双模板法制备TiO2
二氧化钛薄膜制备技术
《材料制备技术》期末论文题目:二氧化钛薄膜的制备学院:物理科学与技术学院专业:材料物理姓名:曾瑞学号:20113012300192013年12月15日二氧化钛薄膜的制备专业:材料物理;姓名:曾瑞; 学号:2011301230019一、选题背景及意义口从2972年Fujishima和Honda|l]发现光照Ti02半导体电极町以分解水制氢以來,开始了非均相催化的新纪元。
从那时起,化学、物理学、化学工程学和材料学的专家们努力探索和了解半导体光催化的基本过程,研制新的光催化材料,使以半导体光催化为基础的材料研究和应用得到迅速发展。
光催化材料领域涉及范闱非常宽,包括材料、能源、环境和生命起源等。
目前光催化研究大体分为:分解水和相关溶液制氢、太阳能电池、人规模污水处理、氮和碳的光化学固定、光催化环境净化材料、光催化冇机、无机反应化学等。
近年來,比催化在环境净化方面的研究利应用成为最活跃的领域,在实际应用中取得了激动人心的成果。
众所周知,随看人类科学技术水平的提升,人们左享受方便与舒适的同时,也在人范鬧的破坏人类赖以生存的环境,人气污染、河流海洋污染、资源枯竭、极端天气的出现等等, 无不给我们敲响了警钟。
面对世界环境问题的口益严觅,人们一II在研究、寻找治理环境污染的办法,尤其是最近几十年人们的目光专注于研究新型的污染治理技术。
二氧化钛由于独特的光物理和光化学性质,在光学材料、比电化学和光电池、光催化降解右机物方面令广泛的应用前景,引起了人们很大的兴趣。
90年代,纳米材料科学的兴起,为以二氧化钛为对象的基础理论和应用基础研究注入了新的研究内容。
由于纳米粒子的量子尺寸效应、表面效应等使得二氧化钛纳米材料的结构和性质都与常规二氧化钛有很人区别。
「02光催化材料的应用形式主要分为悬浮型粉体和负載型薄膜两类。
TiO2粉体易团聚,难回收等缺点限制CM化活性的进•步提高,1987年,Matthews肯次捉出采用TiO2薄膜光催化分解有机物。
TiO2的制备方法综述
纳米TiO2的制备方法综述纳米二氧化钛是一种新型的无机材料,粒径在10nm~50nm,具有粒径小、比表面积大、磁性强、光催化、吸收性能好,吸收紫外线能力强 ,表面活性大、热导性好、分散性好、所制悬浮液稳定、对人体无毒、价格低廉等优点,故其在诸多半导体光催化剂中脱颖而出,应用领域至今已遍及有机废水的降解、重金属离子的还原、空气净化、杀菌、防雾等众多方面。
由于其独特的性能和广泛的用途 , 纳米二氧化钛受到了国内外科学界的高度重视。
目前,纳米二氧化钛的制备根据反应物的相态,可以分为固相法、气相法和液相法,其中液相法是比较常用的一种制备方法固相法合成纳米二氧化钛是利用热分解或固相—固相的变化来进行的。
基础的固相法是钛或钛的氧化物按一定的比例充分混合 ,研磨后进行煅烧 ,通过发生固相反应直接制得纳米TiO2粉体 ,或者是再次粉碎得到TiO2纳米粉体。
固相法主要包括热分解法,固相反应法,火花放电法等。
固相法的主要优点是:经济,工艺过程和设备简单,但是耗能较大;由于固相反应反应不充分,因此产物的纯度不能得到很好的保证;此外由于固相法一般需要高温煅烧,得到的产物一般粒度大且分布不均匀。
因此,固相法只适用于对产品纯度和粒度要求不高的情况。
气相法指直接利用气体或者通过各种手段将物质变为气体 ,使之在气体状态下发生物理或化学反应 , 最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米TiO2的方法。
用气相法制备的二氧化钛纳米粒子具有粒度细、化学活性高、粒子呈球形、单分散性好、凝聚粒子少、可见光透过性好、吸收紫外线的能力强等特点,易于工业放大,实现连续生产。
目前常见的方法有气相合成法和气相沉积法。
气相合成法是一种传统的方法。
其生产原理如下:Ti+2Cl2=TiCl4TiCl4+2H2+O2=TiO2+4HCl↑与其他方法相比,气相氢氧焰水解法[1]有以下优点:原料TiCl4获得容易,产品无需粉碎,生成的例子凝聚少,纯度高,粒度小,且粒度分布均匀。
TiO2纳米管的制备方法及其改性
以纯钛片 为阳极 , 以质量分数 为 0 . 5 %~ 3 . 5 %的 H F水溶液 比, 用 电沉 积制备 的 T i O : 纳米管 顶端是开 口的 , 而且底 部
为电解液 ,于室 温条件下 经 阳极 腐蚀 自组织 生成 了高密 与背面 的 A u膜直接相 连 。这种 结构与 A A O模 板非 常类
N H 4 F 1 一 ( N H 4 ) 2 S O 、 N a 2 S 0 一 N a F混合 液)中经 阳极 腐蚀 而获 沉积 , 只需 5 m i n就可 以得 到长度 等于模板 孔洞 长度 的完
得 不 同形 貌 、 不 同晶化度 的 T i O : 纳 米 管 。2 0 0 1 年G r i me s 整纳米 管 f 约6 0  ̄ m ) 。与阳极 氧化得 到 的 T i O : 纳 米管相
优 点而受 到广 泛 的关注 和研究 。与 T i O 纳米 颗粒 相 比 , T i O 纳米管具有 更大 的比表面积 、 更强 的吸附能力 、 更 高 尺 寸 和 功 能 的纳 米 结 构 阵 列 。 B . B r i n d a等 以 多 孔 氧 化 铝 f P A A 1 膜 为模板 , 利 用 溶
模 板法 、 水 热合成法 、 阳极氧化法 、 冷冻 干燥法 等。 目前 ,
又 出现 了一 些新 的制备 方法 . 如: 化 学处 理法 、 电沉积制 备法 、 干凝 胶水热法 等。本文重 点介绍模 板法 、 阳极氧化 法、 化学处理法 、 电沉 积制备法 、 干凝胶水 热法。
项 目来 j 曩: 河 北省 唐 山 市科技 发展 计 划 。 1 2 1 1 0 2 2 0 b 。 作 者 俺介 : 侯桂 芹, 女, 河 北 联 合 大 学教 师 , 硕士 , 材 料 学 专业 E — ma i l : h o u g q 2 @1 2 6 . c o n。 r
有序大孔TiO2双层膜的设计合成及其在染料敏化太阳能电池中的应用
2 实 验
2 . 1 试 剂
苯 乙烯 、 丙烯 酸 、 过硫 酸钾 、 钛酸 四异 丙 酯 、 无水 乙
唐昭芳 等 : 有 序 大孔 T i O 双 层 膜 的 设 计 合 成 及 其 在 染 料 敏 化 太 阳 能 电池 中 的 应用
文章 编 号 : 1 0 0 1 — 9 7 3 1 ( 2 0 1 3 ) 1 4 — 2 0 8 7 0 5
有 序 大 孔 Ti O2 双 层 膜 的 设计 合成 及 其在 染 料 敏 化 太 阳能 电池 中 的应 用
Gu l d i n等 和 I e e等 。 分 别 制 备 了 由 纳 米 晶 Ti O 和 反蛋 白石 Ti O 组 成 的双 层 膜 电极 , 结 果 发 现 有 序
表 明, 有序 大孔 Ti O 薄膜较 好 地 复制 了 P S模 板 的三 维有 序 结构 , 且 有较 大 的 比表 面积 。光 电性 能 测 试 结 果表 明 , 与 以纯 P 2 5薄膜 为光 阳极 的 D S S C s 相 比, 有 序 大孔 T i O 双层 膜为 光 阳极 能 够 明显提 高 D S S C s 的
1 引 言
Gr / i t z e l 教授 [ u于 1 9 9 1年 首次 报 道 了 以联 吡 啶钌
孔T i O 薄膜 所 组 成 。在 本 文 实 验 条 件 下 , 有 序 大 孔 T i O 双层 膜 与 纯 P 2 5薄 膜 为光 阳极 的 DS S C s相 比 ,
等l 】 。 。 通 过聚 苯 乙烯 ( p o l y s t y r e n e , P S ) 胶 体 晶体 模 板 法 制 备 了 Ti O 薄膜 光 阳极 。为 了进 一 步提 高 D S S Cs 的 光 电转换 效 率 , 有 人 尝 试 构 建 Ti O 双 层 膜 电极 。如 Du等 门 制 备 了有序 大孔 一 介孔 T i O / P 2 5双层 膜 光 阳 极, 使 得 光 电转 换 效 率 从 3 . 0 4 提高光 电转 换效 率 。 为 了进一 步研究 具 有 特殊 双 层 结 构 T i O。薄膜 对
纳米TiO2的制备方法
纳米TiO2的制备方法摘要:报告主要研究了纳米TiO2的制备方法,包括物理法、化学法和综合法。
其中物理法主要是气相蒸发沉积法,蒸发-凝聚法;化学法包括溶胶-凝胶法,沉淀法,水解法,气相水解法等;综合法涉及到激光CVD 法,等离子CVD 法。
关键词:气相蒸发沉积法水解法 CVD 法近年来,伴随着全球环境污染日益严重,纳米半导体光催化剂材料一直是材料学和光催化学研究的热点。
目前,比较简单的半导体光催化剂有TiO2、SnO2、Fe2O3、MoO3、WO3、PbS、ZnS、ZnO 和CdS 等,纳米TiO2因其具有性质稳定、抗光腐蚀性强、耐酸碱腐蚀性强、原料丰富等优点。
制备纳米TiO2粉体的方法有很多,按照所需粉体的形状、结构、尺寸、晶型、用途选用不同的制备方法。
根据粉体制备原理的不同,这些方法可分为物理法、化学法和综合法。
1 物理法物理法是最早采用的纳米材料制备方法,其方法是采用高能消耗的方式,“强制”材料“细化”得到纳米材料。
物理法的优点是产品纯度高。
1. 1 气相蒸发沉积法此法制备纳米TiO2粉体的过程为: 将金属Ti 置于钨舟中,在( 2 ~ 10) ×102 Pa 的He 气氛下加热蒸发,从过饱和蒸汽中凝固的细小颗粒被收集到液氮冷却套管上,然后向反应室注入5 ×103 Pa 的纯氧,使颗粒迅速、完全氧化成TiO2粉体。
利用该方法制备的TiO2纳米粉体是双峰分布,粉体颗粒大小为14 nm。
1. 2 蒸发-凝聚法此法是将将平均粒径为3 μm 的工业TiO2轴向注入功率为60 kW 的高频等离子炉Ar - O2混合等离子矩中,在大约10 000 K 的高温下,粗粒子TiO2汽化蒸发,进入冷凝膨胀罐中降压,急冷得到10 ~ 50 nm 的纳米TiO2。
2 化学法化学法可以根据反应物的物态,将其划分为液相化学反应法、气相化学反应法和固相反应法。
此类方法制造的纳米粉体产量大,粒子直径可控,也可得到纳米管和纳米晶须,同时,该法能方便地对粒子表面进行碳、硅和有机物包覆或修饰处理,使粒子尺寸细小且均匀,性能更加稳定。
模板水热法纳米TiO_2制备及光催化性能研究
图 3 TO i2的 X D衍 射 图 R
Fg3 X Dp t r o i2 rd c a 5 0C b 4 0C i. R a e f O o ut ) 5  ̄ )5 * tn T p
此外 ,5 " 烧 时 2 = 7 8 、4 0 和 5 . 。 4 0U焙 0 3 . 。5 . 。 5 3
焙烧温度再升高 , 光催化活性 开始下降 。一 般说 来, 这可能是由于随着焙烧温度 升高 ,i TO 逐渐转 变为单一具 有光催化 活性 的锐钛 矿相 , 焙烧 温度 高于 50 后 ,i 晶粒 由于 烧 结 而 明显 变 大 , 5℃ TO 比 表面积减少 , 而导致其催化 活性降低。样 品的 从 红 外 图谱 也显 示 50 5 ℃焙 烧 后 绝 大 部 分 P P已被 V
、 辟 溢 构 。除此之外 , 没有观察到其他 明显杂质峰 , 这说
明其主要 以锐钛矿相存在。
的 。绝大部分八面体 晶粒小于 4 m E ] 0n 。B T测
试得 "o r :的 比表 面积 为 18m / , 一 步 说 明八 i 4 g进
面体晶粒 堆积而 成 的片层 和 突起状 圆球 结构 疏 松, 有利于提高 TO 的光催化活性 。 i: 2 2 焙烧 温 度对光 催化 性 能 的影 响 . 经前期 的单 条件 优化 , 知在 m( B T / 可 T O )m ( v ) 质量 比) 3 15 反 应 温 度 下 制 得 的样 PP ( 为 ,3 ℃ 品的光催化活性较好。而焙烧温度对 TO 光催化 i
Ke r s n n - O2 P y wo d : a o Ti ; VP; y r t e M meh d; h t e t y i h d oh r t o p o o a a ss m l
模板法制备纳米TiO2及其对纤维素纺织品的抗紫外整理
金红石相纳米TO2 i 的并不多, 一般是金红石与锐态并存 , 而且 由于锐态型 向金红石型转变需要 高温 ,因此不容易 制得小粒径 的金红石 相TO 【 】 i 2.,纳米金 红石相TO 制备 3 4 i2 方法一般分为气相法 、固相法 、液相法 ,比较 而言,液 相法中的无机钛盐水解 直接沉淀法是最简便 也是最经济 的方法,但是 由于水解 过程 中 ,外部条件 ( 如浓度 、温
度、p 值 等 )的微小变化都会对结果产生很大 的影响 , H 而且粉 体后 处理过程 中易产 生硬团聚 ,不容 易获得 小粒 径 的金红石相纳米TO [. i 21 5 本文采用专利技术—— 活性模 板法新 工艺制 备出 了粒径 小、分布 窄 、分散性好 的金 红
石相纳米TO 粉体【, i2 6 该工艺保 留了水解直接沉淀法 的优 】 点,弥补 了其 不足 之处 。并探讨 了该 纳米粉 体对棉 、竹 纤维两种纤维素织物 的抗紫外整理效 果,纤 维素织物尤
1 引 言
纳米TO2 i 是一种 应用极广 的纳米 材料 ,它拥有 纳米 粒子特有 的小尺 寸效应、量子尺寸效应 、表面 效应 和宏 观量子隧道效应 ,广泛 应用于高级颜料 、防晒化妆 品、 电子工业 ,高级绝缘材 料、集成 电路基板 、催化等领 域
H】
。
采用9 P US 0 L 型激光粒度分析 仪、 日立H 6 0 -0 透射 电子
维普资讯
郑 敏 等 : 板 法制 备 纳 米 To 及 其 对 纤维 素 纺织 品的 抗紫 外 整 理 模 i2
模板法 制备纳米 TO 及其 对纤维素纺 织 品的抗 紫外整理水 i2
郑 敏 ,苏仁 斌 , 张桂 川
( 苏州大学 材 料工程 学院 ,江苏 苏州 2 5 2 ) 10 1
tio2纳米棒的制备
tio2纳米棒的制备
随着科学技术的不断发展,Tio2纳米棒在很多领域中发挥了重要的作用。
经过多年的探索和实验,人们已经掌握了Tio2纳米棒的制备方法,并在其中发现了很多关键的制备条件和影响因素。
下面我们将围绕“Tio2纳米棒的制备”一课题进行详细的阐述。
首先,Tio2纳米棒的制备需要准备一定的试剂和设备。
试剂包括氢氧化钠、钛酸四丁酯、异丙醇、正硝酸银等。
设备包括电热板、电子天平、恒温水浴等。
其次,我们需要按照一定的步骤进行制备。
具体步骤如下:
1. 首先,按照一定比例将钛酸四丁酯、异丙醇、氢氧化钠等试剂混合,并将其倒入恒温水浴中制成溶液。
2. 在对溶液进行磁力搅拌的同时向其中缓慢滴加正硝酸银溶液,并继续搅拌直至反应完成。
3. 待反应完成后,将制得的Tio2纳米棒用去离子水和乙醇进行反复洗涤,并将其置于恒温水浴中干燥。
4. 最后,将制得的Tio2纳米棒进行表征,包括其形貌、结构、性质等方面的分析。
需要注意的是,在制备Tio2纳米棒的过程中,很多因素会影响最终的制备结果。
例如,试剂的比例、试剂添加的速度、反应温度等等因素都可能会对制备结果造成一定的影响。
因此,在制备过程中需要进行严格的控制和实验设计,以确保制备出具备良好性能和稳定性的Tio2纳米棒。
总之,Tio2纳米棒的制备是一个复杂而又精密的过程。
只有我们对其制备原理和方法有较为深入的了解,并严格按照规定的步骤进行实验,才能制备出具备良好稳定性和性能的Tio2纳米棒。
自组装模板法制备多孔纳米TiO2的研究进展
等) 之问的作用力 , 成有 序结构 的粒 子或者 薄膜 , 合 然后 通过煅 烧、 萃取等方法脱除模板 , 得到所需 的多孔结构 J 。
自组装模板法制 备多孔 纳米 TO i:常用的模板 主要 包括 : 离 子型表面活性剂模板 、 非离子型表 面活性剂模 板 、 嵌段 共聚物模
热稳定性 , 在吸附 、 分离 、 催化等反面 以及在 环保光催化 降解 污染 板 、 复合模板剂模板 、 单分散聚合物颗粒 、 乳液模板等 。 物、 太阳能 电池 、 气敏传感器等领域具有广 阔的应用前景 。 1 1 离子型 表面 活性 剂模 板 . 自 19 92年 , rse等 采 用 模板 法 合成 有 序 介孔 TO K eg i 以 来, 对模板法制备多孔纳米 TO i 的研究 在科学 界引起 了广泛 的 关注 , 近年来成为 国际上跨学科研究 的热点之一 。 制备多孔纳米 TO i,的方法有 很多 , 年来 主要 是溶胶 一凝 近
t n t h o r s fr s a c e n te s l i ot e prg e so e e r h so h ef—a s mb y o o o a o tucu e O2b e o s e l fp rusn n sr t r d Ti y tmplt to sa d i c a a e meh d n t me h — s n s o r p r to r n r d c d.Th e eo me ttn e c ft e e r s a c e d sa s ic s e im fp e a ai n we e i to u e e d v l p n e d n y o h s e e h f l swa lo d s u s d. r i Ke r s:s l y wo d ef—a s mb ey;tmp ae;me o o o s n n sr cur s e ll e lt s p r u a o tu t e;Ti ;p o e s O2 r g s r
黑色TiO2制备方法
常压高温氢化法在常压下,在高纯氢气的持续气氛下,将介孔二氧化钛置于管式炉中焙烧500-800℃,保温2-6h,然后在氮气保护气氛下降至室温,Zhou[52]等人采取以上策略合成高热稳定性有序介孔TiO2材料,成功的优化了带隙,大大的增强了光催化产氢性能。
高压氢化法将样品置于充满高纯氢气的高压反应釜中,在20bar高压氢气密闭环境条件下,焙烧温度保持在500℃,保温1h,或使用含量为不同比例Ar/H2气体作为气氛,重复以上条件。
Schmuki团队发现经过高压氢气处理的TiO2纳米管较常压下氢化处理的TiO2纳米管,可以激发出更多的活性中心,致使光催化产氢性能提高6倍之多。
Li课题组使用高压氢气处理的TiO2纳米线阵列应用于光电化学裂解水,其光电转换效率可以达到1.63%,载流子浓度得到显著提高,光催化裂解水性能得到显著增强。
阳极氧化法阳极氧化是工业上常用的化学工艺,将金属浸渍在电解液中进行电化学氧化。
Dong课题组使用两步阳极氧化的方法合成黑TiO2纳米管,而且制备工艺单,只需将0.2 mm厚纯度为99.96%钛片浸在0.25 wt%氟化铵和2 vol%水的乙二醇溶液中,外加电压60 V保持10 h,在可见光照射下4h对污染物Rhb的光降解能力达到84%以上,是因为阳极氧化带来了大量的氧缺陷,导致在可见光的辐照下光催化性能显著的提升。
Priya等人用阳极氧化和溶剂热相结合的处理方法成功合成黑TiO2纳米管,由于窄的禁带宽度,高的载流子浓度,活性界面的扩大,这种异质TiO2纳米结构在全光和可见光下展现很好的光催化性能。
Dong研究,通过在含有质量分数为0.25%的NH4F和体积分数2%蒸馏水的乙二醇中在60V的Ti箔(0.2mm厚,99.96%)上进行两步阳极氧化(方案1),阳极氧化10小时后,在Ti衬底上获得管状结构的氧化物层。
阳极氧化钛箔在乙醇和蒸馏水中漂洗,并在150℃下干燥以完全除去有机物质。
Tio2光催化剂制备实验方案
TiO2空心球的合成及光催化降解活性研究实验方案:所有试剂:氟钛酸铵(NH4)2TiF6 尿素(NH4)2CO过氧化氢(H2O2) X3B染料初始浓度1000ppm 1.催化剂合成:(水热合成法)合成步骤:在分析天平上称取氟钛酸铵1.1876g,加入到100mL 的小烧杯中,然后加入70mL 蒸馏水,在恒定速率下磁力搅拌溶解,待完全溶解后再称取2.42g 尿素加入其中,持续搅拌10分钟,最后用塑料移液管移取10mL H2O2逐滴加入其中,完全混合均匀后,转移至100mL反应釜中,放入已设置好温度的烘箱于150°反应10h,反应结束后,关掉烘箱并让反应釜随烘箱自然冷却至室温,然后用蒸馏水、乙醇依次洗涤并自然晾干。
2.光催化活性测试1.X3B染料的配置:用移液管移取3mL初始浓度为1000ppm(即1000mg/L)的X3B溶液于50mL容量瓶中,然后用蒸馏水定容至50mL,充分混合均匀后备用。
2.催化剂吸附平衡处理:称取50mg处理好的TiO2催化剂于100mL锥形瓶中,将配置好的X3B 溶液完全转移至其中,超声分散5分钟后于黑暗环境下震荡过夜。
3.X3B降解活性测试:将震荡过夜处理后的锥形瓶中催化剂和X3B混合溶液完全倒入50mL小烧杯中,连接好降解装置后开始进行光催化降解,降解时间为1小时,在此过程中依次从溶液中移取3mL的溶液于5mL离心管中避光保存,取样时间依次为0分钟、5分钟、10分钟、15分钟、30分钟、45分钟、60分钟。
待反应结束后关掉灯源,将所取溶液与离心机中在3000转/分条件下离心10分钟,然后将上层溶液小心转入另一洁净离心管重新离心5分钟,然后用紫外-可见分光光度计在510nm波长下测试吸光度,记录数据。
完成实验后用Origin处理数据并获得X3B降解浓度随时间变化曲线及降解速率常数曲线,完成实验小论文。
TiO2的制备与表征方法
TiO2的制备与表征方法在研究与应用中,纳米材料的制备方法也越来越多、越来越先进。
制备TiO2我们现在通常有一下几种方式:溶胶-凝胶法、气相沉积法、水热和溶剂热法、静电纺丝法等。
其中,静电纺丝法是一种相对比较简单的制备一维纳米材料的方法[5]。
而为了对制备样品的观察,我们使用Raman、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)来进行表征。
接下来我们就具体的来介绍下TiO2的制备和表征方法。
2.1静电纺丝法制备TiO22.1.1关于静电纺丝法1)静电纺丝法的原理静电纺丝法属于纤维制造工艺,在强电场的作用下,聚合物溶液或熔体进行喷射纺丝,针头处液滴会由球形变为称为“泰勒锥”的圆锥形,并延展为纤维细丝。
这是一种生产纳米级直径的聚合物细丝的方法。
而聚合物的分子量和结构、电动势大小、管屏距、喷口形状、温度、湿度等都对静电纺丝法产生影响。
图2.1 静电纺丝法实验装置2)静电纺丝法的现状和应用因其制造装置简单、成本低、可纺物质多、工艺可控等优点,静电纺丝法成为了制备纳米纤维材料的主要方法。
但是它还存在所得产品性能研究不完善、大多产品仅处于实验阶段、产业化生产问题大等问题。
其主要应用在:生物医用材料、过滤、催化、化妆品、汽车玻璃等方面。
2.1.2用于制备TiO的高压静电纺丝法2用高压静电场对高分子溶液的击穿作用来制备纳微米纤维材料的方法被称为高压静电纺丝技术。
其基本原理是把上万伏的静电场施加在喷射和接收装置之间,纺丝液的锥端就会形成射流,并在电场中被拉伸,无纺状态的纳米纤维就在接收装置上形成了。
2.1.3高压静电纺丝法的装置高压静电纺丝法的装置包括基座、高压电源、喷头和接受装置(如下图)。
图2.2高压静电纺丝法实验装置1)基座起到固定和连接作用。
2)高压电源在喷头和接收装置之间施加一个达到1~4KV的高压电场。
在我们制备TiO2的实验中我们使用的是高压直流电源。
3)喷头注射器、塑料管、金属管等都可以用来当做喷头,形成小液滴从而产生流射是其目的。
制备二氧化钛的方法
制备二氧化钛的方法二氧化钛是一种常见的无机化合物,具有广泛的应用领域,如光催化、电化学能量存储、太阳能电池等。
下面将介绍几种常见的制备二氧化钛的方法。
1. 水热法水热法是一种常用的制备二氧化钛纳米颗粒的方法。
首先,在适量的水溶液中加入一定量的钛源溶液,如钛酸四丁酯或钛酸乙酯。
然后,在一定的温度和压力条件下,用水热的方式来催化反应。
在水热过程中,钛源溶液中的钛离子会和主要来源于水中的氧离子反应,生成二氧化钛颗粒。
通过控制反应条件,如温度和时间,可以调控二氧化钛颗粒的形貌和尺寸。
2. 水热法结合模板法这种方法是将模板剂(如有机物或无机物)引入到水热法中,通过模板引导的方式来控制二氧化钛颗粒的形貌和结构。
一种常见的方法是将正硅酸乙酯(TEOS)作为模板剂加入到钛源溶液中,然后进行水热反应。
在反应过程中,TEOS会在水热环境中水解,形成为纳米级的硅凝胶。
接着,钛源溶液中的钛离子与产生的硅凝胶发生反应,生成二氧化钛-硅复合物。
最后,通过高温煅烧去除模板剂和硅凝胶,得到纳米级的二氧化钛颗粒。
3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备二氧化钛薄膜和多孔薄膜的方法。
首先,将钛源溶解在适当的溶剂中,形成溶胶。
然后,在适当的条件下,如酸碱调节和加热,溶胶会缓慢地凝胶化,形成凝胶体。
接着,将凝胶体进行干燥或煅烧处理,使其转变为二氧化钛薄膜。
通过控制不同的参数,如溶胶浓度、酸碱性和煅烧温度,可以调控制备的二氧化钛薄膜的特性,如孔径大小和表面形貌。
4. 水热氧化法水热氧化法是一种以水和氧为反应物的方法来制备二氧化钛。
首先,将钛源溶解在水中,形成钛酸溶液。
然后,将该溶液置于高温高压的水热反应器中,进行水热氧化反应。
在反应过程中,钛酸溶液中的钛离子会与水中的氧反应,生成二氧化钛。
这种方法相比于传统的煅烧法,具有低温、快速和环境友好的优点。
总结起来,制备二氧化钛的方法有水热法、水热法结合模板法、溶胶-凝胶法和水热氧化法等。
制备tio2薄膜的方法
制备tio2薄膜的方法
制备TiO2薄膜的方法有多种,以下列举几种常见的方法:
1. 溶液法:将含有TiO2前体的溶液在基板上喷涂、浸涂或旋涂,然后通过烘干和烧结等步骤形成薄膜。
常用的前体有钛酸酯、钛酸铁、钛酸盐等。
2. 气相法:通过热蒸发、溅射、磁控溅射等方法,在高温下使TiO2原子或分子气化并沉积在基板上形成薄膜。
3. 热氧化法:将Ti基板在高温氧气环境中进行氧化处理,使其表面形成一层TiO2薄膜。
4. 水热法:将含有Ti离子的溶液在高温、高压水热条件下进行反应,生成TiO2纳米晶体,并在基板上形成薄膜。
5. 电化学沉积法:通过电化学反应,在电解液中控制电流密度和电位来使TiO2沉积在电极上形成薄膜。
以上是一些常见的制备TiO2薄膜的方法,具体选择哪种方法取决于实际需求和研究目的。
纳米TiO2的制备方法综述
纳米TiO2的制备方法综述——液相法 溶胶-凝胶法
原料:钛醇盐
制备步骤: 首先将钛酸盐加入到溶剂(一般为醇)中,通过不断搅拌形成均匀溶
胶,接着钛醇盐和水发生水解反应,并伴有失水、失醇反应,所得物质聚在一 起形成溶胶,经过烘干、锻烧和研磨最后得到纳米二氧化钛粉体。
高金红石相含量,但Ti02粒子间烧结加剧,粒径增大,难以获得纳米尺度Ti02颗粒。
纳米TiO2的制备方法综述——气相法 雾化水解法
制备步骤:采用钛醇盐为前驱物,利用静电超声等手段将其雾化成极其微小的 液滴,再随载气进入反应器中,经过短时间的水解,最后得到二氧化钛粉末。 反应方程式: n(TiOR)4(g)+4nH20(g) → nTi(OH)4(s)+4nROH(g) n Ti(OH)4(s) → nTi02•H20(s)+nH2O(g) n Ti02•H20(s) → nTi02(s)+nH20(g) 工艺流程图:
纳米TiO2的制备方法综述——气相法 热等离子法
基本原理:由氢气、氢气或者氮气组成的高温等离子流中所存在的大量高活性
的离子原子或者分子快速地附着在前体的表面,经历熔融气化最后成核生长,
由于周围环境的温度与等离子体的温度有很大的差别,所以会急速冷却得到高 纯度的纳米二氧化钛颗粒。
该法所用等离子体主要有:射频等离子体法(RF)
易造成局部浓度过高,颗粒大小、形状不均,分散性差,影响产品的使用效果 和应用范围。因此,现今的许多制备方法只是停留在实验室阶段还未具有投入
工业生产的能力,一些工业化生产的工艺还是不能有效解决纳米粒子团聚的问
酵母菌生物模板法制备TiO2
2 .河 北科 技 大 学 河 北 省 污 染 防 治 生 物技 术 实验 室 ,河 北 石 家庄
摘
要 :以酵 母 菌 为 生 物 模 板 , 利 用 水 热 合 成 法 制 备 Ti 0 。在模 板 剂添 加 量 为 5 . 0 、 水 热 合 成 温 度 为
1 4 0 ℃、 水热合成时间为 4 . 5 h 、 煅烧温度 为 3 5 0 ℃、 煅烧 时间为 3 . 0 h的制 备 条 件 下 , 所 制 备 的 Ti O z 与 未 添 加
! 墨 墨 ! Q : 曼
C N1 1 — 2 0 3 4 / T
实
验
技
术
与
管
理
第 3 4卷
第 3 期
2 0 1 7年 3月
Ex p e r i me n t a l Te c h n o l o g y a n d Ma n a ge me nt
V0 1 . 3 4 No . 3 Ma r .2 O1 7
酵 母 菌 生物 模板 法 制备 T i O 2
孙 文 会 。 ,岳 琳 , 段 二 红 ,罗 晓 。 , 廉 静 h 。 ,杨 勤 。
( 1 .河 0 0 1 8 ;
0 5 0 0 1 8 )
Ab s t r a c t :By u s i n g y e a s t a s b i o l o g i c a l t e mp l a t e , Ti O2 i s p r e p a r e d b y h y d r o t h e r ma l s y n t h e s i s . Un d e r t h e c o n d i t i o n s t h a t t h e t e mp l a t e d o s a g e i s 5 .0 , t h e h y d r o t h e r ma l s y n t h e s i s t e mp e r a t u r e i s 1 4 0  ̄ C, t h e h y d r o t h e r ma l s y n t h e s i s t i me i S 4 . 5 h。t h e c a l c i n a t i o n t e mp e r a t u r e i S 3 5 0 ℃ a n d t h e c a l c i n a t i o n t i me i S 3 . 0 h, t h e p e r f o r ma n c e o f p h o t o c a t a l y t i c d e g r a d a t i o n o f a c i d r e d 3 R i s i n c r e a s e d b y 2 3 . 3 wh e n t h e p r e p a r e d Ti O2 i s
纳米TiO2的制备及其引用
1.1纳米材料概述纳米材料和技术是纳米科技领域最富有活力、研究内涵十分丰富的学科分支。
以“纳米”来命名的材料出现在20世纪80年代,它作为一种材料的定义把纳米颗粒限制到1~100nm范围。
在纳米材料发展初期,纳米材料是指纳米颗粒和由它们构成的纳米薄膜和固体。
现在广义地说,纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的材料[1-15]。
三维以下的纳米材料可称为低维纳米材料。
若按形貌划分,纳米材料的基本单元可分为实心球、棒状、线状、管状、须状、空心球以及其它形状等纳米粒子。
由于纳米材料的光学、电学等特性往往与其基本单元的形貌有关,因此,形貌控制合成就应运而生。
纳米材料的制备在当前纳米材料科学研究中占据极为重要的地位,其关键技术是控制材料的大小和形貌并获得较窄的粒度分布。
纳米材料科学是原子物理、凝聚态物理、胶体化学、固体化学、配位化学、化学反应动力学和表面、界面科学等多种学科交叉汇合而出现的新学科生长点。
由于纳米材料尺寸小,可与电子的德布罗意波长、超导相干波长及原子玻尔半径相比拟,电子被局限在一个体积十分微小的纳米空间,电子运输受到限制,电子平均自由程很短,电子的局域性和相干性增强。
尺度下降使纳米体系包含的原子数大大降低,宏观固定的准连续能带消失了,而表现为分立的能级,量子尺寸效应十分显著,这使得纳米体系的光、热、电、磁等物理性质与常规材料不同,出现许多新奇特性。
过去通常把纳米粉末的制备方法分为两大类:物理方法和化学方法。
如:液相法和气相法属于化学方法,而机械粉碎法则归为物理方法。
目前主要将纳米粉末的制备方法分为气相法、液相法和固相法三种。
1.2纳米TiO2概述TiO2,亦称钛白粉,是一种重要的无机功能材料[16-25]。
纳米TiO2是目前应用最广泛的光催化材料,也是最具有开发前途的绿色环保型催化剂。
近年来,微纳米级的TiO2因为其在光催化处理污染物、抗菌剂、食品包装、药物添加剂、高级涂料、太阳能电池及防晒剂等方面有着重要的应用而倍受重视。
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随着人类社会 的发展 , 环境 污染 已成为世界性
。
收稿 日期 :0 2— 7— 2 21 0 0
作者简介 : 李祥 ( 9 3 ) 男 , 16 一 , 山西寿 阳人 , 副编审 , 学士 , 主要从事化学及编辑学研究 。
的问题 , 环境 治理 已成 为 各 国 可 持续 发 展 所 面 临 的 首 要 问题 。纳米 TO 光 催化 活性 高 , 有 很强 的氧 i 具
复性高 、 成本低 , 但稳定性差 , 有序性差。比较成熟 的有 : 固体生 物组 织模 板、 生物膜 模板 、 白质及 蛋 D A模板、 N 微生物模板、 直接生物矿化模板等。 化一 还原能力 , 可分解大部分有机污染物 , 化学稳定 3 双模 板 法制 备 TO ( P) i M 性好 , 价格便宜 , 无毒 。因此 , 纳米 TO 光催化 降 3 1 TO ( ) “ i: . i2MP 的制 备 解水中的污染物的研究 已成为环境科学领域的一个 将雪松木条切成 1Om×0 5m× .c .c .c 0 5m薄切 热点 , 被认 为是 最有 前 途 、 有 效 地 处理 方法 之 片 , 1 o L盐 酸 中浸 泡 1h 在 此过 程 中要 将 切 最 在 ml / 2, ”l ] 1 化学模板法制 备的材料结构形貌单 一、 稳 片进行超声至少三次 , 每次 3r n 右。用蒸馏水 0 i左 a 定性好 、 成本高、 有序性好 , 生物模板法制备的材料 反复洗 切 片 之后 , 在 1 l 水 中浸 泡 1h 在 此 再 mo 氨 2, 结构 形 貌 多 样 、 富 、 复性 高 、 本 低 、 稳 定 性 过程 中要 将 切 片 进 行 超 声 三 次 , 次 3 mn左 右 。 丰 重 成 但 每 0i 差, 有序性 差 。利用 化 学 模 板 和 生 物 模 板 相 结 合 的 再用蒸 馏水 反 复清 洗 切片 , 清洗边 超声 , 到取 出 边 直 办法可以制备稳定性好、 有序性好、 形貌多样、 丰富、 的洗 液遇 硝酸银 没 有 白色 沉淀 。 重复性高、 成本低的 TO 。 i: 取上述所得松木在 6 ℃下烘干 , 0 将松木浸泡在 1 化学 模板 制备 TO i 纯异丙醇中 , 超声至少三次 , 每次 3rn 0 i左右。直到 a 用 化学 的方 法来 制 取 材 料 的方 法 叫化 学模 板 。 取出的异丙醇溶液加入一滴异丙氧基钛 (1P 不 11 ) 目前合成 TO 的一般方法 主要用 如磷酸胺盐类 、 产 生 白色 沉 淀 。 i: 离子或非离子表面活性剂 、 嵌段聚合物等作为模板。 取 上述 所得 的松 木 切 片放 人 5 mL' I、0 m I P 10 L T “ 在脱除模板剂时 , 在较高温度下 焙烧容易使介孔 无水乙醇和 P 2 13混合 溶液 中避光搅拌 2 h后 回流 4 结构坍塌 , 在较低温度下焙烧虽能维持孔结构 , 但往 2 h。 往模 板剂脱 除不 彻底 , 这极 大 地 限制 了 TO 的实 际 i: 将 回流 所得 的松 木 切片 放人 5 L水和 5 m m 0 L无 应用” -使用化学模板制备 TO 材料普遍较贵, 。 2 i: 且 水 乙醇 溶液 中水 解 2 。若 切 片 表 面有 白色沉 淀 , h 则 用 蒸馏水 冲洗后 在 6 ℃下 烘干 。 O 工艺复杂 , 这制约 了其在催化领域的广泛应用。 2 生物模 版制 备 TO i, 将 上述 所得 松木 切 片 放人 马弗 炉 内 4 0C灼 烧 5 ̄ 2 世纪 9 O 0年代 以来 , 出现 了一种模仿生物矿 6 , h直到切片没有黑色物质即可得 目 标产物, 标记为 化中无机物在有机物调制下形 成过程 的新 合成方 TO ( ) i2MP 。 法——仿生合成 。“ 年来 , 关生物矿 化的研究 32 TO ( ) 近 有 . i2MS 的制备 更加引人注 目, 其主要原 因是该领域具有 明显的学 将雪松木条切成 1O m× .c 05 r薄切 . c 0 5m× .e a 科交叉与渗透特点 , 它处于生命科学与无机化学、 生 片 , 1 o L盐酸 中浸泡 1h 在此过程中要将 切 在 ml V 2, 物 物理学 和材 料科 学 的交 汇 点 , 为 重 要 的是 它 为 片进行超声至少三次 , 更 每次 3 mn左右。用蒸馏 水 0i 人工合成具有特殊物理及化学性能材料和生物智能 反 复洗 切 片 之 后 , 在 1 o L氨水 中浸 泡 1h 在 再 ml / 2, 材料提供 了一种新 的思 路 , 符合 环保 对材 料 的要 此过程中要将切片进行超声三次 , 每次 3m n 0 i 左右 。 求” [ 。】 再用蒸馏水反复清洗切片, 边清洗边超声 , 直到取出 生物模板法制备 的材料结构形貌多样、 丰富、 重 的洗液遇硝酸银没有 白色沉淀。
形貌多样 、 丰富、 复性高 、 重 成本低 的 TO 。 i: 关键词 : 化学模 板 ; 生物模板 ; 双模板 ; 制备 ;i To2
中图分类号 :6 3 0 4
文献标识码 : A
文章编号 : 0 — 2 X 2 1 )7— 0 6 0 1 8 0 1 (0 2 0 0
山 东 化 工 S A D N H M C LI D S Y H N 0 G C E I A N U m
21 0 2年第 4 卷 1
双模板法制备 TO i2
李 祥
670 ) 50 0 ( 昭通学 院学 报 编辑 部 , 云南 昭通
摘要 : 用化学模板和生物模板各 自的优点 , 利 采用木材生物模板和 P2 化学模 板相结 合的双模板法 , 13 制备 了稳定性 好、 有序性好 、