邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质
火电化学监督题库
第一部分火力发电厂化学技术监督第一章化学专业知识1 水分析基础理论和定量分析技术知识1.1 滴定分析法1.1.1 名词解释1）滴定分析法：滴定分析法又称容量分析法。
将一种已知准确浓度的试剂滴加到被测物质的溶液中，直到所加试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据试剂的浓度和用量来计算被测物质的含量。
2）滴定剂：已知准确浓度的试剂溶液。
3）化学计量点：加入的滴定剂的量与被测物质的量正好符合化学反应式所表示的化学计量关系，称为化学计量点。
4）指示剂：在滴定分析法中，在化学计量点时，往往觉察不到任何外部体征，必须借助于加入的另外一种试剂的颜色的改变来确定，这种能改变颜色的试剂称为指示剂。
1.1.2判断题1）常量滴定分析方法测定的相对误差应不大于0.2% 。
（√）2）滴定分析方法根据所利用的化学反应类型不同，可分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法和氧化还原滴定法。
（√）3）滴定分析法中常用的分析方式有直接滴定法、间接滴定法、置换滴定法和返滴定法四种。
（√）4）强碱滴定弱酸时，滴定的突跃范围是在碱性范围内，因此，在酸性范围变色的指示剂都不能作为强碱滴定弱酸的指示剂。
可选用酚酞和甲基橙等变色范围处于突跃范围内的指示剂作为这一滴定类型的指示剂。
（×）5）氧化还原滴定法根据所选作标准溶液的氧化剂的不同，可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法三类。
（√）6）氧化还原滴定法的指示剂有本身指示剂、特效指示剂和氧化还原指示剂三类。
其中亚铁盐中铁含量的测定中，二苯胺磺酸钠属于特效指示剂；在碘量法中，淀粉溶液属于氧化还原指示剂。
（×）7）配位化合物是中心离子和配位体以配位键结合成的复杂离子或分子。
络合物的稳定性是以络合物的络合常数来表示的，不同的络合物有其一定的络合常数。
（×）8）在pH为12时，用钙指示剂测定水中的离子含量时，镁离子已转化为氢氧化镁，故此时测得的是钙离子单独的含量。
（√）9）酸或碱在水中离解时，同时产生与其相应的共轭碱或共轭酸。
分析化学实验答案142(供参考)
实验一 有机酸摩尔质量的测定1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3，所以NaOH 标准溶液部分变质。
甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH 的量，不能滴定出Na 2CO 3的量。
2、那要看他们的Ka 1，ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定，草酸Ka 1＝5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。
两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。
3、不能。
在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。
但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。
实验二 食用醋中总酸度的测定1、C （NaOH ）= m （邻苯二甲酸氢钾）/（M （邻苯二甲酸氢钾） × V （NaOH ）2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。
3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定实验三 混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时，混合碱只含Na 2C03；V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO 3V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3；当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。
基础化学实验试题及答案
基础化学实验试题1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。
（×）2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。
（×）3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。
（√）4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。
（√）1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分）答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分）答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA 不行。
实验中使用的EDTA不需要标定。
3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分）1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml；2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。
答：1）分析天平，100ml容量瓶。
2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。
4．有一碱液，可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中两者的混合物。
今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V1；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V2，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分）（1）V１=0；（2）V２=0；（3）V１＞V２；（4）V１＜V２；（5）V１=V２。
答：（1）V１=0：存在NaHCO3（2）V２=0：存在NaOH（3）V１＞V２：存在NaOH和Na2CO3（4）V１＜V２存在Na2CO3和NaHCO3（5）V１=V２存在Na2CO32．举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。
化学实训技能题及答案1
化学实验技能试题及答案1 分析天平与称量一、填空题11、直接称量法是用牛角勺取试样放在已知质量的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸上一次称取一定量的试样。
12、减重称量法是利用两次称量之差，求得一份或多份被称物的质量。
特点：在测量过程中不测零点，可连续称取若干份试样，优点是节省时间。
13、减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶洗净干燥，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用纸条套住瓶身中部或带细纱手套进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。
14、固定称量法适用于在空气中没有吸湿的样品，可以在表面皿等敞口容器中称量，通过调整药品的量，称出指定的准确质量，然后将其全部转移到准好的容器中。
二、简答题1、直接称量法和减重称量法分别适用于什么情况？答；直接称量法和减量称量法是分析天平使用的两种基本方法。
直接称量法适用于在空气中性质稳定，不吸水，不与二氧化碳等反应的物质，可以用小烧杯等敞口容器。
而减量称量法适用于易吸水，与空气中的二氧化碳等物质其反应的物质。
2、用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对分析结果造成会影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果是否有影响？答；称量瓶内样品吸湿，导致称得的样品比天平显示出的重量偏重。
吸湿增加的重量等于样品偏重的重量。
倒入烧杯内吸湿对称量无影响，称量时称的是称量瓶和瓶里的样品，倒入烧杯再吸湿就对称量过程没有影响了。
2 滴定分析仪器和基本操作一、填空题1、量器洗净的标准是内壁应能被水均匀润湿而无小水珠。
2、滴定管是滴定时准确测量溶液体积的量器，它是具有精确刻度而内径均匀的细长的玻璃管。
常量分析的滴定管容积有50mL和25mL，最小刻度为 0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。
3、滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管。
4、滴定管读数时，滴定管应保持垂直，以液面呈弯月面的最凹处与刻度线相切为准，眼睛视线与弯月面在同一水平线上。
5、酸式滴定管使用前应检查活塞转动是否灵活，然后检查是否漏水。
分析化学考研填空题及答案
分析化学考研填空题及答案二、填空题原子吸收1.空心阴极灯是一种（锐性）光源，它的发射光谱具有（谱线窄、强度大）特点。
当灯电流升高时，由于（自吸变宽、热变宽）的影响，导致谱线轮廓（变宽），测量灵敏度（下降），工作曲线（线性关系变差），灯寿命（变短）。
2.在原子吸收分析中，干扰效应大致上有（光谱干扰），（化学干扰），（电离干扰），（物理干扰），（背景吸收干扰）。
3.试样在原子化过程中，除离解反应外，可能还伴随着其他一系列反应，在这些反应中较为重要的是（电离），（化合），（还原）反应。
4.在原子吸收光谱中，当吸收为1%时，其吸光度（A）为（0.0044）。
5.原子吸收光谱分析方法中，目前在定量方面应用比较广泛的主要方法有（标准曲线法），（标准加入法）。
6.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配置标准系列制作工作曲线，经过多次测量结果（偏高）。
其原因是（电离干扰），改正办法是（排除电离干扰，加入NaCl使标样与试样组成一致）。
分离与富集1．用CCl4从含有KI的水溶液中萃取I2，其分配比D可表示为。
（设在两相中的分配系数为KD，I2可形成I3-，其形成常数为KI3-，）在条件下，D=KD。
2．已知I2在CS2和水中的分配比为420，今有100mLI2溶液，欲使萃取率达99.5%，每次用5mLCS2萃取，则萃取率的计算公式为，需萃取2次。
3．某溶液含Fe3+ 10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg, 则Fe3+在水、油两相中的分配比= 99 。
4．用氯仿萃取某50ml水溶液中的OsO4，欲使其回收率达99.8%，试问（1）每次用5ml氯仿萃取，需萃取 6 次？（2）每次用10ml萃取，需萃取 4 次？已知：分配比D=19.1. 5.用苯萃取等体积的乙酰丙酮的水溶液，萃取率为84%，则乙酰丙酮在苯与水两相中的分配比是 5.25 ？若使乙酰丙酮的萃取率达97%以上，至少用等体积的苯萃取 2 次？ 6．含CaCl2和HCl的水溶液，移取20.00ml,用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定至终点，用去15.60ml，另移取 10.00ml试液稀释至50.00ml,通过强碱性阴离子交换树脂，流出液用0.1000mol/L的HCl滴至终点，用去22.50ml。
下列物质能作为基准物质的是
下列物质能作基准物质的是（）。
A、H2SO4
B、NaOH
C、Na2C2O4
D、KMnO4
答案：C
基准物质(primary standard)是分析化学中用于直接配制标准溶液或标定滴定分析中操作溶液浓度的物质。
基准物质的定义越来越准确，分类明确，在许多领域有着重要的作用。
常用的基准物质有银、铜、锌、铝、铁等纯金属及氧化物、重铬酸钾、碳酸钾、氯化钠、邻苯二甲酸氢钾、草酸、硼砂等纯化合物。
20世纪50年代以后，不少人考虑到电量（库仑数）可以准确测量，建议用库仑作为一种实用的基准物质，代替一些纯的化学试剂。
一般地，标准物质可以分为三类：
1、化学成分标准物质，如金属、化学试剂等
2、理化特性标准物质，如离子活度、粘度标样等
3、工程技术标准物质，如橡胶、音频标准等
按照形态来分，标准物质可以分为标准溶液、标准气体、固体标准物质。
氢氧化钠标准溶液的配制和标定实验报告
滴定到达滴定终点后，若仰视滴定管读数，会对计算结果造成什么影响（）√
取用（）氢氧化钠溶液√
第一次称取邻苯二甲酸氢钾√
第一次实验√
空白实验所用的氢氧化钠√
第一次实验计算的浓度√
第二次实验计算的浓度√
第三次实验计算的浓度√
平均浓度√
数据
详细
操作
内容
左键点击电子天平开关键√
右键聚乙烯烧杯，选择取用√
左键电子天平刷新键√
右键氢氧化钠，选择取用√
右键药匙，选择取氢氧化钠√
右键氢氧化钠，选择放回√
右键聚乙烯烧杯，选择转移到对面实验台√
右键100mL量筒，选择取蒸馏水√
右键100mL量筒，选择倒入聚乙烯烧杯中√
右键玻璃棒，选择搅拌溶解√
右键氢氧化钠溶液试剂瓶，选择取用√
右键聚乙烯烧杯，选择倒入试剂瓶√
右键移液管，选择取液√
右键吸耳球，选择取用√
右键移液管，选择放液至容量瓶√
右键氢氧化钠溶液试剂瓶，选择放回√
右键容量瓶，选择摇匀√
右键容量瓶，选择倒入待标定试剂瓶中√
右键待标定氢氧化钠试剂瓶，选择放回√
右键称量瓶，选择烘干√
右键称量瓶，选择取出放回干燥器√
左键分析天平开关键√
右键称量瓶，选择称量√
左键分析天平Tare键√
右键1号锥形瓶，选择取用√
右键分析天平，选择取出称量瓶倒药√
右键称量瓶，选择称量√
右键分析天平，选择将称量瓶放回干燥器√
右键1号锥形瓶，选择转移到对面实验台√
右键50mL量筒，选择取蒸馏水√
右键50mL量筒，选择倒入1号锥形瓶中√
实验项目 蒸馏及常量法测沸点
实验项目蒸馏及常量法测沸点液体有机混合物的纯化和分离，溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。
蒸馏包括常压蒸馏（简单蒸馏）、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。
减压蒸馏、水蒸气蒸馏将在后面的学习中介绍。
蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏都是有机制备中常用的重要操作。
一般用于以下几个方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到有效的分离；（2）测定化合物的沸点；（3）提纯，除去不会发的杂质；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂进行浓缩溶液。
沸点是液体有机化合物的重要物理常数。
根据被测液体的量分为常量法和微量法两种，用蒸馏的方法来测定液体沸点方法叫常量法，此法一般需要样品量不少于10mL，适合对热易分解、易氧化的化合物。
当样品量较少时，需要采用微量法测定沸点。
本次实验利用蒸馏操作进行常量法测液体沸点。
一、实验目的1.了解蒸馏的原理及沸点的意义；2.掌握蒸馏装置仪器选择、连接和拆卸；3.掌握常量法测定沸点、分离提纯乙醇以及简单蒸馏的基本操作。
二、实验原理所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
蒸馏装置是由蒸馏（热源、蒸馏瓶、温度计）、冷凝（冷凝管）、接收（接液管、接收器）三个部分组成（如图7.1）。
7.1当液态物质受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压，随着温度的升高，蒸气压增大，待蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度称为该液体的沸点。
每种纯液态有机化合物在一定的压力下均有固定的沸点。
在蒸馏液体混合物时低沸点组分“优先”沸腾，被蒸出来，沸点高的随后蒸出，不挥发的的则留在蒸馏瓶中，由此，可达到分离和提纯的目的。
但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到较好的分离和提纯的目的，因此，蒸馏对于沸点相差较大（如相差30℃）的液态混合物进行分离和提纯，效果较好。
伴随蒸馏的过程中，由此可测得液体混合物不同组分的沸点。
分析化学试题
分析化学试题一、填空题1. 标定NaOH常用的基准物质是草酸和邻苯二甲酸氢钾。
2. 一般情况下，K2Cr2O7标准溶液采用直接法配制，而KMnO7标准溶液采用间接法配制。
3. 氧化还原反应中，获得电子的物质是氧化剂，自身被还原；失去电子的物质是还原剂，自身被氧化。
4. 下列4次测定的结果为：%.%.%.%,相对平均偏差dr=% ,标准偏差S= %。
5. 请写出NH4Ac水溶液的质子平衡条件[NH3]+[OH-]=[HAC]+[H+]。
6. 重量分析法的主要操作包括溶解.沉淀.过滤洗涤.恒重称量.烘干灼烧。
7．同离子效应使难溶电解质的溶解度减小，盐效应使难溶电解质的溶解度增大，后一种效应比前一种小得多。
8．K2Cr2O7标准溶液的浓度为·dm-3，则它对Fe，Fe2O3，FeSO4·7H2O的滴定度分别为×10-3g·cm-3，×10-3g·cm-3，×10-3g·cm-3。
9．已标定的Na2S2O3溶液在保存中吸收了不少的CO2，影响了浓度。
若用该“标准”溶液滴定I2，则在实际滴定中，消耗的NaS2O3的量将（偏高.偏低），使得I2的浓度产生（正.负）误差。
为防止这种现象发生，可加入少量Na2CO3溶液，使溶液呈弱碱性。
10．在少数次的分析测定中，可疑数据的取舍常用Q检验法。
11．碘量法的主要误差来源是I2的挥发，I-被空气氧化，Na2S2O3的分解。
12．反应N2O4（g）== 2NO2（g）是一个熵增加的反应。
在恒温恒压下平衡，使n(N2O4)：n（NO2）增大，平衡向右移动；n（NO2）将增加；若向该系统加入Ar（g），n（NO2）将增加；α（N2O4）将增加。
13．PH=与PH=的两强电强电解质溶液等体积混和后PH为7。
14．以HCl标准溶液滴定时，分别以甲基橙和酚酞作指示剂，耗用HCl 的容积分别为V甲、V酚表示，则V甲、V酚的关系是V甲＞V酚。
分析化学实验答案142(供参考)
实验一 有机酸摩尔质量的测定1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3，所以NaOH 标准溶液部分变质。
甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH 的量，不能滴定出Na 2CO 3的量。
2、那要看他们的Ka 1，ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定，草酸Ka 1＝5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。
两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。
3、不能。
在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。
但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。
实验二 食用醋中总酸度的测定1、C （NaOH ）= m （邻苯二甲酸氢钾）/（M （邻苯二甲酸氢钾） × V （NaOH ）2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。
3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定实验三 混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时，混合碱只含Na 2C03；V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO 3V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3；当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。
标准缓冲溶液的基准溶液
标准缓冲溶液的基准溶液制备及其在化学实验中的应用摘要：本文详细介绍了标准缓冲溶液的基准溶液的制备过程及其在化学实验中的应用。
首先，我们探讨了基准溶液的概念及其在化学实验中的重要性。
接着，我们详细描述了制备标准缓冲溶液的基准溶液的步骤，包括选择合适的基准物质、精确称量、溶解和定容。
最后，我们讨论了标准缓冲溶液在化学实验中的应用，包括在酸碱滴定、分光光度法和其他分析方法中的使用。
一、引言在化学实验中，为了获得准确可靠的数据，需要使用标准溶液进行校准和比较。
其中，标准缓冲溶液是一种具有确定pH值的溶液，被广泛用于酸碱滴定、分光光度法和其他化学分析方法中。
为了制备这些标准缓冲溶液，我们需要使用基准溶液。
本文将详细介绍标准缓冲溶液的基准溶液的制备及其在化学实验中的应用。
二、基准溶液的概念及其在化学实验中的重要性基准溶液是一种具有高精度和高准确度的溶液，其浓度或pH值已经通过严格的方法进行了确定。
这些溶液被用作其他溶液的参考标准，以确保化学实验的准确性和可靠性。
在制备标准缓冲溶液时，我们需要使用基准溶液来确保所制备的缓冲溶液具有准确的pH值。
因此，基准溶液在化学实验中具有非常重要的地位。
三、制备标准缓冲溶液的基准溶液的步骤1. 选择合适的基准物质选择合适的基准物质是制备基准溶液的第一步。
在选择基准物质时，我们需要考虑其纯度、稳定性和溶解度等因素。
常用的基准物质包括邻苯二甲酸氢钾（KHP）、硼砂、草酸等。
这些物质都具有较高的纯度和稳定性，且易于制备成基准溶液。
2. 精确称量精确称量是制备基准溶液的关键步骤之一。
我们需要使用精确的天平来称量基准物质，以确保所制备的基准溶液具有准确的浓度或pH值。
一般来说，我们需要将基准物质称量至0.001g 的精度。
3. 溶解将称量好的基准物质溶解在适量的溶剂中，以确保其完全溶解。
在溶解过程中，我们需要使用玻璃棒或磁力搅拌器进行搅拌，以加速溶解过程。
同时，我们还需要注意控制溶解的温度和时间，以避免对基准物质的性质造成影响。
职业技能鉴定化学检验员高级工实操试卷
化学检验员高级工实操试题注 意 事 项一、请根据试题考核要求，完成考试内容。
二、请服从考评人员指挥，保证考核安全顺利进行。
试题1、化学分析煤气水中总酚的测定1 适用范围本规程适用于酚回收工段多元酚含量大于1g/L 的酚水中多元酚的测定。
2 方法原理试样经过蒸发，将单元酚的杂质排除，剩余物经过溴化，用碘量法测定。
3 试剂3.1 0.1000mol/LKBr-KBrO 3标准滴定溶液 3.2 0.1000mol/LNa 2S 2O 3标准滴定溶液 3.3 H 2SO 4溶液(1+1)3.4 碘化钾溶液(10%)： 称取10克碘化钾，加少量蒸馏水溶解，转移至容量瓶中，加蒸馏水定容至100毫升。
3.5 1%淀粉指示剂： 称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至 100ml ，冷后，置冰箱内保存。
4 仪器4.1 移液管，50ml, 20ml, 10ml, 4.2 碘量瓶250ml 4.3 容量瓶，500ml 4.4 滴定管，茶色，25ml 4.5 烧杯，250ml 4.6 广泛试纸 4.7 水浴锅 4.8 调温式电炉 5 操作步骤用移液管吸取50ml 试样,置于250ml 烧杯中，在水浴上蒸发10min 后，用1：1硫酸调至PH 为4.0，然后在电炉上加热，当体积减少到一半时，取下冷却，将剩余物转移到500ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
取出50ml 于碘量瓶中，加入10ml1:1硫酸，慢慢摇动碘量瓶，再加入25ml0.1000mol/LKBr-KBrO 3标准滴考 生 答 题 不 准 超 过 此 线定溶液，迅速盖上瓶盖摇匀，加盖水封。
在避光处放置1h 后，加入10ml10%碘化钾溶液，加盖水封，继续在避光处放置10min,游离出的碘用0.1000mol/LNa 2S 2O 3标准滴定溶液进行滴定，在接近终点时加入1ml 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失时，记下体积，同样用50ml 蒸馏水作空白试验。
分析化学填空题
填空题1 标定硫代硫酸钠一般可选_______作基准物，标定高锰酸钾溶液一般选用_______作基准物。
答案: 重铬酸钾，草酸钠3 高锰酸钾标准溶液应采用_______方法配制，重铬酸钾标准溶液采用_______方法配制。
答案: 间接法，直接法4 碘量法中使用的指示剂为_______，高锰酸钾法中采用的指示剂一般为_______。
答案: 特殊指示剂（淀粉指示剂），自身指示剂5 氧化还原反应是基于_______转移的反应，比较复杂，反应常是分步进行，需要一定时间才能完成。
因此，氧化还原滴定时，要注意_______速度与_______速度相适应。
答案: 电子，滴定，化学反应6 标定硫代硫酸钠常用的基准物为_______，基准物先与_______试剂反应生成_______，再用硫代硫酸钠滴定。
答案: 重铬酸钾，碘化钾，碘7 碘在水中的溶解度小，挥发性强，所以配制碘标准溶液时，将一定量的碘溶于_______溶液。
答案: 碘化钾9.检验两组结果是否存在显著性差异采用______检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用______检验法。
答案：T，F检验法。
10.莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为______、______。
答案：络酸钾（K2CRO4）, 铁铵矾11.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可跟据______、______、______方法来判断。
答案：__4d法____、__Q检验法____、__Grubbs法____13．随机误差降低方法是：在消除系统误差后，通过(多次平行)测定后可使(测定值)更接近于真值。
14. 沉淀滴定法中的银量法，按所用的指示剂不同分为：莫尔法；(佛尔哈德法)；(法扬司法)等15.容量分析中的滴定方式主要有：直接滴定法；(返滴定法)；(置换滴定法)；间接滴定法等。
16 试分析下列效应对沉淀溶解度的影响（增大，减少，无影响）：（1）同离子效应_______沉淀的溶解度；（2）盐效应_______沉淀的溶解度；（3）配位效应_______沉淀的溶解度。
食醋中乙酸含量的测定实验报告
食醋中乙酸含量的测定实验报告分析化学实验指导实验六食用白醋中醋酸含量的测定实验六食用白醋中醋酸含量的测定一．实验目的1．掌握NaOH标准溶液的标定方法.2．了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用3．掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法。
二、实验原理1．HAC浓度的测定已知HAC的Ka＝1.8×10-5,食用白醋中HAC的CKa10-8,故可在水溶液中,用NaOH标准溶液直接准确滴定.滴定反应:HAC + NaOH = NaAC +H2O弱碱性(pHSP=8.72,)当用0.1mol·L-1的NaOH溶液滴定时, 突跃范围约为pH=7.7～9.7。
凡是变色范围全部或部分落在滴定的突跃范围之内的指示剂，都可用来指示终点。
指示剂:酚酞（能否用甲基橙或甲基红？）终点:无色→微红色(30S内不褪色。
为什么？) 2．NaOH标准溶液的标定用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。
在100～125℃下干燥1～2h后使用。
滴定反应为：COOHCOOK+NaOHCOONaCOOK+H2O化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。
m()邻苯二甲酸氢钾?1000CNaOH?mol.L?1VNaOH式中m邻苯二甲酸氢钾—单位g，VNaOH—单位ml。
草酸H2C204﹒2H2O:（1）在相对湿度为5％～95％时稳定。
（能否放置在干燥器中保存？）（2）用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存。
注意：光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。
滴定反应为：H2C204 ＋2NaOH ＝Na2C204 ＋2H2O化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈8.4)，可选用酚酞作指示剂。
2(CNaOH?m)草酸?1000mol.L?1VNaOH式中m草酸—单位g，VNaOH—单位ml。
化学判断题
判断题1、果糖、葡萄糖、麦芽糖都是具有甜味的晶体。
（√）2、淀粉、油脂、蛋白质和纤维素都属于高分子且通常是混合物。
（×）3、羟基和烃基组成的化合物不一定属于醇类。
（√）4、硝酸纤维属于酯类。
（√）5、在任何情况下，氢氟酸的电离度以一定比醋酸大。
（×）6、强电解质在水溶液中存在的分子较少。
（×）7、电离过程一般无外观现象。
（√）8、水解反应是吸热反应。
（√）9、升高温度可抑制盐类的水解。
（×）10、正盐的水溶液PH值都为7。
（×）11、硫酸钠的水溶液PH值小于7。
（×）12、当酸和碱恰好完全中和时，所得溶液是中性的（×）13、加入电解质可以使某些胶体凝聚。
（√）14、胶体有丁达尔现象。
（√）15、通以直流电，胶体微粒作定向移动。
（√）16、胶体微粒直径小于10m-9。
（×）17、加入酒精不会硅酸胶体发生凝聚。
（√）18、在纯水中，若温度高于25℃时，则PH+POH＜14。
（√）19、能电离的化合物才能电解。
（√）20、SO2溶于水中所得溶液有导电性，所以SO2是电解质。
（×）21、强电解质在水溶液中不存在电离平衡。
（√）22、糖类物质是有甜味的有机物。
（×）23、葡萄糖能发生酯化反应。
（√）24、氨基酸就是蛋白质。
（×）25、蛋白质溶液中加入浓硫酸铵有沉淀析出，加水后沉淀不消失。
（×）26、蛋白质能透过半透膜。
（×）27、蛋白质水解后很快可以直接得到各种氨基酸。
（×）28、重金属盐能使蛋白质凝结，所以可溶性的重金属盐会使人中毒。
（√）29、乙醇的脱水，酯的水解，苯的硝化，皂化反应的实质都是取代反应。
（×）30、所有的醇都能被去氢氧化生成相应的醛或酮。
（×）31、标准状态下，22.4L己烷中含有25NA个共价键。
（×）32、醇类在浓硫酸的条件下，加热至一定温度都能发生消去反应生成烯烃。
草酸含量的测定
期末实验操作考试 草酸含量的测定专业、班级 姓名 学号 室温 日期 指导老师一、 实验目的1、 进一步联系滴定操作，学习碱式滴定管的使用；2、学习NaOH 标准溶液的标定方法。
二、 实验原理最常用的用于标定NaOH 溶液的基准物质是邻苯二甲酸氢钾（KHP ）。
其结构式为 其中只有一个电离的H ，标定时的反应式为： KHC 8H 4O 4+NaOH=KNaC 8H 4O 4+H 2OKHP 用作基准物的优点是：①易于获得纯品；②易于干燥，不吸潮；③摩尔质量大，可相对降低称量误差。
H 2C 2O 4为有机弱酸，其中Ka1=5.9X10-2，Ka2=6.4X10-5。
常量组分分析时C ·Ka1＞10-8，C ·Ka2＞10-8，2Ka1Ka ＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步解离大H 。
H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 计量点PH 值8.4左右，可用酚酞作指示剂。
三、 实验步骤1. 标定NaOH 溶液：精确称取KHP （0.4~0.6g ，精确至0.0001g ）三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加水60cm ³溶解，滴加2~3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至微红色30s 不褪色为终点，记下用量，计算NaOH 溶液的物质的量浓度。
2. 草酸含量的测定：精确称取草酸（1.5~1.7g ，精确至0.0001g ），加60cm ³水溶解，转移至250ml 容量瓶，用水稀释到刻度，摇匀，取25ml 试液于250ml 锥形瓶，滴加2~3酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至微红色30s 不褪色为终点，记下用量，重复三次，计算草酸样品含量。
四、 实验数据与处理1.NaOH 标准溶液的标定计算公式：c NaOH （mol/L ）=NaOH2.204)(1000V KHP m2.草酸含量的测定：计算公式：m（H2C2O4）（g）=5M（H2C2O4）×V（NaOH）×c（NaOH）×10-3M（H2C2O4）=90.03c（H2C2O4）（%）=）样品(）H2C2O4（mm×100%。
分析化学实验试题
化学实验技能试题及答案1 分析天平与称量一、填空题11、直接称量法是用牛角勺取试样放在已知质量的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸上一次称取一定量的试样。
12、减重称量法是利用两次称量之差，求得一份或多份被称物的质量。
特点：在测量过程中不测零点，可连续称取若干份试样，优点是节省时间。
13、减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶洗净干燥，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用纸条套住瓶身中部或带细纱手套进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。
14、固定称量法适用于在空气中没有吸湿的样品，可以在表面皿等敞口容器中称量，通过调整药品的量，称出指定的准确质量，然后将其全部转移到准好的容器中。
二、简答题1、直接称量法和减重称量法分别适用于什么情况？(直接称量法适用于在空气中性质稳定，不吸水，不与二氧化碳等反应的物质，可以用小烧杯等敞口容器。
而减量称量法适用于易吸水，与空气中的二氧化碳等物质其反应的物质。
称量容器一般要用称量瓶)2、用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对分析结果造成会影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果是否有影响？2 滴定分析仪器和基本操作一、填空题1、量器洗净的标准是内壁应能被水均匀润湿而无小水珠。
2、滴定管是滴定时准确测量溶液体积的量器，它是具有精确刻度而内径均匀的细长的玻璃管。
常量分析的滴定管容积有50mL和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。
3、滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管。
4、滴定管读数时，滴定管应保持垂直，以液面呈弯月面的最凹处与刻度线相切为准，眼睛视线与弯月面在同一水平线上。
5、酸式滴定管使用前应检查活塞转动是否灵活，然后检查是否漏水。
试漏的方法是将活塞关闭，在滴定管内充满水，将滴定管夹上，放置2min，看是否有水渗出；将活塞转动180°，再放置2min ，看是否有水渗出。
若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用，否则应将活塞取出，重新涂凡士林后再使用。
第一篇常规分析技术实验实训一分析天平的衡量练习差减法
第一篇常规分析技术实验实训一分析天平的衡量练习(差减法)一.目的(1)熟悉天平的结构，学会正确使用半自动或全自动电光分析天平。
(2)掌握差减称量法的操作及注意事项。
(3)培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将数据记录在实验报告以外的地方。
二. 仪器和试剂1．仪器电光分析天平、瓷坩埚、称量瓶。
2．试剂固体试样。
三.内容1．直接称量法取一只洁净、干燥的瓷坩埚，按“直接法”的称量方法和步骤，称取瓷坩埚的准确质量为优，记录有关数据。
2．差减称量法取一个装有固体试样的称量瓶，按“差减法”的称量方法和步骤，称取0．4～0．59的试样于坩埚内。
3．称量结果的误差称量装有0．4～0．59样品的坩埚质量，与前面所称样品质量与空坩埚质量进行比较，即可得称量误差。
平行称量2～3次，并记录有关数据(表16—1)。
表1—1数据记录和处理实验实训二滴定分析操作练习(酸碱比较滴定)一.目的(1)了解并掌握滴定管、锥形瓶等滴定分析常用仪器的洗涤方法和使用方法。
(2)反复练习酸碱滴定的基本操作，做到能利用指示剂正确地判断滴定终点。
二.原理一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定至终点时，所消耗的体积之比V(HCl)／V(NaOH)应是一定的。
0．1 mol/LHCl溶液和0．1 mol/LNaOH溶液相互滴定时，化学计量点的pH为7．00，pH突跃范围为4．30～9．70。
可选用甲基橙、甲基红、酚酞作指示剂。
本实验采用甲基橙作指示剂，用0．1 mol/L_1 Ha溶液滴定0．1 mol/LNaOH溶液，滴定终点颜色由黄色突变为橙色。
通过反复练习此滴定操作，其所消耗的体积之比V(HCl)／V(NaOH)应基本不变，由此可以检验滴定操作技术和判断滴定终点。
三.仪器和试剂1．仪器酸式滴定管(50 mL)、碱式滴定管(50 mL)、烧杯(250 mL)、锥形瓶(250 mL)、量筒、洗瓶、滴定管架、试剂瓶、台秤。
食醋中醋酸含量的测定
食醋中醋酸含量的测定摘要：食醋不仅是人们日常生活中必不可少的调味品，也是现代食疗的常用食品之一。
食醋具有帮助消化的作用，还有预防衰老、增强肠胃道的杀菌能力、养颜美容、以及增强肝脏、扩张血管等功能。
由此可见，适量食用食醋有益于人体健康。
食醋中主要含有醋酸，醋酸能够杀灭细菌和溶解食物中的钙、铁、磷等有机物，使人容易吸收。
本实验将对其中醋酸含量进行了测定。
关键词：食醋、氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、酸碱滴定法1、前言1.1概述醋与和食盐一样属于最古老的调味品，有关醋的文字记载，至少也有三千年以上。
醋古称“酢”、“醯”、“苦酒”等。
公元1058年周公所著《周礼》一书，就有“醯人掌五齐、七菹”的记载，这说明醋及醋的相关制品在饮食生活中的重要地位。
本实验要求掌握碱标准溶液的标定方法以及掌握食醋总酸度的测定原理、方法和操作技术，并了解基准物质的概念和作为基准物质应具备的条件，体验用化学定量分析方法解决实际问题的过程，培养学生实事求是的科学态度。
2、实验部分2.1实验原理及数学模型2.1.1实验原理食醋中的酸主要是醋酸，此外还含有少量其它弱酸例如乳酸。
醋酸为一弱酸，其电离常数K a=1．76×10-5 ，凡是K a>10-8的一元弱酸，均可被强碱准确滴定。
因此本实验用NaOH标准溶液滴定食用醋，可测出酸的总量。
反应式为NaOH + HAc = NaAc + H2O反应产物为NaAc，为强碱弱酸盐，则终点时溶液的pH>7（其值为8.72），因此，以酚酞为指示剂。
本实验测定结果以醋酸计算为方便计算，本实验将食醋稀释10倍后，制得试样。
而CO2的存在干扰测定，因此，稀释食醋试样用的蒸馏水应经过煮沸。
NaOH在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳，使得配制的NaOH溶液浓度比真实值偏高，最终使实验测定结果偏高，因此，不能用直接法配制标准溶液。
为得到更准确的数据，需要先配成近似浓度为0.1 mol/L的溶液，然后用基准物质标定。
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实验步骤
（1）0.1 mol/L NaOH溶液的配制 在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使 其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡 皮塞塞好瓶口，摇匀。
（2）NaOH溶液的标定 准确称取0.4~0.6 g邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平；
差量法；有效数字，小数点后四位），分别置于250 mL锥 形瓶中，加水40~50 mL溶解后，滴加酚酞指示剂1~2d， 用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为 终点。平行测定三份。
（3）食醋中醋酸含量测定 准确移取10.00 mL稀释后的食醋于250 mL锥形瓶，
加入10~15 mL H2O，1~2 d酚酞指示剂，摇匀，用已标 定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色， 即为终点。平行测定三份，计算食醋中醋酸含量（g/100 mL）。
数据记录与处理
（1）NaOH的标定
实验原理
（1）醋酸含量测定 食醋中的酸主要是醋酸，此外还含有少量其它弱酸。本
实验以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，可测出酸的 总量。结果按醋酸计算。反应式为
NaOH + HAc = NaAc + H2O CNaOH VNaOH = CHAc VHAc CHAc = C NaOH VNaOH/VHAc 反应产物为NaAc，为强碱弱酸盐，则终点时溶液的 pH>7，因此，以酚酞为指示剂。
KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O m/M = CNaOH VNaOH （L） CNaOH= m/（M VNaOH ）（L）
实验预习
预习吸量管、移液管的准备、洗涤及操作技术； 预习氢氧化钠的配制及标定； 预习食醋中醋酸的测定原理。
仪器与试剂
仪器 25mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管； 1000mL试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；10、100mL 量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天 平；电子分析天平。 试剂 氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾；0.2%乙醇酚酞溶液； 食醋
记
录
滴定 项目
编
号
邻苯二甲酸氢钾(g)
1
2
3
消耗NaoH的体积(mL)
NaOH的浓度(mol/L)
NaoH的平均浓度(mol/L)
相对误差
（2）食醋中醋酸含量
实
验
实 项目
验
次
数
移取食醋的体积(mL)
消耗NaOH的体积(mL)
醋酸含量(g/100mL)
醋酸含量平均值 (g/100mL)
相对误差
1 10.00
（2）NaOH的标定 NaOH易吸收水分及空气中的CO2，因此，不能用直接法
配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液（通常为0.1 mol/L），然后用基准物质标定。
邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。邻苯 二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质 量大，是一种较好的基准物质。标定NaOH0.00
注意事项和问题
1. 测定醋酸含量时,所用蒸馏水, NaOH标准溶液能否 含有少量二氧化碳, 为什么? 2. 标定NaOH溶液时, 称取KHC8H4O4为什么要在 0.4~0.6 g范围内? 能否少于0.4 g或多于0.6 g呢? 为 什么?