以减小甚至消除这种影响，这种操作被称为封端()。
封端处理的意义：抑制了特异性吸附，提高了色谱峰的对称性，并改善了分离效果。
在一定程度上掩蔽了硅胶表面，使其对碱性环境的耐受性增强。
通过空间位阻掩盖了键合反应形成的键，使其对酸性环境的耐受性增强。
可能会影响对极性样品的选择性。
柱床塌陷和键合相塌陷柱床塌陷是指色谱柱使用一段进度后色谱柱入口处的柱床产生可见的空隙。
该空隙的存在增大了死体积，会导致色谱柱柱效下降。
造成柱床塌陷的原因如下：其一，色谱柱填装时的压力过低，填装不紧密，在高压下使用一段进度，开始出现空隙。
其二，操作压力超出色谱柱填料的耐压值，导致填料颗粒破碎产生空隙。
其三，流动相溶解填料导致空隙出现。
键合相塌陷是指由于流动相极性与键合相极性相差太大，键合相无法在流动相中十足伸展而倒伏、缠结在一起，比如普通在纯水相条件下。
相塌陷会导致色谱柱对化合物的保留不足。
系统压力升高的原因及排除使用者通过观察仪器的系统监测掌握系统的压力，如果发现压力偏高，不要立即认为;柱压高了;，因为系统压力通常由柱前压力、色谱柱压力和流通池压力加合而成。
此时正确的做法是：在操作条件下，测定系统压力，得到总。
卸下色谱柱，在相同条件下，测定柱前压力，得到前。
用两通将泵流出管路与流通池连接，在操作条件下，测定压力，得到(前后)。
通过计算找出压力高是来自柱前、色谱柱还是柱后。
以上情形假设没有安装保护柱，如果安装了保护柱，压力升高时应先测试保护柱的压力，以便确认问题是否来自保护柱。
系统压力不稳定通常情况下，泵压的变动值超过了，系统压力就属于不稳定的范畴。
导致系统压力不稳定的最直接原因为流动相流量和组成输出的不稳定，而导致流动相输出不稳定的原因通常包括溶剂互容性较差、系统漏液、系统存在气泡以及输液系统部件工作失效等等。
下面将介绍排除;系统压力不稳;的方法。
流动相输出不稳定还会导致基线不稳定以及保留进度变化等现象，所以基线不稳定或保留进度不重现时，先看一下柱压是否稳定，如果不稳定，三个问题可以合并处理。
基线不稳定基线不稳定是指色谱曲线在较长进度范围内对响应值的刻度较大的偏离，通常包括基线漂移(单方向)、基线起伏(规律的上下起伏)、区域宽度极大的色谱峰三种情况噪声升高噪声（）：由检测器输出与被测样品组分无关的无规则波动信号，在特定灵敏度下用响应单位表示。
可分为高频噪声和短周期噪声两种。
对于光谱型检测器，噪声的正常响应值处于之间(参考的仪器)，高于此值，即可认为噪声偏高。
噪声升高时，先按下列步骤排查流动相问题噪声升高时，若流动相没有问题，应排查仪器的问题柱性能下降柱性能下降的一个重要现象就是在保留进度基本不发生变化的情况下，色谱峰的区域宽度明显增大(如下图)。
当遇到柱效下降，请按下表进行排查和解决保留进度重现性差当保留进度的偏差超过，可以认为保留进度的重现性差。
对于某一个特定的分析，保留进度主要受流动相组成、流速、温度以及固定相影响，当保留进度发生明显变化时，应从这几方面入手。
由流动相造成的保留进度不稳定由固定相造成的保留进度不稳定峰形不梦想梦想的色谱峰遵循正态分布，应该符合高斯曲线，是完美而对称的峰形(如图)。
然而由于化合物性质的特殊性、色谱柱故障、操作条件等问题存在，峰形可能会不对称，前延()或拖尾()。
中药成分分析项目中，提取溶剂通常为乙醇、甲醇、乙酸乙酯等洗脱强度较强的溶剂，此时易发生;样品溶剂的洗脱强度远远超过流动相;的情况，为避免前延峰出现，可以用通过;流动相稀释提取液;或降低;进样体积;的方式。
峰形拖尾()鬼峰鬼峰( )：是对未知来源的色谱峰的统称。
气泡峰气泡峰是指携带气泡的流动相通过检测器时得到的响应值。
这里的气泡可能是流动相中释放的空气，也可能是有机相遇水放热而会释放的有机溶剂分子。
气泡峰往往具有较高的响应值，区域宽度仅为数秒，出峰进度和相应值比较有规律(如下图)。
通常只有光谱型检测器才会出气泡峰。
解决办法：脱气使用多元梯度时，对每一种组分进行脱气，排除它们溶解的空气。
对于预先混合的溶剂，混合后脱气，排除溶解的空气和因放热而挥发出的有机溶剂分子。
前面的脱气方式对于预先混合好的混合溶剂，基本可以达到消除气泡峰的追求。
但对于多种纯溶剂在仪器中混合的情况，混合后溶剂体系放热，存在潜在的气泡，当流动相流出色谱柱时，压强骤减，潜在的气泡溢出，被检测器检测到。
为了防止这一问题出现，应在检测器出口连接一段内径较细的管路，使流动相通过检测器时，环境压强较高，气泡难以溢出，可以避免气泡峰出现。